CN115538221B - 一种抑菌阻燃型装饰墙纸及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抑菌阻燃型装饰墙纸及其制备方法，所述墙纸为浸渍有有机改性木质素的纤维层，所述有机改性木质素由以下组分制得：乙二醛、三聚氰胺、甲醛、酶解木质素，羧甲基壳聚糖、丙烯酸甲酯。本发明通过对墙纸组分及其制备工艺的设置，利用壳聚糖改性木质素，提高墙纸的抑菌性能，并引入共聚树脂，热稳定性提高，改善所制墙纸在应用时的阻燃性能。

Description

一种抑菌阻燃型装饰墙纸及其制备方法
技术领域
本发明涉及装饰墙纸技术领域，具体为一种抑菌阻燃型装饰墙纸及其制备方法。
背景技术
墙纸是一种用于墙面装饰的室内装修材料，广泛用于各种私人、公共场所的室内装修，其色彩多样、图案丰富是其它室内装饰材料所无法超越的，施工方便，能够展现使用者的特别品味。现有的装饰墙纸一般采用木浆生产原纸，再经过不同加工工艺，实现其美观、强韧等性能需求。当今社会人们对环保、安全等问题也越来越重视，而原纸具有易燃性的特征，会对应用场所的安全造成火灾隐患；且原纸易潮湿、滋生细菌，会给人们的身体健康带来负面影响。因此，我们提出一种抑菌阻燃型装饰墙纸及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抑菌阻燃型装饰墙纸及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种抑菌阻燃型装饰墙纸，所述墙纸为浸渍有有机改性木质素的纤维层，所述有机改性木质素由以下组分制得：乙二醛、三聚氰胺、甲醛、酶解木质素，羧甲基壳聚糖、丙烯酸甲酯。
进一步的，所述有机改性木质素由以下重量组分制得：4.9～5.8份乙二醛、7.4～8.4 份三聚氰胺、4.8～5.0份甲醛、17.1～18.9份酶解木质素，8.6～9.5份羧甲基壳聚糖、7.0～8.6份丙烯酸甲酯。
一种抑菌阻燃型装饰墙纸的制备方法，包括以下步骤：
(a)制备有机改性木质素：
取乙二醛、碳酸钠混合，调节体系pH至酸性，加入三聚氰胺，反应得到产物A；取甲醛、产物A、酶解木质素，反应得到改性木质素；
取羧甲基壳聚糖、丙烯酸甲酯，反应得到改性壳聚糖；
取改性壳聚糖、改性木质素，反应得到有机改性木质素；
(b)制备墙纸：
取针叶木浆、阔叶浆混合，抽滤，干燥，得到纤维层；取有机改性木质素分散于去离子水中，得到浸渍液；取浸渍液对纤维层浸涂涂布，真空干燥，养护，制得墙纸。
进一步的，包括以下步骤：
(a)制备有机改性木质素：
取乙二醛、碳酸钠溶液，搅拌混合，调节体系pH至5.0～5.5，加入三聚氰胺，搅拌溶解，调节体系温度至35～42℃，反应60～90min，升温至50～60℃，反应3～4h，得到产物A；
取甲醛、产物A，加热至88～98℃，搅拌溶解，加入酶解木质素的氨水溶液，保温反应4～5h，加入盐酸调节体系pH至中性，析出，沉淀，真空抽滤，热水洗涤，干燥，得到改性木质素；
取羧甲基壳聚糖加水溶解，滴加甲醇溶液，在氮气氛围中，调节体系温度至30～35℃，搅拌，滴加丙烯酸甲酯，回流反应3～5d，旋蒸，脱水，真空干燥至恒重，得到改性壳聚糖；
将改性壳聚糖加水溶解，搅拌，滴加甲醇溶解，在氮气氛围中，调节体系温度至30～ 35℃，搅拌，缓慢加入改性木质素，回流反应2～4d，旋蒸，洗涤至中性，脱水，真空干燥至恒重，得到有机改性木质素；
(b)制备墙纸：
取针叶木浆、阔叶浆混合，打浆，打浆度35～50°SR，得到浆料；
取0.2μm的滤纸将浆料真空抽滤，60～75℃干燥24～48h，得到纤维层；
取有机改性木质素分散于去离子水中，得到浸渍液；
取浸渍液对纤维层浸涂涂布，浸涂压力为1.0～1.5kg，于60～80℃真空干燥10～15min，在温度18～24℃、相对湿度40～50％条件下，静置14～21d，制得墙纸。
进一步的，所述纤维层由以下重量组分制得：50～60份针叶木浆、20～30份阔叶浆。
在上述技术方案中，乙二醛、三聚氰胺反应，得到醛胺缩合产物A，然后与甲醛反应，并接枝于酶解木质素的表面，使得所制有机改性木质素能够在对纤维膜进行增强，同时提高其阻燃能力；羧甲基壳聚糖与丙烯酸甲酯发生迈克尔加成反应，得到改性壳聚糖，然后其上的甲氧基与改性酶解木质素(即改性木质素)中的氨基置换，得到壳聚糖改性的有机改性木质素，提高所制墙纸的抑菌能力；
进一步的，在一种抑菌阻燃型装饰墙纸应用时，所述墙纸的下表面设置有第一树脂层，所述墙纸的上表面设置有第二树脂层，所述第二树脂层的上表面设置有面层，所述第一树脂层和第二树脂层均由三聚氰胺改性木质素、硅溶胶、铝溶胶、环氧基硅氧烷制得，所述面层为硅藻土层。
进一步的，所述第一树脂层和第二树脂层均由以下重量组分制得：27～30份三聚氰胺改性木质素、9～14份硅溶胶、10～15份铝溶胶、1.5～1.8份环氧基硅氧烷。
进一步的，所述步骤(2)包括以下工艺：
取甲醛、三聚氰胺、酶解木质素，反应得到三聚氰胺改性木质素；取铝溶胶、碱性硅溶胶、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，搅拌混合，得到溶胶；将二者混合，得到树脂层溶液；喷涂在墙纸表面，固化，得到第一树脂层；
进一步的，所述步骤(3)包括以下工艺：
取树脂层溶液，喷涂在墙纸的另一表面；取硅藻土与去离子水混合，涂布其上，施压固化，得到第二树脂层；
取羧甲基纤维素、氯化钙、淀粉混合，进行喷涂，远红外线辐照干燥，得到面层。
进一步的，所述第一树脂层由以下步骤制得：
取铝溶胶，调节pH至6～7，加入碱性硅溶胶、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，搅拌混合，得到溶胶；
取甲醛、三聚氰胺混合，加热至88～93℃，搅拌溶解，加入酶解木质素的氨水溶液，搅拌，反应4～5h，调节体系pH至中性，析出，沉淀，真空抽滤，热水洗涤，干燥，得到三聚氰胺改性木质素；
将溶胶、三聚氰胺改性木质素混合，加入2,4,6—三(二甲胺基甲基)苯酚，得到树脂层溶液；
喷涂在墙纸的表面，施压固化，得到第一树脂层。
在上述技术方案中，将硅溶胶、铝溶胶与环氧基团的硅烷偶联剂混合接枝，在提高所制溶胶粘结性、稳定性的同时，提高树脂层的阻燃性能，并引入环氧基团，便于后续工艺的实施；以甲醛、三聚氰胺为原料对酶解木质素进行改性，使得三聚氰胺接枝于木质素分子上，在木质素分子上引入氨基，提高木质素的阻燃能力；所制溶胶、三聚氰胺改性木质素与三(二甲胺基甲基)苯酚混合固化，将墙纸与面层粘结，同时为所制复合墙纸提供阻燃和抑菌能力，保持墙纸的柔韧性和强度；
进一步的，所述远红外线辐照波长为100～200μm；硅藻土粉、水的质量比为10:(2.5～3.4)；羧甲基纤维素、氯化钙、淀粉的质量比为分数为10:(5～10):(2.8～ 4.3)。
在上述技术方案中，树脂层中的环氧基团与墙纸、树脂层中的氨基反应，固化，能够增强墙纸、树脂层、面层间的粘结性能，进一步提高所制复合墙纸的力学强度，弥补墙纸纤维膜的力学缺陷；
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1.本发明的抑菌阻燃型装饰墙纸及其制备方法，通过对墙纸组分及其制备工艺的设置，利用壳聚糖改性木质素，提高复合墙纸的抑菌性能，并引入共聚树脂，热稳定性提高，改善所制复合墙纸的阻燃性能。
2.本发明的抑菌阻燃型装饰墙纸及其制备方法，通过对树脂层组分及其制备工艺的设置，利用硅氧烷改性硅铝溶胶，并与氨基改性木质素反应，得到树脂层，将面层与墙纸粘结，并提高所制复合墙纸的强度、阻燃、抑菌性能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所述其他实施例，都属于本发明保护的范围。
酶解木质素：来源于上海庭若化工有限公司；
羧甲基壳聚糖：来源于上海麦克林生物科技有限公司；
针叶木浆、阔叶浆：来源于山东巴普贝博浆纸有限公司；
铝溶胶：来源于淄博金琪化工科技有限公司，固含量为30％
羧甲基纤维素：来源于上海麦克林生物科技有限公司；
碱性硅溶胶：来源于上海源叶生物科技有限公司，固含量为20％，pH值9～10；
硅藻土：来源于临江市明盛硅藻新型材料有限公司；
淀粉：木薯淀粉，广西崇左市群力木薯淀粉有限公司；
实施例1
(1)墙纸的制备：
(a)有机改性木质素的制备：
取49g乙二醛，加入20wt％碳酸钠溶液，调节体系pH至5.5；加入74g三聚氰胺，搅拌溶解，调节体系温度至35℃，反应60min，升温至50℃，反应3h，得到产物A；
将48g甲醛加入产物A中，加热至88℃，搅拌溶解，加入酶解木质素的氨水溶液(171g 酶解木质素+400mL的25wt％氨水)，保温反应4h，加入盐酸调节体系pH至中性，析出，沉淀，真空抽滤，热水洗涤，干燥，得到改性木质素；
取86g羧甲基壳聚糖加860mL水溶解，滴加215mL甲醇溶液，在氮气氛围中，调节体系温度至30℃，搅拌，滴加70g丙烯酸甲酯，回流反应3d，旋蒸，脱水，真空干燥至恒重，得到改性壳聚糖；
将90g改性壳聚糖加900mL水溶解，搅拌，滴加250mL甲醇溶解，在氮气氛围中，调节体系温度至30℃，搅拌，缓慢加入308g改性木质素，回流反应2d，旋蒸，洗涤至中性，脱水，真空干燥至恒重，得到有机改性木质素；
(b)墙纸的制备：
取500g针叶木浆、200g阔叶浆混合，打浆，打浆度35°SR，得到浆料；
取0.2μm的滤纸将浆料真空抽滤，60℃干燥24h，得到纤维层，厚度为0.16mm，克重为120g；
取1kg有机改性木质素分散于2L去离子水中，得到浸渍液；
取浸渍液对纤维层浸涂涂布，浸涂压力为1.0kg，浸涂厚度为20μm，于60℃真空干燥10min，在温度18℃、相对湿度50％条件下，静置14d，制得墙纸；
(2)制备第一树脂层：
取100g铝溶胶，调节pH至7，加入90g碱性硅溶胶、15gγ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，搅拌混合，得到溶胶；
取90g甲醛、50g三聚氰胺混合，加热至88℃，搅拌溶解，加入酶解木质素的氨水溶液(100g酶解木质素+300mL的25wt％氨水)，搅拌，反应4h，调节体系pH至中性，析出，沉淀，真空抽滤，热水洗涤，干燥，得到三聚氰胺改性木质素；
将205g溶胶、270g三聚氰胺改性木质素混合，加入17.5g2,4,6—三(二甲胺基甲基)苯酚，得到树脂层溶液；
喷涂在墙纸的表面，施压固化，得到第一树脂层，厚度为3μm；
(3)制备第二树脂层和面层：
取树脂层溶液，喷涂在墙纸的另一表面；取100g硅藻土与25g去离子水混合，涂布其上，施压固化，得到第二树脂层，厚度为5μm；
取100g羧甲基纤维素、50g氯化钙、28g淀粉混合，进行喷涂，远红外线辐照干燥，波长为200μm，得到面层，厚度为2μm，得到复合墙纸。
实施例2
(1)制备墙纸：
(a)制备有机改性木质素：
取54g乙二醛，加入20wt％碳酸钠溶液，调节体系pH至5.2，加入79g三聚氰胺，搅拌溶解，调节体系温度至38℃，反应75min，升温至55℃，反应3.5h，得到产物A；
取49g甲醛加入产物A中，加热至90℃，搅拌溶解，加入酶解木质素的氨水溶液(180g 酶解木质素+400mL的25wt％氨水)，保温反应4.5h，加入盐酸调节体系pH至中性，析出，沉淀，真空抽滤，热水洗涤，干燥，得到改性木质素；
取90g羧甲基壳聚糖加900mL水溶解，滴加250mL甲醇溶液，在氮气氛围中，调节体系温度至32℃，搅拌，滴加78g丙烯酸甲酯，回流反应4d，旋蒸，脱水，真空干燥至恒重，得到改性壳聚糖；
将90g改性壳聚糖加900mL水溶解，搅拌，滴加250mL甲醇溶解，在氮气氛围中，调节体系温度至33℃，搅拌，缓慢加入325g改性木质素，回流反应3d，旋蒸，洗涤至中性，脱水，真空干燥至恒重，得到有机改性木质素；
(b)制备墙纸：
取550g针叶木浆、250g阔叶浆混合，打浆，打浆度42°SR，得到浆料；
取0.2μm的滤纸将浆料真空抽滤，68℃干燥36h，得到纤维层，厚度为0.16mm，克重为120g；
取1kg有机改性木质素分散于2L去离子水中，得到浸渍液；
取浸渍液对纤维层浸涂涂布，浸涂压力为1.3kg，浸涂厚度为20μm，于70℃真空干燥12min，在温度21℃、相对湿度45％条件下，静置18d，制得墙纸；
(2)制备第一树脂层：
取120g铝溶胶，调节pH至6.5，加入120g碱性硅溶胶、16gγ-(2,3-环氧丙氧基) 丙基三甲氧基硅烷，搅拌混合，得到溶胶；
取90g甲醛、60g三聚氰胺混合，加热至90℃，搅拌溶解，加入酶解木质素的氨水溶液(100g酶解木质素+300mL的25wt％氨水)，搅拌，反应4.5h，调节体系pH至中性，析出，沉淀，真空抽滤，热水洗涤，干燥，得到三聚氰胺改性木质素；
将256g溶胶、290g三聚氰胺改性木质素混合，加入18.1g2,4,6—三(二甲胺基甲基)苯酚，得到树脂层溶液；
喷涂在墙纸的表面，施压固化，得到第一树脂层，厚度为3μm；
(3)制备第二树脂层和面层：
取树脂层溶液，喷涂在墙纸的另一表面；取100g硅藻土与30g去离子水混合，涂布其上，施压固化，得到第二树脂层，厚度为5μm；
取100g羧甲基纤维素、70g氯化钙、35g淀粉混合，进行喷涂，远红外线辐照干燥，波长为150μm，得到面层，得到复合墙纸，厚度为2μm。
实施例3
(1)制备墙纸：
(a)制备有机改性木质素：
取58g乙二醛，加入20wt％碳酸钠溶液，调节体系pH至5.0，加入84g三聚氰胺，搅拌溶解，调节体系温度至42℃，反应90min，升温至60℃，反应4h，得到产物A；
取50g甲醛加入产物A中，加热至98℃，搅拌溶解，加入酶解木质素的氨水溶液(189g 酶解木质素+400mL的25wt％氨水)，保温反应5h，加入盐酸调节体系pH至中性，析出，沉淀，真空抽滤，热水洗涤，干燥，得到改性木质素；
取95g羧甲基壳聚糖加950mL水溶解，滴加237mL甲醇溶液，在氮气氛围中，调节体系温度至35℃，搅拌，滴加86g丙烯酸甲酯，回流反应5d，旋蒸，脱水，真空干燥至恒重，得到改性壳聚糖；
将90mL改性壳聚糖加900mL水溶解，搅拌，滴加250mL甲醇溶解，在氮气氛围中，调节体系温度至35℃，搅拌，缓慢加入343g改性木质素，回流反应4d，旋蒸，洗涤至中性，脱水，真空干燥至恒重，得到有机改性木质素；
(b)制备墙纸：
取600g针叶木浆、300g阔叶浆混合，打浆，打浆度50°SR，得到浆料；
取0.2μm的滤纸将浆料真空抽滤，75℃干燥48h，得到纤维层，厚度为0.16mm，克重为120g；
取1kg有机改性木质素分散于2L去离子水中，得到浸渍液；
取浸渍液对纤维层浸涂涂布，浸涂压力为1.5kg，浸涂厚度为20μm，于80℃真空干燥15min，在温度24℃、相对湿度40％条件下，静置21d，制得墙纸；
(2)制备第一树脂层：
取150g铝溶胶，调节pH至6，加入140g碱性硅溶胶、18gγ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，搅拌混合，得到溶胶；
取120g甲醛、70g三聚氰胺混合，加热至93℃，搅拌溶解，加入酶解木质素的氨水溶液(100g酶解木质素+300mL的25wt％氨水)，搅拌，反应5h，调节体系pH至中性，析出，沉淀，真空抽滤，热水洗涤，干燥，得到三聚氰胺改性木质素；
将308g溶胶、300g三聚氰胺改性木质素混合，加入20g2,4,6—三(二甲胺基甲基)苯酚，得到树脂层溶液；
喷涂在墙纸的表面，施压固化，得到第一树脂层，厚度为3μm；
(3)制备第二树脂层和面层：
取树脂层溶液，喷涂在墙纸的另一表面；取100g硅藻土与34g去离子水混合，涂布其上，施压固化，得到第二树脂层，厚度为5μm；
取100g羧甲基纤维素、100g氯化钙、43g淀粉混合，进行喷涂，远红外线辐照干燥，波长为200μm，得到面层，得到复合墙纸。
对比例1
(1)制备墙纸：
(a)制备有机改性木质素：
取以下重量组分：49g乙二醛、74g三聚氰胺、48g甲醛、171g酶解木质素，86g羧甲基壳聚糖、70g丙烯酸甲酯，搅拌混合，回流反应3d，旋蒸，脱水，真空干燥至恒重，得到有机混合木质素；
(b)墙纸的制备：
取500g针叶木浆、200g阔叶浆混合，打浆，打浆度35°SR，得到浆料；
取0.2μm的滤纸将浆料真空抽滤，60℃干燥24h，得到纤维层，厚度为0.16mm，克重为120g；
取1kg有机混合木质素分散于2L去离子水中，得到浸渍液；
取浸渍液对纤维层浸涂涂布，浸涂压力为1.0kg，浸涂厚度为20μm，于60℃真空干燥10min，在温度18℃、相对湿度50％条件下，静置14d，制得墙纸；
其余步骤、工艺与实施例1相同，得到复合墙纸。
对比例2
(1)制备墙纸：
取500g针叶木浆、200g阔叶浆混合，打浆，打浆度35°SR，得到浆料；
取0.2μm的滤纸将浆料真空抽滤，60℃干燥24h，得到纤维层，厚度为0.16mm，克重为120g；
取1kg酶解木质素分散于2L去离子水中，得到浸渍液；
取浸渍液对纤维层浸涂涂布，浸涂压力为1.0kg，于60℃真空干燥10min，在温度18℃、相对湿度50％条件下，静置14d，制得墙纸；
其余步骤、工艺与实施例1相同，得到复合墙纸。
对比例3
(2)制备第一树脂层：
取90g甲醛、50g三聚氰胺混合，加热至88℃，搅拌溶解，加入酶解木质素的氨水溶液(100g酶解木质素+300mL的25wt％氨水)，搅拌，反应4h，调节体系pH至中性，析出，沉淀，真空抽滤，热水洗涤，干燥，得到三聚氰胺改性木质素；
取108g铝溶胶，调节pH至7，加入97g碱性硅溶胶，搅拌混合，得到溶胶；
将205g溶胶、270g三聚氰胺改性木质素混合，得到树脂层溶液；
喷涂在墙纸的表面，施压固化，得到第一树脂层，厚度为3μm；
(3)制备第二树脂层和面层：
取树脂层溶液，喷涂在墙纸的另一表面；取100g硅藻土与25g去离子水混合，涂布其上，施压固化，得到第二树脂层，厚度为5μm；
其余步骤、工艺与实施例1相同，得到复合墙纸。
对比例4
(2)制备第一树脂层：
取108g铝溶胶，调节pH至7，加入97g碱性硅溶胶，搅拌混合，得到溶胶；
将205g溶胶、50g三聚氰胺、100g酶解木质素混合，加入17.5g2,4,6—三(二甲胺基甲基)苯酚，得到树脂层溶液；
喷涂在墙纸的表面，施压固化，得到第一树脂层；
(3)制备第二树脂层和面层：
取树脂层溶液，喷涂在墙纸的另一表面；取100g硅藻土与25g去离子水混合，涂布其上，施压固化，得到第二树脂层，厚度为5μm；
其余步骤、工艺与实施例1相同，得到复合墙纸。
对比例5
(1)制备墙纸：
取500g针叶木浆、200g阔叶浆混合，打浆，打浆度35°SR，得到浆料；
取0.2μm的滤纸将浆料真空抽滤，60℃干燥24h，得到纤维层，厚度为0.16mm，克重为120g；
取1kg酶解木质素分散于2L去离子水中，得到浸渍液；
取浸渍液对纤维层浸涂涂布，浸涂压力为1.0kg，于60℃真空干燥10min，在温度18℃、相对湿度50％条件下，静置14d，制得墙纸；
(2)制备第一树脂层：
取108g铝溶胶，调节pH至7，加入97g碱性硅溶胶，搅拌混合，得到溶胶；
将205g溶胶、100g酶解木质素混合，得到树脂层溶液；
喷涂在墙纸的表面，施压固化，得到第一树脂层；
(3)制备第二树脂层和面层：
取树脂层溶液，喷涂在墙纸的另一表面；取100g硅藻土与25g去离子水混合，涂布其上，施压固化，得到第二树脂层，厚度为5μm；
取100g羧甲基纤维素、50g氯化钙、28g淀粉混合，进行喷涂，远红外线辐照干燥，波长为200μm，得到面层，厚度为2μm，得到复合墙纸。
实验
取实施例1-3、对比例1-5中得到的复合墙纸，制得试样，分别对其性能进行检测并记录检测结果：
抑菌性能测试：根据JIS Z 2801:2000标准进行试验，
阻燃性能测试：根据GB/T8624-2006标准进行试验，
根据上表中的数据，可以清楚得到以下结论：
实施例1-3中得到的墙纸、对比例1-5中得到的墙纸形成对比，检测结果可知，
与对比例1-5中得到的墙纸相比，实施例1-3中得到的墙纸，其对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的抑菌率、拉伸强力数据较高，阻燃等级相对优异且稳定，这充分说明了本发明实现了对所制复合墙纸抑菌、阻燃性能和力学性能的提高；
与实施例1中得到的墙纸相比，对比例1-5中得到的墙纸，其实验数据大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的抑菌率、拉伸强力、阻燃等级各有劣化，综合性能较差，可知本申请对墙纸、树脂层组分及其制备工艺的设置，对所制复合墙纸抑菌、阻燃性能和力学性能的提高有着促进作用。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程方法物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程方法物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改等同替换改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种抑菌阻燃型装饰墙纸的应用，其特征在于：包括以下步骤：
（a）制备有机改性木质素：
取乙二醛、碳酸钠溶液，搅拌混合，调节体系pH至5.0～5.5，加入三聚氰胺，搅拌溶解，调节体系温度至35～42℃，反应60～90min，升温至50～60℃，反应3～4h，得到产物A；
取甲醛、产物A，加热至88～98℃，搅拌溶解，加入酶解木质素的氨水溶液，保温反应4～5h，加入盐酸调节体系pH至中性，析出，沉淀，真空抽滤，热水洗涤，干燥，得到产物B；
取羧甲基壳聚糖加水溶解，滴加甲醇水溶液，在氮气氛围中，调节体系温度至30～35℃，搅拌，滴加丙烯酸甲酯，回流反应3～5d，旋蒸，脱水，真空干燥至恒重，得到改性壳聚糖；
将改性壳聚糖加水溶解，搅拌，滴加甲醇溶解，在氮气氛围中，调节体系温度至30～35℃，搅拌，滴加改性木质素，回流反应2～4d，旋蒸，洗涤至中性，脱水，真空干燥至恒重，得到有机改性木质素；
（b）制备墙纸：
取针叶木浆、阔叶浆混合，打浆，打浆度35～50°SR，得到浆料；
取0.2μm的滤纸将浆料真空抽滤，60～75℃干燥24～48h，得到纤维层；
取有机改性木质素分散于去离子水中，得到浸渍液；
将纸膜浸涂涂布，浸涂压力为1.0～1.5kg，于60～80℃真空干燥10～15min，在温度18～24℃、相对湿度40～50%条件下，静置14～21d，制得墙纸；
所述有机改性木质素由以下重量组分制得：4.9～5.8份乙二醛、7.4～8.4份三聚氰胺、4.8～5.0份甲醛、17.1～18.9份酶解木质素，8.6～9.5份羧甲基壳聚糖、7.0～8.6份丙烯酸甲酯；
所述墙纸的下表面设置有第一树脂层，所述墙纸的上表面设置有第二树脂层，所述第二树脂层的上表面设置有面层，所述第一树脂层和第二树脂层均由三聚氰胺改性木质素、硅溶胶、铝溶胶、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷和2, 4, 6—三(二甲胺基甲基)苯酚制得，所述面层为硅藻土层；
所述第一树脂层和第二树脂层均由以下重量组分制得：27～30份三聚氰胺改性木质素、9～14份硅溶胶、10～15份铝溶胶、1.5～1.8份γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷和2, 4, 6—三(二甲胺基甲基)苯酚；
所述第一树脂层由以下步骤制得：
取铝溶胶，调节pH至6～7，加入碱性硅溶胶、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，搅拌混合，得到溶胶；
取甲醛、三聚氰胺混合，加热至88～93℃，搅拌溶解，加入酶解木质素的氨水溶液，搅拌，反应4～5h，调节体系pH至中性，析出，沉淀，真空抽滤，热水洗涤，干燥，得到三聚氰胺改性木质素；
将溶胶、三聚氰胺改性木质素混合，加入2, 4, 6—三(二甲胺基甲基)苯酚，得到树脂层溶液；
喷涂在墙纸的表面，施压固化，得到第一树脂层。
2.根据权利要求1所述的一种抑菌阻燃型装饰墙纸的应用，其特征在于：所述纤维层由以下重量组分制得：50～60份针叶木浆、20～30份阔叶浆。
3.根据权利要求1所述的一种抑菌阻燃型装饰墙纸的应用，其特征在于：所述面层由以下步骤制得：
取树脂层溶液，喷涂在墙纸的另一表面，得到第二树脂层；取硅藻土与去离子水混合，涂布其上，施压固化；
取羧甲基纤维素、氯化钙、淀粉混合，进行喷涂，远红外线辐照干燥，得到面层。
4.根据权利要求3所述的一种抑菌阻燃型装饰墙纸的应用，其特征在于：所述远红外线辐照波长为100～200μm；硅藻土粉、水的质量比为10:（2.5～3.4）；羧甲基纤维素、氯化钙、淀粉的质量比为10:（5～10）:（2.8～4.3）。
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Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112873445A (zh) * 2021-01-21 2021-06-01 肖华静 一种人造胶合板的热压生产工艺

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102061141B (zh) * 2009-11-11 2013-10-16 青岛生物能源与过程研究所 木质素基木材用环保胶粘剂的制备方法
EP3218437A1 (en) * 2014-11-12 2017-09-20 E. I. du Pont de Nemours and Company Lignin compositions
CN107419617B (zh) * 2017-09-26 2019-11-05 贺晨旭 一种除菌、阻燃的硅藻土装饰墙纸
CN109749145B (zh) * 2018-11-29 2020-08-21 陶伟珍 一种改性木质素/壳聚糖橡胶增强填料的制备方法
CN112341644B (zh) * 2020-11-02 2022-04-15 青岛科技大学 一种改性壳聚糖补强的自修复橡胶及其制备方法
CN113563553A (zh) * 2021-08-07 2021-10-29 木质素重庆科技有限公司 嵌段共聚式木质素聚合物和复合材料及其制备方法
CN114318941B (zh) * 2022-01-05 2023-04-07 上海欣旺优能材料股份有限公司 一种提高油墨附着力的水性预涂液及其加工工艺

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112873445A (zh) * 2021-01-21 2021-06-01 肖华静 一种人造胶合板的热压生产工艺

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