CN115531216A - 一种可溶性微针贴片及其制备方法以及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种可溶性微针贴片,所述可溶性微针贴片的活性物质选自NMN和腺苷。本发明通过可溶性微针技术打开角质层通道,补充活性皮肤有益成分,促进吸收和活性成分发挥功效。其中,NMN可以增加细胞活力,加强细胞对活性物的吸收;腺苷具有很好的保湿效果,且是合成细胞能量成分的重要中间体;NMN与腺苷在透明质酸基质的可溶性微针中叠加使用,可提高线粒体的能量水平,增强细胞锁水能力,从而保障皮肤长久水润,起到抗衰的作用。本发明提供的可溶性微针可以将活性成分NMN递送至皮肤表皮以下,可以增强细胞线粒体和细胞核的活动水平;通过和腺苷协同作用,可以获得快速锁水并且长效保湿的效果,是一种有效的帮助皮肤抗衰的方法。
Description
技术领域
本发明属于护肤品技术领域,具体涉及一种可溶性微针贴片及其制备方法以及应用。
背景技术
消费者对抗衰护肤产品的开发具有强烈的需求。目前采用的抗衰护肤成分,常见的有抗氧化和自由基的活性提取物,利用其官能团的优势中和外界对皮肤的伤害,但其对的皮肤内源的衰老抵抗能力相对较弱;a醇、烟酰胺等成分通过刺激表皮细胞通路,也可以达到一定的抗衰效果,但是容易形成刺激敏感;最新出现的一类抗衰手段,利用了再生的技术,包括类似溶胞物、外泌体、活性蛋白、mRNA等,这些成分可以激活内源细胞再生,温和高效,是新的一代抗衰热点,但对传输条件要求极其苛刻。所有这些成分经过皮肤角质层屏障的量都非常有效,实际达到的效果难以定量。
β-烟酰胺单核苷酸(NMN)是人体固有的代谢产物,它可以直接转换为辅酶烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NAD+)。NAD+是人体近一半代谢活动不可或缺的关键性物质,但随年龄增长而快速下降。补充NMN可提高NAD+水平,修复受损基因,激活细胞再生,增强细胞抗逆性。然而众所周知,口服药物经肠道吸收,生物利用度多数较低;NMN等抗衰的成分在体内经过代谢和循环之后,达到延缓和逆转表观的皮肤衰老的效果通常需要比较长的时间。
发明内容
有鉴于此,本发明解决的技术问题在于提供一种高效传递抗衰成分的可溶性微针贴片,及其制备方法以及应用。
本发明提供了一种可溶性微针贴片,所述可溶性微针贴片的活性物质选自NMN和腺苷。
优选的,所述NMN和腺苷的质量比为(0.01~40):(0.01~20)。
优选的,所述可溶性微针贴片包括针体以及基座,所述针体按质量百分比计,包括以下原料:
15wt%~99wt%的针体基质;
0.01wt%~40wt%的NMN;
0.01wt%~20wt%的腺苷。
优选的,所述针体基质选自透明质酸、聚乙烯醇、聚羧甲基纤维素、聚乙二醇、聚乳酸、聚乙烯吡咯烷酮、硫酸软骨素、聚乳酸聚乙醇酸共聚物、蚕丝蛋白、环糊精、透明质酸锌或明胶中的至少一种;优选的,所述针体基质不包括聚乳酸、聚乳酸聚乙醇酸共聚物;优选的,所述针体基质为透明质酸。
优选的,所述针体呈锥台形,针体底端直径为100~400μm;针体高度为10~550μm;所述针体以阵列形式排于基座上,阵列密度为1~1000针/平方厘米,优选的,所述阵列密度为300~800针/平方厘米。
优选的,针体顶端直径小于80μm。
优选的,所述活性物质还包括多酚类物质、黄酮类物质和寡肽类物质中的一种或多种,优选为乙酰基六肽-8、棕榈酰三肽-1、麦角硫因、依克多因、维生素C、辅酶Q10、谷胱甘肽、蓝铜胜肽、维生素E、烟酰胺腺嘌呤二核苷酸、二裂酵母细胞溶液提取物、视黄醇A、肌肽、硫辛酸、白藜芦醇、阿魏酸、胶原蛋白、烟酰胺中的一种或多种。
本发明还提供了一种上述可溶性微针贴片的制备方法,包括以下步骤:
A)将NMN和腺苷溶解于水中,得到活性物质水溶液;
将针体基质溶解于其良溶剂中,得到针体基质溶液;
将活性物质水溶液与针体基质溶液混合,得到混合制针溶液;
B)将所述混合制针溶液置于模具中,去除气泡以及多余的混合制针溶液,干燥后脱模,得到可溶性微针贴片。
优选的,在所述混合制针溶液中,包括0.5wt%~15wt%的针体基质,0.01wt%~8wt%的NMN,0.001wt%~2wt%的腺苷。
本发明还提供了一种上述可溶性微针贴片在制备具有抗衰功效的产品中的应用。
优选的,所述产品具有保湿、锁水和抗皱功效。
与现有技术相比,本发明提供了一种可溶性微针贴片,所述可溶性微针贴片的活性物质选自NMN和腺苷。本发明通过可溶性微针技术打开角质层通道,补充活性皮肤有益成分,促进吸收和活性成分发挥功效。其中,NMN可以增加细胞活力,加强细胞对活性物的吸收;腺苷具有很好的保湿效果,且是合成细胞能量成分的重要中间体;NMN与腺苷在透明质酸基质的可溶性微针中叠加使用,可提高线粒体的能量水平,增强细胞锁水能力,从而保障皮肤长久水润,起到抗衰的作用。本发明提供的可溶性微针可以将活性成分NMN递送至皮肤表皮以下,可以增强细胞线粒体和细胞核的活动水平;通过和腺苷协同作用,可以获得快速锁水并且长效保湿的效果,是一种有效的帮助皮肤抗衰的方法。
附图说明
图1为实施例1-4及对比例1-7所制备可溶性微针贴片的示意图;
图2为实施例3所制备可溶性微针的光学显微镜照片;
图3为实施例3所制备可溶性微针的扫描电镜图片;
图4为实施例3所制备可溶性微针的穿透实验效果图,a为穿透实验之后的Parafilm,b为穿透实验之后的微针;
图5可溶性微针贴片一侧手臂测试区示意图;
图6为对比例1-5,实施例1-3及对比例8进行使用后皮肤含水量测试的结果;
图7为对比例1-5,实施例1-3及对比例8进行使用后2h皮肤含水量测试的结果图表;
图8为对比例1-5,实施例1-3及对比例8进行使用后24h皮肤含水量测试的结果图表;
图9为实施例3可溶性微针贴片消费者使用两周之后的细纹改善效果图。
具体实施方式
本发明提供了一种可溶性微针贴片,所述可溶性微针贴片的活性物质选自NMN和腺苷。
所述NMN和腺苷的质量比为(0.01~40):(0.01~20),优选为0.01:20、0.1:20、1:20、1:10、1:5、1:1、2:1、5:1、10:1、20:1、40:1、40:0.1、40:0.01,或(0.01~40):(0.01~20)之间的任意值。更优选的,所述NMN和腺苷的质量比为(0.05~2):(0.05~1)。
在本发明中,所述可溶性微针贴片包括针体以及基座。所述针体呈锥台形,针体底端直径为100~400μm,优选为100、200、300、400,或100~400之间的任意值;针体高度为10~550μm,优选为10、50、100、200、300、400、500、550,或10~550μm之间的任意值;针体顶端直径小于80μm,所述针体以阵列形式排于基座上,阵列密度为1~1000针/平方厘米,优选的,所述阵列密度为300~800针/平方厘米;
在本发明的一些具体实施方式中,所述针体由以下质量百分比的原料制备而成:
15wt%~99wt%的针体基质;
0.01wt%~40wt%的NMN;
0.01wt%~20wt%的腺苷。
本发明提供的针体包括15wt%~99wt%的针体基质,优选为15wt%、20wt%、25wt%、30wt%、50wt%、70wt%、99wt%,或15wt%~99wt%之间的任意值。在本发明中,所述针体基质选自透明质酸、聚乙烯醇、聚羧甲基纤维素、聚乙二醇、聚乳酸、聚乙烯吡咯烷酮、硫酸软骨素、聚乳酸聚乙醇酸共聚物、蚕丝蛋白、环糊精、透明质酸锌或明胶中的至少一种,优选为透明质酸。进一步的,所述透明质酸的分子量为0.5w~10w。优选的,在本发明的一些具体实施方式中,所述针体基质不包括聚乳酸、聚乳酸聚乙醇酸共聚物。
本发明提供的针体还包括0.01wt%~40wt%的NMN,优选为0.01wt%、0.05wt%、0.1wt%、0.5wt%、1.0wt%、5wt%、10wt%、20wt%、30wt%、40wt%,或0.01wt%~40wt%之间的任意值。
本发明提供的针体还包括0.01wt%~20wt%的腺苷,优选为0.01wt%、0.05wt%、0.1wt%、0.5wt%、1.0wt%、5wt%、10wt%、20wt%,或0.01wt%~20wt%之间的任意值。
在本发明的一些具体实施方式中,所述活性物质还包括多酚类物质、黄酮类物质和寡肽类物质中的一种或多种,优选为乙酰基六肽-8、棕榈酰三肽-1、麦角硫因、依克多因、维生素C、辅酶Q10、谷胱甘肽、蓝铜胜肽、维生素E、烟酰胺腺嘌呤二核苷酸、二裂酵母细胞溶液提取物、视黄醇A、肌肽、硫辛酸、白藜芦醇、阿魏酸、胶原蛋白、烟酰胺中的一种或多种。
本发明还提供了一种上述可溶性微针贴片的制备方法,包括以下步骤:
A)将NMN和腺苷溶解于水中,得到活性物质水溶液;
将针体基质溶解于其良溶剂中,得到针体基质溶液;
将活性物质水溶液与针体基质溶液混合,得到混合制针溶液;
B)将所述混合制针溶液置于模具中,去除气泡以及多余的混合制针溶液,干燥后脱模,得到可溶性微针贴片。
其中,所述针体基质的良溶剂优选为水。
在本发明的一些具体实施方式中,在所述混合制针溶液中,包括0.5wt%~15wt%的针体基质,0.01wt%~8wt%的NMN,0.001wt%~2wt%的腺苷。
具体的,在所述混合制针溶液中,包括0.5wt%~15wt%的针体基质,优选为2wt%~7wt%。
在所述混合制针溶液中,还包括0.01wt%~8wt%的NMN,优选为0.5wt%~2wt%。
在所述混合制针溶液中,还包括0.001wt%~2wt%的腺苷,优选为0.05wt%~0.5wt%。
得到混合制针溶液后,将混合制针溶液少量滴加到模具之上,保证混合液完全覆盖模腔,转移到真空烘箱中,真空抽取除去气泡,然后去除多余的混合制针溶液,并刮均匀之后室温晾干;脱模之后即得到可溶性微针贴片。
本发明还提供了一种上述可溶性微针贴片在制备具有抗衰功效的产品中的应用。
在本发明中,所述产品具有保湿、锁水和抗皱功效,在本发明中所述抗衰主要体现为长效保湿和抗皱。
本发明利用可溶性微针技术将具有卓越的抗衰效果的NMN及其组合物递送到皮肤表皮及以下组织,激活细胞再生,从而达到抗衰效果。
本发明通过可溶性微针技术补充透明质酸和活性物,打开角质层通道,促进吸收和活性成分发挥功效。其中,NMN可以增加细胞活力,加强细胞对活性物的吸收;腺苷具有很好的保湿效果,且是合成细胞能量成分的重要中间体;NMN与腺苷在透明质酸基质的可溶性微针中叠加使用,可提高线粒体的能量水平,增强细胞锁水能力,从而保障皮肤长久水润,起到抗衰的作用。
为了进一步理解本发明,下面结合实施例对本发明提供的可溶性微针贴片及其制备方法以及应用进行说明,本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
可溶性微针贴片的制备步骤如下
S1)配置混合制针溶液:将NMN和腺苷溶于水中,搅拌至溶解,再将针体基质加入至上述溶液中,搅拌至均匀状态,过夜静置,得到混合制针溶液。
S2)制备可溶性微针贴片:具体的,将溶液少量滴加到模具之上,保证混合液完全覆盖模腔,转移到真空烘箱中,真空抽10min,除去气泡及多余溶液;并刮均匀之后室温晾干;脱模之后即得到可溶性微针贴片。
实施例1-4和对比例1-7,参照上述步骤,组合物溶液中各物质的配比参见表1。
表1实施例1-4和对比例1-7各组分质量百分比例
透明质酸 | NMN | 腺苷 | 补充水 | |
对比例1 | 3.0% | / | / | 补足100% |
对比例2 | 3.0% | 0.5% | / | 补足100% |
对比例3 | 3.0% | 1.0% | / | 补足100% |
对比例4 | 3.0% | 2.0% | / | 补足100% |
对比例5 | 3.0% | / | 0.5% | 补足100% |
对比例6 | 3.0% | / | 1.0% | 补足100% |
对比例7 | 3.0% | / | 2.0% | 补足100% |
实施例1 | 3.0% | 0.5% | 0.25% | 补足100% |
实施例2 | 3.0% | 0.5% | 0.5% | 补足100% |
实施例3 | 3.0% | 1.0% | 0.5% | 补足100% |
实施例4 | 3.0% | 2% | 1% | 补足100% |
各对比例和实施例所制备的可溶性微针贴片,示意图如图1所示。以实施例3为例,其所制备贴片的光学显微镜照片见图2;图3是其所制备贴片的扫描电镜图片。
实施例5
将5cm×10cm的Parafilm平铺并固定在硅胶基底上;将实施例3制备的可溶性微针贴片轻置于膜上,针体朝向Parafilm,使用食指指腹进行均匀按压;然后将贴片取下,利用显微镜观察微针和Parafilm;结果如图4所示,穿刺完Parafilm的贴片上微针排列均匀、针形完整;其在Parafilm膜上留下的扎孔也排列整齐,大小均一;从而证明了可溶性微针贴片具有很好的穿透效果。
实施例6
采用Instron 34 TM-5拉力机模具,在60±15%R.H.和温度为30℃的室内环境下,将可溶性微针贴片置于不锈钢圆柱探头之上,针体朝上,探头以0.5mm/min的速度垂直向下移动,接触微针最高点时触发,之后对微针垂直施加轴向压力。通过压力和位移的曲线变化,记录微针的轴向强度。每个类型的贴片选用五个样品做测试以得到平均数据。
表2可溶性微针的轴向力
透明质酸 | NMN | 腺苷 | 轴向力测试(N) | |
对比例1 | 3.0% | / | / | 25.6±1.4 |
对比例2 | 3.0% | 0.5% | / | 25.9±1.7 |
对比例3 | 3.0% | 1.0% | / | 26.5±1.1 |
对比例4 | 3.0% | 2.0% | / | 26.1±0.6 |
对比例5 | 3.0% | / | 0.5% | 27.2±0.6 |
对比例6 | 3.0% | / | 1.0% | 22.7±1.5 |
对比例7 | 3.0% | / | 2.0% | 15.9±4.1 |
实施例1 | 3.0% | 0.5% | 0.25% | 25.1±1.9 |
实施例2 | 3.0% | 0.5% | 0.5% | 25.8±1.3 |
实施例3 | 3.0% | 1.0% | 0.5% | 24.8±1.6 |
实施例4 | 3.0% | 2.0% | 1.0% | 22.8±2.2 |
从以上数据可以知道,对比例1-5和实施例1-3的轴向力没有显著的差异,说明在水溶性范围内NMN及腺苷对微针的强度几乎没有影响。在对比例6、7及实施例4中,1%及以上的腺苷添加则会造成轴向力的降低,这是因为腺苷在水中的溶解度有限,多余的腺苷在干燥的过程中结晶析出,影响微针的力学强度。
实施例7皮肤含水量测试及经皮失水率测试
在环境温度为20±1℃,湿度为50±10%R.H.的室内进行皮肤含水量测试及经皮失水率测试。选择年龄在30-55岁之间的初老人群受试者10名,每名受试者的双前臂各设置4个测试区,每个测量区域面积约为3cm×2cm,多个区域间隔至少1cm。实施例1~3和对比例1~5分布在左右手臂各个区域,并保持测试过程中完全一致。参见图5,图5为可溶性微针贴片在一侧手臂上的实施示意图。
受试部位测试前2~3天不能使用任何产品(化妆品或外用药品),1h~3h不能接触水,测试前统一清洁双手前臂内侧;清洁方法为用干的面巾纸擦拭干净,并标记测量区域,在符合标准的房间内静坐至少20min之后开始测试,不能喝水和饮料。
对比例1-5及实施例1-3的可溶性微针贴片实施方法,具体地为,受试者在符合标准的房间内,前臂暴露,做好测量区域标记。受试者呈测试状态放置,保持放松。将可溶性微针贴片按压贴敷于测试区域内,2h后剥离贴片并用清水清洗,面巾纸擦拭干净。并采用芬兰公司Delfin的MoistureMeter SC水分含量分析仪,进行不同时间段的皮肤表皮水含量的监测。产品使用之后即刻采集的数据为1#样组,贴片揭离后2h采集的数据为2#样组,贴片解离24h之后的数据为3#样组。
对比例8皮肤含水量测试
实施例3的混合制针溶液设计为对比例8的涂抹式精华液,在同实施例7相同的测试条件下采用以下测试方法,即:将皮肤肘部及内侧清洁,并自然风干。采用芬兰公司Delfin的MoistureMeter SC水分含量分析仪,进行皮肤角质层水含量的检测。之后取1.33g精华液均匀涂抹于将受试者前臂内侧指定区域内,精华液含60mg皮肤有益活性成分,与可溶性微针贴片中的60mg固态活性物质含量相当。2h之后清洗并使用水分含量分析仪测试该区域皮肤角质层含水量(1#样组)。并追踪测试使用该精华液2h(2#样组)及24h以后(3#样组)皮肤角质层含水量变化。
分析使用可溶性微针贴片及涂抹成分的前体精华液的结果,参见图6~8,图6为对比例1-5,实施例1-3及对比例8进行使用后皮肤含水量测试的结果;图7为对比例1-5,实施例1-3及对比例8进行使用后2h皮肤含水量测试的结果图表;图8为对比例1-5,实施例1-3及对比例8进行使用后24h皮肤含水量测试的结果图表;可以看到:
1.在1#和2#样组的皮肤表皮水含量数据结果中,对比例1-5及实施例1-3采用可溶性微针贴片的形式的皮肤表皮含水量显著高于对比例8中的涂抹前驱体溶液;即使用产品之后、及使用后2h,皮肤含水量在可溶性微针贴片样组中均高于使用最高浓度的精华液涂抹效果;借助于可溶性微针打开皮肤通道,透明质酸、NMN和腺苷的透皮吸收效率大大提高,有助于增加并保持皮肤的水润。
2.对比例1中的单一透明质酸可溶性微针成分,与对比例2-4中透明质酸混合NMN可溶性微针成分,在贴片使用之后皮肤含水量均增加了约80%;产品使用2h及24h以后,皮肤的保湿效果逐渐降低,但是含NMN成分的可溶性微针贴片相对于单一透明质酸可溶性微针贴片使用后皮肤水含量下降较慢。NMN有助于增加细胞线粒体活力,从而体现了更长效的保湿效果。NMN含量增加,可溶性微针贴片呈现出更慢的失水速率。
3.对比例5为含有透明质酸和腺苷的可溶性微针贴片,相对于对比例1-4,在1#样组中表现更优,即产品使用之后即刻皮肤含水量提高更多。因为腺苷具有保湿效果,有助于皮肤的水润。但是在2#样组,产品使用结束2h后,对比例5与对比例1、2皮肤的水含量增加幅度相当。在3#样组,产品使用结束后24h对比例5与对比例1皮肤的水含量相当。即添加的腺苷在透明质酸可溶性微针贴片中,具有提高保湿的效果,但长时间保湿起效的作用较弱。
4.实施例1和2复合了腺苷和NMN两种活性物在透明质酸基质中;可以看到皮肤的含水量增幅相对于对比例1-5有明显提高。且在产品使用结束后2h及24h以后,皮肤的角质层含水量依旧保持较高水平,显著高于仅透明质酸基质,及复合NMN或者腺苷单一成分的可溶性微针贴片效果。这是因为NMN和腺苷小分子可以透过细胞膜,穿入到细胞中供应能量。两者协同作用之下,表皮细胞的活跃度增强,促进了皮肤保湿及长效锁水的能力。进而进一步提高皮肤抗衰的效果。
实施例9具体案例
钱某,女性,38岁,双眼下及眼角明显细纹。使用实施例3制备的可溶性微针贴片,将贴片置于眼下1cm处,2h后剥离贴片,每2天使用一次,连续使用2周后,眼下及眼角明显膨润,光泽度提升,细纹减少。参见图9,图9为实施例3可溶性微针贴片消费者使用两周之后的细纹改善效果图。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (11)
1.一种可溶性微针贴片,其特征在于,所述可溶性微针贴片的活性物质选自NMN和腺苷。
2.根据权利要求1所述的可溶性微针贴片,其特征在于,所述NMN和腺苷的质量比为(0.01~40):(0.01~20)。
3.根据权利要求1所述的可溶性微针贴片,其特征在于,所述可溶性微针贴片包括针体以及基座,所述针体按质量百分比计,包括以下原料:
15wt%~99wt%的针体基质;
0.01wt%~40wt%的NMN;
0.01wt%~20wt%的腺苷。
4.根据权利要求3所述的可溶性微针贴片,其特征在于,所述针体基质选自透明质酸、聚乙烯醇、聚羧甲基纤维素、聚乙二醇、聚乳酸、聚乙烯吡咯烷酮、硫酸软骨素、聚乳酸聚乙醇酸共聚物、蚕丝蛋白、环糊精、透明质酸锌或明胶中的至少一种;优选的,所述针体基质不包括聚乳酸、聚乳酸聚乙醇酸共聚物;优选的,所述针体基质为透明质酸。
5.根据权利要求3所述的可溶性微针贴片,其特征在于,所述针体呈锥台形,针体底端直径为100~400μm;针体高度为10~550μm;所述针体以阵列形式排于基座上,阵列密度为1~1000针/平方厘米,优选的,所述阵列密度为300~800针/平方厘米。
6.根据权利要求5所述的可溶性微针贴片,其特征在于,针体顶端直径小于80μm。
7.根据权利要求1~6任意一项所述的可溶性微针贴片,其特征在于,所述活性物质还包括多酚类物质、黄酮类物质和寡肽类物质中的一种或多种,优选为乙酰基六肽-8、棕榈酰三肽-1、麦角硫因、依克多因、维生素C、辅酶Q10、谷胱甘肽、蓝铜胜肽、维生素E、烟酰胺腺嘌呤二核苷酸、二裂酵母细胞溶液提取物、视黄醇A、肌肽、硫辛酸、白藜芦醇、阿魏酸、胶原蛋白、烟酰胺中的一种或多种。
8.一种如权利要求1~7任意一项所述的可溶性微针贴片的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A)将NMN和腺苷溶解于水中,得到活性物质水溶液;
将针体基质溶解于其良溶剂中,得到针体基质溶液;
将活性物质水溶液与针体基质溶液混合,得到混合制针溶液;
B)将所述混合制针溶液置于模具中,去除气泡以及多余的混合制针溶液,干燥后脱模,得到可溶性微针贴片。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,在所述混合制针溶液中,包括0.5wt%~15wt%的针体基质,0.01wt%~8wt%的NMN,0.001wt%~2wt%的腺苷。
10.一种如权利要求1~7任意一项所述的可溶性微针贴片在制备具有抗衰功效的产品中的应用。
11.根据权利要求10所述的应用,其特征在于,所述产品具有保湿、锁水和抗皱功效。
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