CN115518650A - 一种Fe/Ce共掺杂MnO2催化剂的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Fe/Ce共掺杂MnO2催化剂的制备方法及应用，包括以下步骤：S1：按照摩尔比称取一定质量的高锰酸钾和硫酸锰分别溶于等体积水溶液中，配制成高锰酸钾溶液A和硫酸锰溶液B；S2：称取一定质量的溶剂Ⅰ、溶剂Ⅱ，加入到硫酸锰溶液B中，形成混合溶液C；S3：将混合溶液C缓慢滴加至高锰酸钾溶液A中，滴加完成后，在25℃下进行磁力搅拌；S4：最终制备得到含Fe与Ce共掺杂的MnO2催化剂；本发明制备Fe/Ce‑MnO2催化剂的制备方法简单，制备出的Fe/Ce‑MnO2催化剂催化活性强，对焦化废水尾水中难降解喹啉有机污染物的去除率最高能达到95％以上，表现出优异的催化性能，实现焦化废水尾水的达标排放。

Description

一种Fe/Ce共掺杂MnO2催化剂的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及催化剂水处理领域，具体是一种Fe/Ce共掺杂MnO2催化剂的制备方法及应用。
背景技术
目前，国内外焦化废水处理一般采用生物处理工艺，能有效去除水中大部分COD。然而，尾水中CODCr浓度仍高达120-200mg/L，含有大量的难生物降解的持久性有机物(含氮杂环化合物、苯系物等)，致使焦化废水尾水难以达到排放或回用的要求。喹啉是其中的典型含氮杂环有机物，难以经生化处理工艺降解而大量存在于焦化废水尾水中。该种物质具有潜在的致癌、致畸、致突变风险，一旦进入水体，会对生态环境造成严重的不利影响[14-16]。因此，迫切需要开发焦化废水尾水中喹啉类污染物的高效去除技术与方法。
当前，焦化废水尾水处理的方法有絮凝沉淀法、高级氧化法和膜分离工艺。絮凝沉淀操作简单，运行成本低，但是去除效率低。膜分离工艺虽然去除效果较好，但是尾水中的有机污染物容易导致膜污染，堵塞膜孔，缩短膜组件的寿命，导致运行成本高。因此，焦化废水尾水处理常采用高级氧化技术，包括芬顿氧化、电化学氧化、臭氧氧化、臭氧催化氧化技术等。芬顿氧化技术在氧化过程中需要提供大量的H2O2，对pH的要求比较严格，产生的化学污泥需要二次处理，并且需要与其他技术进行耦合才能达到较好的处理效果，经济成本也较大。电化学虽然处理有机污染物较为迅速，但该技术在氧化过程中使用的电极消耗过大，导致能耗较多。单独使用臭氧氧化技术，通常不能彻底使尾水中的有机污染物彻底矿化，处理能力有限。然而，臭氧与催化剂联合使用的催化臭氧化技术，反应速率快，有效去除这些有机污染物，同时还能起到脱色、除臭、杀菌的作用，从而得到广泛应用。
采用催化活性高的贵金属系列催化剂，进行催化臭氧氧化处理焦化废水尾水，虽然效果较好好，但是价格昂贵，难以大规模工业化应用。金属锰元素价态多变，容易发生电子转移进而发生氧化还原反应，而且廉价易得，所以锰氧化物在催化臭氧氧化处理有机废水方向有很大的应用前景。锰氧化物催化臭氧氧化体系中，由于MnO2表面羟基含量高，具有较高的电子转移能力，从而能够更好的分解臭氧，产生更多自由基氧化分解有机物污染物，表现出比Mn2O3和Mn3O4更强的催化活性。提高MnO2的催化活性与稳定性，主要方法有前驱物优化、稀土金属和过渡金属元素掺杂、载体改性、离子掺杂等措施，均取得了一定的进展。因此，综合考虑处理效果、经济效益、技术发展前景等各方面因素，研制和开发一种制备方法简单、催化活性高、绿色环保、成本低的MnO2基改性催化剂，应用于高效处理焦化废水尾水中的喹啉有机污染物，成为本领域的研究方向。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Fe/Ce共掺杂MnO2催化剂的制备方法及应用，使其制备Fe/Ce共掺杂的MnO2催化剂的方法简单，催化活性高，应用于处理焦化废水尾水中的喹啉有机污染物，对喹啉的降解效果好，实现焦化废水尾水的达标排放。
为实现上述目的，本发明的一种Fe/Ce共掺杂MnO2催化剂的制备方法及应用的具体技术方案如下：
一种Fe/Ce共掺杂MnO2催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：首先，按照摩尔比称取一定质量的高锰酸钾和硫酸锰分别溶于等体积水溶液中，配制成高锰酸钾溶液A和硫酸锰溶液B；
S2：其次，称取一定质量的溶剂Ⅰ、溶剂Ⅱ，加入到硫酸锰溶液B中，形成混合溶液C；
S3：将混合溶液C缓慢滴加至高锰酸钾溶液A中，滴加完成后，在25℃下进行磁力搅拌；
S4：将搅拌后的产物转移至聚四氟乙烯罐中，在一定温度与反应时间下进行水热反应，反应完成后将聚四氟乙烯罐冷却至25℃，产物用洗涤剂多次洗涤、离心，直至上清液呈中性，将洗涤、离心后的产物进行恒温干燥，制备得到含Fe与Ce共掺杂的MnO2催化剂。
进一步，所述步骤S1中高锰酸钾与硫酸锰的摩尔比为5:6.5。
进一步，所述步骤S2中溶剂Ⅰ为七水合硫酸亚铁、硝酸亚铁或氯化亚铁中的一种。
进一步，所述步骤S2中溶剂Ⅱ为硫酸铈或氯化铈中的一种。
进一步，所述步骤S2中溶剂Ⅰ、溶剂Ⅱ和硫酸锰摩尔比为0.05～0.3:0.025～0.3:1。
进一步，所述步骤S3中磁力搅拌时间为35分钟。
进一步，所述步骤S4中水热反应温度为130～170℃，反应时间为12～18小时，洗涤、离心后的产物在60℃下烘干10个小时。
进一步，所述步骤S4中洗涤剂为蒸馏水、乙醇和甲醇中的一种或一种以上混合。
一种Fe/Ce共掺杂MnO2催化剂的应用，所述Fe/Ce共掺杂MnO2催化剂用于催化臭氧氧化降解焦化废水尾水中的喹啉污染物。
本发明的有益效果：
1.本发明制备Fe/Ce-MnO2催化剂的制备方法简单，制备出的Fe/Ce-MnO2催化剂催化活性强，对焦化废水尾水中难降解喹啉有机污染物的去除率最高能达到95％以上，表现出优异的催化性能，实现焦化废水尾水的达标排放。
附图说明
图1是本发明Fe/Ce共掺杂MnO2催化剂的SEM扫描图；
图2是本发明Fe/Ce共掺杂MnO2催化剂的XRD图谱；
图3是本发明Fe/Ce共掺杂MnO2催化剂应用于外界环境不同温度下，臭氧催化氧化降解喹啉效果的示意图；
图4是本发明Fe/Ce共掺杂MnO2催化剂应用于外界环境不同pH下，臭氧催化氧化降解喹啉效果的示意图；
具体实施方式：
下面结合具体实例对本发明进一步说明
实施例1：
本实施例提供一种Fe/Ce共掺杂MnO2催化剂，其制备方法包括以下步骤：
S1：首先，通过称量装置按照5:6.5摩尔比称取高锰酸钾和硫酸锰粉末，分别溶于等体积水溶液中，配制成高锰酸钾溶液A和硫酸锰溶液B；
S2：其次，通过称量装置称取一定质量的七水合硫酸亚铁、硫酸铈，加入到硫酸锰溶液B中，形成混合溶液C，混合溶液C中七水合硫酸亚铁，硫酸铈，硫酸锰摩尔比为0.1:0.05:1；
S3：将混合溶液C缓慢滴加至高锰酸钾溶液A中，滴加完成后，在25℃下进行磁力搅拌35分钟；
S4：将搅拌后的产物转移至聚四氟乙烯罐中，在150℃温度下进行15个小时的水热反应，反应完成后将聚四氟乙烯罐冷却至25℃，产物用蒸馏水与乙醇混合液多次洗涤、离心，直至上清液呈中性，将洗涤、离心后的产物在60℃下烘干10个小时，制备得到含Fe与Ce共掺杂的MnO2催化剂。
实施例2：
本实施例提供一种Fe/Ce共掺杂的MnO2催化剂，其制备方法包括以下步骤：
S1：首先，通过称量装置按照5:6.5摩尔比称取高锰酸钾和硫酸锰粉末，分别溶于等体积水溶液中，配制成高锰酸钾溶液A和硫酸锰溶液B；
S2：其次，通过称量装置称取一定质量的硝酸亚铁、硫酸铈，加入到硫酸锰溶液B中，形成混合溶液C，混合溶液C中硝酸亚铁，硫酸铈，硫酸锰摩尔比为0.15:0.15:1；
S3：将混合溶液C缓慢滴加至高锰酸钾溶液A中，滴加完成后，在25℃进行磁力搅拌35分钟；
S4：将搅拌后的产物转移至聚四氟乙烯罐中，在150℃温度下进行15个小时的水热反应，反应完成后将聚四氟乙烯罐冷却至25℃，产物用甲醇多次洗涤、离心，直至上清液呈中性，将洗涤、离心后的产物在60℃下烘干10个小时，制备得到含Fe与Ce共掺杂的MnO2催化剂。
实施例3：
本实施例提供一种Fe/Ce共掺杂的MnO2催化剂，其制备方法包括以下步骤：
S1：首先，通过称量装置按照5:6.5摩尔比称取高锰酸钾和硫酸锰粉末，分别溶于等体积水溶液中，配制成高锰酸钾溶液A和硫酸锰溶液B；
S2：其次，通过称量装置称取一定质量的氯化亚铁、硫酸铈，加入到硫酸锰溶液B中，形成混合溶液C，混合溶液C中氯化亚铁，硫酸铈，硫酸锰摩尔比为0.05:0.025:1；
S3：将混合溶液C缓慢滴加至高锰酸钾溶液A中，滴加完成后，在25℃下进行磁力搅拌35分钟；
S4：将搅拌后的产物转移至聚四氟乙烯罐中，在130℃温度下进行18个小时的水热反应，反应完成后将聚四氟乙烯罐冷却至25℃，产物用甲醇多次洗涤、离心，直至上清液呈中性，将洗涤、离心后的产物在60℃下烘干10个小时，制备得到含Fe与Ce共掺杂的MnO2催化剂。
实施例4：
本实施例提供一种Fe/Ce共掺杂的MnO2催化剂，其制备方法包括以下步骤：
S1：首先，通过称量装置按照5:6.5摩尔比称取高锰酸钾和硫酸锰粉末，分别溶于等体积水溶液中，配制成高锰酸钾溶液A和硫酸锰溶液B；
S2：其次，通过称量装置称取一定质量的氯化亚铁、氯化铈，加入到硫酸锰溶液B中，形成混合溶液C，混合溶液C中氯化亚铁，氯化铈，硫酸锰摩尔比为0.2:0.2:1；
S3：将混合溶液C缓慢滴加至高锰酸钾溶液A中，滴加完成后，在25℃下进行磁力搅拌35分钟；
S4：将搅拌后的产物转移至聚四氟乙烯罐中，在170℃温度下进行12个小时的水热反应，反应完成后将聚四氟乙烯罐冷却至25℃，产物用蒸馏水与乙醇混合液多次洗涤、离心，直至上清液呈中性，将洗涤、离心后的产物在60℃下烘干10个小时，制备得到含Fe与Ce共掺杂的MnO2催化剂。
实施例5：
本实施例提供一种Fe/Ce共掺杂的MnO2催化剂，其制备方法包括以下步骤：
S1：首先，通过称量装置按照5:6.5摩尔比称取高锰酸钾和硫酸锰粉末，分别溶于等体积水溶液中，配制成高锰酸钾溶液A和硫酸锰溶液B；
S2：其次，通过称量装置称取一定质量的七水合硫酸亚铁、氯化铈，加入到硫酸锰溶液B中，形成混合溶液C，混合溶液C中七水合硫酸亚铁，氯化铈，硫酸锰摩尔比为0.3:0.3:1；
S3：将混合溶液C缓慢滴加至高锰酸钾溶液A中，滴加完成后常温下进行磁力搅拌35分钟；
S4：将搅拌后的产物转移至聚四氟乙烯罐中，在145℃温度下进行16个小时的水热反应，反应完成后将聚四氟乙烯罐冷却至室温，产物用蒸馏水与乙醇混合液多次洗涤、离心，直至上清液呈中性，将洗涤、离心后的产物在60℃下烘干10个小时，制备得到含Fe与Ce共掺杂的MnO2催化剂。
实施例6：
本实施例提供一种Fe/Ce共掺杂的MnO2催化剂，其制备方法包括以下步骤：
S1：首先，通过称量装置按照5:6.5摩尔比称取高锰酸钾和硫酸锰粉末，分别溶于等体积水溶液中，配制成高锰酸钾溶液A和硫酸锰溶液B；
S2：其次，通过称量装置称取一定质量的硝酸亚铁、氯化铈，加入到硫酸锰溶液B中，形成混合溶液C，混合溶液C中硝酸亚铁，氯化铈，硫酸锰摩尔比为0.1:0.1:1；
S3：将混合溶液C缓慢滴加至高锰酸钾溶液A中，滴加完成后，在25℃下进行磁力搅拌35分钟；
S4：将搅拌后的产物转移至聚四氟乙烯罐中，在155℃温度下进行18个小时的水热反应，反应完成后将聚四氟乙烯罐冷却至室温，产物用甲醇多次洗涤、离心，直至上清液呈中性，将洗涤、离心后的产物在60℃下烘干10个小时，制备得到含Fe与Ce共掺杂的MnO2催化剂。
对比例1：
本对比例提供一种MnO2催化剂，其制备方法包括以下步骤：
S1：首先，通过称量装置按照5:6.5摩尔比称取高锰酸钾和硫酸锰粉末，混合于水溶液中，反应成二氧化锰溶液；
S2：将二氧化锰溶液，在25℃下进行磁力搅拌35分钟，将搅拌后的产物转移至聚四氟乙烯罐中，在155℃温度下进行17个小时的水热反应，反应完成后将聚四氟乙烯罐冷却至室温，产物用蒸馏水与乙醇的混合液多次洗涤、离心，直至上清液呈中性，将洗涤、离心后的产物在60℃下烘干10个小时，制备得到不含铁与铈的MnO2催化剂。
综上，将上述实施例1-6和对比例1分别制备的Fe/Ce共掺杂MnO2催化剂和单一MnO2催化剂(不含Fe与Ce)分别加入到等体积的焦化废水尾水中，在相同的实验条件下进行催化臭氧化反应，测试其去除喹啉有机污染物的性能，同时考察催化剂重复使用次数，对催化臭氧化降解喹啉的影响。具体结果如表1：
Figure BDA0003905300950000061
表1
由表1可以看出，实施例中1-6制备出的六种Fe/Ce共掺杂的MnO2催化剂，对焦化废水尾水中喹啉有机污染物的去除率，明显高于对比例1中未进行改性MnO2催化剂。
具体的从机理上主要体现在两个方面：一、Fe/Ce共掺杂的MnO2催化剂有着最大的比表面积和孔容，从而增加对臭氧和喹啉的吸附能力。二、由于Fe与Ce元素的共掺杂，使得Fe/Ce-MnO2存在更多的晶格缺陷、氧空位含量、表面羟基含量以及最快的电子转移速率，从而促进臭氧的活化与迁移，产生大量的活性氧自由基。因此，Fe/Ce-MnO2拥有比单一的MnO2催化剂更强的催化臭氧化性能和喹啉的去除效果，性能更佳优异，去除效果更好。
进一步，在对比实施例1-6中制备出的Fe/Ce共掺杂的MnO2催化剂，可看出实施例1制备出的Fe/Ce共掺杂的MnO2催化剂，初始催化降解效果最好达到95.6％，在使用五次后，去除率还保持在83.2％，因此可知，通过实施例1制备出的Fe/Ce共掺杂的MnO2催化剂去除焦化废水尾水中的喹啉有机污染物时性能最高，去除效果最好。
因此，可选出最佳实施例1中制备出的Fe/Ce共掺杂的MnO2催化剂投入生产应用中，当然，在日常环境投入应用中，催化剂日常应用效果、条件也会随着外界环境温度以及焦化废水尾水中的pH值来浮动；因此，在外界环境影响下，对催化剂去除效果做进一步实验，从图3、图4可以看出，随着催化反应时间的增加，在外界环境下最终最佳应用条件为：温度30℃，焦化废水尾水pH＝9时，催化剂应用效果最好。

Claims (9)

1.一种Fe/Ce共掺杂MnO2催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：首先，按照摩尔比称取一定质量的高锰酸钾和硫酸锰分别溶于等体积水溶液中，配制成高锰酸钾溶液A和硫酸锰溶液B；
S2：其次，称取一定质量的溶剂Ⅰ、溶剂Ⅱ，加入到硫酸锰溶液B中，形成混合溶液C；
S3：将混合溶液C缓慢滴加至高锰酸钾溶液A中，滴加完成后，在25℃下进行磁力搅拌；
S4：将搅拌后的产物转移至聚四氟乙烯罐中，在一定温度与反应时间下进行水热反应，反应完成后将聚四氟乙烯罐冷却至25℃，产物用洗涤剂多次洗涤、离心，直至上清液呈中性，将洗涤、离心后的产物进行恒温干燥，制备得到含Fe与Ce共掺杂的MnO2催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种Fe/Ce共掺杂MnO2催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中高锰酸钾与硫酸锰的摩尔比为5:6.5。
3.根据权利要求1所述的一种Fe/Ce共掺杂MnO2催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中溶剂Ⅰ为七水合硫酸亚铁、硝酸亚铁或氯化亚铁中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种Fe/Ce共掺杂MnO2催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中溶剂Ⅱ为硫酸铈或氯化铈中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种Fe/Ce共掺杂MnO2催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中溶剂Ⅰ、溶剂Ⅱ和硫酸锰摩尔比为0.05～0.3:0.025～0.3:1。
6.根据权利要求1所述的一种Fe/Ce共掺杂MnO2催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中磁力搅拌时间为35分钟。
7.根据权利要求1所述的一种Fe/Ce共掺杂MnO2催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中水热反应温度为140～160℃，反应时间为14～18小时，洗涤、离心后的产物在60℃下烘干10个小时。
8.根据权利要求1所述的一种Fe/Ce共掺杂MnO2催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中洗涤剂为蒸馏水、乙醇和甲醇中的一种或一种以上混合。
9.一种如权利要求1-8任一项方法制备出Fe/Ce共掺杂MnO2催化剂的应用，其特征在于，所述Fe/Ce共掺杂MnO2催化剂用于焦化废水尾水中喹啉污染物的去除。
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