CN115537915A - 一种单晶外延生长中重复使用石榴石衬底的方法 - Google Patents
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Abstract
Description
技术领域
本发明属于液相外延单晶厚膜制备技术领域,具体涉及一种单晶外延生长中重复使用石榴石衬底的方法。
背景技术
石榴石人工晶体从属于Ia3d空间群,十二面体、八面体、四面体堆砌的复杂体心立方晶体结构使其具有多种次晶格离子取代多样性,广泛应用于微波通信、光通信、半导体通信及自旋电子领域。特别是石榴石单晶膜,在一些小型化关键性领域需求更加突出。主要原因为:其一,以稀土取代铋铁石榴石为代表的铋系石榴石单晶膜,在光通信第二窗口及第三窗口通讯波段发挥具有非互易性的法拉第磁光效应,实现光信号正向传输、反向隔断的光隔离技术,大量应用于无源磁光器件、光模块制造;其二,多种功能性石榴石晶体与半导体衬底键合集成,制成光芯片,铺垫半导体通信与光通信集成联结的未来;其三,以钇铁石榴石为代表的石榴石单晶膜拥有出色的窄铁磁共振线宽性能,深入应用于微波领域与自旋电子领域;除此以外,近些年石榴石单晶膜也在生物传感、智能穿戴领域发挥重要作用。
现有石榴石单晶膜的制备依赖于液相外延技术,即利用高温溶液过饱和状态于衬底上产生晶质外延的技术。石榴石单晶膜生长的配方、工艺等极其复杂,前期需要投入大量的人力、物力、财力探索,且石榴石单晶膜的液相外延生长所依赖的提拉法生产的钆镓石榴石系列衬底,价格高昂。而且,在实际生长后,需要通过研磨、抛光等工艺直接去除钆镓石榴石系列衬底,即衬底只能一次性使用,成本高昂。目前还没有任何剥离技术能实现液相外延石榴石单晶衬底与单晶膜间的无损分离,实现石榴石单晶衬底的重复使用非常具有挑战性。
发明内容
本发明的目的在于,针对背景技术存在的问题,提出了一种单晶外延生长中重复使用石榴石衬底的方法。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种单晶外延生长中重复使用石榴石衬底的方法,包括以下步骤:
步骤1、清洗石榴石单晶衬底,在清洗后的石榴石单晶衬底上形成双层石墨烯结构;
步骤2、采用脉冲激光沉积法在带双层石墨烯结构的单晶衬底上生长石榴石籽晶层;具体过程为;
将步骤1得到的带双层石墨烯结构的单晶衬底和待生长的石榴石靶材放入脉冲激光沉积生长腔室中,抽真空至10-5Pa以下,去除衬底表面吸附的污染物;控制衬底表面温度达到700~750℃时,打开脉冲激光器,设置激光束能量为250mJ,激光脉冲频率为3Hz,进行预生长1min;预生长结束后,向腔室内通入氧气,使腔室内的氧分压控制在8~10Pa,继续进行脉冲激光沉积生长1~2h,得到石榴石薄膜,作为石榴石籽晶层;
步骤3、将步骤2得到的带复合膜(双层石墨烯结构和石榴石籽晶层)的衬底进行退火处理,退火温度为800~900℃,退火时间为4h;
步骤4、将步骤3退火处理后的带复合膜的衬底进行清洗,构建适合于晶片层的重构表面;
步骤5、采用液相外延法在步骤4得到的清洗后的衬底上生长石榴石晶片层;具体过程为;
首先,配制生长熔体;然后,将步骤4得到的清洗后的衬底放入配制的熔体中,采用液相外延法生长石榴石薄膜,生长温度为800~950℃,基片转速为100rpm,生长时间为10min~1200min,生长完成后,清洗去除残留,即可得到所述石榴石晶片层;
步骤6、对步骤5生长有石榴石晶片层的衬底进行剥离处理,将双层石墨烯、石榴石籽晶层和石榴石晶片层形成的厚膜剥离。
步骤6剥离了厚膜后得到的衬底,再进行清洗后可重复使用。
进一步的,步骤1所述石榴石单晶衬底为(100)或(111)取向的钆镓石榴石单晶衬底,或者(100)或(111)取向的钙镁锆掺杂钆镓石榴石单晶衬底;所述石榴石单晶衬底与步骤2的石榴石籽晶层之间需满足基本晶格匹配,即石榴石单晶衬底与步骤2的石榴石籽晶层的晶格常数之差小于3%。
进一步的,步骤1所述清洗石榴石单晶衬底的过程为:依次采用丙酮、酒精、去离子水清洗石榴石单晶衬底。
进一步的,步骤1所述双层石墨烯结构可采用转移、生长等方式获得;形成双层石墨烯结构后清洗,然后在2vol%的氢气气氛下、550℃温度下进行退火处理,以去除表面的氧化污染。
进一步的,步骤4中,对退火处理后的带复合膜的衬底进行清洗的过程具体为:先在无水乙醇、5%质量分数的硫酸溶液、5%质量分数的氨水和去离子水中依次清洗5min,再在异丙醇溶液上方蒸馏去除残留去离子水,构建适合于晶片层的重构表面。
进一步的,步骤5液相外延生长的石榴石晶片层和步骤2石榴石籽晶层可以为钇铁石榴石或稀土取代铋铁石榴石等,步骤5液相外延生长的石榴石晶片层的晶格常数小于步骤2的石榴石籽晶层的晶格常数(晶格常数可通过生长温度调控),且晶格常数之差小于1%,以防止薄膜开裂。
进一步的,步骤6中的剥离处理过程为:将热释放胶带粘贴于石榴石晶片层表面,撕掉热释放胶带使得石榴石晶片层与衬底剥离;然后将带石榴石晶片层的胶带放置于加热台上加热至150~200℃,胶带与石榴石晶片层脱离,即可得到双层石墨烯、石榴石籽晶层和石榴石晶片层形成的厚膜。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
附图说明
图1为现有单晶膜结构(a)和本发明复合膜结构(b)的示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例,详述本发明的技术方案。
实施例1
一种单晶外延生长中重复使用石榴石衬底的方法,具体包括以下步骤:
步骤1、采用(111)取向的、晶格常数为的钆镓石榴石单晶衬底,依次采用丙酮、酒精、去离子水清洗石榴石单晶衬底,创建适合于薄膜生长的重构表面;然后,在清洗后的钆镓石榴石单晶衬底表面覆盖双层石墨烯结构,清洗,在2vol%氢气和98vol%氮气的混合气体气氛下、550℃温度下进行退火处理2h,以去除表面的氧化污染;
将步骤1得到的带双层石墨烯结构的单晶衬底和待生长的石榴石靶材放入脉冲激光沉积生长腔室中,抽真空至8*10-6Pa,去除衬底表面吸附的污染物;控制衬底表面温度达到700℃时,打开脉冲激光器,设置激光束能量为250mJ,激光脉冲频率为3Hz,进行预生长1min;预生长结束后,向腔室内通入氧气,使腔室内的氧分压控制在10Pa,继续进行脉冲激光沉积生长2h,得到厚度为180nm的石榴石薄膜,作为石榴石籽晶层;
步骤3、将步骤2得到的带复合膜(双层石墨烯结构和石榴石籽晶层)的衬底进行退火处理,退火温度为800℃,退火时间为4h;
步骤4、将步骤3退火处理后的带复合膜的衬底先在无水乙醇、5%质量分数的硫酸溶液、5%质量分数的氨水和去离子水中依次清洗5min,再在异丙醇溶液上方蒸馏去除残留去离子水,构建适合于晶片层的重构表面;
步骤5、采用液相外延法在步骤4得到的清洗后的衬底上生长钇铁石榴石晶片层;具体过程为;
首先,配制生长熔体;然后,将步骤4得到的清洗后的衬底放入配制的熔体中,采用液相外延法生长石榴石薄膜,生长温度为850℃,基片转速为100rpm,生长时间为240min,生长完成后,清洗去除残留,即可得到厚度为97.8μm的石榴石晶片层;
步骤6、对步骤5生长有石榴石晶片层的衬底进行剥离处理,具体为将热释放胶带粘贴于石榴石晶片层表面,撕掉热释放胶带使得石榴石晶片层与衬底剥离;然后将带石榴石晶片层的胶带放置于加热台上加热至200℃,胶带与石榴石晶片层脱离,即可得到双层石墨烯、石榴石籽晶层和石榴石晶片层形成的厚膜。
步骤6剥离了厚膜后得到的衬底,再进行清洗后可重复使用。
实施例2
实施例2与实施例1相比,区别在于:步骤2脉冲激光沉积的生长时间为1h,得到的石榴石薄膜厚度为90nm;步骤5生长的石榴石为铥铋铁石榴石,生长温度为898℃,生长时间为61min,得到的石榴石晶片层的厚度为54.3μm。其余步骤与实施例1完全相同。
实施例1和实施例2成功实现了石榴石晶片层的生长以及剥离,实现了衬底的重复利用。
Claims (6)
1.一种单晶外延生长中重复使用石榴石衬底的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、清洗石榴石单晶衬底,在清洗后的石榴石单晶衬底上形成双层石墨烯结构;
步骤2、采用脉冲激光沉积法在带双层石墨烯结构的单晶衬底上生长石榴石籽晶层;具体过程为;
将步骤1得到的带双层石墨烯结构的单晶衬底和待生长的石榴石靶材放入脉冲激光沉积生长腔室中,抽真空至10-5Pa以下;控制衬底表面温度达到700~750℃时,打开脉冲激光器,设置激光束能量为250mJ,激光脉冲频率为3Hz,进行预生长1min;预生长结束后,向腔室内通入氧气,使腔室内的氧分压控制在8~10Pa,继续进行脉冲激光沉积生长1~2h,得到石榴石薄膜,作为石榴石籽晶层;
步骤3、将步骤2得到的带复合膜的衬底进行退火处理,退火温度为800~900℃,退火时间为4h;
步骤4、将步骤3退火处理后的带复合膜的衬底进行清洗;
步骤5、采用液相外延法在步骤4得到的清洗后的衬底上生长石榴石晶片层;具体过程为;
首先,配制生长熔体;然后,将步骤4得到的清洗后的衬底放入配制的熔体中,采用液相外延法生长石榴石薄膜,生长温度为800~950℃,基片转速为100rpm,生长时间为10min~1200min,生长完成后,清洗去除残留,即可得到石榴石晶片层;
步骤6、对步骤5生长有石榴石晶片层的衬底进行剥离处理,将双层石墨烯、石榴石籽晶层和石榴石晶片层形成的厚膜剥离。
2.根据权利要求1所述的单晶外延生长中重复使用石榴石衬底的方法,其特征在于,步骤1所述石榴石单晶衬底为(100)或(111)取向的钆镓石榴石单晶衬底,或者(100)或(111)取向的钙镁锆掺杂钆镓石榴石单晶衬底;所述石榴石单晶衬底与步骤2的石榴石籽晶层的晶格常数之差小于3%。
3.根据权利要求1所述的单晶外延生长中重复使用石榴石衬底的方法,其特征在于,步骤1所述双层石墨烯结构采用转移或生长的方式获得;形成双层石墨烯结构后清洗,然后在2vol%的氢气气氛下、550℃温度下进行退火处理。
4.根据权利要求1所述的单晶外延生长中重复使用石榴石衬底的方法,其特征在于,步骤4中,对退火处理后的带复合膜的衬底进行清洗的过程为:先在无水乙醇、5%质量分数的硫酸溶液、5%质量分数的氨水和去离子水中依次清洗5min,再在异丙醇溶液上方蒸馏去除残留去离子水。
5.根据权利要求1所述的单晶外延生长中重复使用石榴石衬底的方法,其特征在于,步骤5液相外延生长的石榴石晶片层和步骤2石榴石籽晶层为钇铁石榴石或稀土取代铋铁石榴石,步骤5液相外延生长的石榴石晶片层的晶格常数小于步骤2的石榴石籽晶层的晶格常数,且晶格常数之差小于1%。
6.根据权利要求1所述的单晶外延生长中重复使用石榴石衬底的方法,其特征在于,步骤6中的剥离处理过程为:将热释放胶带粘贴于石榴石晶片层表面,撕掉热释放胶带使得石榴石晶片层与衬底剥离;然后将带石榴石晶片层的胶带放置于加热台上加热至150~200℃,胶带与石榴石晶片层脱离,即可得到双层石墨烯、石榴石籽晶层和石榴石晶片层形成的厚膜。
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