CN115536061B - 一种低品位钛矿制备硫酸氧钛的方法 - Google Patents
一种低品位钛矿制备硫酸氧钛的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115536061B CN115536061B CN202211379860.1A CN202211379860A CN115536061B CN 115536061 B CN115536061 B CN 115536061B CN 202211379860 A CN202211379860 A CN 202211379860A CN 115536061 B CN115536061 B CN 115536061B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- low
- ore
- grade
- acidolysis
- titanium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 55
- 239000010936 titanium Substances 0.000 title claims abstract description 55
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 55
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 35
- 229910000349 titanium oxysulfate Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 19
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000002893 slag Substances 0.000 claims abstract description 17
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000002699 waste material Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims abstract description 4
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 238000002386 leaching Methods 0.000 claims description 12
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 10
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 claims description 10
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 6
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 claims description 6
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 5
- 238000004537 pulping Methods 0.000 claims description 4
- 239000003673 groundwater Substances 0.000 claims description 3
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 3
- 239000011707 mineral Substances 0.000 claims description 3
- 238000005086 pumping Methods 0.000 claims description 3
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims description 3
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 abstract description 7
- OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L calcium sulfate Chemical compound [Ca+2].[O-]S([O-])(=O)=O OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 abstract description 4
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 3
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000428 dust Substances 0.000 abstract description 2
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 abstract 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 5
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 3
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007885 magnetic separation Methods 0.000 description 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 1
- 239000010865 sewage Substances 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 1
- 239000002910 solid waste Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
- C01G23/008—Titanium- and titanyl sulfate
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
本发明涉及一种低品位钛矿制备硫酸氧钛的方法，酸解渣选矿、湿球磨、固液分离、均化计量、回收废酸预混、酸解以及搭配混料等步骤。通过本发明方法，酸解渣中的低品位矿能够得到有效回收，且利用机械力破坏包裹在钛原料表面的硫酸钙等，使硫酸进入颗粒裂缝与钛接触从而提升低品位矿酸解率；同时利用回收废酸浓缩的浓缩酸直接与湿态低品位矿预混合，减少了回收矿烘干的流程及设备，避免了热能消耗，减少过程粉尘污染，优化回收流程；与传统技术相比所得酸解率较高，蒸汽用量较低；单独反应的钛液与正常钛矿反应液搭配使用，可有效减少回收渣对沉降的影响；另外可充分回收资源，减少废渣堆放量。
Description
技术领域
本发明涉及冶金及化工技术领域，尤其涉及一种低品位钛矿制备硫酸氧钛的方法。
背景技术
硫酸法钛白粉生产工艺通常以钛精矿、硫酸为原料，经酸解、沉降分离除杂得到硫酸氧钛经水解煅烧后制得钛白粉初品。其中酸解工序酸解率通常为96％左右，未酸解部分钛矿成为酸解渣(二氧化钛含量16％左右)作为固体废弃进行环保处理。为提升钛资源的利用率，部分企业将酸解渣经筛选，提升钛品位后再次返回系统酸解。目前国内酸解渣回收流程大多是酸解废渣与水混合进行打浆后，经磁选、固液分离、烘干得到二氧化钛含量约30％的低品位钛矿，该低品位钛矿直接回用酸解，因其铁含量低，钙铝等杂质高，酸解率低(70％左右)，同时所得硫酸氧钛溶液沉降净化困难。
为解决上述问题，目前是将低品位钛精矿与正常钛矿(二氧化钛含量46％)按比例混合后进行酸解反应。此流程中钛矿混合不仅过程繁琐，而且比例不易掌控，混合不均匀导致酸解效果差甚至发生冒锅等安全事故。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低品位钛矿制备硫酸氧钛的方法，以解决目前钛白粉生产过程中酸解渣回收过程中低品位钛矿(酸解渣)反应效率低，回收酸渣过程均需压滤及烘干后搭配在钛矿中再参与酸解反应，回收过程烘干过程能耗高，流程长；而且回收的酸渣精矿搭配比例及搭配过程繁琐，同时降低反应后钛液沉降困难的问题。
本发明采用的技术方案如下：
本发明所提出的一种低品位钛矿制备硫酸氧钛的方法，包括以下步骤：
S1、将酸解渣通过精选提高钛含量，从而得到低品位钛矿；
S2、将低品位钛矿按球磨出口浓度控制加入湿球磨磨细；
S3、对带水的低品位矿固液分离，液体收集后作为酸解浸取水备用；
S4、将磨细的含水低品位钛矿转入均质槽中均化计量；
S5、将回收的废酸与均质后的低品位钛矿按酸矿质量比0.5～0.8：1打浆后泵入酸解锅内再次压空预混；
S6、预混时间5～10分钟后，将计量好的硫酸厂未降温的90～100℃的98％酸按照酸矿质量比1.1～1.3：1加入酸解锅中，停压空并通入饱和蒸汽引发整体主反应；
S7、酸解锅内反应物达到最高温度后5～10分钟停止饱和蒸汽，物料转入熟化过程；
S8、熟化90～180分钟后加入步骤S3备用的酸解浸取水浸取，其中，矿水质量比为1：2.5，浸取120～180分钟得到硫酸氧钛溶液，最后将硫酸氧钛液体按照体积比1：5均匀搭配进正常钛矿酸解液中，进入后工序完成低品位矿的回收。
优选的，步骤S2中，低品位钛矿的研磨细度为325目筛余1～5％。
优选的，步骤S3中，固液分离后的低品位矿的固含量≥65％。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
1、通过本发明方法，酸解渣中的低品位矿能够得到回收；
2、利用机械力破坏包裹在钛原料表面的硫酸钙等，使硫酸进入颗粒裂缝与钛接触从而提升低品位矿酸解率；
3、利用回收废酸浓缩的浓缩酸直接与湿态低品位矿预混合，减少回收矿烘干的流程及设备，避免了热能消耗，减少过程粉尘污染，优化回收流程；
4、与传统技术相比，单独的低品位矿反应，反应条件针对性强，同时巧妙利用硫酸制酸过程热，不仅利用热量还提高了反应能所得酸解率较高，蒸汽用量较低；
5、单独反应的钛液与正常钛矿反应液搭配使用，可有效减少回收渣对沉降的影响；
6、充分回收资源(废酸、酸解渣及过程污水)，减少废渣堆放量。
附图说明
图1是本发明所提出的一种低品位钛矿制备硫酸氧钛的方法的流程示意图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
本发明所提出的一种低品位钛矿制备硫酸氧钛的方法，如图1所示，具体实施过程如下：
S1：将酸解渣(二氧化钛含量15～20％左右)通过精选提高钛含量，得到低品位钛矿(二氧化钛含量约为25％～35％)；
S2：将低品位钛矿按球磨出口浓度(20～40％固含量)控制加入湿球磨磨细，研磨细度为325目筛余1～5％；
S3：对带水低品位矿固液分离，分离后低品位矿固含量≥65％，液体收集后作为酸解浸取水备用；
S4：将磨细的含水低品位钛矿转入均质槽中均化计量，矿量25～30吨/批；
S5：将回收的废酸(酸浓度50～55％)与均质后的低品位钛矿按酸矿比(质量比0.5～0.8：1)打浆后泵入酸解锅内再次压空预混；
S6：预混时间5～10分钟后，将计量好的硫酸厂未降温的90～100℃的98％酸(酸矿质量比1.1～1.3：1)加入酸解锅中，停压空并通入饱和蒸汽引发整体主反应；
S7：酸解锅内反应物达到最高温度后5～10分钟停止饱和蒸汽，物料转入熟化过程；
S8：熟化90～180分钟后加入步骤3备用酸解浸取水(矿水质量比1：2.5)浸取，浸取120～180分钟得硫酸氧钛溶液，最后将硫酸氧钛液体均匀搭配进正常钛矿酸解液中(体积比例1：5)，进入后工序完成低品位矿的回收。
沉降工序：黑钛液(TiOSO4溶液)含有可溶性杂质和不溶性杂质，不溶性杂质中的大多数如未分解的钛矿、沙粒，硅和铝的胶体化合物，以及一些早期水解了的钛等，如果不去除这些杂质，将进入产品影响产品质量。生产中最经济的方式就是先进行沉降再利用压滤去除这些不溶性杂质。所以沉降好坏将影响产品质量与产量。
本发明未详尽事宜皆为公知技术。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (3)
1.一种低品位钛矿制备硫酸氧钛的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S1、将酸解渣通过精选提高钛含量，从而得到低品位钛矿；
S2、将低品位钛矿按球磨出口浓度控制加入湿球磨磨细；
S3、对带水的低品位矿固液分离，液体收集后作为酸解浸取水备用；
S4、将磨细的含水低品位钛矿转入均质槽中均化计量；
S5、将回收的废酸与均质后的低品位钛矿按酸矿质量比0.5～0.8：1打浆后泵入酸解锅内再次压空预混；
S6、预混时间5～10分钟后，将计量好的硫酸厂未降温的90～100℃的98％酸按照酸矿质量比1.1～1.3：1加入酸解锅中，停压空并通入饱和蒸汽引发整体主反应；
S7、酸解锅内反应物达到最高温度后5～10分钟停止饱和蒸汽，物料转入熟化过程；
S8、熟化90～180分钟后加入步骤S3备用的酸解浸取水浸取，其中，矿水质量比为1：2.5，浸取120～180分钟得到硫酸氧钛溶液，最后将硫酸氧钛液体按照体积比1：5均匀搭配进正常钛矿酸解液中，进入后工序完成低品位矿的回收；
步骤S2中，球磨出口浓度为20～40％固含量；低品位钛矿的研磨细度为325目筛余1～5％；
步骤S3中，固液分离后的低品位矿的固含量≥65％。
2.根据权利要求1所述的一种低品位钛矿制备硫酸氧钛的方法，其特征在于：步骤S1中，所述酸解渣中的二氧化钛含量为15～20％；精选后低品位钛矿中的二氧化钛含量为25～35％。
3.根据权利要求1所述的一种低品位钛矿制备硫酸氧钛的方法，其特征在于：步骤S5中，回收的废酸的酸浓度为50～55％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211379860.1A CN115536061B (zh) | 2022-11-04 | 2022-11-04 | 一种低品位钛矿制备硫酸氧钛的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211379860.1A CN115536061B (zh) | 2022-11-04 | 2022-11-04 | 一种低品位钛矿制备硫酸氧钛的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115536061A CN115536061A (zh) | 2022-12-30 |
| CN115536061B true CN115536061B (zh) | 2024-01-26 |
Family
ID=84721072
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211379860.1A Active CN115536061B (zh) | 2022-11-04 | 2022-11-04 | 一种低品位钛矿制备硫酸氧钛的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115536061B (zh) |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2729755A1 (de) * | 1977-07-01 | 1979-01-11 | Kronos Titan Gmbh | Verfahren zur herstellung von titandioxid durch diskontinuierliches aufschliessen von ilmeniterzen mit schwefelsaeure |
| US4275041A (en) * | 1980-09-19 | 1981-06-23 | Nl Industries, Inc. | Process for manufacturing a stable titanyl sulfate solution |
| CN101514031A (zh) * | 2008-02-18 | 2009-08-26 | 四川龙蟒钛业股份有限公司 | 一种硫酸法酸解钛矿的方法 |
| CN102336433A (zh) * | 2011-08-04 | 2012-02-01 | 四川龙蟒钛业股份有限公司 | 酸解渣再利用制备钛白粉时的预处理方法 |
| CN103112890A (zh) * | 2013-03-15 | 2013-05-22 | 四川龙蟒钛业股份有限公司 | 钛白粉生产过程中的酸解工艺 |
| CN104843784A (zh) * | 2015-05-21 | 2015-08-19 | 贵州东华工程股份有限公司 | 硫酸法钛白生产酸解方法及其设备 |
| CN105439195A (zh) * | 2015-05-18 | 2016-03-30 | 华东理工大学 | 一种硫酸法钛白工艺酸解渣中钛资源的高效回收方法和装置 |
| CN106115778A (zh) * | 2016-06-29 | 2016-11-16 | 四川龙蟒钛业股份有限公司 | 硫酸法钛白粉酸解渣的回收利用方法 |
| CN108726563A (zh) * | 2018-06-08 | 2018-11-02 | 龙蟒佰利联集团股份有限公司 | 一种钛白粉生产过程中酸解尾矿再利用的方法 |
-
2022
- 2022-11-04 CN CN202211379860.1A patent/CN115536061B/zh active Active
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2729755A1 (de) * | 1977-07-01 | 1979-01-11 | Kronos Titan Gmbh | Verfahren zur herstellung von titandioxid durch diskontinuierliches aufschliessen von ilmeniterzen mit schwefelsaeure |
| US4275041A (en) * | 1980-09-19 | 1981-06-23 | Nl Industries, Inc. | Process for manufacturing a stable titanyl sulfate solution |
| CN101514031A (zh) * | 2008-02-18 | 2009-08-26 | 四川龙蟒钛业股份有限公司 | 一种硫酸法酸解钛矿的方法 |
| CN102336433A (zh) * | 2011-08-04 | 2012-02-01 | 四川龙蟒钛业股份有限公司 | 酸解渣再利用制备钛白粉时的预处理方法 |
| CN103112890A (zh) * | 2013-03-15 | 2013-05-22 | 四川龙蟒钛业股份有限公司 | 钛白粉生产过程中的酸解工艺 |
| CN105439195A (zh) * | 2015-05-18 | 2016-03-30 | 华东理工大学 | 一种硫酸法钛白工艺酸解渣中钛资源的高效回收方法和装置 |
| CN104843784A (zh) * | 2015-05-21 | 2015-08-19 | 贵州东华工程股份有限公司 | 硫酸法钛白生产酸解方法及其设备 |
| CN106115778A (zh) * | 2016-06-29 | 2016-11-16 | 四川龙蟒钛业股份有限公司 | 硫酸法钛白粉酸解渣的回收利用方法 |
| CN108726563A (zh) * | 2018-06-08 | 2018-11-02 | 龙蟒佰利联集团股份有限公司 | 一种钛白粉生产过程中酸解尾矿再利用的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 硫酸酸解攀西钛精矿技术研究;马维平;;无机盐工业(第05期);第24-6页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115536061A (zh) | 2022-12-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109775743B (zh) | 一种从氟化钙污泥提取纯品氟化钙的方法 | |
| CN104480314B (zh) | 锰业生产废渣回收利用的方法 | |
| CN102336433A (zh) | 酸解渣再利用制备钛白粉时的预处理方法 | |
| CN109290060A (zh) | 一种磷矿浮选尾矿的再加工方法及磷矿浮选方法 | |
| CN102674278B (zh) | 一种利用钛白废酸预处理磷矿的方法 | |
| CN102653411B (zh) | 碱回收白泥制备轻质碳酸钙的工艺 | |
| CN101850992A (zh) | 一种用磷石膏和纯碱制备碳酸钙联产硫酸钠的方法 | |
| CN106892453A (zh) | 水洗滤液用于酸解浸取的方法 | |
| CN104480315A (zh) | 电解金属锰、二氧化锰生产浸出压滤渣回收利用的方法 | |
| CN104108814B (zh) | 一种处理金红石型钛白粉废水的方法 | |
| CN105217869A (zh) | 一种冶炼烟气制硫酸中产生的废酸的资源化方法 | |
| WO2018233687A1 (zh) | 钙铁榴石一步碱热法处理中低品位铝土矿生产铝酸钠的方法 | |
| CN104495927A (zh) | 制备五氧化二钒的方法 | |
| CN103993178A (zh) | 从含锗光纤废料中回收锗的方法 | |
| CN103395832B (zh) | 利用钛白废酸进行低浓度钛液水解生产颜料钛白的方法 | |
| CN1386710A (zh) | 一种超细氧化铁的生产方法 | |
| CN115536061B (zh) | 一种低品位钛矿制备硫酸氧钛的方法 | |
| CN111994937B (zh) | 一种从含氟污泥中回收氟化钙的方法 | |
| CN1458061A (zh) | 从莹石尾矿中提取CaF2和SiO2及进一步制取氟硅酸的方法 | |
| CN101628928B (zh) | 一种黄姜生产皂素的生产工艺 | |
| CN105883884A (zh) | 一种以硫脲废渣为原料制备工业氯化钙的方法 | |
| CN114853025B (zh) | 一种以硅灰为原料制备高纯二氧化硅的方法 | |
| CN101973530A (zh) | 一种钛白废酸的处理方法 | |
| CN204981170U (zh) | 一种利用氯硅烷残液制备超细二氧化硅的装置 | |
| CN220049412U (zh) | 一种煤矸石制备白炭黑的清洁生产系统 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |