CN115521713B - 不结晶歧化松香的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了不结晶歧化松香的制备方法，包括：将南亚松的松香与其他品种的松香按照11～15：85～89的重量比置于反应釜中，向反应釜中通入保护气体至排净反应釜内的空气，加热至所有的松香完全溶解，然后在170℃条件下保温至少40分钟，经搅拌均匀，再升温至200℃，并加入混合松香总重量0.05％～0.06％重量份的钯碳，继续升温至280℃后保温至少250分钟，再次加入混合松香总重量0.04％～0.05％重量份的钯碳，混匀并保温至少50分钟；再将歧化松香粗品降温至220℃后置于过滤器中过滤，即得到所述不结晶歧化松香。本发明的方法制备得到的歧化松香在冷却之后不结晶。
Description
技术领域
本发明属于松香加工技术领域，具体涉及一种不结晶歧化松香的制备方法。
背景技术
松香是松树科植物中的油树脂经过提炼而得到的固体树脂，在肥皂工业、造纸工业、油墨工业、橡胶工业、建筑建材工业、电气工业等均有应用。但是由于松香对光、热、氧的作用很敏感，稳定性较差，为了适应各个领域的不断发展，现有的技术通过将松香分子结构中的活性基团进行改性制成歧化松香。
在制备歧化松香的过程中如果产生结晶将导致歧化松香浑浊而不透明，降低了歧化松香的质量，下游产业在使用结晶的歧化松香进行生产时将会直接影响产品的品质，比如在造纸工业上使用结晶的松香将导致成品纸表面产生斑点而变色。因此，需要研发不结晶歧化松香的制备方法。
现有歧化松香不结晶技术采用添加磷酸三钠、烷基酚二硫化物等松香抗结晶剂，来防止歧化松香出现结晶的情况，但是这样制备得到的抗结晶歧化松香不仅容易对下游产业的产品生产造成一定的不良影响。例如在专利申请号为201410358228.8的专利申请中，公开了一种抗结晶歧化松香的制备方法，将歧化松香在反应器中进一步加热并通过添加一定重量份的磷酸三钠而得到抗结晶的歧化松香。而且，由于制备得到的抗结晶歧化松香中含有磷元素，在应用于比如橡胶产业时，会对橡胶的硫化结果产生影响而降低橡胶成品的品质。其次，歧化松香制备过程中使用的抗结晶添加剂若是含有钠、钾等元素，长时间使用或者大量使用含有磷、硫元素则会污染水体、造成土地盐碱化，对环境造成不可逆的影响。
因此，亟需一种能够更好的适用于更多下游产业的不结晶歧化松香的制备方法。
发明内容
本发明的目的是解决至少上述的缺陷，并提供以后将说明的优点。
为了实现本发明的这些目的和其他优点，现提供不结晶歧化松香的制备方法，包括：
将南亚松的松香与其他品种的松香按照11～15：85～89的重量比置于反应釜中，向反应釜中通入保护气体至排净反应釜内的空气，加热至所有的松香完全溶解，得到混合松香。
将混合松香在170℃条件下保温至少40分钟，经搅拌均匀，再升温至200℃，并加入混合松香总重量0.05％～0.06％重量份的钯碳，继续升温至280℃后保温至少250分钟，再次加入混合松香总重量0.04％～0.05％重量份的钯碳，混匀并保温至少50分钟，得到歧化松香粗品。
将歧化松香粗品降温至85℃后置于过滤器中过滤，即得到所述不结晶歧化松香。
上述方案中，通过将南亚松与其他松香以11～15：85～89的重量比混合作为制备不结晶歧化松香的原料，在钯碳的催化作用下制备得到歧化松香，在冷却之后不出现结晶，有效的保证了歧化松香的质量。
其次，由于制备得到的歧化松香中不含有抗结晶剂，解决了成品歧化松香对下游产业的再加工造成不良影响的问题，扩大了成品歧化松香的适用范围。同时，所的的歧化松香因为不含抗结晶剂更为环保，适合大量推广应用。
优选的是，南亚松的松香与其他品种的松香的重量比为12：82。
优选的是，其他品种的松香包括湿地松松香、马尾松松香、加勒比松松香、思茅松松香、云南松松香中的一种或多种。
优选的是，不结晶歧化松香的制备过程中保持通入保护气体。
优选的是，歧化松香粗品的获得具体包括：将混合松香在170℃条件下保温至少40分钟，经搅拌均匀，再升温至200℃，并加入混合松香总重量0.06％重量份的钯碳，继续升温至280℃后保温至少250分钟，再次加入混合松香总重量0.04％重量份的钯碳，混匀并保温至少50分钟，得到歧化松香粗品。
优选的是，所述保护气体为氮气。
上述方案中，通过以氮气作为保护气体，将反应釜内的空气置换成氮气，并在制备过程中持续通入氮气，从而保证整个制备过程处于氮气保护的状态下进行，避免了松香与氧气的接触而发生氧化反应进而颜色变深的问题，进一步提升制备得到的成品歧化松香的质量。
本发明的优点：
首先，本发明的不结晶歧化松香的制备方法通过将南亚松与其他松香以11～15：85～89的重量比混合作为制备不结晶歧化松香的原料，在钯碳的催化作用下制备得到歧化松香，在冷却之后不出现结晶，有效的保证了歧化松香的质量。
其次，本发明的不结晶歧化松香的制备方法由于制备得到的歧化松香中不含有抗结晶剂，解决了成品歧化松香对下游产业的再加工造成不良影响的问题，扩大了成品歧化松香的适用范围。同时，所制备得到的歧化松香因为不含抗结晶剂更为环保，适合大量推广应用。
还有，本发明的不结晶歧化松香的制备方法通过以氮气作为保护气体，将反应釜内的空气置换成氮气，并在制备过程中持续通入氮气，从而保证整个制备过程处于氮气保护的状态下进行，避免了松香与氧气的接触而发生氧化反应进而颜色变深的问题，进一步提升制备得到的成品歧化松香的质量。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1
不结晶歧化松香的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将南亚松松香和加勒比松松香按照11：89的重量比置于反应釜中，向反应釜中通入保护气体至排净反应釜内的空气，加热至所有的松香完全溶解，得到混合松香。
步骤二、将混合松香在170℃条件下保温至少40分钟，经搅拌均匀，再升温至200℃，并加入混合松香总重量0.06％重量份的钯碳，继续升温至280℃后保温至少250分钟，再次加入混合松香总重量0.04％重量份的钯碳，混匀并保温至少50分钟，得到歧化松香粗品。
步骤三、将歧化松香粗品降温至220℃后置于过滤器中过滤，通过过滤器，将歧化松香与钯碳分离，冷却后即得到成品不结晶歧化松香。
实施例2
在实施例1的基础上，将步骤一替换为：
步骤一、将南亚松松香与加勒比松松香按照12：88的重量比置于反应釜中，向反应釜中通入保护气体至排净反应釜内的空气，加热至所有的松香完全溶解，得到混合松香。
实施例3
在实施例1的基础上，将步骤一替换为：
步骤一、将南亚松的松香与加勒比松松香按照13：87的重量比置于反应釜中，向反应釜中通入保护气体至排净反应釜内的空气，加热至所有的松香完全溶解，得到混合松香。
实施例4
在实施例1的基础上，将步骤一替换为：
步骤一、将南亚松松香与加勒比松松香按照14：86的重量比置于反应釜中，向反应釜中通入保护气体至排净反应釜内的空气，加热至所有的松香完全溶解，得到混合松香。
实施例5
在实施例1的基础上，将步骤一替换为：
步骤一、将南亚松松香与加勒比松松香按照15：85的重量比置于反应釜中，向反应釜中通入保护气体至排净反应釜内的空气，加热至所有的松香完全溶解，得到混合松香。
实施例6
在实施例1的基础上，将步骤二替换为：
步骤二、将混合松香在170℃条件下保温至少40分钟，经搅拌均匀，再升温至200℃，并加入混合松香总重量0.05％重量份的钯碳，继续升温至280℃后保温至少250分钟，再次加入混合松香总重量0.05％重量份的钯碳，混匀并保温至少50分钟，得到歧化松香粗品。
对比例1
在实施例1的基础上，将步骤一替换为：
步骤一、将南亚松松香与加勒比松松香按照10：90的重量比置于反应釜中，向反应釜中通入保护气体至排净反应釜内的空气，加热至所有的松香完全溶解，得到混合松香。
对比例2
在实施例1的基础上，将步骤一替换为：
步骤一、将南亚松松香与加勒比松松香按照9：91的重量比置于反应釜中，向反应釜中通入保护气体至排净反应釜内的空气，加热至所有的松香完全溶解，得到混合松香。
对比例3
在实施例1的基础上，将步骤一替换为：
步骤一、将南亚松松香与加勒比松松香按照8：92的重量比置于反应釜中，向反应釜中通入保护气体至排净反应釜内的空气，加热至所有的松香完全溶解，得到混合松香。
对比例4
在实施例1的基础上，将步骤一替换为：
步骤一、将加勒比松松香与马尾松松香混合置于反应釜中，向反应釜中通入保护气体至排净反应釜内的空气，加热至所有的松香完全溶解，得到混合松香。
对比例5
在实施例1的基础上，将步骤二替换为：
步骤二、将混合松香在170℃条件下保温至少40分钟，经搅拌均匀，再升温至200℃，并加入混合松香总重量0.1％重量份的钯碳，继续升温至280℃后保温至少300分钟并混匀，得到歧化松香粗品。
对比例6
在实施例1的基础上，将步骤二替换为：
步骤二、将混合松香在170℃条件下保温至少40分钟，经搅拌均匀，再升温至200℃，并加入混合松香总重量0.05％重量份的钯碳，继续升温至280℃后保温200分钟，再次加入混合松香总重量0.05％重量份的钯碳，混匀并保温至少100分钟，得到歧化松香粗品。
对各个实施例和对比例制备得到的歧化松香进行质量检测
将根据实施例1～3和对比例1～9的制备方法制备得到的歧化松香分成12组并依次编号，检测各组歧化松香的色度、酸值、软化点、纵酸含量、去氢纵酸含量和结晶情况，结果如表1。其中，色度检测采用加德纳色度仪检测得到；酸值、软化点和结晶情况均按照GB/T14020-2006、LY/T 1357-2008的检测标准进行检测得到。
表1：
| 项目 | 色度 | 酸值 | 软化点 | 纵酸含量 | 去氢纵酸含量 | 结晶情况 |
| 组1 | 3.6 | 158.2 | 79.7 | -0.04 | 57.96 | 无结晶 |
| 组2 | 3.4 | 158.62 | 79.8 | -0.02 | 58.18 | 无结晶 |
| 组3 | 3.6 | 159.14 | 80.1 | -0.02 | 58.02 | 无结晶 |
| 组4 | 3.3 | 159.86 | 80.2 | -0.01 | 57.74 | 无结晶 |
| 组5 | 3.7 | 161.69 | 80.3 | 0.02 | 57.63 | 无结晶 |
| 组6 | 3.5 | 157.91 | 80.1 | -0.04 | 58.16 | 轻度结晶 |
| 组7 | 3.5 | 157.36 | 79.9 | -0.07 | 58.15 | 轻度结晶 |
| 组8 | 3.6 | 157.12 | 80.1 | -0.06 | 58.31 | 中度结晶 |
| 组9 | 3.5 | 156.98 | 80.2 | -0.12 | 59.61 | 重度结晶 |
| 组10 | 3.7 | 163.52 | 79.7 | 0.04 | 55.24 | 无结晶 |
| 组11 | 3.7 | 156.92 | 79.8 | -0.04 | 53.84 | 无结晶 |
| 组12 | 3.5 | 159.63 | 79.7 | -0.04 | 54.67 | 无结晶 |
数据分析：
1、根据组1～3的数据可知，本发明的方法制备得到的歧化松香在冷却之后均不结晶，还保留了松香的性能，根据LY/T 1357-2008能达到特级品的标准。
2、将组1～3的数据与组4～5的数据进行对比可知，在满足南亚松松香在混合松香中的占比超过11％的条件下，增加南亚松松香在混合松香中的占比可以使得制得的歧化松香纵酸含量增高、去氢纵酸含量降低，从而在实际生产应用时，可以根据成品的应用需求来调整南亚松的占比。
3、将组1～3的数据与组6～8的数据进行对比可知，当南亚松在混合松香中的占比低于11％，制得的歧化松香在冷却后开始出现不同程度的结晶；将组1～3的数据与组9的数据进行对比，当混合松香中不含有南亚松松香时，同样的方法制备得到的歧化松香出现重度结晶，严重的降低了歧化松香的品质。
4、将组1～3的数据与组10的数据进行对比可知，一次性投入钯碳制备得到的歧化松香在冷却后虽然不结晶，但是制备得到的松香酸值增加，说明在满足南亚松松香在混合松香中的占比超过11％条件下，可以通过调节钯碳的添加方式进行松香酸值的调整。
5、将组1～3的数据分别与组11、组12的数据进行对比可知，制备过程的温度条件不同、增加催化剂的比例不同均导致去氢纵酸含量降低，说明在满足南亚松松香在混合松香中的占比超过11％条件下，可以通过调节温度和催化剂的比例进行松香去氢纵酸含量的调整。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用。它完全可以被适用于各种适合本发明的领域。对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改。因此，在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。
Claims (5)
1.不结晶歧化松香的制备方法，其特征在于，包括：
将南亚松的松香与其他品种的松香按照11~15：85~89的重量比置于反应釜中，向反应釜中通入保护气体至排净反应釜内的空气，加热至所有的松香完全溶解，得到混合松香；
将混合松香在170℃条件下保温至少40分钟，经搅拌均匀，再升温至200℃，并加入混合松香总重量0.05%~0.06%重量份的钯碳，继续升温至280℃后保温至少250分钟，再次加入混合松香总重量0.04%~0.05%重量份的钯碳，混匀并保温至少50分钟，得到歧化松香粗品；将歧化松香粗品降温至220℃后置于过滤器中过滤，冷却后即得到成品不结晶歧化松香；
其他品种的松香包括湿地松松香、马尾松松香、加勒比松松香、思茅松松香、云南松松香中的一种或多种。
2.如权利要求1所述的不结晶歧化松香的制备方法，其特征在于，南亚松的松香与其他品种的松香的重量比为12：82。
3.如权利要求1所述的不结晶歧化松香的制备方法，其特征在于，不结晶歧化松香的制备过程中保持通入保护气体。
4.如权利要求1所述的不结晶歧化松香的制备方法，其特征在于，歧化松香粗品的获得具体包括：
将混合松香在170℃条件下保温至少40分钟，经搅拌均匀，再升温至200℃，并加入混合松香总重量0.06%重量份的钯碳，继续升温至280℃后保温至少250分钟，再次加入混合松香总重量0.04%重量份的钯碳，混匀并保温至少50分钟，得到歧化松香粗品。
5.如权利要求1或3所述的不结晶歧化松香的制备方法，其特征在于，所述保护气体为氮气。
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