CN115522261B - 一种二阶非线性光学晶体硼磷酸铝锂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种二阶非线性光学晶体硼磷酸铝锂及其制备方法和应用，所述硼磷酸铝锂的化学式为LiAl2B(HPO4)4(OH)2，四方晶系。本发明与现有技术相比，本发明利用低温水热制备方法，以亚磷酸、硼酸、三氧化二铝、氢氧化锂、氟化锂以及去离子水为初始反应原料，反应温度为200‑220℃。该材料结构新型，基本结构单元为BO4四面体、PO4四面体以及AlO6八面体。具有优良的二阶非线性光学性能，其粉末二阶非线性光学效应(SHG)约为0.22倍的KDP，紫外吸收截止边为390nm。
Description
技术领域
本发明属于二阶非线性光学材料技术领域，具体涉及一种二阶非线性光学晶体硼磷酸铝锂及其制备方法和应用。
背景技术
二阶非线性光学(Second-order Nonlinear Optics，NLO)主要是研究在强光作用下物质的响应与场强呈现的非线性关系的科学，应用电磁场和各种材料的相互作用，产生新的电磁场，改变频率，相或其它物理性质，主要包括倍频、混频、高次谐波发生和光的参量振荡与放大等。随着当今信息技术的高速发展，人们主要利用电子对信息进行传输、存储、交换以及处理，但是电子信息的传输方式在速度、容量、信息检测精度以及设备、空间的相容性等诸多方面存在缺陷，所以越来越难满足人们对大量信息进行处理的要求，这同样也制约了电子信息系统的发展。
为了克服电子学在信息处理过程中的瓶颈问题，人们希望用光电子或是全光子代替电子作为载体对信息和图像进行处理。因为非线性光学材料是实现诸如调制、开关、存储和限幅等光信息处理的物质基础，所以非线性光学活性材料的应用前景非常广阔。目前实际应用的二阶非线性光学晶体主要有LiB3O5(LBO)，BaB2O4(BBO)，KH2PO4(KDP)，KTiOPO4(KTP)，BaTiO3(BTO)和LiNbO3(LNO)等。根据应用波段的不同，二阶非线性光学材料主要包括红外材料、可见到红外区材料和紫外材料3种，其中红外材料一般选用的是半导体材料；可见到红外区材料一般用碘酸盐、铌酸盐；紫外材料一般选用硼酸盐晶体。
硼磷酸铝盐微孔化合物因其结构和组成的多样性，经过多年的发展，已成为多空功能材料家族的重要一员。将金属离子引入硼磷酸铝骨架，不仅丰富了骨架的组成，产生新颖的分子筛结构，并且赋予微孔化合物优良的催化性质、特殊的光学性质以及其它一些电、磁学性质，在各个领域有着无限的发展前景。因此硼磷酸铝化合物引起了人们的广泛研究。基于文献的调研分析得出，磷酸盐晶体是一类潜在的深紫外区二阶非线性光学材料。但是，目前对这些无机二阶非线性光学晶体材料的合成多使用高成本低效率的高温固相法。
发明内容
本发明采用了一种低温水热合成法设计合成了一例紫外区二阶非线性光学材料，这种方法相应的报道对于高温固相法来说还比较鲜见。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的：
一种二阶非线性光学晶体硼磷酸铝锂，所述硼磷酸铝锂的化学式为LiAl2B(HPO4)4(OH)2，分子量为489.65，属四方晶系，空间群P43，单胞参数为α＝90°，β＝90°，γ＝90°；Z＝4。
作为本发明的进一步优化方案，所述硼磷酸铝锂的基本结构单元为BO4四面体、PO4四面体以及AlO6八面体；BO4四面体共顶点连接四个PO4四面体，形成[B(PO4)4]基团；每个PO4基团进一步共顶点连接八个AlO6八面体，形成[Al2B(PO4)4O2]阴离子基团；该阴离子基团在三维空间上无限延展，形成一个开放的三维骨架结构。
一种如上述任一所述的硼磷酸铝锂在作为二阶非线性光学材料中的应用，可用于激光通讯、集成电路、光学信息处理、军事技术、激光投影电视、彩色激光打印和光盘记录等。
一种如上述任一所述的硼磷酸铝锂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氢氧化锂LiOH、三氧化二铝Al2O3、氟化锂LiF、亚磷酸H3PO3、硼酸H3BO3以及去离子水分别加入到聚四氟乙烯内衬中，以金属外套密封，形成反应釜；
(2)将所述反应釜置于水热炉中，加热后恒温反应，反应结束后关闭水热炉，自然冷却至室温；
(3)取出所述反应釜中的内衬，将内衬中的产物进行洗涤并干燥，获得该二阶非线性光学晶体硼磷酸铝锂LiAl2B(HPO4)4(OH)2。
作为本发明的进一步优化方案，所述步骤(2)中，加热至200-220℃，恒温5-7d。
本发明的有益效果在于：
1)本发明利用低温水热制备方法，以亚磷酸、硼酸、三氧化二铝、氢氧化锂、氟化锂以及去离子水为初始反应原料，反应温度为200-220℃，合成硼磷酸铝锂LiAl2B(HPO4)4(OH)2，该硼磷酸铝锂具有优异的二阶非线性光学性能，其粉末二阶非线性光学效应(SHG)约为0.22倍的KDP；
2)本发明制备获得硼磷酸铝锂为潜在的二阶非线性光学材料，预期在光电转换、电光调制、光折变信息处理等高科技领域有重要的应用价值，可用于激光通讯、集成电路、光学信息处理、激光投影电视、彩色激光打印和光盘记录等领域；
3)本发明合成工艺简单，成本低廉，目标物产率较高，且该新型硼磷酸铝锂LiAl2B(HPO4)4(OH)2的紫外吸收截止边约达到390nm，具有优异的二阶非线性光学性能；
4)本发明采用了一种低温水热合成法设计合成了一例紫外区二阶非线性光学材料，这种方法相应的报道对于高温固相法来说具有低成本、易操作及环境友好等优点。
附图说明
图1是本发明新型硼磷酸铝锂LiAl2B(HPO4)4(OH)2分子结构图。
图2是本发明LiAl2B(HPO4)4(OH)2阳离子骨架拓扑图沿b轴方向。
图3是本发明LiAl2B(HPO4)4(OH)2的电子能谱图。
图4是本发明LiAl2B(HPO4)4(OH)2的SEM形态照片图。
图5是本发明LiAl2B(HPO4)4(OH)2的二阶非线性光学效应图。
图6是本发明LiAl2B(HPO4)4(OH)2的紫外漫反射(带隙)图。
具体实施方式
下面结合附图对本申请作进一步详细描述，有必要在此指出的是，以下具体实施方式只用于对本申请进行进一步的说明，不能理解为对本申请保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述申请内容对本申请作出一些非本质的改进和调整。
1、材料
本实施例所用方法如无特别说明均为本领域的技术人员所知晓的常规方法，所用的试剂等材料，如无特别说明，均为市售购买产品。
2、方法
2.1硼磷酸铝锂的制备
称取化学药品氢氧化锂LiOH(0.0155g)，三氧化二铝Al2O3(0.0165g)，LiF(0.0168g)，H3PO3(0.053g)，H3BO3(0.30g)以及去离子水(0.1ml)，将其分别加入到22ml的聚四氟乙烯内衬中，然后密封在金属外套中。之后反应釜放入到其配套的金属外壳中进行密封，在组装好之后转移到由程序控制的水热炉中进行5-7天的晶化反应。反应结束后，取出所述反应釜中的内衬，将内衬中的产物进行洗涤并干燥，将产物收集在玻璃皿中，或将内衬中的产物在显微镜下对样品进行初步的清洗和筛选，以便接下来的测试。产率约为65％基于Al2O3的用量。
2.2硼磷酸铝锂的特征
上述实验获得的硼磷酸铝锂的化学式为LiAl2B(HPO4)4(OH)2，该硼磷酸铝锂为无色透明十面体状晶体，属于四方晶系，空间群P43，单胞参数为α＝90°，β＝90°，γ＝90°；Z＝4。如图1-2所示，为该硼磷酸铝锂的分子结构图，该硼磷酸铝锂晶体的基本结构单元为BO4四面体、PO4四面体以及AlO6八面体；BO4四面体共顶点连接四个PO4四面体，形成[B(PO4)4]基团；每个PO4基团进一步共顶点连接八个AlO6八面体，形成[Al2B(PO4)4O2]阴离子基团；该阴离子基团在三维空间上无限延展，形成一个开放的三维骨架结构。
2.3硼磷酸铝锂的表征
如图4所示，为硼磷酸铝锂LiAl2B(HPO4)4(OH)2的SEM图，由SEM图可以看出，上述方法制备获得的硼磷酸铝锂为无色透明十面体状晶体，且尺寸约为10μm；如图3所示，为上述硼磷酸铝锂的电子能谱图，由该谱图可以看出其主要组成为磷、铝和氧等元素，其中硼和锂元素分子量较轻，EDS图谱未能显示，且根据各元素的含量比例，与单晶解析得出的硼磷酸铝锂分子相互匹配，进一步确认该材料为硼磷酸铝锂。
2.4硼磷酸铝锂的二阶非线性光学效应以及紫外漫反射(带隙)图
如图5所示为上述硼磷酸铝锂的二阶非线性光学效应图，其粉末倍频效应约为KDP的0.22倍。由该图可以看出该材料具有二阶非线性光学效应，如图6所示，为上述硼磷酸铝锂的紫外漫反射带隙图，由该图可以看出其带隙约为3.25eV，紫外吸收截止边约达到390nm。
2.5硼磷酸铝锂在二阶非线性光学材料中的应用
本发明制备获得硼磷酸铝锂LiAl2B(HPO4)4(OH)2为潜在的二阶非线性光学材料，可用于激光通讯、集成电路、光学信息处理、军事技术、激光投影电视、彩色激光打印和光盘记录等领域。
磷铝酸锂LiAl2B(HPO4)4(OH)2具有二阶非线性光学效应，在1064nm激光照射下，输出较强532nm的绿光，其粉末倍频效应约为KDP的0.22倍。预期在光电转换、电光调制、光折变信息处理等高科技领域有重要的应用价值。具体像在激光通讯、激光致盲武器、海洋鱼群探测、集成电路、光学信息处理、军事技术、激光投影电视、彩色激光打印和光盘记录等，都有一系列重要应用。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种二阶非线性光学晶体硼磷酸铝锂，其特征在于，所述硼磷酸铝锂的化学式为LiAl2B(HPO4)4(OH)2，四方晶系，空间群P43，单胞参数为 α＝90°，β＝90°，γ＝90°；/>Z＝4；
所述硼磷酸铝锂的基本结构单元为BO4四面体、PO4四面体以及AlO6八面体；BO4四面体共顶点连接四个PO4四面体，形成[B(PO4)4]基团；每个PO4基团进一步共顶点连接八个AlO6八面体，形成[Al2B(PO4)4O2]阴离子基团；该阴离子基团在三维空间上无限延展，形成一个开放的三维骨架结构。
2.一种如权利要求1所述的硼磷酸铝锂在作为二阶非线性光学材料中的应用。
3.一种如权利要求1所述的硼磷酸铝锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氢氧化锂LiOH、三氧化二铝Al2O3、氟化锂LiF、亚磷酸H3PO3、硼酸H3BO3以及去离子水分别加入到聚四氟乙烯内衬中，以金属外套密封，形成反应釜；
(2)将所述反应釜置于水热炉中，加热后恒温反应，反应结束后关闭水热炉，自然冷却至室温；
(3)取出所述反应釜中的内衬，将内衬中的产物进行洗涤并干燥，获得该二阶非线性光学晶体硼磷酸铝锂LiAl2B(HPO4)4(OH)2。
4.根据权利要求3所述的硼磷酸铝锂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，加热至200-220℃，恒温5-7d。
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