CN115504779A - 一种锰锌铁氧体磁性材料及其制备方法 - Google Patents

一种锰锌铁氧体磁性材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN115504779A
CN115504779A CN202211358426.5A CN202211358426A CN115504779A CN 115504779 A CN115504779 A CN 115504779A CN 202211358426 A CN202211358426 A CN 202211358426A CN 115504779 A CN115504779 A CN 115504779A
Authority
CN
China
Prior art keywords
manganese
rare earth
iron oxide
ferrite magnetic
magnetic material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202211358426.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN115504779B (zh
Inventor
余涛
陆兴远
余超
陈号
宋加培
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Anhui Hongtai Electromagnetic Co ltd
Original Assignee
Anhui Hongtai Electromagnetic Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anhui Hongtai Electromagnetic Co ltd filed Critical Anhui Hongtai Electromagnetic Co ltd
Priority to CN202211358426.5A priority Critical patent/CN115504779B/zh
Publication of CN115504779A publication Critical patent/CN115504779A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN115504779B publication Critical patent/CN115504779B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/26—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on ferrites
    • C04B35/2608—Compositions containing one or more ferrites of the group comprising manganese, zinc, nickel, copper or cobalt and one or more ferrites of the group comprising rare earth metals, alkali metals, alkaline earth metals or lead
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/624—Sol-gel processing
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/34—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites
    • H01F1/342—Oxides
    • H01F1/344—Ferrites, e.g. having a cubic spinel structure (X2+O)(Y23+O3), e.g. magnetite Fe3O4
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
    • C04B2235/3225—Yttrium oxide or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3232—Titanium oxides or titanates, e.g. rutile or anatase
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3251—Niobium oxides, niobates, tantalum oxides, tantalates, or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3262—Manganese oxides, manganates, rhenium oxides or oxide-forming salts thereof, e.g. MnO
    • C04B2235/3263—Mn3O4
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3284—Zinc oxides, zincates, cadmium oxides, cadmiates, mercury oxides, mercurates or oxide forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3293—Tin oxides, stannates or oxide forming salts thereof, e.g. indium tin oxide [ITO]
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/44—Metal salt constituents or additives chosen for the nature of the anions, e.g. hydrides or acetylacetonate
    • C04B2235/444—Halide containing anions, e.g. bromide, iodate, chlorite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/74—Physical characteristics
    • C04B2235/77—Density
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Soft Magnetic Materials (AREA)
  • Magnetic Ceramics (AREA)
  • Compounds Of Iron (AREA)

Abstract

本发明公开了一种锰锌铁氧体磁性材料及其制备方法，属于锰锌铁氧体材料技术领域，原料包括稀土氧化铁粉末、Mn3O4和ZnO；向稀土氧化铁粉末中掺入Mn3O4和ZnO后球磨，压滤，焙烧，粉碎，过筛，得到粉体材料；将粉体材料分、润滑剂和PVA1799溶液搅拌均匀后喷雾造粒，得到颗粒材料，将颗粒材料压制成生坯，在氮气的保护下将生坯烧结，得到锰锌铁氧体磁性材料；有利于将添加量较少的组分混合均匀，有利于在焙烧过程中进行迁移，使其围绕在主要成分晶粒的周围发挥其辅助功能；通过本发明中制备方法制得的锰锌铁氧体具有较高的密度和饱和磁感应强度，并且具有较低的功率损耗。

Description

一种锰锌铁氧体磁性材料及其制备方法
技术领域
本发明属于锰锌铁氧体材料技术领域，具体涉及一种锰锌铁氧体磁性材料及其制备方法。
背景技术
锰锌铁氧体是软磁铁氧体中的一种，由铁、锰和锌的氧化物及其盐类采用陶瓷工艺制备而成的单相固溶体，晶粒较大，结构紧密，属于尖晶石型结构，一般呈黑色。软磁铁氧体本身不带磁性，只有外加螺线管时才会产生磁场，当外加电流撤去后磁场就不复存在。锰锌铁氧体的矫顽力低、起始磁导率高，是目前市场上在中高频下综合磁性能最为优异的一种软磁材料，一般用作电感器、变压器、滤波器的磁芯等。
在制备原料中掺入稀土氧化物等可以提高锰锌铁氧体的密度，有利于提高其磁性材料的饱和磁感应强度，但是这些组分的掺入量极少，在原料中不易混匀，容易出现局部团聚的现象，并且在后续烧结过程中也难以迁移，使得稀土氧化物在材料中分布不均匀，烧结的锰锌铁氧体不够致密且饱和磁感应强度下降。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锰锌铁氧体磁性材料及其制备方法，以解决背景技术中的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种锰锌铁氧体磁性材料，按质量份计，原料包括如下组分：
稀土氧化铁粉末65份、Mn3O4 16-22份和ZnO 15-20份。
锰锌铁氧体磁性材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将FeCl3·6H2O、CeCl3·7H2O、LaCl3·7H2O加入去离子水中，搅拌混合配制成原料溶液，向原料溶液中加入PEG2000，在200r/min的条件下搅拌30min，然后继续搅拌并缓慢加入质量分数为12％的氨水，直至混合液的pH值为10，静置陈化10-12h后除去上层清液，得到沉淀溶胶；
步骤二：向沉淀溶胶中掺入Y2O3、TiO2、SnO2和Nb2O5，搅拌混合后得到混合溶胶，将混合溶胶洗涤后向混合溶胶中加入无水乙醇，在200r/min的条件下搅拌1.5-2h，然后在1000r/min的条件下离心2-3min，除去上层无水乙醇，得到前驱体沉淀物；
步骤三：将前驱体沉淀物真空干燥，然后将干燥的前驱体沉淀物研磨粉碎，过200目筛后收集筛落的前驱体粉末，将前驱体粉末置于坩埚中，然后转移至马弗炉内在700-800℃的条件下焙烧2h，得到稀土氧化铁预烧料；将稀土氧化铁预烧料以无水乙醇为球磨介质并混入稀土氧化铁两倍质量的氧化锆磨球，在350-450r/min的条件下球磨1.5-2.5h，将球磨后的物料在-0.1MPa和40℃的条件下真空干燥10-12h，过200目筛，得到稀土氧化铁粉末；
步骤四：向稀土氧化铁粉末中掺入Mn3O4和ZnO，在350-450r/min的条件下球磨1.5-2.5h，压滤，然后将滤饼在120-130℃的条件下干燥2-3h，然后转移至马弗炉中在1000-1200℃的条件下焙烧4-6h，粉碎后过3000目筛，得到粉体材料；
步骤五：将粉体材料分和润滑剂加入质量分数为6-7％的PVA1799溶液中搅拌均匀后转移至喷雾塔中，喷雾造粒得到颗粒材料，将颗粒材料压制成生坯，在氮气的保护下，将生坯在1300-1350℃的条件下烧结6-8h，得到锰锌铁氧体磁性材料。
进一步地，步骤一中FeCl3·6H2O、CeCl3·7H2O、LaCl3·7H2O、去离子水和PEG2000的用量比为17.55g：0.017-0.035g：0.017-0.034g：130mL：4.2g。
进一步地，步骤二中掺入的各组分占原料溶液的质量百分比分别为：Y2O30.007-0.015wt％、TiO2 007-0.01wt％、SnO2 0.003-0.01wt％和Nb2O50.005-0.015wt％。
进一步地，步骤二中洗涤混合溶胶的具体步骤为：向混合溶胶中加入去离子水，在200-300r/min的条件下搅拌30min，然后在1500r/min的条件下离心3-5min，除去上层清液；反复操作，直至最后一次上层清液中检测不出Cl-。
进一步地，步骤五中粉体材料、润滑剂和PVA1799溶液的用量比为5g：5mg：9-10mL。
本发明的有益效果：
本发明锰锌铁氧体磁性材料在制备过程中，首先通过共沉淀的方法，利用FeCl3·6H2O作为主要原料，配合其他稀土氯化水合物与氨水反应制备出多种原料的氢氧化物，在不断搅拌过程中混合均匀并形成沉淀溶胶，再掺入Y2O3、TiO2、SnO2和Nb2O5制得前驱体沉淀物，有利于将添加量较少的组分混合均匀，有利于在焙烧过程中进行迁移，使其围绕在主要成分晶粒的周围发挥其辅助功能。NiO能够在降低高频功率损耗的同时，改变锰锌铁氧体的温度特性，增加了锰锌铁氧体磁性材料的电阻率和烧结密度，能够降低涡流损耗；In2O3有利于提高锰锌铁氧体磁性材料的初始磁导率，In3+可以替换晶体空隙中的Fe3+，并且In3+的磁矩为0，有利于提高饱和磁感应强度，降低晶体各向异性和磁致伸缩系数，从而提高初始磁导率形成；SnO2可以促进晶粒长大，Nb2O5使晶粒生长得更加均匀。通过本发明中制备方法制得的锰锌铁氧体具有较高的密度和饱和磁感应强度，并且具有较低的功率损耗。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备稀土氧化铁粉末，包括如下步骤：
将175.5g FeCl3·6H2O、0.17g CeCl3·7H2O、0.17g LaCl3·7H2O加入1300mL去离子水中，搅拌混合配制成原料溶液，向原料溶液中加入42g PEG2000，防止陈化过程中粒子发生团聚，在200r/min的条件下搅拌30min，然后继续搅拌并缓慢加入质量分数为12％的氨水，直至混合液的pH值为10，静置陈化10h后除去上层清液，得到沉淀溶胶；
步骤二：向沉淀溶胶中掺入0.1g Y2O3、0.1g TiO2、0.05g SnO2和0.07g Nb2O5，搅拌混合后得到混合溶胶，向混合溶胶中加入去离子水，在200r/min的条件下搅拌30min，然后在1500r/min的条件下离心3min，除去上层清液；反复操作，直至最后一次上层清液中检测不出Cl-，洗涤后向混合溶胶中加入无水乙醇，在200r/min的条件下搅拌1.5h，然后在1000r/min的条件下离心2min，除去上层无水乙醇，得到前驱体沉淀物；
步骤三：将前驱体沉淀物真空干燥，然后将干燥的前驱体沉淀物研磨粉碎，过200目筛后收集筛落的前驱体粉末，将前驱体粉末置于坩埚中，然后转移至马弗炉内在700℃的条件下焙烧2h，得到稀土氧化铁预烧料；将稀土氧化铁预烧料以无水乙醇为球磨介质并混入稀土氧化铁两倍质量的氧化锆磨球，在350r/min的条件下球磨1.5h，将球磨后的物料在-0.1MPa和40℃的条件下真空干燥10h，过200目筛，得到稀土氧化铁粉末。
实施例2
制备稀土氧化铁粉末，包括如下步骤：
将175.5g FeCl3·6H2O、0.23g CeCl3·7H2O、0.23g LaCl3·7H2O加入1300mL去离子水中，搅拌混合配制成原料溶液，向原料溶液中加入42g PEG2000，防止陈化过程中粒子发生团聚，在200r/min的条件下搅拌30min，然后继续搅拌并缓慢加入质量分数为12％的氨水，直至混合液的pH值为10，静置陈化11h后除去上层清液，得到沉淀溶胶；
步骤二：向沉淀溶胶中掺入0.15g Y2O3、0.12g TiO2、0.1g SnO2和0.13g Nb2O5，搅拌混合后得到混合溶胶，向混合溶胶中加入去离子水，在250r/min的条件下搅拌30min，然后在1500r/min的条件下离心4min，除去上层清液；反复操作，直至最后一次上层清液中检测不出Cl-，洗涤后向混合溶胶中加入无水乙醇，在200r/min的条件下搅拌1.8h，然后在1000r/min的条件下离心2.5min，除去上层无水乙醇，得到前驱体沉淀物；
步骤三：将前驱体沉淀物真空干燥，然后将干燥的前驱体沉淀物研磨粉碎，过200目筛后收集筛落的前驱体粉末，将前驱体粉末置于坩埚中，然后转移至马弗炉内在750℃的条件下焙烧2h，得到稀土氧化铁预烧料；将稀土氧化铁预烧料以无水乙醇为球磨介质并混入稀土氧化铁两倍质量的氧化锆磨球，在400r/min的条件下球磨2h，将球磨后的物料在-0.1MPa和40℃的条件下真空干燥11h，过200目筛，得到稀土氧化铁粉末。
实施例3
制备稀土氧化铁粉末，包括如下步骤：
将175.5g FeCl3·6H2O、0.35g CeCl3·7H2O、0.34g LaCl3·7H2O加入1300mL去离子水中，搅拌混合配制成原料溶液，向原料溶液中加入42g PEG2000，防止陈化过程中粒子发生团聚，在200r/min的条件下搅拌30min，然后继续搅拌并缓慢加入质量分数为12％的氨水，直至混合液的pH值为10，静置陈化12h后除去上层清液，得到沉淀溶胶；
步骤二：向沉淀溶胶中掺入0.22g Y2O3、0.15g TiO2、0.15g SnO2和0.22g Nb2O5，搅拌混合后得到混合溶胶，向混合溶胶中加入去离子水，在300r/min的条件下搅拌30min，然后在1500r/min的条件下离心5min，除去上层清液；反复操作，直至最后一次上层清液中检测不出Cl-，洗涤后向混合溶胶中加入无水乙醇，在200r/min的条件下搅拌2h，然后在1000r/min的条件下离心3min，除去上层无水乙醇，得到前驱体沉淀物；
步骤三：将前驱体沉淀物真空干燥，然后将干燥的前驱体沉淀物研磨粉碎，过200目筛后收集筛落的前驱体粉末，将前驱体粉末置于坩埚中，然后转移至马弗炉内在800℃的条件下焙烧2h，得到稀土氧化铁预烧料；将稀土氧化铁预烧料以无水乙醇为球磨介质并混入稀土氧化铁两倍质量的氧化锆磨球，在450r/min的条件下球磨2.5h，将球磨后的物料在-0.1MPa和40℃的条件下真空干燥12h，过200目筛，得到稀土氧化铁粉末。
实施例4
制备锰锌铁氧体磁性材料，包括如下步骤：
步骤S1：向65g实施例3中稀土氧化铁粉末中掺入16g Mn3O4和15g ZnO，在350r/min的条件下球磨1.5h，压滤，然后将滤饼在120℃的条件下干燥2h，然后转移至马弗炉中在1000℃的条件下焙烧4h，粉碎后过3000目筛，得到粉体材料；
步骤S2：将50g粉体材料分和5mg润滑剂加入9mL质量分数为6％的PVA1799溶液中搅拌均匀后转移至喷雾塔中，喷雾造粒得到颗粒材料，将颗粒材料压制成生坯，在氮气的保护下，将生坯在1300℃的条件下烧结6h，得到锰锌铁氧体磁性材料。
实施例5
制备锰锌铁氧体磁性材料，包括如下步骤：
步骤S1：向65g实施例2中稀土氧化铁粉末中掺入19g Mn3O4和18g ZnO，在400r/min的条件下球磨2h，压滤，然后将滤饼在125℃的条件下干燥2.5h，然后转移至马弗炉中在1100℃的条件下焙烧5h，粉碎后过3000目筛，得到粉体材料；
步骤S2：将50g粉体材料分和5mg润滑剂加入9.5mL质量分数为6.5％的PVA1799溶液中搅拌均匀后转移至喷雾塔中，喷雾造粒得到颗粒材料，将颗粒材料压制成生坯，在氮气的保护下，将生坯在1320℃的条件下烧结7h，得到锰锌铁氧体磁性材料。
实施例6
制备锰锌铁氧体磁性材料，包括如下步骤：
步骤S1：向65g实施例3中稀土氧化铁粉末中掺入22g Mn3O4和20g ZnO，在450r/min的条件下球磨2.5h，压滤，然后将滤饼在130℃的条件下干燥3h，然后转移至马弗炉中在1200℃的条件下焙烧6h，粉碎后过3000目筛，得到粉体材料；
步骤S2：将50g粉体材料分和5mg润滑剂加入10mL质量分数为7％的PVA1799溶液中搅拌均匀后转移至喷雾塔中，喷雾造粒得到颗粒材料，将颗粒材料压制成生坯，在氮气的保护下，将生坯在1350℃的条件下烧结8h，得到锰锌铁氧体磁性材料。
对比例1：在实施例3的基础上不掺入Y2O3、TiO2、SnO2和Nb2O5，其余条件保持不变，制备出稀土氧化铁粉末后再掺入Y2O3、TiO2、SnO2和Nb2O5，然后按照实施例6中的方法制备出锰锌铁氧体磁性材料。
对比例2：按照实施例3中各种水合物的比例，取含有相同金属元素摩尔质量的Fe2O3、CeO2、La2O3并掺入Y2O3、TiO2、SnO2和Nb2O5，按照步骤三中的方法进行焙烧和球磨，再按照实施例6中的方法掺入Mn3O4和ZnO，制备出锰锌铁氧体磁性材料。
对实施例4-实施例6和对比例1-对比例2进行性能测试，分别检测实施例4-实施例6和对比例1-对比例2中制备的锰锌铁氧体磁性材料的密度、在100KHz和200mT条件下的功率损耗及在1000A/m和50Hz条件下的饱和磁感应强度(25℃/100℃)，结果如表1所示：
表1
项目 实施例4 实施例5 实施例6 对比例1 对比例2
密度/g/cm<sup>3</sup> 5.1 5.1 5.1 4.9 4.8
功率损耗/mw/cm<sup>3</sup> ≤250 ≤250 ≤250 ≤300 ≤300
饱和磁感应强度，25℃/mT 575 576 578 542 539
饱和磁感应强度，25℃/mT 472 472 475 441 437
由表1可以看出，实施例4-实施例6中制备的锰锌铁氧体具有较低的功率损耗和较高的饱和磁感应强度。
需要说明的是，在本文中，诸如术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种锰锌铁氧体磁性材料，其特征在于，按质量份计，原料包括如下组分：
稀土氧化铁粉末65份、Mn3O4 16-22份和ZnO 15-20份；
所述稀土氧化铁粉末通过如下步骤制备：
将前驱体沉淀物真空干燥，粉碎，过200目筛，得到前驱体粉末，将前驱体粉末在700-800℃的条件下焙烧2h，得到稀土氧化铁预烧料；将稀土氧化铁预烧料球磨，干燥，过200目筛，得到稀土氧化铁粉末。
2.根据权利要求1所述的一种锰锌铁氧体磁性材料，其特征在于，所述前驱体沉淀物通过如下步骤制备：
步骤一：将FeCl3·6H2O、CeCl3·7H2O、LaCl3·7H2O和去离子水搅拌混合配制成原料溶液，向原料溶液中加入PEG2000后搅拌30min，然后继续搅拌并加入氨水至pH值为10，静置陈化10-12h除去上层清液，得到沉淀溶胶；
步骤二：向沉淀溶胶中掺入Y2O3、TiO2、SnO2和Nb2O5，搅拌混合后得到混合溶胶，洗涤混合溶胶后向混合溶胶中加入无水乙醇，在200r/min的条件下搅拌1.5-2h，然后在1000r/min的条件下离心2-3min，除去上层无水乙醇，得到前驱体沉淀物。
3.根据权利要求2所述的一种锰锌铁氧体磁性材料，其特征在于，步骤一中所述FeCl3·6H2O、CeCl3·7H2O、LaCl3·7H2O、去离子水和PEG2000的用量比为17.55g：0.017-0.035g：0.017-0.034g：130mL：4.2g。
4.根据权利要求2所述的一种锰锌铁氧体磁性材料，其特征在于，步骤二中掺入的各组分占原料溶液的质量百分比分别为：Y2O3 0.007-0.015wt％、TiO2007-0.01wt％、SnO20.003-0.01wt％和Nb2O5 0.005-0.015wt％。
5.根据权利要求2所述的一种锰锌铁氧体磁性材料，其特征在于，步骤二中洗涤混合溶胶的具体步骤为：向混合溶胶中加入去离子水，在200-300r/min的条件下搅拌30min，然后在1500r/min的条件下离心3-5min，除去上层清液；反复操作，直至最后一次上层清液中检测不出Cl-。
6.根据权利要求1所述的一种锰锌铁氧体磁性材料，其特征在于，稀土氧化铁预烧料球磨的具体操作为：以无水乙醇为球磨介质并混入稀土氧化铁两倍质量的氧化锆磨球，在350-450r/min的条件下球磨1.5-2.5h。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的一种锰锌铁氧体磁性材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：向稀土氧化铁粉末中掺入Mn3O4和ZnO后在350-450r/min的条件下球磨1.5-2.5h，压滤，将滤饼干燥后在1000-1200℃的条件下焙烧4-6h，粉碎后过3000目筛，得到粉体材料；
步骤S2：将粉体材料分、润滑剂和PVA1799溶液搅拌均匀后喷雾造粒，得到颗粒材料，将颗粒材料压制成生坯，在氮气的保护下，将生坯在1300-1350℃的条件下烧结6-8h，得到锰锌铁氧体磁性材料。
8.根据权利要求7所述的一种锰锌铁氧体磁性材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述粉体材料、润滑剂和PVA1799溶液的用量比为5g：5mg：9-10mL。
CN202211358426.5A 2022-11-01 2022-11-01 一种锰锌铁氧体磁性材料及其制备方法 Active CN115504779B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211358426.5A CN115504779B (zh) 2022-11-01 2022-11-01 一种锰锌铁氧体磁性材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211358426.5A CN115504779B (zh) 2022-11-01 2022-11-01 一种锰锌铁氧体磁性材料及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN115504779A true CN115504779A (zh) 2022-12-23
CN115504779B CN115504779B (zh) 2023-04-14

Family

ID=84513434

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202211358426.5A Active CN115504779B (zh) 2022-11-01 2022-11-01 一种锰锌铁氧体磁性材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115504779B (zh)

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BE747914A (fr) * 1969-03-28 1970-09-25 Stamicarbon Matiere en permanence
GB1254390A (en) * 1969-06-16 1971-11-24 Gen Motors Corp Method of producing ferrites
US4097392A (en) * 1975-03-25 1978-06-27 Spang Industries, Inc. Coprecipitation methods and manufacture of soft ferrite materials and cores
SU1636127A1 (ru) * 1988-10-10 1991-03-23 М.М. Кушнир, В.А. Головчан и А.И. Вари вода Способ получени порошков марганец-цинковых ферритов
CN1793020A (zh) * 2005-11-17 2006-06-28 上海交通大学 高性能低功耗锰锌铁氧体材料及其制备方法
CN101979360A (zh) * 2010-11-29 2011-02-23 苏州天铭磁业有限公司 一种可应用于高速切换器的纳米晶锰锌铁氧体及其制备方法
CN111825440A (zh) * 2019-04-19 2020-10-27 佛山市顺德区美的电热电器制造有限公司 锰锌铁氧体及其制备方法和应用
CN113135596A (zh) * 2021-04-15 2021-07-20 中国恩菲工程技术有限公司 共沉淀法制备软磁铁氧体前驱体的方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BE747914A (fr) * 1969-03-28 1970-09-25 Stamicarbon Matiere en permanence
GB1254390A (en) * 1969-06-16 1971-11-24 Gen Motors Corp Method of producing ferrites
US4097392A (en) * 1975-03-25 1978-06-27 Spang Industries, Inc. Coprecipitation methods and manufacture of soft ferrite materials and cores
SU1636127A1 (ru) * 1988-10-10 1991-03-23 М.М. Кушнир, В.А. Головчан и А.И. Вари вода Способ получени порошков марганец-цинковых ферритов
CN1793020A (zh) * 2005-11-17 2006-06-28 上海交通大学 高性能低功耗锰锌铁氧体材料及其制备方法
CN101979360A (zh) * 2010-11-29 2011-02-23 苏州天铭磁业有限公司 一种可应用于高速切换器的纳米晶锰锌铁氧体及其制备方法
CN111825440A (zh) * 2019-04-19 2020-10-27 佛山市顺德区美的电热电器制造有限公司 锰锌铁氧体及其制备方法和应用
CN113135596A (zh) * 2021-04-15 2021-07-20 中国恩菲工程技术有限公司 共沉淀法制备软磁铁氧体前驱体的方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李国福;代建清;雷海波;: "化学共沉淀法制备锰锌铁氧体微粉" *
林辉龙;孙本良;王琳;赵多;薛明;: "锰锌铁氧体粉体制备技术与添加剂的研究进展" *
赵慧君;张娟;范积伟;: "共沉淀法锰锌铁氧体的制备及其磁性能" *

Also Published As

Publication number Publication date
CN115504779B (zh) 2023-04-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103058643B (zh) 宽温高叠加低功耗Mn-Zn软磁铁氧体材料及制备方法
CN102992750B (zh) 一种高性能锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法
CN105367048B (zh) 一种锰锌铁氧体材料及其制备工艺
CN106747396B (zh) 一种汽车电子用高磁导率锰锌铁氧体材料及其制备方法
CN103951411A (zh) 宽温低功耗高居里温度锰锌铁氧体材料及制备方法
CN107337447B (zh) 一种低成本永磁铁氧体及其制备方法
CN103113093A (zh) 高频高阻抗锰锌铁氧体磁环及其制备方法
CN111233452B (zh) 一种高频高阻抗的贫铁锰锌铁氧体及其制备方法
CN107573049A (zh) 一种超低损耗高Bs软磁铁氧体材料及制备方法
CN109485403A (zh) 一种高Bs低损耗软磁铁氧体材料及其制备方法
CN108129143A (zh) 高叠加特性宽温低功耗锰锌软磁铁氧体及其制备方法
CN102992748B (zh) 一种含有改性纳米级二氧化钛的锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法
CN103664154A (zh) 高频高电阻率Li-Ti-Zn软磁铁氧体材料配方及工艺
CN113698192A (zh) 一种以超纯磁铁精矿为原料制备永磁铁氧体的方法
CN110922179B (zh) 一种高磁导率低损耗铁氧体材料及其制备方法
CN110803920A (zh) 一种高频低功耗NiZn软磁铁氧体材料的制备方法
JP2001151565A (ja) Ｍｎ−Ｚｎフェライトおよびその製造方法
CN113277840A (zh) 一种高频高工作磁密低损耗锰锌铁氧体及其制备方法
CN114436636A (zh) 一种差共模电感用高磁导率锰锌铁氧体材料及其制备方法
CN103382110A (zh) 一种Mn-Zn系高磁导率软磁铁氧体材料及其制备方法
CN115504779B (zh) 一种锰锌铁氧体磁性材料及其制备方法
CN103382107B (zh) 一种高磁导率磁芯材料及其制备方法
CN111116188B (zh) 一种锰锌高磁导率高居里温度高频高磁通材料及其制备方法
CN112194480A (zh) 一种宽温高Bs低温度系数的锰锌铁氧体材料及其制备方法
CN112125655A (zh) 高温高频低损耗的铁氧体材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant