CN115505876A - 一种金镍氮三元复合导电润滑涂层及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种金镍氮三元复合导电润滑涂层及其制备方法和应用,属于导电润滑材料技术领域。本发明采用相同晶体结构的合金元素镍以及可晶粒细化的陶瓷相氮同时作为复合元素,低溶解度的小分子氮元素,作为金镍基导电润滑涂层的掺杂相,诱导非柱状微观结构,从而产生具有陶瓷硬度和金属韧性组合的涂层材料,进一步增强力学和机械性能;掺杂氮元素能够在有效提高金镍基导电润滑涂层的晶粒细化效果的同时,进一步增强涂层的性质,N在基体中形成超饱和固溶体,从而提高涂层的机械和力学性能,增强涂层的润滑性能,将复合元素中的镍作为过渡层,从而得到兼具高导电性能与高润滑特性的金镍氮复合涂层。
Description
技术领域
本发明涉及导电润滑材料技术领域,尤其涉及一种金镍氮三元复合导电润滑涂层及其制备方法和应用。
背景技术
导电润滑薄膜是一种特殊的固体润滑剂,主要应用在同时需要导电和润滑的活动部件中,例如卫星导电滑环、天线、高铁弓网等滑动电接触系统。这些活动部件同时受到机械和电流作用的影响,需要保证导电润滑涂层的稳定性来保障其工作的环境可靠性。
Au有着良好的导电导热性,且化学性能稳定,常用于高灵敏度电接触部件中。但是由于其力学与摩擦学性能较差,在电流作用下,容易挥发并发生电弧侵蚀。研究表明,通过添加一些元素可以改善Au基体的性能,扩大其在导电摩擦系统的应用。但是,由于Au的自身惰性,纯Au涂层对半导体和介电衬底的附着力较差,因此,研究者通常会在Au基涂层和基体之间插入一层过镀粘附促进剂。由于Ni与Au具有相同的晶体结构,可以与Au无限固溶形成置换固溶体,所产生的固溶强化效应可以改善Au的性能,含有少量Ni的Au涂层硬度明显高于纯Au,并且表现出更高的耐磨性能。然而,目前对金基涂层材料的润滑特性研究较为稀少。
发明内容
本发明的目的在于提供一种金镍氮三元复合导电润滑涂层及其制备方法和应用,所述金镍氮三元复合导电润滑涂层兼具高导电性能与高润滑特性。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种金镍氮三元复合导电润滑涂层,包括依次层叠的CuCrZr金属片基底、Ni过渡层和Au-Ni-N复合层。
优选的,所述Ni过渡层的厚度为200~300nm。
优选的,所述Au-Ni-N复合层的厚度为700~1000nm。
优选的,所述Au-Ni-N复合层中,镍含量为0.86~0.9at.%,氮含量为4.5~18at.%。
本发明提供了上述技术方案所述金镍氮三元复合导电润滑涂层的制备方法,包括以下步骤:
溅射镍靶,在CuCrZr合金基材上进行第一沉积,形成镍过渡层;
同时溅射金靶与镍靶,在所述镍过渡层上进行第二沉积,在第二沉积过程中通入氮气,形成Au-Ni-N复合层,得到金镍氮三元复合导电润滑涂层。
优选的,所述第一沉积的条件包括:氩气气体流量为39~41sccm,氩等离子体工作气压为0.6~0.8Pa,沉积温度为120~160℃,沉积时间为29~31min,镍靶功率为218~222W。
优选的,所述第二沉积的条件包括:氩气气体流量为5~41sccm,氮气气体流量为4~41sccm,N2:Ar流量比为1:8~64:8;溅射等离子体工作气压为0.6~0.8Pa,沉积温度为120~160℃,金靶功率为190~210W,镍靶功率为29~31W,沉积时间为29~51min。
优选的,所述金靶采用直流电源进行溅射,所述镍靶采用射频电源进行溅射。
优选的,进行所述第一沉积前,将所述CuCrZr合金基材进行氩等离子体刻蚀;所述氩等离子体刻蚀的时间为5~15min,氩气流量为39~41sccm,工作气压为2.3~2.8Pa,偏压为-350~-450V。
本发明提供了上述技术方案所述金镍氮三元复合导电润滑涂层或上述技术方案所述制备方法制备得到的金镍氮三元复合导电润滑涂层在滑动电接触系统中的应用。
本发明提供了一种金镍氮三元复合导电润滑涂层,包括依次层叠的CuCrZr金属片基底、Ni过渡层和Au-Ni-N复合层。本发明采用相同晶体结构的合金元素镍以及可晶粒细化的陶瓷相氮同时作为复合元素,将复合元素中的镍作为过渡层,提高金复合涂层与基底之间的粘结力,增强涂层整体的机械强度。其中,低溶解度的小分子氮元素,作为金镍基导电润滑涂层的掺杂相,诱导非柱状微观结构,从而产生具有陶瓷硬度和金属韧性组合的涂层材料,进一步增强力学和机械性能;掺杂氮元素能够在有效提高金镍基导电润滑涂层的晶粒细化效果的同时,进一步增强涂层的性质,N在基体中形成超饱和固溶体,使涂层中的晶界更为复杂,也增加了基体内部的缺陷,涂层内部的晶界和缺陷会阻碍位错的运动,从而提高涂层的机械和力学性能,增强涂层的润滑性能,增加涂层的硬度并提高抗裂性,而金元素赋予涂层导电性,从而得到兼具高导电性能与高润滑特性的金镍氮复合涂层。
本发明采用磁控溅射物理气相沉积方法,先后在铜合金基底上沉积镍和金镍氮涂层,所需设备和工艺简单、成本可控,可批量化生产。
附图说明
图1为对比例1和实施例1~7制备的不同导电润滑涂层的表面形貌图;
图2为实施例1~7制备的不同金镍氮三元复合导电润滑涂层中氮含量结果;
图3为不同导电润滑涂层的晶体结构及(111)晶面晶粒尺寸随氮含量变化图;
图4为不同导电润滑涂层的电阻率与硬度随氮含量变化图;
图5为不同导电润滑涂层的摩擦系数与磨损率随氮含量变化图。
具体实施方式
本发明提供了一种金镍氮三元复合导电润滑涂层,包括依次层叠的CuCrZr金属片基底、Ni过渡层和Au-Ni-N复合层。
本发明提供的金镍氮三元复合导电润滑涂层包括CuCrZr金属片基底,本发明对所述CuCrZr金属片基底的厚度没有特殊的限定,根据实际需求进行调整即可。
本发明提供的金镍氮三元复合导电润滑涂层包括层叠于所述CuCrZr金属片基底表面的Ni过渡层;所述Ni过渡层的厚度优选为200~300nm,更优选为300nm。
本发明提供的金镍氮三元复合导电润滑涂层包括层叠于所述Ni过渡层表面的Au-Ni-N复合层;所述Au-Ni-N复合层的厚度优选为700~1000nm。
在本发明中,所述Au-Ni-N复合层中,镍含量优选为0.86~0.9at.%,更优选为0.88at.%,氮含量优选为4.5~18at.%。
本发明提供了上述技术方案所述金镍氮三元复合导电润滑涂层的制备方法,包括以下步骤:
溅射镍靶,在CuCrZr合金基材上进行第一沉积,形成镍过渡层;
同时溅射金靶与镍靶,在所述镍过渡层上进行第二沉积,在第二沉积过程中通入氮气,形成Au-Ni-N复合层,得到金镍氮三元复合导电润滑涂层。
在本发明中,若无特殊说明,所需材料或试剂均为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明溅射镍靶,在CuCrZr合金基材上进行第一沉积,形成镍过渡层。
本发明对所述CuCrZr合金基材的来源和规格没有特殊的限定,本领域熟知的市售商品均可。
在本发明中,进行所述第一沉积前,优选将所述CuCrZr合金基材进行氩等离子体刻蚀;所述氩等离子体刻蚀的时间优选为5~15min,更优选为10min,氩气流量优选为39~41sccm,更优选为40sccm;工作气压优选为2.3~2.8Pa,更优选为2.5Pa;偏压优选为-350~-450V;工作温度优选为150℃。本发明通过氩等离子体刻蚀去除CuCrZr合金基材表面自然氧化与杂质污染层。
在本发明中,所述镍靶的纯度优选为99.99%,本发明对所述镍靶的来源和规格没有特殊的限定,本领域熟知的市售商品均可。在本发明的实施例中,所述镍靶的直径为75mm。
在本发明中,所述第一沉积的方法优选为磁控溅射物理气相沉积法;所述第一沉积的条件优选包括:氩气气体流量为39~41sccm,更优选为40sccm;氩等离子体工作气压为0.6~0.8Pa,更优选为0.65Pa;沉积温度为120~160℃,更优选为150℃;沉积时间为29~31min,更优选为30min;镍靶功率为218~222W,更优选为220W。
在本发明中,所述磁控溅射物理气相沉积法优选在磁控溅射设备中进行,所述磁控溅射设备优选由2个独立可控磁控靶溅射源组成,且分别在可控磁控靶溅射源上安装镍靶与金靶。
形成镍过渡层后,本发明同时溅射金靶与镍靶,在所述镍过渡层上进行第二沉积,在第二沉积过程中通入氮气,形成Au-Ni-N复合层,得到金镍氮三元复合导电润滑涂层。
在本发明中,所述第二沉积的方法优选为磁控溅射物理气相沉积法;所述金靶的纯度优选为99.99%。本发明对所述金靶的来源和规格没有特殊的限定,本领域熟知的市售商品均可。在本发明的实施例中,所述金靶的直径为75mm。
在本发明中,所述第二沉积的条件优选包括:氩气气体流量为5~41sccm,更优选为8~40sccm;氮气气体流量为4~41sccm,更优选为5~40sccm,进一步优选为10~25sccm,进一步优选为15~20sccm;N2:Ar流量比优选为1:8~64:8,更优选为2:8~15:8,进一步优选为3:8~5:8;溅射等离子体工作气压为0.6~0.8Pa,更优选为0.65Pa;沉积温度为120~160℃,更优选为150℃;金靶功率为190~210W,更优选为205W;镍靶功率为29~31W,更优选为30W;沉积时间为29~51min,更优选为30~40min,进一步优选为32~35min。
在本发明中,所述金靶优选采用直流电源进行溅射,所述镍靶优选采用射频电源进行溅射。
在沉积Au-Ni-N复合层的过程中,本发明通过固定金靶与镍靶的溅射功率,固定Au-Ni-N复合层中金与镍元素的原子百分比;通过调节氩气与氮气的比例,调控Au-Ni-N复合层中的氮含量。
本发明提供了上述技术方案所述金镍氮三元复合导电润滑涂层或上述技术方案所述制备方法制备得到的金镍氮三元复合导电润滑涂层在滑动电接触系统中的应用。本发明对所述应用的方法没有特殊的限定,按照本领域熟知的方法应用即可。
下面将结合本发明中的实施例,对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
以下实施例和对比例中,所用磁控溅射设备,由2个独立可控磁控靶溅射源组成,并分别安装有镍靶与金靶,镍靶的纯度为99.99%,金靶的纯度为99.99%,镍靶与金靶的直径均为75mm。
在采用物理气相沉积前,先用偏压-350V的氩等离子体刻蚀铜铬锆基材10min去除基底表面自然氧化层与杂质污染层,氩气流量为40sccm,氩等离子体工作气压为2.5Pa,工作温度为150℃。其中,铜铬锆基材的铬含量(质量分数)为0.9%,锆含量(质量分数)为0.3%,余量为铜。
实施例1
物理气相沉积工艺:首先,在铜铬锆基材上沉积一层镍过渡层:氩气流量为40sccm,氩等离子体工作气压为0.65Pa,沉积温度为150℃,镍靶功率为220W,沉积时间为30min;镍过渡层的厚度为300nm;
然后,在镍过渡层上沉积金镍氮复合层:氮气流量为5sccm,氩气流量为40sccm,N2:Ar流量比为1:8;等离子体工作气压为0.65Pa,沉积温度为150℃,金靶功率为205W,镍靶功率为30W,沉积时间为32min,金镍氮复合层(镍含量为0.88at.%)的厚度为700nm,在铜铬锆基材上得到厚度为1μm的金基(Ni/Au-Ni-N)导电润滑涂层。
实施例2
物理气相沉积工艺:首先,在铜铬锆基材上沉积一层镍过渡层:氩气流量为40sccm,氩等离子体工作气压为0.65Pa,沉积温度为150℃,镍靶功率为220W,沉积时间为30min;镍过渡层的厚度为300nm;
然后,在镍过渡层上沉积金镍氮复合层:氮气流量为10sccm,氩气流量为40sccm,N2:Ar流量比为2:8;等离子体工作气压为0.65Pa,沉积温度为150℃,金靶功率为205W,镍靶功率为30W,沉积时间为35min,金镍氮复合层(镍含量为0.88at.%)的厚度为700nm,在铜铬锆基材上得到厚度为1μm的金基(Ni/Au-Ni-N)导电润滑涂层。
实施例3
物理气相沉积工艺:首先,在铜铬锆基材上沉积一层镍过渡层:氩气流量为40sccm,氩等离子体工作气压为0.65Pa,沉积温度为150℃,镍靶功率为220W,沉积时间为30min;镍过渡层的厚度为300nm;
在镍过渡层上沉积金镍氮复合层:氮气流量为15sccm,氩气流量为40sccm,N2:Ar流量比为3:8;等离子体工作气压为0.65Pa,沉积温度为150℃,金靶功率为205W,镍靶功率为30W,沉积时间为37min,金镍氮复合层(镍含量为0.88at.%)的厚度为700nm,在铜铬锆基材上得到厚度为1μm的金基(Ni/Au-Ni-N)导电润滑涂层。
实施例4
物理气相沉积工艺:首先,在铜铬锆基材上沉积一层镍过渡层:氩气流量为40sccm,氩等离子体工作气压为0.65Pa,沉积温度为150℃,镍靶功率为220W,沉积时间为30min;镍过渡层的厚度为300nm;
在镍过渡层上沉积金镍氮复合层:氮气流量为20sccm,氩气流量为40sccm,N2:Ar流量比为4:8;等离子体工作气压为0.65Pa,沉积温度为150℃,金靶功率为205W,镍靶功率为30W,沉积时间为38min,金镍氮复合层(镍含量为0.88at.%)的厚度为700nm,在铜铬锆基材上得到厚度为1μm的金基(Ni/Au-Ni-N)导电润滑涂层;
实施例5
物理气相沉积工艺:首先,在铜铬锆基材上沉积一层镍过渡层:氩气流量为40sccm,氩等离子体工作气压为0.65Pa,沉积温度为150℃,镍靶功率为220W,沉积时间为30min;镍过渡层的厚度为300nm;
在镍过渡层上沉积金镍氮复合层:氮气流量为25sccm,氩气流量为40sccm,N2:Ar流量比为5:8;等离子体工作气压为0.65Pa,沉积温度为150℃,金靶功率为205W,镍靶功率为30W,沉积时间为40min,金镍氮复合层(镍含量为0.88at.%)的厚度为700nm,在铜铬锆基材上得到厚度为1μm的金基(Ni/Au-Ni-N)导电润滑涂层。
实施例6
物理气相沉积工艺:首先,在铜铬锆基材上沉积一层镍过渡层:氩气流量为40sccm,氩等离子体工作气压为0.65Pa,沉积温度为150℃,镍靶功率为220W,沉积时间为30min;镍过渡层的厚度为300nm;
在镍过渡层上沉积金镍氮复合层:氮气流量为15sccm,氩气流量为8sccm,N2:Ar流量比为15:8;等离子体工作气压为0.65Pa,沉积温度为150℃,金靶功率为205W,镍靶功率为30W,沉积时间为46min,金镍氮复合层(镍含量为0.88at.%)的厚度为700nm,在铜铬锆基材上得到厚度为1μm的金基(Ni/Au-Ni-N)导电润滑涂层。
实施例7
物理气相沉积工艺:首先,在铜铬锆基材上沉积一层镍过渡层:氩气流量为40sccm,氩等离子体工作气压为0.65Pa,沉积温度为150℃,镍靶功率为220W,沉积时间为30min;镍过渡层的厚度为300nm;
在镍过渡层上沉积金镍氮复合层:氮气流量为40sccm,氩气流量为5sccm,N2:Ar流量比为64:8;等离子体工作气压为0.65Pa,沉积温度为150℃,金靶功率为205W,镍靶功率为30W,沉积时间为51min,金镍氮复合层(镍含量为0.88at.%)的厚度为700nm,在铜铬锆基材上得到厚度为1μm的金基(Ni/Au-Ni-N)导电润滑涂层。
对比例1
物理气相沉积工艺:
首先,在铜铬锆基材上沉积一层镍过渡层:氩气流量为40sccm,氩等离子体工作气压为0.65Pa,沉积温度为150℃,镍靶功率为220W,沉积时间为30min;镍过渡层的厚度为300nm;
然后,在镍过渡层上沉积金镍复合层:氩气流量为40sccm,N2:Ar流量比为0:8,等离子体工作气压为0.65Pa,沉积温度为150℃,金靶功率为205W,镍靶功率为30W,沉积时间为30min,形成的金镍(镍含量0.88at.%)复合层的厚度为700nm,在铜铬锆基材上得到厚度为1μm的金基(Ni/Au-Ni)导电润滑涂层,记为Au-0.88at.%Ni涂层。
表征及性能测试
1)利用FESEM场发射扫描电子显微镜观察涂层的表面形貌和结构,图1为对比例1和实施例1~7制备的不同导电润滑涂层的扫描电镜表面形貌图;由图1可知,对比例1和实施例1~7涂层的颗粒尺寸分别为110nm、190nm、220nm、160nm、140nm、130nm、131nm和150nm。即,与对比例1制备的Au-0.88at.%Ni涂层相比,实施例1~7制备的Au-Ni-N涂层的颗粒尺寸产生一定程度的增大,但是颗粒尺寸基本会随着N2流量的增加而降低。
2)利用X射线光电子能谱测试涂层的氮元素含量,所得结果见图2;图2为实施例1~7制备的不同金镍氮三元复合导电润滑涂层的金镍氮复合层中氮含量结果;由图2可知,实施例1~7制备的导电润滑涂层中氮含量依次为4.5at.%、6.4at.%、7.3at.%、10at.%、13at.%、15.6at.%和17.9at.%,说明当N2:Ar流量比从1:8增大至64:8,对应涂层中氮含量从4.5at.%增加至17.9at.%。
3)利用X射线衍射仪测试涂层结晶情况,研究掺杂氮对涂层结晶性和晶粒尺寸的影响;图3为不同导电润滑涂层的晶体结构(a)及(111)晶面晶粒尺寸(b)随氮含量变化图。由图3中a可知(XRD),所有涂层都是fcc晶体结构。改变N2流量,所制备的涂层均为结晶态,且在Au(111)晶面择优取向。氮含量为13at.%时Au(111)晶面的择优取向最高,氮含量为15.6at.%时Au(111)晶面择优取向较弱。由图3中b可知,对比例1制备的导电润滑涂层(111)晶面的晶粒尺寸为25nm,实施例1~7制备的涂层(111)晶面的晶粒尺寸依次为45nm、41nm、39nm、40nm、39nm、34nm和33nm;与对比例1制备的Au-0.88at.%Ni涂层相比,实施例1~7制备的Au-Ni-N涂层的晶粒尺寸产生一定程度的增大,但是晶粒尺寸在实验过程中会随着N2流量的增加而降低。
4)在RTS-9双电测四探针测试仪上,采用四探针测试法测试不同涂层材料的电阻率,电阻率数据为3次试验平均值,所得结果见图4;图4为不同导电润滑涂层的电阻率(a)与硬度(b)随氮含量变化图。
由图4可知:
未加入氮气时(N2:Ar流量比为0:8),对比例1制备的Au-0.88at.%Ni涂层涂层电阻率为5.31μΩ·cm。使用纳米压痕仪测试涂层硬度值为3.83GPa。
N2:Ar流量比为1:8时涂层电阻率为7.28μΩ·cm,即氮元素的加入使得涂层导电特性稍有降低。使用纳米压痕仪测试N2:Ar流量比为1:8时涂层硬度值为5.44GPa,即氮元素的加入使得涂层硬度增大。
N2:Ar流量比为2:8时涂层电阻率为7.32μΩ·cm,即氮元素的加入使得涂层导电特性稍有降低,但氮含量由4.5at.%增大至6.4at.%时涂层电阻率变化不大。使用纳米压痕仪测试N2:Ar流量比为2:8时涂层硬度值为5.84GPa,即氮元素的加入使得涂层硬度增大,氮含量由4.5at.%增大至6.4at.%时涂层硬度稍有增大。
N2:Ar流量比为3:8时涂层电阻率为7.38μΩ·cm,即氮元素的加入使得涂层导电特性稍有降低,但氮含量由4.5at.%增大至7.3at.%时涂层电阻率变化不大。使用纳米压痕仪测试N2:Ar流量比为3:8时涂层硬度值为6.46GPa,见图4,即氮元素的加入使得涂层硬度增大,氮含量由4.5at.%增大至7.3at.%时涂层硬度不断增大。
N2:Ar流量比为4:8时涂层电阻率为8.46μΩ·cm,即氮元素的加入使得涂层导电特性稍有降低,氮含量由4.5at.%增大至10at.%时涂层电阻率增大。使用纳米压痕仪测试N2:Ar流量比为4:8时涂层硬度值为7.10GPa,即氮元素的加入使得涂层硬度增大,氮含量由4.5at.%增大至10at.%时涂层硬度不断增大。
N2:Ar流量比为5:8时涂层电阻率为9.08μΩ·cm,即氮元素的加入使得涂层导电特性稍有降低,氮含量由4.5at.%增大至13at.%时涂层电阻率不断增大。使用纳米压痕仪测试N2:Ar流量比为5:8时涂层硬度值为7.29GPa,即氮元素的加入使得涂层硬度增大,氮含量由4.5at.%增大至13at.%时涂层硬度不断增大。
N2:Ar流量比为15:8时涂层电阻率为10μΩ·cm,即氮元素的加入使得涂层导电特性稍有降低,氮含量由4.5at.%增大至15.6at.%时涂层电阻率不断增大。使用纳米压痕仪测试N2:Ar流量比为15:8时涂层硬度值为7.15GPa,即氮元素的加入使得涂层硬度增大,氮含量由13at.%增大至15.6at.%时涂层硬度稍有降低。
N2:Ar流量比为64:8时涂层电阻率为11.2μΩ·cm,即氮元素的加入使得涂层导电特性稍有降低,氮含量由4.5at.%增大至17.9at.%时涂层电阻率基本呈现不断增大趋势。使用纳米压痕仪测试N2:Ar流量比为64:8时涂层硬度值为7.82GPa,即氮元素的加入使得涂层硬度增大,氮含量由4.5at.%增大至17.9at.%时涂层硬度基本呈现不断增大趋势。
综合图4可知,Au-Ni-N涂层的导电性能随着N元素含量的增加而逐渐降低。相比对比例1制备的Au-0.88at.%Ni涂层,氮含量为10at.%时,涂层的电阻率增加了46%。增加氮含量,涂层的电阻率继续增大。氮含量为17.9at.%时,涂层的电阻率增加1倍。涂层制备过程中生成的Ni3N具有较高的电阻,影响了涂层的导电性能。此外,涂层中新产生的缺陷会阻碍载流子的通过,降低涂层的导电性。
5)对不同导电润滑涂层进行摩擦性能测试:Anton Paar球/盘摩擦磨损试验过程中法向载荷0.5N,频率6Hz,磨损轨迹长5mm,环境相对湿度稳定在10%以下,所得结果见图5;图5为不同导电润滑涂层的摩擦系数(a)与磨损率(b)随氮含量变化图。
由图5可知:
未加入氮气时(N2:Ar流量比为0:8),Au-0.88at.%Ni涂层涂层摩擦系数为0.29,使用Micro XAM-800型非接触式三维表面轮廓仪检测涂层磨损率为3.41×10-6mm3/mN。
N2:Ar流量比为1:8时,涂层摩擦系数为0.32,即氮元素的加入使得涂层摩擦系数略有增大。使用Micro XAM-800型非接触式三维表面轮廓仪检测涂层磨损率为2.84×10- 6mm3/mN,即氮元素的加入使得涂层磨损率降低。
N2:Ar流量比为2:8时,涂层摩擦系数为0.33,即氮元素的加入使得涂层摩擦系数略有增大,但氮含量由4.5at.%增大至6.4at.%时涂层摩擦系数变化不大。使用MicroXAM-800型非接触式三维表面轮廓仪检测涂层磨损率为2.81×10-6mm3/mN,即氮元素的加入使得涂层磨损率降低,但氮含量由4.5at.%增大至6.4at.%时涂层磨损率变化不大。
N2:Ar流量比为3:8时涂层摩擦系数为0.35,即氮元素的加入使得涂层摩擦系数略有增大,氮含量由4.5at.%增大至7.3at.%时涂层摩擦系数缓慢增大。使用Micro XAM-800型非接触式三维表面轮廓仪检测涂层磨损率为2.89×10-6mm3/mN,即氮元素的加入使得涂层磨损率降低,但氮含量由4.5at.%增大至7.3at.%时涂层磨损率变化不大。
N2:Ar流量比为4:8时涂层摩擦系数为0.37,即氮元素的加入使得涂层摩擦系数略有增大,氮含量由4.5at.%增大至10at.%时涂层摩擦系数缓慢增大。使用Micro XAM-800型非接触式三维表面轮廓仪检测涂层磨损率为2.77×10-6mm3/mN,即氮元素的加入使得涂层磨损率降低,但氮含量由4.5at.%增大至10at.%时涂层磨损率变化不大。
N2:Ar流量比为5:8时涂层摩擦系数为0.38,即氮元素的加入使得涂层摩擦系数略有增大,且氮含量由4.5at.%增大至13at.%时涂层摩擦系数不断增大。使用Micro XAM-800型非接触式三维表面轮廓仪检测涂层磨损率为2.38×10-6mm3/mN,即氮元素的加入使得涂层磨损率降低,且氮含量由4.5at.%增大至13at.%时,涂层磨损率明显降低。
N2:Ar流量比为15:8时,涂层摩擦系数为0.43,即氮元素的加入使得涂层摩擦系数略有增大,且氮含量由4.5at.%增大至15.6at.%时涂层摩擦系数不断增大。使用MicroXAM-800型非接触式三维表面轮廓仪检测涂层磨损率为2.35×10-6mm3/mN,即氮元素的加入使得涂层磨损率降低,且氮含量由4.5at.%增大至15.6at.%时,涂层磨损率明显降低。
N2:Ar流量比为64:8时涂层摩擦系数为0.47,即氮元素的加入使得涂层摩擦系数略有增大,且氮含量由4.5at.%增大至17.9at.%时涂层摩擦系数总体呈现出不断增大趋势。使用Micro XAM-800型非接触式三维表面轮廓仪检测涂层磨损率为2.19×10-6mm3/mN,即氮元素的加入使得涂层磨损率降低,且氮含量由4.5at.%增大至17.9at.%时,涂层磨损率总体呈现出不断降低趋势。
综合图4~5可知,Au-Ni-N涂层的硬度随氮含量的变化而变化。氮含量为10at.%时,涂层的硬度最高为7.8GPa。此时,涂层的磨损率为2.24×10-6mm3/mN,比Au-0.88%Ni涂层降低了22%,同时具有较低的摩擦系数。
综合电学性能、力学性能和摩擦磨损情况,在Au-0.88%Ni涂层中通入氮气后制备的Au-Ni-N涂层,在氮含量为10at.%时,涂层的电阻率较低,摩擦学性能较好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种金镍氮三元复合导电润滑涂层,包括依次层叠的CuCrZr金属片基底、Ni过渡层和Au-Ni-N复合层。
2.根据权利要求1所述的金镍氮三元复合导电润滑涂层,其特征在于,所述Ni过渡层的厚度为200~300nm。
3.根据权利要求1所述的金镍氮三元复合导电润滑涂层,其特征在于,所述Au-Ni-N复合层的厚度为700~1000nm。
4.根据权利要求1或3所述的金镍氮三元复合导电润滑涂层,其特征在于,所述Au-Ni-N复合层中,镍含量为0.86~0.9at.%,氮含量为4.5~18at.%。
5.权利要求1~4任一项所述金镍氮三元复合导电润滑涂层的制备方法,包括以下步骤:
溅射镍靶,在CuCrZr合金基材上进行第一沉积,形成镍过渡层;
同时溅射金靶与镍靶,在所述镍过渡层上进行第二沉积,在第二沉积过程中通入氮气,形成Au-Ni-N复合层,得到金镍氮三元复合导电润滑涂层。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述第一沉积的条件包括:氩气气体流量为39~41sccm,氩等离子体工作气压为0.6~0.8Pa,沉积温度为120~160℃,沉积时间为29~31min,镍靶功率为218~222W。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述第二沉积的条件包括:氩气气体流量为5~41sccm,氮气气体流量为4~41sccm,N2:Ar流量比为1:8~64:8;溅射等离子体工作气压为0.6~0.8Pa,沉积温度为120~160℃,金靶功率为190~210W,镍靶功率为29~31W,沉积时间为29~51min。
8.根据权利要求5或7所述的制备方法,其特征在于,所述金靶采用直流电源进行溅射,所述镍靶采用射频电源进行溅射。
9.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,进行所述第一沉积前,将所述CuCrZr合金基材进行氩等离子体刻蚀;所述氩等离子体刻蚀的时间为5~15min,氩气流量为39~41sccm,工作气压为2.3~2.8Pa,偏压为-350~-450V。
10.权利要求1~4任一项所述金镍氮三元复合导电润滑涂层或权利要求5~9任一项所述制备方法制备得到的金镍氮三元复合导电润滑涂层在滑动电接触系统中的应用。
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唐典勇等: "金镍二元团簇结构和电子性质的理论研究", 《化学学报》, vol. 67, no. 14, pages 1539 - 1546 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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CN115505876B (zh) | 2023-11-17 |
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