CN115518641A - 一种泡沫镍/氧化锌纳米阵列光催化材料的制备方法及应用 - Google Patents
一种泡沫镍/氧化锌纳米阵列光催化材料的制备方法及应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115518641A CN115518641A CN202211237721.5A CN202211237721A CN115518641A CN 115518641 A CN115518641 A CN 115518641A CN 202211237721 A CN202211237721 A CN 202211237721A CN 115518641 A CN115518641 A CN 115518641A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- zinc oxide
- oxide nano
- array
- photocatalytic material
- nickel
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 181
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 173
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 title claims abstract description 90
- 229910000480 nickel oxide Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 40
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 title claims abstract description 40
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 39
- 239000006260 foam Substances 0.000 title claims abstract description 28
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims abstract description 42
- ONDPHDOFVYQSGI-UHFFFAOYSA-N zinc nitrate Chemical compound [Zn+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O ONDPHDOFVYQSGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 34
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 20
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 19
- RJTANRZEWTUVMA-UHFFFAOYSA-N boron;n-methylmethanamine Chemical compound [B].CNC RJTANRZEWTUVMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 16
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims abstract description 16
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 15
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 claims abstract description 15
- 239000012043 crude product Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims abstract description 5
- MYSWGUAQZAJSOK-UHFFFAOYSA-N ciprofloxacin Chemical compound C12=CC(N3CCNCC3)=C(F)C=C2C(=O)C(C(=O)O)=CN1C1CC1 MYSWGUAQZAJSOK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 38
- 229960003405 ciprofloxacin Drugs 0.000 claims description 19
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 claims description 11
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 8
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 claims description 5
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 claims description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 5
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 5
- 239000002131 composite material Substances 0.000 abstract description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 4
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 abstract description 3
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 9
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 9
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 8
- 238000013033 photocatalytic degradation reaction Methods 0.000 description 6
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 4
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 4
- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 description 3
- 230000003115 biocidal effect Effects 0.000 description 3
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 3
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 3
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 3
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 3
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 2
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 2
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 2
- 238000000149 argon plasma sintering Methods 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 238000006479 redox reaction Methods 0.000 description 2
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 2
- -1 superoxide anions Chemical class 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 238000002371 ultraviolet--visible spectrum Methods 0.000 description 2
- 241000191940 Staphylococcus Species 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 1
- 239000003242 anti bacterial agent Substances 0.000 description 1
- 229940088710 antibiotic agent Drugs 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000000224 chemical solution deposition Methods 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000000593 degrading effect Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000004070 electrodeposition Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N hexamethylenetetramine Chemical compound C1N(C2)CN3CN1CN2C3 VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 244000005700 microbiome Species 0.000 description 1
- 239000002073 nanorod Substances 0.000 description 1
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 description 1
- 238000013032 photocatalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 239000003306 quinoline derived antiinfective agent Substances 0.000 description 1
- 230000006798 recombination Effects 0.000 description 1
- 238000005215 recombination Methods 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 230000004044 response Effects 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 1
- 238000000870 ultraviolet spectroscopy Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/70—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper
- B01J23/76—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper combined with metals, oxides or hydroxides provided for in groups B01J23/02 - B01J23/36
- B01J23/80—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper combined with metals, oxides or hydroxides provided for in groups B01J23/02 - B01J23/36 with zinc, cadmium or mercury
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/20—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their non-solid state
- B01J35/23—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their non-solid state in a colloidal state
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J35/39—Photocatalytic properties
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/30—Treatment of water, waste water, or sewage by irradiation
- C02F1/32—Treatment of water, waste water, or sewage by irradiation with ultraviolet light
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/34—Organic compounds containing oxygen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/36—Organic compounds containing halogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/38—Organic compounds containing nitrogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2305/00—Use of specific compounds during water treatment
- C02F2305/10—Photocatalysts
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
- Y02W10/00—Technologies for wastewater treatment
- Y02W10/30—Wastewater or sewage treatment systems using renewable energies
- Y02W10/37—Wastewater or sewage treatment systems using renewable energies using solar energy
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明公开了一种泡沫镍/氧化锌纳米阵列光催化材料的制备方法及应用，涉及光催化复合材料技术领域，解决现有氧化锌纳米阵列制备工艺复杂，耗能高，耗时长生产效率底下的技术问题，包括如下步骤：75～85℃下，将泡沫镍浸入硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O和二甲基胺硼烷的混合溶液中，水热反应得到粗产物，反应结束后，将粗产物用去离子水和乙醇洗涤，后置于烘箱内干燥，得到泡沫镍/氧化锌纳米阵列光催化材料；本发明通过一步化学浴生长氧化锌阵列，相比于两步法不仅简化了工艺流程，而且大大缩短了制备的时间，此外，镍的成本低，更适合大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及光催化复合材料技术领域，更具体的是涉及泡沫镍/氧化锌纳米阵列光催化材料及水处理技术领域。
背景技术
抗生素的广泛使用已经在水体中造成了不可忽视的污染。环丙沙星(CIP)作为第三代氟喹诺酮类抗生素，因其对革兰氏阴性菌有较强的抗菌活性和对葡萄球菌有较好的抗菌活性而得到广泛应用。这种抗生素的化学稳定性使其很难被自然微生物分解。环境中残留的CIP可能会导致耐药细菌的产生以及食物链中CIP的富集，对生态系统和人类健康构成严重威胁。因此，有效去除抗生素污染物已成为水处理领域的研究热点。
光催化氧化技术具有氧化能力强、反应条件温和、无二次污染等优点，在难降解有机物的降解中受到广泛关注。ZnO是一种高度简并的半导体，其可控性强，稳定性高，具备良好的紫外光谱响应。一维氧化锌纳米阵列具有较大的比表面积和良好的载流子传输性能，相比于粉末状的纳米ZnO，在实际的光催化应用中，它还能够克服其易团聚及回收繁琐的缺点。
目前为止，氧化锌纳米阵列的制备方法主要使用传统的两步水热生长法，第一步首先在基底上涂覆一层籽晶层，然后将其浸入乌洛托品与硝酸锌组成的生长液中水热生长出氧化锌纳米阵列。该方法中第一步籽晶层退火的过程较为繁琐而且两步法的工艺较为复杂，特别是耗时长、生产效率低，因此无法大规模用于生产制备氧化锌纳米阵列。电沉积法可以一步制备氧化锌但是其生产效率低，而且电能损耗高无法大规模制备氧化锌纳米阵列。
发明内容
本发明的目的在于：为了解决上述现有氧化锌纳米阵列制备工艺复杂，耗能高、耗时长、生产效率底下的技术问题，本发明提供一种泡沫镍/氧化锌纳米阵列光催化材料的制备方法及应用。
本发明为了实现上述目的具体采用以下技术方案：一种泡沫镍/氧化锌纳米阵列光催化材料的制备方法，包括如下步骤：75～85℃下，将泡沫镍浸入硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O和二甲基胺硼烷的混合溶液中，水热反应得到粗产物，反应结束后，将粗产物用去离子水和乙醇洗涤，后置于烘箱内干燥，得到泡沫镍/氧化锌纳米阵列光催化材料。
本申请的技术方案中，通过一步化学浴生长氧化锌阵列，相比于两步法不仅简化了工艺流程，而且大大缩短了制备的时间，此外，镍的成本低，更适合大规模生产，该反应过程的化学反应式如下：
NO3 -+H2O+2e-→NO2 -+2OH-
O2+2H2O+4e-→4OH-
本申请制备的泡沫镍/氧化锌纳米阵列光催化材料中的一维氧化锌纳米阵列具有高表面积和优异的电子传输性能；泡沫镍的3D多孔结构可以有效增加光的散射，提高氧化锌对光的吸收能力，此外氧化锌可以与泡沫镍形成肖特基异质结，有效增加光生载流子的分离率，提高光催化性能；当泡沫镍/氧化锌复合材料受到光照时，位于氧化锌价带上的电子吸收能量后会跃迁至导带，由于氧化锌可以与泡沫镍形成肖特基异质结，所以光生电子会从氧化锌迁移至泡沫镍上，从而使光生电子和空穴分离，延长光生载流子的寿命，泡沫镍上的电子与氧气反应生成了超氧阴离子，留在氧化锌的空穴与水反应生成羟基自由基，剩余的空穴直接与污染物发生氧化还原反应，将其降解。
进一步的，二甲基胺硼烷和硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O的摩尔比为1∶1～1∶5。
进一步的，硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O和二甲基胺硼烷的总质量与溶剂超纯水的质量体积比为29.7～148.5mg:5.3mg:10ml。
进一步的，水热反应的时间为1～8h。
进一步的，将粗产物用去离子水和乙醇洗涤具体包括将粗产物用去离子水冲洗一次，之后用乙醇冲洗一次。
进一步的，烘箱内干燥的温度为50～80℃，干燥时间为2～12h。
进一步的，泡沫镍的尺寸为1～6cm×1～6cm×1mm。此处泡沫镍的尺寸指长宽高，即长1～6cm，宽1～6cm，高1mm，具体的，泡沫镍的尺寸包括1cm×1cm×1mm，2cm×2cm×1mm，3cm×3cm×1mm，4cm×4cm×1mm，5cm×5cm×1mm，6cm×6cm×1mm。
所述的一种泡沫镍/氧化锌纳米阵列光催化材料的制备方法制得的泡沫镍/氧化锌纳米阵列光催化材料在降解环丙沙星中的用途。
随着泡沫镍尺寸的增加，实验中需要的溶液体积也随之增加。
本发明的有益效果如下：
1、通过一步化学浴生长氧化锌阵列，相比于两步法不仅简化了工艺流程，而且大大缩短了制备的时间，此外，镍的成本低，更适合大规模生产；
2、本申请制备的泡沫镍/氧化锌纳米阵列光催化材料中的一维氧化锌纳米阵列具有高的比表面积和优异的电子传输性能；泡沫镍的3D多孔结构可以有效增加光的的散射，提高氧化锌对光的吸收能力，此外氧化锌可以与泡沫镍形成肖特基异质结，有效增加光生载流子的分离率，提高光催化性能；
3、当泡沫镍/氧化锌复合材料受到光照时，位于氧化锌价带上的电子吸收能量后会跃迁至导带，由于氧化锌可以与泡沫镍形成肖特基异质结，所以光生电子会从氧化锌迁移至泡沫镍上，增加了光生电子和空穴的分离率，泡沫镍上的电子与氧气反应生成了超氧阴离子，留在氧化锌的空穴与水反应生成羟基自由基，剩余的空穴直接与污染物发生氧化还原反应，将环丙沙星降解。
附图说明
图1是本发明泡沫镍/氧化锌纳米阵列制备流程图；
图2是氧化锌纳米阵列的扫描电镜图；
图3是制得氧化锌纳米阵列的X射线衍射图谱；
图4是泡沫镍光催化降解环丙沙星的紫外可见吸收光谱图；
图5是六棱柱氧化锌光催化降解环丙沙星的紫外可见吸收光谱图；
图6是实施例2制备的泡沫镍/氧化锌材料光催化降解环丙沙星的紫外可见吸收光谱图；
图7是泡沫镍、六棱柱氧化锌、实施例2制备的泡沫镍/氧化锌材料催化降解环丙沙星的降解曲线图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
因此，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1所示，本实施例提供一种泡沫镍/氧化锌纳米阵列光催化材料的制备方法：用分析天平称取29.7mg硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O和5.3mg的二甲基胺硼烷溶解在10mL超纯水中，常温磁力搅拌10分钟，获得混合溶液，将2cm×2cm×1mm尺寸的泡沫镍浸入上述混合溶液中，80℃水热反应2h；反应结束后将产物用去离子水冲洗一次，之后用乙醇冲洗一次，于烘箱中60℃干燥6h。所得样品记为Ni/ZnO NA。
实施例2
如图1-3所示，本实施例提供一种泡沫镍/氧化锌纳米阵列光催化材料的制备方法：用分析天平称取59.5mg硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O和5.3mg的二甲基胺硼烷溶解在10mL超纯水中，常温磁力搅拌15分钟，获得混合溶液，将2cm×2cm×1mm尺寸的泡沫镍浸入上述混合溶液中，85℃水热反应1h；反应结束后将产物用去离子水冲洗一次，之后用乙醇冲洗一次，于烘箱中50℃干燥12h。所得样品记为Ni/ZnO NA。
由图2所示，氧化锌成功生长在泡沫镍上，氧化锌的形貌为纳米棒状，直径在300纳米左右。
由图3知，31.8°,34.5°,36.3°处的衍射峰分别对应ZnO的(100)、(002)、(101)晶面，44.7°,51.5°处的衍射峰分别对应泡沫镍基底的特征衍射峰，表明了泡沫镍与氧化锌材料的成功复合。
实施例3
如图1所示，本实施例提供一种泡沫镍/氧化锌纳米阵列光催化材料的制备方法：用分析天平称取119mg硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O和5.3mg的二甲基胺硼烷溶解在10mL超纯水中，常温磁力搅拌20分钟，获得混合溶液，将2cm×2cm×1mm尺寸的泡沫镍浸入上述10ml混合溶液中，75℃水热反应8h；反应结束后将产物用去离子水冲洗一次，之后用乙醇冲洗一次，于烘箱中55℃干燥9h。所得样品记为Ni/ZnO NA。
实施例4
如图1所示，本实施例提供一种泡沫镍/氧化锌纳米阵列光催化材料的制备方法：用分析天平称取148.5mg硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O和5.3mg的二甲基胺硼烷溶解在5mL超纯水中，常温磁力搅拌30分钟，获得混合溶液，将2cm×2cm×1mm尺寸的泡沫镍浸入上述混合溶液中，80℃水热反应4h；反应结束后将产物用去离子水冲洗一次，之后用乙醇冲洗一次，于烘箱中60℃干燥10h。所得样品记为Ni/ZnO NA。
实施例5
如图1所示，本实施例提供一种泡沫镍/氧化锌纳米阵列光催化材料的制备方法：用分析天平称取29.7mg硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O和2.65mg的二甲基胺硼烷溶解在5mL超纯水中，常温磁力搅拌15分钟，获得混合溶液，将1cm×1cm×1mm尺寸的泡沫镍浸入上述混合溶液中，80℃水热反应6h；反应结束后将产物用去离子水冲洗一次，之后用乙醇冲洗一次，于烘箱中70℃干燥4h。所得样品记为Ni/ZnO NA。
实施例6
如图1所示，本实施例提供一种泡沫镍/氧化锌纳米阵列光催化材料的制备方法：用分析天平称取74.2mg硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O和6.36mg的二甲基胺硼烷溶解在12mL超纯水中，常温磁力搅拌20分钟，获得混合溶液，将3cm×3cm×1mm尺寸的泡沫镍浸入上述混合溶液中，75℃水热反应8h；反应结束后将产物用去离子水冲洗一次，之后用乙醇冲洗一次，于烘箱中75℃干燥3h。所得样品记为Ni/ZnO NA。
实施例7
如图1所示，本实施例提供一种泡沫镍/氧化锌纳米阵列光催化材料的制备方法：用分析天平称取89.1mg硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O和7.95mg的二甲基胺硼烷溶解在15mL超纯水中，常温磁力搅拌25分钟，获得混合溶液，将4cm×4cm×1mm尺寸的泡沫镍浸入上述混合溶液中，85℃水热反应2h；反应结束后将产物用去离子水冲洗一次，之后用乙醇冲洗一次，于烘箱中77℃干燥3h。所得样品记为Ni/ZnO NA。
实施例8
如图1所示，本实施例提供一种泡沫镍/氧化锌纳米阵列光催化材料的制备方法：用分析天平称取104mg硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O和9.01mg的二甲基胺硼烷溶解在17mL超纯水中，常温磁力搅拌28分钟，获得混合溶液，将5cm×5cm×1mm尺寸的泡沫镍浸入上述混合溶液中，80℃水热反应4h；反应结束后将产物用去离子水冲洗一次，之后用乙醇冲洗一次，于烘箱中60℃干燥10h。所得样品记为Ni/ZnO NA。
实施例9
如图1所示，本实施例提供一种泡沫镍/氧化锌纳米阵列光催化材料的制备方法：用分析天平称取148.5mg硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O和13.25mg的二甲基胺硼烷溶解在25mL超纯水中，常温磁力搅拌30分钟，获得混合溶液，将6cm×6cm×1mm尺寸的泡沫镍浸入上述混合溶液中，82℃水热反应3h；反应结束后将产物用去离子水冲洗一次，之后用乙醇冲洗一次，于烘箱中80℃干燥2h。所得样品记为Ni/ZnO NA。
上述实施例中，如图1所示，灰色的块状物为泡沫镍基底，通过一步化学浴沉积生长氧化锌纳米阵列。
试验例
如图4-7所示，以环丙沙星模拟抗生素污染物，以多通道光催化反应系统(PCX50C)紫外光为光源，用光催化材料对CIP的降解效果衡量其光催化性能。试验步骤如下：
(1)分别取3份50mlCIP溶液(10mg/L)，分别加入一块2×2×1的泡沫镍水平固定放置、10mg六棱柱氧化锌粉末超声均匀分散在CIP溶液中及实施例2制备的泡沫镍/氧化锌纳米阵列光催化材料水平固定放置。在暗室条件下搅拌30min，使其达到吸附平衡。
(2)开启紫外光源开始降解反应，分别在15，30，45，60min时取样3ml,将取出的样品在4000r/min速率下离心5min，取上层清液使用紫外可见分光光度计测试其在271nm的吸光度，溶液的吸光度和浓度成正比，因此可以计算不同时间CIP溶液的浓度。
由图4-6分别为泡沫镍、六棱柱氧化锌、泡沫镍/氧化锌材料光催化降解环丙沙星(CIP)的紫外可见吸收光谱图。紫外可见吸收光谱表明CIP的最大吸收峰位于271nm处。
图7为泡沫镍、六棱柱氧化锌及泡沫镍/氧化锌三种材料的光催化降解曲线图，在紫外光源下照射了60分钟，泡沫镍、六棱柱氧化锌、泡沫镍/氧化锌材料三种材料的光催化降解率分别为60、90、98％。泡沫镍因表明会有氧化层的产生，在紫外光源下也具备一定的光催化性能，泡沫镍/氧化锌材料的性能优于六棱柱粉末是因为，氧化锌与泡沫镍形成了肖特基异质结，提高了光生载流子的分离率。
Claims (8)
1.一种泡沫镍/氧化锌纳米阵列光催化材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：75～85℃下，将泡沫镍浸入硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O和二甲基胺硼烷的混合溶液中，水热反应得到粗产物，反应结束后，将粗产物用去离子水和乙醇洗涤，后置于烘箱内干燥，得到泡沫镍/氧化锌纳米阵列光催化材料。
2.根据权利要求1所述的一种泡沫镍/氧化锌纳米阵列光催化材料的制备方法，其特征在于，二甲基胺硼烷和硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O的摩尔比为1:1～1:5。
3.根据权利要求1或2所述的一种泡沫镍/氧化锌纳米阵列光催化材料的制备方法，其特征在于，硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O、二甲基胺硼烷与溶剂超纯水的质量体积比为29.7～148.5mg:5.3mg:10ml。
4.根据权利要求3所述的一种泡沫镍/氧化锌纳米阵列光催化材料的制备方法，其特征在于，水热反应的时间为1～8h。
5.根据权利要求4所述的一种泡沫镍/氧化锌纳米阵列光催化材料的制备方法，其特征在于，将粗产物用去离子水和乙醇洗涤具体包括将粗产物用去离子水冲洗一次，之后用乙醇冲洗一次。
6.根据权利要求1所述的一种泡沫镍/氧化锌纳米阵列光催化材料的制备方法，其特征在于，烘箱内干燥的温度为50～80℃，干燥时间为2～12h。
7.根据权利要求1所述的一种泡沫镍/氧化锌纳米阵列光催化材料的制备方法，其特征在于，泡沫镍的尺寸为1～6cm×1～6cm×1mm。
8.如根据权利要求1-7任一项所述的一种泡沫镍/氧化锌纳米阵列光催化材料的制备方法制得的泡沫镍/氧化锌纳米阵列光催化材料在降解环丙沙星中的用途。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211237721.5A CN115518641A (zh) | 2022-10-10 | 2022-10-10 | 一种泡沫镍/氧化锌纳米阵列光催化材料的制备方法及应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211237721.5A CN115518641A (zh) | 2022-10-10 | 2022-10-10 | 一种泡沫镍/氧化锌纳米阵列光催化材料的制备方法及应用 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115518641A true CN115518641A (zh) | 2022-12-27 |
Family
ID=84702509
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211237721.5A Pending CN115518641A (zh) | 2022-10-10 | 2022-10-10 | 一种泡沫镍/氧化锌纳米阵列光催化材料的制备方法及应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115518641A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN118002126A (zh) * | 2024-04-07 | 2024-05-10 | 西南交通大学 | 二氧化钛空心球负载纳米铜光催化剂及其制备方法和应用 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101608305A (zh) * | 2009-05-20 | 2009-12-23 | 兰州大学 | 一种制备ZnO纳米线阵列的方法 |
| CN107570174A (zh) * | 2017-09-30 | 2018-01-12 | 大连理工大学 | 一种高效稳定泡沫镍基光催化材料的制备方法及应用 |
| CN109261156A (zh) * | 2018-10-26 | 2019-01-25 | 同济大学 | 镍膜与氧化锌纳米棒复合材料及其制备方法与应用 |
| CN113996297A (zh) * | 2021-11-29 | 2022-02-01 | 西南交通大学 | 银/氧化锌/石墨烯气凝胶光催化剂的制备方法 |
| CN114059047A (zh) * | 2016-06-12 | 2022-02-18 | 西南交通大学 | 一种在金属基板表面构筑抗菌功能微纳结构的方法 |
-
2022
- 2022-10-10 CN CN202211237721.5A patent/CN115518641A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101608305A (zh) * | 2009-05-20 | 2009-12-23 | 兰州大学 | 一种制备ZnO纳米线阵列的方法 |
| CN114059047A (zh) * | 2016-06-12 | 2022-02-18 | 西南交通大学 | 一种在金属基板表面构筑抗菌功能微纳结构的方法 |
| CN107570174A (zh) * | 2017-09-30 | 2018-01-12 | 大连理工大学 | 一种高效稳定泡沫镍基光催化材料的制备方法及应用 |
| CN109261156A (zh) * | 2018-10-26 | 2019-01-25 | 同济大学 | 镍膜与氧化锌纳米棒复合材料及其制备方法与应用 |
| CN113996297A (zh) * | 2021-11-29 | 2022-02-01 | 西南交通大学 | 银/氧化锌/石墨烯气凝胶光催化剂的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| XIANGYU CHEN ET AL.: "Fluid eddy induced piezo-promoted photodegradation of organic dye pollutants in wastewater on ZnO nanorod arrays/3D Ni foam", 《MATERIALS TODAY》, vol. 20, no. 9, pages 506 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN118002126A (zh) * | 2024-04-07 | 2024-05-10 | 西南交通大学 | 二氧化钛空心球负载纳米铜光催化剂及其制备方法和应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107159295B (zh) | 一种可见光催化降解有机污染物的反蛋白石材料及其制备方法 | |
| CN107570174B (zh) | 一种高效稳定泡沫镍基光催化材料的制备方法及应用 | |
| CN111841576B (zh) | 一种富含氧空位Bi/BiVO4-CdS光催化剂的制备方法 | |
| CN110801837B (zh) | 银/氧化锌/碳中空复合光催化剂及其制备方法和应用 | |
| Sun et al. | Uniform Pt quantum dots-decorated porous g-C3N4 nanosheets for efficient separation of electron-hole and enhanced solar-driven photocatalytic performance | |
| WO2010022394A2 (en) | Catalytic compositions, composition production methods, and aqueous solution treatment methods | |
| CN112337490A (zh) | 一种Mn-FeOCl材料制备及其催化降解水中孔雀石绿使用方法 | |
| CN111686770B (zh) | 一种金属离子共掺杂BiOBr微球、制备方法及其应用 | |
| CN115518641A (zh) | 一种泡沫镍/氧化锌纳米阵列光催化材料的制备方法及应用 | |
| CN108079993B (zh) | 氧化亚铁/氧化亚铜纳米复合材料的制备方法 | |
| CN110787826B (zh) | 一种Ag负载WO3纳米纤维-多孔碳光催化材料及其制法 | |
| Yang et al. | Simple hydrothermal preparation of sulfur fluoride-doped g-C3N4 and its photocatalytic degradation of methyl orange | |
| Zhou et al. | Ag2O modified magnetic BaFe12O19/C3N4 photocatalysts with enhanced antibiotic removal: Photocatalytic mechanism and toxicity evaluation | |
| CN108940349B (zh) | 利用铬酸银/硫掺氮化碳z型光催化剂去除染料污染物的方法 | |
| CN109261156B (zh) | 镍膜与氧化锌纳米棒复合材料及其制备方法与应用 | |
| CN111203245B (zh) | 一种高效降解环丙沙星的复合光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN108940348B (zh) | 铬酸银/硫掺氮化碳z型光催化剂及其制备方法 | |
| CN107973367B (zh) | 一种Fe掺杂包裹型TiO2光催化剂降解废水的工艺 | |
| Hwang et al. | Influence of ultrafast microwave deposition on morphology and growth mechanism of WO3 nanosheet photoanode for efficient bacterial inactivation and decomposition of organic pollutants | |
| CN115646514A (zh) | 一种富含氧空位钨酸银/溴氧化铋纳米光催化剂制备方法 | |
| CN111617755A (zh) | 基于原位裂解技术的纳米光触媒的制备方法 | |
| CN115805092B (zh) | 一种g-C3N4/Ag/AgCl/ZnO复合光催化剂的制备方法及产品 | |
| CN111068719B (zh) | 一种双元级等离子基团修饰氧化钨光催化剂的制备方法和应用 | |
| CN115679684B (zh) | 一种Ag@MoS2/TiO2/碳纤维复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN112156768B (zh) | 复合光催化剂的制备方法及其应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |