CN115504919B - 一种抗氧化提取物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化学提取领域，具体涉及一种抗氧化提取物及其制备方法，该制备方法采用氮化硼纳米片、超声波搅拌、离子液体和萃取溶剂来提取雨生红球藻中的虾青素，不仅提供了降低虾青素抗氧化活性破坏的风险，而且实现了高效、低成本和可持续的从雨生红球藻中提取虾青素产品，采用本发明制备的抗氧化提取物，具有极高的抗氧化能力，可以应用于化妆品、保健品等行业。
Description
技术领域
本发明涉及化学提取技术领域，具体涉及一种抗氧化提取物及其制备方法。
背景技术
虾青素是一种脂溶性的类胡萝卜素，具有极强的清除自由基和淬灭活性氧的活性，以及良好的着色性能，在化妆品、医药和食品等行业具有广阔的应用。雨生红球藻是目前最重要的天然虾青素的来源，其厚壁孢子中虾青素含量最高达到细胞干重的7％，因此利用雨生红球藻提取虾青素具有巨大的经济价值。
雨生红球藻厚壁孢子具有厚且致密的孢粉质细胞壁，当利用传统的溶剂萃取时，这层孢粉质细胞壁阻碍了溶剂进去细胞内部，大大降低了虾青素油脂的提取效率，因此在提取虾青素油脂时，必须对雨生红球藻进行破壁处理，传统的破壁方法包括物理方法和化学方法，物理方法如超声波、珠磨和高压均质化，化学方法如酸加热萃取、酶萃取和溶剂萃取，尽管这些技术已经取得了显着的成就，但它们也存在明显的局限性，例如，物理方法受限于其固有的特点，如能源利用率低和操作条件苛刻，而化学方法通常需要大量的化学试剂，因此溶剂消耗量大，造成环境污染。这种限制导致脂质回收率低，因此，开发高效且节能的从雨生红球藻提取虾青素方法是非常必要的。
中国专利CN202210790642.0公开了一种新型高效虾青素破壁提取的方法，包括超高压破壁、离心膜和超临界萃取工艺。该发明通过超高压物理破壁方式，极好的保证了植物的破壁率以及有效组分的不流失，同时没有使用酸碱，保护了环境破壁使用水体系，保证了无污染无溶剂破壁，首次提出使用离心膜，并且结合超临界提取，超临界提取过程中，创新性的使用到了油脂作为夹带剂，大大提升实验效率。整体过程中高度自动化、智能化，对连续化生产提供可行性。但是超高压破壁会产生过大的压力或热量，进而降低虾青素的提取率，并且也会对虾青素的质量产生负面影响，同时超临界技术由于其高价的设备，难以大规模使用。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供一种抗氧化提取物及其制备方法，目的是提高雨生红球藻中提取虾青素的提取率。
(二)技术方案
第一方面，本发明提供一种抗氧化提取物的制备方法，包括如下步骤：
(1)将六方氮化硼微粉和乙醇混合，然后超声处理1-2h，超声处理后，静置15-20分钟，一次离心收集上清液，再将离心后得到的上清液进行二次离心，将离心产物干燥，得到氮化硼纳米片；
(2)将新鲜雨生红球藻清洗干净，烘干至恒定重量，粉碎并过筛，得到雨生红球藻粉末；
(3)将雨生红球藻粉末、氮化硼纳米片和去离子水混合，搅拌均匀后，超声处理，得到破壁雨生红球藻粉末；
(4)将破壁雨生红球藻粉末与1-丁基-3-甲基咪唑氯化物混合，在75-80℃，搅拌3-4h，然后加入萃取溶剂，在55-60℃，搅拌1-1.5h，最后离心分离，旋蒸去除溶剂，得到抗氧化提取物。
优选的，所述步骤(1)中六方氮化硼和乙醇的质量份数比为10：200-250。
优选的，所述步骤(1)中一次离心的转速为2500-3000rpm，时间为10-15min，二次离心的转速为9000-10000rpm，时间为20-30min。
优选的，所述步骤(2)中粉碎并过筛后的雨生红球藻粉末的粒径为30-80目；
优选的，所述步骤(3)中雨生红球藻粉末、氮化硼纳米片和去离子水的质量份数比为10：10-20：50-80。
优选的，所述步骤(3)中超声处理的时间为5-10min，功率为100-150W。
优选的，所述步骤(4)中破壁雨生红球藻粉末、1-丁基-3-甲基咪唑氯化物和萃取溶剂的质量比为10：50-70：100-120。
优选的，所述步骤(4)中萃取溶剂由极性溶剂和非极性溶剂体积比1：1构成，其中极性溶剂为乙醇，非极性溶剂为乙酸乙酯或己烷中的一种。
第二方面，本发明提供一种抗氧化提取物，抗氧化提取物通过上述的抗氧化提取物的制备方法制备得到。
第三方面，本发明还提供一种抗氧化提取物应用，上述的抗氧化提取物可应用于制备抗氧化化妆品、抗氧化保健品。
与现有技术相比，本发明方法的有益效果是：
(1)本发明的一种抗氧化提取物及其制备方法，采用氮化硼纳米片、超声波搅拌、离子液体和萃取溶剂来提取雨生红球藻中的虾青素，不仅提供了降低虾青素抗氧化活性破坏的风险，而且实现了高效、低成本和可持续的从雨生红球藻中提取虾青素产品。
(2)本发明的一种抗氧化提取物及其制备方法，采用氮化硼纳米片、超声波搅拌和离子液体来破碎雨生红球藻的细胞壁，氮化硼纳米片具有极窄的厚度和高的纵横比，能够轻松穿透细胞壁，100-150w的超声波搅拌提供了足够的碰撞能量，再进一步的通过离子液体辅助，使该方法具有极高的破壁率，而传统的超声波破壁往往需要700W以上功率，再如此高功率话，水会产生大量自由基，进而会削弱虾青素的抗氧化能力，影响产品的质量。
(3)本发明的一种抗氧化提取物及其制备方法，采用了1-丁基-3-甲基咪唑氯化物和萃取溶剂协同辅助提取雨生红球藻中的虾青素，1-丁基-3-甲基咪唑氯化物会进一步破坏雨生红球藻的细胞壁，使藻渣中的虾青素更易于提取，之后的萃取过程的萃取溶剂采用极性溶剂和非极性溶剂复配，具有更高的提取能力。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)将20g六方氮化硼微粉和400g乙醇混合，然后超声处理1h，超声处理后，静置15分钟，一次离心收集上清液，一次离心的转速为2500rpm，时间为10min，再将离心后得到的上清液进行二次离心，二次离心的转速为9000rpm，时间为20min，将离心产物干燥，得到氮化硼纳米片；
(2)将新鲜雨生红球藻清洗干净，烘干至恒定重量，粉碎并过筛，得到粒径30-80目的雨生红球藻粉末；
(3)将10g雨生红球藻粉末、10g氮化硼纳米片和50g去离子水混合，搅拌均匀后，超声处理，时间为5min，功率为100W，得到破壁雨生红球藻粉末；
(4)将10g破壁雨生红球藻粉末与50g1-丁基-3-甲基咪唑氯化物混合，在75℃，搅拌3h，然后加入100g体积比1.1的乙醇/乙酸乙酯溶剂，在55℃，搅拌1h，最后离心分离，旋蒸去除溶剂，得到抗氧化提取物。
实施例2
(1)将20g六方氮化硼微粉和500g乙醇混合，然后超声处理2h，超声处理后，静置20分钟，一次离心收集上清液，一次离心的转速为3000rpm，时间为15min，再将离心后得到的上清液进行二次离心，二次离心的转速为10000rpm，时间为30min，将离心产物干燥，得到氮化硼纳米片；
(2)将新鲜雨生红球藻清洗干净，烘干至恒定重量，粉碎并过筛，得到粒径30-80目的雨生红球藻粉末；
(3)将10g雨生红球藻粉末、15g氮化硼纳米片和65g去离子水混合，搅拌均匀后，超声处理，时间为5min，功率为100W，得到破壁雨生红球藻粉末；
(4)将10g破壁雨生红球藻粉末与60g1-丁基-3-甲基咪唑氯化物混合，在80℃，搅拌4h，然后加入110g体积比1.1的乙醇/乙酸乙酯溶剂，在55℃，搅拌1h，最后离心分离，旋蒸去除溶剂，得到抗氧化提取物。
实施例3
(1)将20g六方氮化硼微粉和400g乙醇混合，然后超声处理1h，超声处理后，静置15分钟，一次离心收集上清液，一次离心的转速为2500rpm，时间为10min，再将离心后得到的上清液进行二次离心，二次离心的转速为9000rpm，时间为20min，将离心产物干燥，得到氮化硼纳米片；
(2)将新鲜雨生红球藻清洗干净，烘干至恒定重量，粉碎并过筛，得到粒径30-80目的雨生红球藻粉末；
(3)将10g雨生红球藻粉末、20g氮化硼纳米片和80g去离子水混合，搅拌均匀后，超声处理，时间为5min，功率为100W，得到破壁雨生红球藻粉末；
(4)将10g破壁雨生红球藻粉末与70g1-丁基-3-甲基咪唑氯化物混合，在80℃，搅拌4h，然后加入120g体积比1.1的乙醇/乙酸乙酯溶剂，在60℃，搅拌1.5h，最后离心分离，旋蒸去除溶剂，得到抗氧化提取物。
实施例4
(1)将20g六方氮化硼微粉和500g乙醇混合，然后超声处理2h，超声处理后，静置20分钟，一次离心收集上清液，一次离心的转速为3000rpm，时间为15min，再将离心后得到的上清液进行二次离心，二次离心的转速为10000rpm，时间为30min，将离心产物干燥，得到氮化硼纳米片；
(2)将新鲜雨生红球藻清洗干净，烘干至恒定重量，粉碎并过筛，得到粒径30-80目的雨生红球藻粉末；
(3)将10g雨生红球藻粉末、15g氮化硼纳米片和65g去离子水混合，搅拌均匀后，超声处理，时间为10min，功率为150W，得到破壁雨生红球藻粉末；
(4)将10g破壁雨生红球藻粉末与60g1-丁基-3-甲基咪唑氯化物混合，在80℃，搅拌4h，然后加入110g体积比1.1的乙醇/乙酸乙酯溶剂，在55℃，搅拌1h，最后离心分离，旋蒸去除溶剂，得到抗氧化提取物。
实施例5
(1)将20g六方氮化硼微粉和500g乙醇混合，然后超声处理2h，超声处理后，静置20分钟，一次离心收集上清液，一次离心的转速为3000rpm，时间为15min，再将离心后得到的上清液进行二次离心，二次离心的转速为10000rpm，时间为30min，将离心产物干燥，得到氮化硼纳米片；
(2)将新鲜雨生红球藻清洗干净，烘干至恒定重量，粉碎并过筛，得到粒径30-80目的雨生红球藻粉末；
(3)将10g雨生红球藻粉末、15g氮化硼纳米片和65g去离子水混合，搅拌均匀后，超声处理，时间为10min，功率为150W，得到破壁雨生红球藻粉末；
(4)将10g破壁雨生红球藻粉末与60g1-丁基-3-甲基咪唑氯化物混合，在80℃，搅拌4h，然后加入110g体积比1.1的乙醇/已烷溶剂，在55℃，搅拌1h，最后离心分离，旋蒸去除溶剂，得到抗氧化提取物。
对比例1
(1)将新鲜雨生红球藻清洗干净，烘干至恒定重量，粉碎并过筛，得到粒径30-80目的雨生红球藻粉末；
(3)将10g雨生红球藻粉末和65g去离子水混合，搅拌均匀后，超声处理，时间为5min，功率为100W，得到破壁雨生红球藻粉末；
(4)将10g破壁雨生红球藻粉末与60g1-丁基-3-甲基咪唑氯化物混合，在80℃，搅拌4h，然后加入110g体积比1.1的乙醇/乙酸乙酯溶剂，在55℃，搅拌1h，最后离心分离，旋蒸去除溶剂，得到抗氧化提取物。
对比例2
(1)将新鲜雨生红球藻清洗干净，烘干至恒定重量，粉碎并过筛，得到粒径30-80目的雨生红球藻粉末；
(3)将10g雨生红球藻粉末和65g去离子水混合，搅拌均匀后，超声处理，时间为5min，功率为700W，得到破壁雨生红球藻粉末；
(4)将10g破壁雨生红球藻粉末与60g1-丁基-3-甲基咪唑氯化物混合，在80℃，搅拌4h，然后加入110g体积比1.1的乙醇/乙酸乙酯溶剂，在55℃，搅拌1h，最后离心分离，旋蒸去除溶剂，得到抗氧化提取物。
对比例3
(1)将10g碳纳米管、30g葡萄糖酸钠和150g水加入到真空抽气瓶中，抽真空，然后静置20-30分钟。再打开阀门让空气进入，重复4-5次，最后分离，洗涤，干燥，即得负载葡萄糖酸钠的碳纳米管；
(2)将7g壳聚糖溶解在100g体积百分比1.2％的乙酸溶液中，搅拌直至完全溶解，得到壳聚糖电解质，同样，将7g海藻酸钠溶解在100g去离子水中，得到海藻酸钠电解质；
(3)将10g负载葡萄糖酸钠的碳纳米管加入到90g壳聚糖电解质中，搅拌7分钟后，用去离子水洗涤干燥，然后，再将其加入90g海藻酸钠电解质中，搅拌7分钟后，用去离子水洗涤干燥，得到单层壳聚糖和海藻酸钠包覆的负载葡萄糖酸钠的碳纳米管，重复上述操作4次，即得多层复合阻锈剂；
(4)将聚羧酸减水剂1.5份、多层复合阻锈剂7份、斜发沸石10份、硅酸铝22份、钢纤维30份和羊毛纤维20份加入到搅拌锅，混合均匀，即得防腐混凝土添加剂。
将实施例1-4和对比例1、2、3进行性能实验：
本文破壁率的测定：取少量破壁后藻浆使用丙酮提取至无色后，藻渣风干。取少量藻渣使用试管分散机再次完整研磨破壁，提取后测定其中剩余的虾青素含量(mg/g)。这部分剩余的虾青素即是未能破壁的藻中释放的。破壁率％＝(1-剩余虾青素含量/原料虾青素含量)*100。
本文虾青素的提取量的计算公式如下：
提取量(μg/g)＝提取的虾青素总量(μg)/虾壳干基质量(g)。
本文DPPH自由基清除率的测定：取2.0mL 120μmol/L DPPH自由基溶液加入到20μL待测试样中，以相同剂量的双蒸水代替试样加入相同体积的DPPH自由基溶液作为对照(A0)，用2.0mL 50％乙醇代替DPPH自由基溶液调零，25℃放置20min后，测定DPPH自由基混合溶液在520nm处的吸光值(A样)，清除能力以清除率表示，重复3次，根据以下公式计算：
DPPH自由基清除率％＝(A0-A样)×100/A0
表一
数据分析：从表一实施例1-5可以看出，本发明的制备方法具有优异的破壁效果、虾青素收率和虾青素抗氧化性，从表一实施例2和对比例1可以看出，氮化硼纳米片在破壁过程中起到了至关重要的作用，从表一实施例2和对比例2可以看出，在不使用氮化硼的情况下，700W的超声也能取得不错的破壁效果，但是对提取物虾青素的抗氧化性影响较大。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (5)
1.一种抗氧化提取物虾青素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将六方氮化硼微粉和乙醇混合，然后超声处理1-2h，超声处理后，静置15-20分钟，一次离心收集上清液，再将离心后得到的上清液进行二次离心，将离心产物干燥，得到氮化硼纳米片；
（2）将新鲜雨生红球藻清洗干净，烘干至恒定重量，粉碎并过筛，得到雨生红球藻粉末；
（3）将雨生红球藻粉末、氮化硼纳米片和去离子水混合，搅拌均匀后，超声处理，得到破壁雨生红球藻粉末，所述雨生红球藻粉末、氮化硼纳米片和去离子水的质量份数比为10：10-20：50-80，所述超声处理的时间为5-10min，功率为100-150W；
（4）将破壁雨生红球藻粉末与 1-丁基-3-甲基咪唑氯化物混合，高温搅拌，然后加入萃取溶剂，高温搅拌萃取，最后离心分离，旋蒸去除溶剂，得到抗氧化提取物虾青素，所述萃取溶剂由极性溶剂和非极性溶剂1：1构成，其中极性溶剂为乙醇，非极性溶剂为乙酸乙酯或己烷中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种抗氧化提取物虾青素的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中六方氮化硼和乙醇的质量份数比为10：200-250。
3.根据权利要求1所述的一种抗氧化提取物虾青素的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中一次离心的转速为2500-3000rpm，时间为10-15min，二次离心的转速为9000-10000rpm，时间为20-30min。
4.根据权利要求1所述的一种抗氧化提取物虾青素的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中粉碎并过筛后的雨生红球藻粉末的粒径为30-80目。
5.根据权利要求1所述的一种抗氧化提取物虾青素的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中破壁雨生红球藻粉末、1-丁基-3-甲基咪唑氯化物和萃取溶剂的质量比为10：50-70：100-120。
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