CN114292293A - 一种用于bdp工业生产的洗涤工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于BDP工业生产的洗涤工艺，包括以下步骤：(1)将BDP粗品首先进行低浓度酸洗，酸浓度1～7wt％，分离酸水和有机相；(2)将酸洗后的有机相经过第一次低浓度碱洗，碱浓度1～8wt％，分离碱水与有机相；(3)将第一次碱洗后的有机相经过第二次低浓度碱洗，碱浓度1～8wt％，分离碱水与有机相；(4)将第二次碱洗后的有机相经过第一次水洗，分离水与有机相；(5)将第一次水洗后的有机相经过第二次水洗，分离水与有机相；将有机相进行脱水得到BDP精品。本发明由于洗涤流程不加有机溶剂，避免了有机废气的排放，减少了有机溶剂回收工序，减少了洗涤步骤，降低了生产成本，具有良好的环境友好性。
Description
技术领域
本发明涉及有机化工技术领域，具体涉及一种用于BDP工业生产的洗涤工艺。
背景技术
BDP是一种低聚非卤型阻燃剂，同时也是一种良好的增塑剂。主要用于热塑性工程塑料如PC、ABS、PC/ABS、PPO、HIPS、PPO/HIPS、硬质电路板用环氧树脂以及其它聚合物。BDP的阻燃性能大大优于磷酸三苯酯和烷基苯基磷酸酯等传统阻燃剂。符合阻燃剂无卤、高效、低烟、低毒的发展趋势，是一种新型环保的换代产品。
BDP生产过程中粗品洗涤传统工艺是加入有机溶剂进行洗涤；首先进行酸洗，BDP粗品与混合溶剂混合均匀转入酸洗釜，搅拌洗涤一定时间后，静置分层，有机相转入碱洗釜，洗涤温度控制在30℃以上，此过程的目的是除去催化剂；然后进行碱洗，向碱洗釜内定量加入碱液，转入酸洗有机物料，搅拌洗涤后静置分层，上层有机相转入水洗工序，洗涤温度控制在60～75℃。目的除苯酚、酸性有机杂质；再进行水洗，向水洗釜内定量加入工艺水，转入碱洗有机物料，搅拌洗涤后静置分层，上层有机相转入粗品中间罐中，去回收溶剂工序，洗涤温度控制在30℃以上。目的除碱除盐。最后经过蒸馏脱除有机溶剂得到BDP产品。
这样的洗涤过程，会产生大量有机废气，同时增加有机溶剂的回收工序，不仅影响工业生产的经济性，同时对环境的影响造成很大的压力，很难实现绿色循环经济。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种用于BDP工业生产的洗涤工艺，洗涤流程不加有机溶剂，避免了有机废气的排放，减少了有机溶剂回收工序，减少工序和生产成本的同时具有良好的环境友好性。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种用于BDP工业生产的洗涤工艺，包括以下步骤：
(1)将BDP粗品首先进行低浓度酸洗，酸浓度1～7wt％，酸水与BDP粗品的质量比为0.5:1～5:1，分离酸水和有机相；
(2)将酸洗后的有机相经过第一次低浓度碱洗，碱浓度1～8wt％，碱与有机相的质量比0.5:1～8:1，分离碱水与有机相；
(3)将第一次碱洗后的有机相经过第二次低浓度碱洗，碱浓度1～8wt％，碱与有机相的质量比0.5:1～8:1，分离碱水与有机相；
(4)将第二次碱洗后的有机相经过第一次水洗，水与有机相的质量比0.5:1～10:1，分离水与有机相；
(5)将第一次水洗后的有机相经过第二次水洗，水与有机相的质量比0.5:1～10:1，调节pH值在6.0～7.5，分离水与有机相；将有机相进行脱水得到BDP精品。
作为优选的一种技术方案，所述低浓度酸洗时使用盐酸溶液。
作为优选的一种技术方案，所述低浓度碱洗时使用氢氧化钠溶液。
作为改进的一种技术方案，所述步骤(1)～(5)的洗涤温度均为80～88℃。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明的用于BDP工业生产的洗涤工艺，不使用有机溶剂，通过控制合理的洗涤温度和洗涤浓度，首先进行酸洗涤，脱除其中的催化剂；然后进行低浓度碱洗，以去除副产杂质；最后进行水洗，进一步除去杂质及残留碱，pH值控制在6.0～7.5。本发明人长期致力于BDP工业生产的研究，在本领域技术人员普遍认为洗涤过程必须使用有机溶剂的共同认知下，创造性的发现，通过调整洗涤温度以及洗涤浓度，在不添加有机溶剂的基础上得到了更好的洗涤效果，在合适的温度下，降低了物料粘度，提高了洗涤效果，而且副产物可以溶解后与碱反应去除。本发明由于洗涤流程不加有机溶剂，避免了有机废气的排放，减少了有机溶剂回收工序，减少了洗涤步骤，降低了生产成本，具有良好的环境友好性。
具体实施方式
下面结合具体的实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)将BDP粗品首先进行低浓度酸洗，洗涤温度85℃，盐酸浓度3wt％，酸水与BDP粗品的质量比为4:3，分离酸水和有机相；
(2)将酸洗后的有机相经过第一次低浓度碱洗，洗涤温度85℃，氢氧化钠浓度5wt％，氢氧化钠与有机相的质量比4:3，分离碱水与有机相；
(3)将第一次碱洗后的有机相经过第二次低浓度碱洗，洗涤温度85℃，氢氧化钠浓度3wt％，氢氧化钠与有机相的质量比4:3，分离碱水与有机相；
(4)将第二次碱洗后的有机相经过第一次水洗，洗涤温度85℃，水与有机相的质量比2:3，分离水与有机相；
(5)将第一次水洗后的有机相经过第二次水洗，洗涤温度85℃，水与有机相的质量比2:3，调节pH值在6.9，分离水与有机相；将有机相进行脱水得到BDP精品。
实施例2
(1)将BDP粗品首先进行低浓度酸洗，洗涤温度83℃，盐酸浓度5wt％，酸水与BDP粗品的质量比为2:1，分离酸水和有机相；
(2)将酸洗后的有机相经过第一次低浓度碱洗，洗涤温度83℃，氢氧化钠浓度6wt％，氢氧化钠与有机相的质量比2:1，分离碱水与有机相；
(3)将第一次碱洗后的有机相经过第二次低浓度碱洗，洗涤温度83℃，氢氧化钠浓度4wt％，氢氧化钠与有机相的质量比2:1，分离碱水与有机相；
(4)将第二次碱洗后的有机相经过第一次水洗，洗涤温度83℃，水与有机相的质量比2:1，分离水与有机相；
(5)将第一次水洗后的有机相经过第二次水洗，洗涤温度83℃，水与有机相的质量比2:1，调节pH值在7.2，分离水与有机相；将有机相进行脱水得到BDP精品。
对比例1
(1)将BDP粗品与有机溶剂(甲苯与甲基环己烷混合物)首先进行低浓度酸洗，洗涤温度35℃，盐酸浓度3wt％，酸水与BDP粗品的质量比为4:3，分离酸水和有机相；
(2)将酸洗后的有机相经过第一次低浓度碱洗，洗涤温度35℃，氢氧化钠浓度5wt％，氢氧化钠与有机相的质量比4:3，分离碱水与有机相；
(3)将第一次碱洗后的有机相经过第二次低浓度碱洗，洗涤温度35℃，氢氧化钠浓度3wt％，氢氧化钠与有机相的质量比4:3，分离碱水与有机相；
(4)将第二次碱洗后的有机相经过第一次水洗，洗涤温度65℃，水与有机相的质量比2:3，分离水与有机相；
(5)将第一次水洗后的有机相经过第二次水洗，洗涤温度65℃，水与有机相的质量比2:3，调节pH值在6.9，分离水与有机相；将有机相进行蒸馏脱除溶剂得到BDP精品。
以上，实施例1、2以及对比例1使用的BDP粗品分析结果见表1：
表1
| 项目 | 单位 | 数量 |
| 纯度 | ％ | 84.57 |
| TPP | ％ | 0.78 |
| 苯酚 | ％ | 1.19 |
| 杂质 | ％ | 0.062 |
| 半酯 | ％ | 0.23 |
| 催化剂 | ％ | 0.54 |
| PH值 | 0.26 |
以上，实施例1、2以及对比例1酸洗后分析结果见表2：
表2
| 项目 | 单位 | 实施例1 | 实施例2 | 对比例1 |
| 纯度 | ％ | 84.57 | 84.61 | 84.49 |
| TPP | ％ | 0.69 | 0.67 | 0.65 |
| 苯酚 | ％ | 1.12 | 1.16 | 1.14 |
| 杂质 | ％ | 0.057 | 0.060 | 0.062 |
| 半酯 | ％ | 0.22 | 0.23 | 0.26 |
| 催化剂 | ％ | 0.026 | 0.031 | 0.074 |
| PH值 | 1.24 | 1.33 | 1.58 |
以上，实施例1、2以及对比例1两次碱洗后分析结果见表3：
表3
| 项目 | 单位 | 实施例1 | 实施例2 | 对比例1 |
| 纯度 | ％ | 84.92 | 84.87 | 84.69 |
| TPP | ％ | 0.64 | 0.67 | 0.72 |
| 苯酚 | ％ | 0.0062 | 0.0076 | 0.026 |
| 杂质 | ％ | 0.011 | 0.010 | 0.014 |
| 半酯 | ％ | 0.032 | 0.029 | 0.12 |
| 催化剂 | ％ | 0 | 0 | 0 |
| PH值 | 12.16 | 11.94 | 11.87 |
以上，实施例1、2以及对比例1两次水洗后分析结果见表4：
表4
可见，本发明不使用有机溶剂，在碱洗后，相比有溶剂存在时进行的洗涤结果，对苯酚及其他有机杂质的去除有明显的改善，对产品质量的提升有较好的效果。
Claims (4)
1.一种用于BDP工业生产的洗涤工艺，其特征在于包括以下步骤：
(1)将BDP粗品首先进行低浓度酸洗，酸浓度1～7wt％，酸水与BDP粗品的质量比为0.5:1～5:1，分离酸水和有机相；
(2)将酸洗后的有机相经过第一次低浓度碱洗，碱浓度1～8wt％，碱与有机相的质量比0.5:1～8:1，分离碱水与有机相；
(3)将第一次碱洗后的有机相经过第二次低浓度碱洗，碱浓度1～8wt％，碱与有机相的质量比0.5:1～8:1，分离碱水与有机相；
(4)将第二次碱洗后的有机相经过第一次水洗，水与有机相的质量比0.5:1～10:1，分离水与有机相；
(5)将第一次水洗后的有机相经过第二次水洗，水与有机相的质量比0.5:1～10:1，调节pH值在6.0～7.5，分离水与有机相；将有机相进行脱水得到BDP精品。
2.如权利要求1所述的用于BDP工业生产的洗涤工艺，其特征在于：所述低浓度酸洗时使用盐酸溶液。
3.如权利要求1所述的用于BDP工业生产的洗涤工艺，其特征在于：所述低浓度碱洗时使用氢氧化钠溶液。
4.如权利要求1所述的用于BDP工业生产的洗涤工艺，其特征在于：所述步骤(1)～(5)的洗涤温度均为80～88℃。
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