CN115536035A - 一种耐温型有机膨润土的制备方法和一种耐温型有机膨润土及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐温型有机膨润土的制备方法,其包括以下步骤:S1、将膨润土干料与碱液混合,进行第一水热反应,后经过滤,洗涤,干燥得到固体一;S2、将所得固体一与镁盐溶液混合,进行第二水热反应,后经过滤,洗涤,干燥得到固体二;S3、将所得固体二与碳酸钠溶液接触进行第一反应,后经过滤,洗涤,干燥得固体三;S4、将所得固体三与双十八烷基二甲基苄基氯化铵溶液接触进行第二反应,后经过滤,洗涤,干燥得到所述耐温型有机膨润土。本发明还公开了所述制备方法制得的有机膨润土及其在钻井液中的应用。本发明方法制得的有机膨润土可交换阳离子浓度高且耐温性好。
Description
技术领域
本发明属于钻井液用有机膨润土技术领域,具体涉及一种耐温型有机膨润土的制备方法和一种耐温型有机膨润土及其应用。
背景技术
膨润土被称为“万能黏土”,作为一种天然土状矿物材料,其具有独特的矿物结构和结晶化学性质,这使其拥有优良的膨润性、粘结性、吸附性、催化性、触变性、悬浮性以及阳离子交换性等等。我国膨润土矿储量大,品种丰富,但其深加工利用远不及国外,一直处于初期开发应用阶段,近几年才开展对膨润土的深加工利用研究工作。有机膨润土就是膨润土深加工的精细产品之一。有机膨润土由于其具有疏水亲油的特性,在有机溶剂中有良好的分散性、加溶性和乳化性,从而作为防沉淀剂、稠化剂、增粘剂和悬浮剂等广泛应用于石油钻井、油漆、油墨、高温润滑脂、化妆品、铸造、农药等工业领域。钻井泥浆在钻井中起着重要作用,钻浆分为两类:一类为泥浆,载体主要是水,膨润土是增稠剂;另一类是油基泥浆,载体主要为柴油和原油,由于亲油性的要求,主要采用有机改性膨润土。
由于有机改性膨润土普遍用于处理深井及超深井,随着地层的深入,温度逐渐增大,因而对有机膨润土的耐温性提出了更为严苛的要求。提高有机膨润土的耐温或是高温性能已成为技术领域攻关方向。
中国专利CN101870476A公开了一种耐温型有机改性膨润土的制备方法,采用季铵盐和硬脂酸类脂肪酸或多元脂肪酸对钠基膨润土进行改性,从而提高膨润土的耐温性能以及钻井液泥浆的耐温性能。
中国专利CN109704353A公开了一种耐高温油基钻井液用有机膨润土的制备方法,采用季铵盐和脂肪醇聚氧乙烯醚对钠基膨润土进行改性,进而提高膨润土的高温性能。
现有专利大都是针对钠基膨润土进行的有机改性,且都是通过加入多碳有机物进行处理而达到提高膨润土的耐热性能。天然膨润土中以钙基膨润土分布最广,含量最高,而关于钙基膨润土的改性,尤其是通过无机-有机耦合改性从而提高膨润土的耐热性能的研究几乎没有报道。
发明内容
针对现有技术中存在的问题,本发明的目的在于提供一种耐温型有机膨润土的制备方法,进而提供一种根据所述方法制得的耐温型有机膨润土。本发明方法采用无机-有机耦合改性法对膨润土特别是钙基膨润土进行改性,从而得到了可交换阳离子浓度高且耐温性好的有机膨润土。
本发明第一方面提供了一种耐温型有机膨润土的制备方法,其包括以下步骤:
S1、将膨润土干料与碱液混合,进行第一水热反应,后经过滤,洗涤,干燥得到固体一;
S2、将所得固体一与镁盐溶液混合,进行第二水热反应,后经过滤,洗涤,干燥得到固体二;
S3、用碳酸钠溶液对所得固体二处理至少一次,干燥得到固体三,所述处理为将所得固体二与碳酸钠溶液接触进行第一反应,后进行过滤,洗涤;
S4、将所得固体三与双十八烷基二甲基苄基氯化铵溶液接触进行第二反应,后经过滤,洗涤,干燥得到所述有机膨润土。
根据本发明的一些实施方式,步骤S1中,以所述碱液的质量为100%计,所述膨润土干料的用量为20%~40%。
根据本发明的一些实施方式,所述膨润土为钙基膨润土。
根据本发明的一些实施方式,所述碱液为氢氧化钠溶液。在一些优选的实施方式中,所述氢氧化钠溶液的质量浓度为15%~30%。
根据本发明的一些实施方式,所述第一水热反应的温度为150~200℃。
根据本发明的一些实施方式,所述第一水热反应的时间为2~5h。
根据本发明的一些实施方式,步骤S2中,以所述固体一和镁盐溶液的总质量计,所述固体一的用量为5%-10%。
根据本发明的一些实施方式,所述镁盐溶液中镁盐的质量浓度为5%~20%。
根据本发明的一些实施方式,所述镁盐包括硝酸镁、氯化镁、硫酸镁和醋酸镁中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式,步骤S2中,将所得固体一与镁盐溶液混合形成悬浮液,进行第二水热反应。
根据本发明的一些实施方式,所述第二水热反应的温度为120~200℃。
根据本发明的一些实施方式,所述第二水热反应的时间为4~12h。
根据本发明的一些实施方式,步骤S3中,所述碳酸钠溶液对所得固体二处理至少一次使得固体二与碳酸钠溶液接触进行第一反应后过滤,洗涤所得洗涤液中以洗涤液为1L计钙镁离子总质量含量≤1%。
根据本发明,步骤S3中,可以通过调整碳酸钠溶液的浓度将所得固体二与碳酸钠溶液进行一次或多次反应来使得固体二与碳酸钠溶液接触进行第一反应后过滤,洗涤所得洗涤液中以洗涤液为1L计钙镁离子总质量含量≤1%。在一些实施方式中,所述处理的次数为2~10。
根据本发明的一些优选实施方式,步骤S2中,先将固体二分散于去离子水中,再与碳酸钠溶液进行第一反应。在一些优选的实施方式中,以固体二与去离子水的总质量计,所述固体二的质量含量为10%~20%。
根据本发明的一些优选实施方式,所述固体二分散于去离子水中形成悬浮液,所述悬浮液的体积与碳酸钠溶液的体积比为1:2。
根据本发明的一些实施方式,所述碳酸钠溶液的质量浓度为5-25%。在一些实施例中,所述碳酸钠溶液的质量浓度为10%。
根据本发明的一些实施方式,所述第一反应的温度为65~75℃。
根据本发明的一些实施方式,所述第一反应的时间为2~4h。
根据本发明的一些实施方式,步骤S4中,所述双十八烷基二甲基苄基氯化铵溶液的用量以双十八烷基二甲基苄基氯化铵计为所述固体三的阳离子交换量的105~130%摩尔当量。
根据本发明的一些实施方式,步骤S4中,先将固体三分散于去离子水后再与双十八烷基二甲基苄基氯化铵溶液进行第二反应。在一些实施方式中,将固体三分散于去离子水后形成悬浮液,再与双十八烷基二甲基苄基氯化铵溶液进行第二反应。在一些实施方式中,以固体三与去离子水的总质量计,所述固体三的质量含量为8%~15%。
根据本发明的一些实施方式,所述双十八烷基二甲基苄基氯化铵溶液的质量浓度为15%~25%。
根据本发明的一些实施方式,步骤S4中,所述第二反应在pH值为7.0-7.5的条件下进行。
根据本发明的一些实施方式,所述第二反应的温度为70~90℃。
根据本发明的一些实施方式,所述第二反应的时间为1~2h。
根据本发明的一些实施方式,步骤S1-S4中所述洗涤采用电导率≤1μS/cm的去离子水进行。
根据本发明的一些实施方式,步骤S1-S4中所述干燥的条件没有明确限定,以使所得到的固体进行干燥又不影响其化学性质为准。在一些优选的实施例中,步骤S1-S4中所述干燥独立地在空气气氛下、温度为90~120℃的条件下进行3~6h。
根据本发明的一些实施方式,所述制备方法还包括将步骤S4中干燥后得到的有机膨润土进行破碎,过筛,优选过200目筛。
本发明中,若无特殊说明,所述“溶液”的溶剂为水。例如,所述氢氧化钠溶液指氢氧化钠的水溶液;所述镁盐溶液指镁盐的水溶液;所述碳酸钠溶液为碳酸钠的水溶液,所述双十八烷基二甲基苄基氯化铵溶液为双十八烷基二甲基苄基氯化铵的水溶液。
根据本发明的一些实施方式,所述碱液为碱的水溶液。
本发明第二方面提供了一种如本发明第一方面所述的制备方法制得的有机膨润土。
本发明第三方面提供了一种如本发明第二方面所述的有机膨润土在钻井液中的应用。
根据本发明的一些实施方式,所述钻井液在高达200℃的温度下耐温性良好。
本发明相对于现有技术的优势在于:本发明方法制备的有机膨润土可交换阳离子浓度高且耐温性好。试验结果表明,本发明方法制得的产品,在经过200℃、20h的热滚老化后,仍具有初始时82%以上的粘度。
具体实施方式
为使本发明更加容易理解,下面将结合实施例来详细说明本发明,这些实施例仅用于说明本发明,而不应被视作对本发明的范围的限定。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或者制造商建议的条件进行。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
实施例1
取50g钙基膨润土干料分散到15%氢氧化钠溶液中,使膨润土质量含量为20%,密闭在150℃下处理5h,降至室温后过滤,后用电导率≤1μS/cm的去离子水对过滤所得固体进行洗涤,至洗涤液电导率≤2μS/cm,然后在90℃下干燥6h得到固体1;将固体1分散到20%硝酸镁溶液中搅拌得到悬浮液1,悬浮液1中固体1质量含量为5%,然后在密闭条件下升温至200℃处理4h,过滤,将过滤所得固体经去离子水洗涤至洗涤液电导率≤2μS/cm,在90℃下干燥6h得到固体2;将固体2加入到去离子水中配成质量含量为10%的悬浮液2,向该悬浮液中加入相当于悬浮液2两倍体积的10%的碳酸钠水溶液,在65℃下,搅拌处理4h,然后进行过滤并将过滤所得固体用去离子水洗涤,重复该碳酸钠水溶液处理过程2次后,洗涤液中钙镁离子总量为0.9%,然后在90℃下干燥6h得到固体3;将固体3溶于去离子水中并搅拌,形成质量含量为8%的悬浮液3;将15%的双十八烷基二甲基苄基氯化铵水溶液加入到悬浮液3中并搅拌,双十八烷基二甲基苄基氯化铵加入量是固体3阳离子交换量的105%摩尔当量,控制体系pH值为7.0、温度为70℃,反应1h,形成溶液3;然后冷却至25℃,经过滤、洗涤,然后在90℃下干燥6h,最后破碎过筛至200目,得到有机膨润土产品OE1。
实施例2
取50g钙基膨润土干料分散到17%氢氧化钠溶液中,使膨润土质量含量为22%,密闭在160℃下处理4h,降至室温后过滤,后用电导率≤1μS/cm的去离子水对过滤所得固体进行洗涤,至洗涤液电导率≤2μS/cm,然后在100℃下干燥5h得到固体1;将固体1分散到18%氯化镁溶液中搅拌得到悬浮液1,悬浮液1中固体1质量含量为6%,然后在密闭条件下升温至180℃处理6h,过滤,将过滤所得固体经去离子水洗涤至洗涤液电导率≤2μS/cm,在100℃下干燥5h得到固体2;将固体2加入到去离子水中配成质量含量为12%的悬浮液2,向该悬浮液2中加入相当于悬浮液2两的倍体积10%的碳酸钠水溶液,在68℃下,搅拌处理3h,然后进行过滤并将过滤所得固体用去离子水洗涤,重复该碳酸钠水溶液处理过程3次后,洗涤液中钙镁离子总量为0.8%,然后在100℃下干燥5h得到固体3;将固体3溶于去离子水中并搅拌,形成质量含量为9%的悬浮液3;将18%的双十八烷基二甲基苄基氯化铵水溶液加入到悬浮液3中并搅拌,双十八烷基二甲基苄基氯化铵加入量是固体3阳离子交换量的110%摩尔当量,控制体系pH值为7.2、温度为80℃,反应1.5h,形成溶液3;然后冷却至25℃,经过滤、洗涤,然后在100℃下干燥5h,最后破碎过筛至200目,得到有机膨润土产品OE2。
实施例3
取50g钙基膨润土干料分散到20%氢氧化钠溶液中,使膨润土质量含量为25%,密闭在165℃下处理3.5h,降至室温后过滤,后用电导率≤1μS/cm的去离子水对过滤所得固体进行洗涤,至洗涤液电导率≤2μS/cm,然后在110℃下干燥4h得到固体1;将固体1分散到19%硫酸镁溶液中搅拌得到悬浮液1,悬浮液1中固体1质量含量为7%,然后在密闭条件下升温至170℃处理8h,过滤,将过滤所得固体经去离子水洗涤至洗涤液电导率≤2μS/cm,在110℃下干燥4h得到固体2;将固体2加入到去离子水中配成质量含量为14%的悬浮液2,向该悬浮液中加入相当于悬浮液2两倍体积的10%的碳酸钠水溶液,在70℃下,搅拌处理3.5h,然后进行过滤并将过滤所得固体用去离子水洗涤,重复该碳酸钠水溶液处理过程4次后,洗涤液中钙镁离子总量为0.6%,然后在110℃下干燥4h得到固体3;将固体3溶于去离子水中并搅拌,形成质量含量为10%的悬浮液3;将20%的双十八烷基二甲基苄基氯化铵水溶液加入到悬浮液3中并搅拌,双十八烷基二甲基苄基氯化铵加入量是固体3阳离子交换量的112%摩尔当量,控制体系pH值为7.3、温度为85℃,反应2h,形成溶液3;然后冷却至25℃,经过滤、洗涤,在110℃下干燥4h,最后破碎过筛至200目,得到有机膨润土产品OE3。
实施例4
取50g钙基膨润土干料分散到25%氢氧化钠溶液中,使膨润土质量含量为30%,密闭在170℃下处理2h,降至室温后过滤,后用电导率≤1μS/cm的去离子水对对过滤所得固体进行洗涤,至洗涤液电导率≤2μS/cm,然后在120℃下干燥3h得到固体1;将固体1分散到15%醋酸镁溶液中搅拌得到悬浮液1,悬浮液1中固体1质量含量为10%,然后在密闭条件下升温至150℃处理10h,过滤,将过滤所得固体经去离子水洗涤至洗涤液电导率≤2μS/cm,在120℃下干燥3h得到固体2;将固体2加入到去离子水中配成质量含量为20%的悬浮液2,向该悬浮液中加入相当于悬浮液2两倍体积10%的碳酸钠水溶液,在75℃下,搅拌处理2h,然后进行过滤并将过滤所得固体用去离子水洗涤,重复该碳酸钠水溶液处理过程7次后,洗涤液中钙镁离子总量为0.9%,然后在120℃下干燥3h得到固体3;将固体3溶于去离子水中并搅拌,形成质量含量为15%的悬浮液3;将25%的双十八烷基二甲基苄基氯化铵水溶液加入到悬浮液3中并搅拌,双十八烷基二甲基苄基氯化铵加入量是固体3阳离子交换量的120%摩尔当量,控制体系pH值为7.5、温度为90℃,反应1h,形成溶液3;然后冷却至25℃,经过滤、洗涤,在120℃下干燥3h,最后破碎过筛至200目,得到有机膨润土产品OE4。
实施例5
取50g钙基膨润土干料分散到30%氢氧化钠溶液中,使膨润土质量含量为35%,密闭在180℃下处理2h,降至室温后过滤,后用电导率≤1μS/cm的去离子水对过滤所得固体进行洗涤,至洗涤液电导率≤2μS/cm,然后在120℃下干燥3h得到固体1;将固体1分散到18%硝酸镁溶液中搅拌得到悬浮液1,悬浮液1中固体1质量含量为10%,然后在密闭条件下升温至120℃处理12h,过滤,将过滤所得固体经去离子水洗涤至洗涤液电导率≤2μS/cm,在120℃下干燥3h得到固体2;将固体2加入到去离子水中配成质量含量为20%的悬浮液2,向该悬浮液中加入相当于悬浮液2两倍体积10%的碳酸钠水溶液,在75℃下搅拌处理2h,然后进行过滤并将过滤所得固体用去离子水洗涤,重复该碳酸钠水溶液处理过程8次后,洗涤液中钙镁离子总量为0.5%,然后在120℃下干燥3h得到固体3;将固体3溶于去离子水中并搅拌,形成质量含量为15%的悬浮液3;将20%的双十八烷基二甲基苄基氯化铵水溶液加入到悬浮液3中并搅拌,双十八烷基二甲基苄基氯化铵加入量是固体3阳离子交换量的125%摩尔当量,控制体系pH值为7.5、温度为90℃,反应1h,形成溶液3;然后冷却至25℃,经过滤、洗涤,在120℃下干燥3h,最后破碎过筛至200目,得到有机膨润土产品OE5。
实施例6
取50g钙基膨润土干料分散到30%氢氧化钠溶液中,使膨润土质量含量为40%,密闭在150℃下处理5h,降至室温后过滤,后用电导率≤1μS/cm的去离子水对过滤所得固体进行洗涤,至洗涤液电导率≤2μS/cm,然后在120℃下干燥3h得到固体1;将固体1分散到20%硝酸镁溶液中搅拌得到悬浮液1,悬浮液1中固体1质量含量为10%,然后在密闭条件下升温至120℃处理12h,过滤,将过滤所得固体经去离子水洗涤至洗涤液电导率≤2μS/cm,在120℃下干燥3h得到固体2;将固体2加入到去离子水中配成质量含量为20%悬浮液2,向该悬浮液中加入相当于悬浮液2两倍体积10%的碳酸钠水溶液,在75℃下,搅拌处理2h,然后进行过滤并将过滤所得固体用去离子水洗涤,重复该碳酸钠水溶液处理过程10次后,洗涤液中钙镁离子总量为0.8%,然后在120℃下干燥3h得到固体3;将固体3溶于去离子水中并搅拌,形成质量含量为15%的悬浮液3;将25%的双十八烷基二甲基苄基氯化铵水溶液加入到悬浮液3中并搅拌,双十八烷基二甲基苄基氯化铵加入量是固体3阳离子交换量的125%摩尔当量,控制体系pH值为7.5、温度为90℃,反应1h,形成溶液3;然后冷却至25℃,经过滤、洗涤,在120℃下干燥3h,最后破碎过筛至200目,得到有机膨润土产品OE6。
对比例1
取50g钙基膨润土干料分散到20%硝酸镁溶液中搅拌得到悬浮液1,悬浮液1中固体1质量含量为10%,然后在密闭条件下升温至120℃处理12h,过滤,将过滤所得固体经去离子水洗涤至洗涤液电导率≤2μS/cm,在120℃下干燥3h得到固体2;将固体2加入到去离子水中配成质量含量为20%的悬浮液2,向该悬浮液中加入相当于悬浮液2两倍体积10%的碳酸钠水溶液,在75℃下,搅拌处理2h,然后进行过滤并将过滤所得固体用去离子水洗涤,重复该碳酸钠水溶液处理过程10次后,洗涤液中钙镁离子总量为0.8%,然后在120℃下干燥3h得到固体3;将固体3溶于去离子水中并搅拌,形成质量含量为15%的悬浮液3;将25%的双十八烷基二甲基苄基氯化铵水溶液加入到悬浮液3中并搅拌,双十八烷基二甲基苄基氯化铵加入量是固体3阳离子交换量的125%摩尔当量,控制体系pH值为7.5、温度为90℃,反应1h,形成溶液3;然后冷却至25℃,经过滤、洗涤,在120℃下干燥3h,最后破碎过筛至200目,得到有机膨润土产品OEC1。
对比例2
取50g钙基膨润土干料分散到30%氢氧化钠溶液中,使膨润土质量含量为40%,密闭在150℃下处理5h,降至室温后过滤,后用电导率≤1μS/cm的去离子水对过滤所得固体进行洗涤,至洗涤液电导率≤2μS/cm,然后在120℃下干燥3h得到固体1;将固体1分散到去离子水中配成质量含量为20%的悬浮液2,向该悬浮液中加入相当于悬浮液2两倍体积10%的碳酸钠水溶液,在75℃下,搅拌处理2h,然后进行过滤并将过滤所得固体用去离子水洗涤,重复该碳酸钠水溶液处理过程10次后,洗涤液中钙镁离子总量为0.8%,然后在120℃下干燥3h得到固体3;将固体3溶于去离子水中并搅拌,形成质量含量为15%的悬浮液3;将25%的双十八烷基二甲基苄基氯化铵水溶液加入到悬浮液3中并搅拌,双十八烷基二甲基苄基氯化铵加入量是固体3阳离子交换量的125%摩尔当量,控制体系pH值为7.5、温度为90℃,反应1h,形成溶液3;然后冷却至25℃,经过滤、洗涤,在120℃下干燥3h,最后破碎过筛至200目,得到有机膨润土产品OEC2。
对比例3
取50g钙基膨润土干料分散到30%氢氧化钠溶液中,使膨润土质量含量为40%,密闭在150℃下处理5h,降至室温后过滤,后用电导率≤1μS/cm的去离子水对过滤所得固体进行洗涤,至洗涤液电导率≤2μS/cm,然后在120℃下干燥3h得到固体1;将固体1分散到20%硝酸镁溶液中搅拌得到悬浮液1,悬浮液1中固体1质量含量为10%,然后在密闭条件下升温至120℃处理12h,过滤,将过滤所得固体经去离子水洗涤至洗涤液电导率≤2μS/cm,在120℃下干燥3h得到固体2;将固体2溶于去离子水中并搅拌,形成质量含量为15%的悬浮液3;将25%的双十八烷基二甲基苄基氯化铵水溶液加入到悬浮液3中并搅拌,双十八烷基二甲基苄基氯化铵加入量是固体3阳离子交换量的125%摩尔当量,控制体系pH值为7.5、温度为90℃,反应1h,形成溶液3;然后冷却至25℃,经过滤、洗涤,在120℃下干燥3h,最后破碎过筛至200目,得到有机膨润土产品OEC3。
测试例
对各实施例和对比例制得的有机膨润土产品的层间距和泥浆粘度进行评价:
(1)层间距测试:采用X射线粉末衍射法,根据布拉格方程2dsin2θ=nλ(其中d为层间距;θ为衍射角;λ为X射线波长,取0.1540nm;n为衍射级数,取1)可以计算出有机膨润土的层间距d(001)。
(2)泥浆粘度(常温):称取10.5g的有机膨润土,倒入装有35010#柴油的高搅杯中,在3000/min条件下搅拌10min,使其分散,然后在11000r/min下高速搅拌10min,在25℃下测定得到初始表观粘粘度和初始塑性黏粘度。然后在200℃下热滚20h,再恢复至25℃,在初始粘度测定条件下测得到热滚后的粘度。
表1有机膨润土及用其制得的泥浆性能测定结果
(可交换阳离子浓度=可交换阳离子质量/有机膨润土质量×100%)
从表1数据可以看出,与对比例比较,本发明方法制得的有机膨润土层间距较大,可交换阳离子浓度高,在柴油中的表观粘度和塑性粘度高,经高温热滚后,表观粘度好塑性粘度能够仍能具有初始粘度的82%以上,耐热性良好。
应当注意的是,以上所述的实施例仅用于解释本发明,并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述,但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇,而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改,以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例,但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例,相反,本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。
Claims (10)
1.一种耐温型有机膨润土的制备方法,其包括以下步骤:
S1、将膨润土干料与碱液混合,进行第一水热反应,后经过滤,洗涤,干燥得到固体一;
S2、将所得固体一与镁盐溶液混合,进行第二水热反应,后经过滤,洗涤,干燥得到固体二;
S3、用碳酸钠溶液对所得固体二处理至少一次,干燥得到固体三,所述处理为将所得固体二与碳酸钠溶液接触进行第一反应,后进行过滤,洗涤;
S4、将所得固体三与双十八烷基二甲基苄基氯化铵溶液接触进行第二反应,后经过滤,洗涤,干燥得到所述耐温型有机膨润土。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中,以所述碱液的质量为100%计,所述膨润土干料的用量为20%~40%,优选所述膨润土为钙基膨润土,和/或所述碱液为氢氧化钠溶液,更优选所述氢氧化钠溶液的质量浓度为15%~30%;
进一步优选地,所述第一水热反应的温度为150~200℃,和/或所述第一水热反应的时间为2~5h。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤S2中,以所述固体一和镁盐溶液的总质量计,所述固体一的用量为5%-10%,优选所述镁盐溶液中镁盐的质量浓度为5%~20%,更优选所述镁盐包括硝酸镁、氯化镁、硫酸镁和醋酸镁中的至少一种,
进一步优选地,所述第二水热反应的温度为120~200℃;和/或所述第二水热反应的时间为4~12h。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述碳酸钠溶液对所得固体二处理至少一次使得固体二与碳酸钠溶液接触进行第一反应后过滤,洗涤所得洗涤液中以洗涤液为1L计钙镁离子总质量含量≤1%,优选所述碳酸钠溶液对所得固体二处理2-10次;
优选地,先将固体二与去离子水混合再与碳酸钠溶液进行第一反应,其中以固体二与去离子水的总质量计,所述固体二的质量含量为10%~20%,更优选所述碳酸钠溶液的质量浓度为5-25%;
进一步优选地,步骤S3中,所述第一反应的温度为65~75℃,和/或所述第一反应的时间为2~4h。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤S4中,所述双十八烷基二甲基苄基氯化铵溶液的用量以双十八烷基二甲基苄基氯化铵计为所述固体三的阳离子交换量的105~130%摩尔当量;
优选地,先将固体三与去离子水混合再与双十八烷基二甲基苄基氯化铵溶液进行第二反应,其中,以固体三与去离子水总质量计,所述固体三的质量含量为8%~15%,
更优选地,所述双十八烷基二甲基苄基氯化铵溶液的质量浓度为15%~25%。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤S4中,所述第二反应在pH值为7.0-7.5的条件下进行;
和/或所述第二反应的温度为70~90℃,和/或所述第二反应的时间为1~2h。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤S1-S4中所述洗涤采用电导率≤1μS/cm的去离子水进行;
和/或步骤S1-S4中所述干燥独立地在空气气氛下、温度为90~120℃的条件下进行3~6h。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括将步骤S4中干燥后得到的有机膨润土进行破碎,过筛,优选过200目筛。
9.一种如权利要求1-8中任一项所述的制备方法制得的有机膨润土。
10.一种如权利要求9所述的有机膨润土在钻井液中的应用。
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Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1686794A (zh) * | 2005-04-21 | 2005-10-26 | 浙江工业大学 | 一种复合改性膨润土材料及其生产方法 |
CN101224894A (zh) * | 2008-01-23 | 2008-07-23 | 苏州中材非金属矿工业设计研究院有限公司 | 一种高粘度有机膨润土的制备方法 |
CN101870476A (zh) * | 2010-05-14 | 2010-10-27 | 淄博联技化工有限公司 | 耐温型有机改性膨润土的制法 |
JP2011063475A (ja) * | 2009-09-16 | 2011-03-31 | Kunimine Industries Co Ltd | 有機化ベントナイトの製造方法及びこれにより得られる有機化ベントナイト |
CN102259881A (zh) * | 2011-06-20 | 2011-11-30 | 浙江丰虹新材料股份有限公司 | 一种由钙基膨润土制备高粘度有机膨润土的方法 |
CN104971694A (zh) * | 2015-07-15 | 2015-10-14 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种无机-有机复合膨润土材料及其制备方法和应用 |
CN109704353A (zh) * | 2017-10-25 | 2019-05-03 | 中国石油化工股份有限公司 | 耐高温油基钻井液用有机膨润土的制备方法 |
CN110527500A (zh) * | 2018-05-24 | 2019-12-03 | 中国石油化工股份有限公司 | 白油基钻井液用有机膨润土的制备方法 |
Patent Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1686794A (zh) * | 2005-04-21 | 2005-10-26 | 浙江工业大学 | 一种复合改性膨润土材料及其生产方法 |
CN101224894A (zh) * | 2008-01-23 | 2008-07-23 | 苏州中材非金属矿工业设计研究院有限公司 | 一种高粘度有机膨润土的制备方法 |
JP2011063475A (ja) * | 2009-09-16 | 2011-03-31 | Kunimine Industries Co Ltd | 有機化ベントナイトの製造方法及びこれにより得られる有機化ベントナイト |
CN101870476A (zh) * | 2010-05-14 | 2010-10-27 | 淄博联技化工有限公司 | 耐温型有机改性膨润土的制法 |
CN102259881A (zh) * | 2011-06-20 | 2011-11-30 | 浙江丰虹新材料股份有限公司 | 一种由钙基膨润土制备高粘度有机膨润土的方法 |
CN104971694A (zh) * | 2015-07-15 | 2015-10-14 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种无机-有机复合膨润土材料及其制备方法和应用 |
CN109704353A (zh) * | 2017-10-25 | 2019-05-03 | 中国石油化工股份有限公司 | 耐高温油基钻井液用有机膨润土的制备方法 |
CN110527500A (zh) * | 2018-05-24 | 2019-12-03 | 中国石油化工股份有限公司 | 白油基钻井液用有机膨润土的制备方法 |
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GR01 | Patent grant |