CN115491252B - 一种宝石切割用低泡润湿剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种宝石切割用低泡润湿剂及其制备方法，包括如下重量份原料：改性添加剂5‑8份、氯化石蜡1‑3份、四硼酸钠1‑3份、石油磺酸钡2‑5份、水50‑80份；改性添加剂以润滑骨架和五水氯化锡为原料，通过水热原位生长法，使得润滑骨架表面的间隙填充纳米金属锡，锡为软金属材料，在切割过程中能够起到一定的润滑作用，制得润滑基体，将改性石墨烯和润滑基体在水中共混，改性石墨烯上的硅氧烷水解包覆在润滑基体表面，再在三聚氯氰的作用下，使得复合基体表面沉积针状钛酸盐，制得改性添加剂，在切割过程中该改性添加剂表面的针状结构能够与泡沫充分接触，将产生的泡沫刺破。

Description

一种宝石切割用低泡润湿剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及宝石加工技术领域，具体涉及一种宝石切割用低泡润湿剂及其制备方法。
背景技术
蓝宝石原材料切削加工成手机或手表镜面、手机摄像头、手机按键等过程中，因蓝宝石超硬、高强度等性质，加工刀具作用在蓝宝石上的相对速度需高达20000-25000M/S，切削区界面瞬时温度可达600-1000℃。因此蓝宝石切割液比玻璃切割液需具有更好的润滑、渗透、降温、清洗和防锈等作用。传统型冷加工切削液，如矿物油型切割液，碳酸盐型乳化切削液等加工蓝宝石时，易造成加工产品崩边、破裂等现象，且在使用过程中，这些液体易出现变质、产生异味，危害现场加工人员身体健康，造成加工刀具磨损大、腐蚀加工机床，并导致加工产品良率不稳定等现象，同时在切割处产生大量泡沫，阻挡切割视线，使得切割难度增加。
发明内容
本发明的目的在于提供一种宝石切割用低泡润湿剂及其制备方法，解决了现阶段宝石切割润湿剂在切割过程中产生泡沫，影响切割效果的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种宝石切割用低泡润湿剂，包括如下重量份原料：改性添加剂5-8份、氯化石蜡1-3份、四硼酸钠1-3份、石油磺酸钡2-5份、水50-80份；
所述的改性添加剂由如下步骤制成：
步骤A1：将润滑骨架分散在去离子水中，在转速为150-200r/min的条件下，加入五水氯化锡，搅拌30-40min后，加入硫脲继续搅拌30-40min，将混合液加入水热反应釜中，在温度为180-185℃的条件下，进行反应10-15h，冷却至室温，离心去除上清，将底物烘干，制得润滑基体；
步骤A2：将润滑基体在温度为600-700℃的条件下，焙烧3-5h，制得预处理基体，将氧化石墨烯分散在乙醇中，加入KH550和1-羟基苯并三唑，在转速为200-300r/min，温度为20-25℃的条件下，搅拌3-5h后，过滤去除滤液，制得改性石墨烯；
步骤A3：将预处理基体分散在去离子水中，加入改性石墨烯，在频率为20-30kHz，温度为60-70℃的条件下，超声处理5-8h，制得复合基体，将三聚氯氰、盐酸水溶液、四氯化钛和过氧化氢混合均匀，将复合基体浸泡其中，在频率为30-40kHz，温度为30-35℃的条件下，超声处理20-25h，过滤去除滤液，将滤饼制得改性添加剂。
进一步，步骤A1所述的润滑骨架、去离子水、五水氯化锡和硫脲的用量比为37mg:40mL:4mmol:16mmol。
进一步，步骤A2所述的氧化石墨烯上的羧基、KH550和1-羟基苯并三唑的摩尔比为1:1:1.1。
进一步，步骤A3所述的预处理基体和改性石墨烯的用量比为3:1，三聚氯氰、盐酸水溶液、四氯化钛和过氧化氢0.2g:60mL:0.5mL:0.5mL，盐酸水溶液的质量分数为0.365％。
进一步，所述的润滑骨架由如下步骤制成：
步骤B1：将4-羟基-3-甲基苯硼酸、二碘苯、碳酸钾、DMF、碘化亚铜和L-脯氨酸混合均匀，在转速为150-200r/min，温度为155-158℃的条件下，回流反应10-20min，制得中间体1，将中间体1、高锰酸钾和去离子水混合均匀，在温度为102-105℃的条件下，回流反应2-4h，制得中间体2；
反应过程如下：
Figure BDA0003870440260000031
步骤B2：将中间体2、四(三苯基膦)、三聚氯氰和四氢呋喃混合均匀，在转速为200-300r/min的条件下，搅拌并加入碳酸钠水溶液和硝酸银水溶液，在温度为95-100℃的条件下，进行反应20-25h后，蒸馏去除四氢呋喃，将底物加入去离子水中，过滤去除滤液，将底物烘干，制得润滑框架。
进一步，步骤B1所述的4-羟基-3-甲基苯硼酸、二碘苯、碳酸钾、DMF、碘化亚铜和L-脯氨酸的用量比10mmol:5mmol:20mmol:50mL:1mmol:4mmol，中间体1、高锰酸钾和去离子水的用量比为26mmol:8.5g:100mL。
进一步，步骤B2所述的中间体2、四(三苯基膦)、三聚氯氰、碳酸钠水溶液和硝酸银水溶液的用量比为10mmol:10mmol:2.3g:200mL:50mL，碳酸钠水溶液的质量分数为20％，硝酸银水溶液的质量分数为15％。
一种宝石切割用低泡润湿剂的制备方法，具体包括如下步骤：
称取改性添加剂、氯化石蜡、四硼酸钠、石油磺酸钡和水再超声共混均匀，制得低泡润湿剂。
本发明的有益效果：本发明制备的一种宝石切割用低泡润湿剂由改性添加剂、氯化石蜡、四硼酸钠、石油磺酸钡和水共混制得，改性添加剂以润滑骨架和五水氯化锡为原料，通过水热原位生长法，使得润滑骨架表面的间隙填充纳米金属锡，锡为软金属材料，在切割过程中能够起到一定的润滑作用，制得润滑基体，将氧化石墨烯用KH550处理，使得KH550上的氨基与氧化石墨烯上的羧基脱水缩合，制得改性石墨烯，将改性石墨烯和润滑基体在水中共混，改性石墨烯上的硅氧烷水解包覆在润滑基体表面，再在三聚氯氰的作用下，使得复合基体表面沉积针状钛酸盐，制得改性添加剂，在切割过程中该改性添加剂表面的针状结构能够与泡沫充分接触，将产生的泡沫刺破，润滑骨架以4-羟基-3-甲基苯硼酸和二碘苯为原料进行反应，制得中间体1，将中间体1用高锰酸钾氧化，制得中间体2，将中间体2与三聚氯氰反应，使得三聚氯氰上的氯原子位点与中间体2上的硼酸基团反应，制得润滑框架，该润滑框架内部含有纳米银作为框架支撑，比表面积大，能够在表面附着大量柔性纳米金属，在切割装置与宝石接触由于挤压，改性添加剂释放大量纳米金属，使得润湿剂的润滑性进一步提升，石油磺酸钡的加入能够保证宝石切割设备在长时间接触水合氧的环境下不发生生锈。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种宝石切割用低泡润湿剂，包括如下重量份原料：改性添加剂5份、氯化石蜡1份、四硼酸钠1份、石油磺酸钡2份、水50份；
该低泡润湿剂由如下步骤制成：
称取上述原料，再超声共混均匀，制得低泡润湿剂。
所述的改性添加剂由如下步骤制成：
步骤A1：将润滑骨架分散在去离子水中，在转速为150r/min的条件下，加入五水氯化锡，搅拌30min后，加入硫脲继续搅拌30min，将混合液加入水热反应釜中，在温度为180℃的条件下，进行反应10h，冷却至室温，离心去除上清，将底物烘干，制得润滑基体；
步骤A2：将润滑基体在温度为600℃的条件下，焙烧3h，制得预处理基体，将氧化石墨烯分散在乙醇中，加入KH550和1-羟基苯并三唑，在转速为200r/min，温度为20℃的条件下，搅拌3h后，过滤去除滤液，制得改性石墨烯；
步骤A3：将预处理基体分散在去离子水中，加入改性石墨烯，在频率为20kHz，温度为60℃的条件下，超声处理5h，制得复合基体，将三聚氯氰、盐酸水溶液、四氯化钛和过氧化氢混合均匀，将复合基体浸泡其中，在频率为30kHz，温度为30℃的条件下，超声处理20h，过滤去除滤液，将滤饼制得改性添加剂。
步骤A1所述的润滑骨架、去离子水、五水氯化锡和硫脲的用量比为37mg:40mL:4mmol:16mmol。
步骤A2所述的氧化石墨烯上的羧基、KH550和1-羟基苯并三唑的摩尔比为1:1:1.1。
步骤A3所述的预处理基体和改性石墨烯的用量比为3:1，三聚氯氰、盐酸水溶液、四氯化钛和过氧化氢0.2g:60mL:0.5mL:0.5mL，盐酸水溶液的质量分数为0.365％。
所述的润滑骨架由如下步骤制成：
步骤B1：将4-羟基-3-甲基苯硼酸、二碘苯、碳酸钾、DMF、碘化亚铜和L-脯氨酸混合均匀，在转速为150r/min，温度为155℃的条件下，回流反应10min，制得中间体1，将中间体1、高锰酸钾和去离子水混合均匀，在温度为102℃的条件下，回流反应2h，制得中间体2；
步骤B2：将中间体2、四(三苯基膦)、三聚氯氰和四氢呋喃混合均匀，在转速为200r/min的条件下，搅拌并加入碳酸钠水溶液和硝酸银水溶液，在温度为95℃的条件下，进行反应20h后，蒸馏去除四氢呋喃，将底物加入去离子水中，过滤去除滤液，将底物烘干，制得润滑框架。
步骤B1所述的4-羟基-3-甲基苯硼酸、二碘苯、碳酸钾、DMF、碘化亚铜和L-脯氨酸的用量比10mmol:5mmol:20mmol:50mL:1mmol:4mmol，中间体1、高锰酸钾和去离子水的用量比为26mmol:8.5g:100mL。
步骤B2所述的中间体2、四(三苯基膦)、三聚氯氰、碳酸钠水溶液和硝酸银水溶液的用量比为10mmol:10mmol:2.3g:200mL:50mL，碳酸钠水溶液的质量分数为20％，硝酸银水溶液的质量分数为15％。
实施例2
一种宝石切割用低泡润湿剂，包括如下重量份原料：改性添加剂6份、氯化石蜡2份、四硼酸钠2份、石油磺酸钡3份、水60份；
该低泡润湿剂由如下步骤制成：
称取上述原料，再超声共混均匀，制得低泡润湿剂。
所述的改性添加剂由如下步骤制成：
步骤A1：将润滑骨架分散在去离子水中，在转速为180r/min的条件下，加入五水氯化锡，搅拌35min后，加入硫脲继续搅拌35min，将混合液加入水热反应釜中，在温度为180℃的条件下，进行反应13h，冷却至室温，离心去除上清，将底物烘干，制得润滑基体；
步骤A2：将润滑基体在温度为650℃的条件下，焙烧4，制得预处理基体，将氧化石墨烯分散在乙醇中，加入KH550和1-羟基苯并三唑，在转速为200r/min，温度为23℃的条件下，搅拌4h后，过滤去除滤液，制得改性石墨烯；
步骤A3：将预处理基体分散在去离子水中，加入改性石墨烯，在频率为25kHz，温度为65℃的条件下，超声处理6h，制得复合基体，将三聚氯氰、盐酸水溶液、四氯化钛和过氧化氢混合均匀，将复合基体浸泡其中，在频率为35kHz，温度为32℃的条件下，超声处理23h，过滤去除滤液，将滤饼制得改性添加剂。
步骤A1所述的润滑骨架、去离子水、五水氯化锡和硫脲的用量比为37mg:40mL:4mmol:16mmol。
步骤A2所述的氧化石墨烯上的羧基、KH550和1-羟基苯并三唑的摩尔比为1:1:1.1。
步骤A3所述的预处理基体和改性石墨烯的用量比为3:1，三聚氯氰、盐酸水溶液、四氯化钛和过氧化氢0.2g:60mL:0.5mL:0.5mL，盐酸水溶液的质量分数为0.365％。
所述的润滑骨架由如下步骤制成：
步骤B1：将4-羟基-3-甲基苯硼酸、二碘苯、碳酸钾、DMF、碘化亚铜和L-脯氨酸混合均匀，在转速为180r/min，温度为155℃的条件下，回流反应15min，制得中间体1，将中间体1、高锰酸钾和去离子水混合均匀，在温度为102℃的条件下，回流反应3h，制得中间体2；
步骤B2：将中间体2、四(三苯基膦)、三聚氯氰和四氢呋喃混合均匀，在转速为200r/min的条件下，搅拌并加入碳酸钠水溶液和硝酸银水溶液，在温度为98℃的条件下，进行反应23h后，蒸馏去除四氢呋喃，将底物加入去离子水中，过滤去除滤液，将底物烘干，制得润滑框架。
步骤B1所述的4-羟基-3-甲基苯硼酸、二碘苯、碳酸钾、DMF、碘化亚铜和L-脯氨酸的用量比10mmol:5mmol:20mmol:50mL:1mmol:4mmol，中间体1、高锰酸钾和去离子水的用量比为26mmol:8.5g:100mL。
步骤B2所述的中间体2、四(三苯基膦)、三聚氯氰、碳酸钠水溶液和硝酸银水溶液的用量比为10mmol:10mmol:2.3g:200mL:50mL，碳酸钠水溶液的质量分数为20％，硝酸银水溶液的质量分数为15％。
实施例3
一种宝石切割用低泡润湿剂，包括如下重量份原料：改性添加剂8份、氯化石蜡3份、四硼酸钠3份、石油磺酸钡5份、水80份；
该低泡润湿剂由如下步骤制成：
称取上述原料，再超声共混均匀，制得低泡润湿剂。
所述的改性添加剂由如下步骤制成：
步骤A1：将润滑骨架分散在去离子水中，在转速为200r/min的条件下，加入五水氯化锡，搅拌40min后，加入硫脲继续搅拌40min，将混合液加入水热反应釜中，在温度为185℃的条件下，进行反应15h，冷却至室温，离心去除上清，将底物烘干，制得润滑基体；
步骤A2：将润滑基体在温度为700℃的条件下，焙烧5h，制得预处理基体，将氧化石墨烯分散在乙醇中，加入KH550和1-羟基苯并三唑，在转速为300r/min，温度为25℃的条件下，搅拌5h后，过滤去除滤液，制得改性石墨烯；
步骤A3：将预处理基体分散在去离子水中，加入改性石墨烯，在频率为30kHz，温度为70℃的条件下，超声处理8h，制得复合基体，将三聚氯氰、盐酸水溶液、四氯化钛和过氧化氢混合均匀，将复合基体浸泡其中，在频率为40kHz，温度为35℃的条件下，超声处理25h，过滤去除滤液，将滤饼制得改性添加剂。
步骤A1所述的润滑骨架、去离子水、五水氯化锡和硫脲的用量比为37mg:40mL:4mmol:16mmol。
步骤A2所述的氧化石墨烯上的羧基、KH550和1-羟基苯并三唑的摩尔比为1:1:1.1。
步骤A3所述的预处理基体和改性石墨烯的用量比为3:1，三聚氯氰、盐酸水溶液、四氯化钛和过氧化氢0.2g:60mL:0.5mL:0.5mL，盐酸水溶液的质量分数为0.365％。
所述的润滑骨架由如下步骤制成：
步骤B1：将4-羟基-3-甲基苯硼酸、二碘苯、碳酸钾、DMF、碘化亚铜和L-脯氨酸混合均匀，在转速为200r/min，温度为158℃的条件下，回流反应20min，制得中间体1，将中间体1、高锰酸钾和去离子水混合均匀，在温度为105℃的条件下，回流反应4h，制得中间体2；
步骤B2：将中间体2、四(三苯基膦)、三聚氯氰和四氢呋喃混合均匀，在转速为300r/min的条件下，搅拌并加入碳酸钠水溶液和硝酸银水溶液，在温度为100℃的条件下，进行反应25h后，蒸馏去除四氢呋喃，将底物加入去离子水中，过滤去除滤液，将底物烘干，制得润滑框架。
步骤B1所述的4-羟基-3-甲基苯硼酸、二碘苯、碳酸钾、DMF、碘化亚铜和L-脯氨酸的用量比10mmol:5mmol:20mmol:50mL:1mmol:4mmol，中间体1、高锰酸钾和去离子水的用量比为26mmol:8.5g:100mL。
步骤B2所述的中间体2、四(三苯基膦)、三聚氯氰、碳酸钠水溶液和硝酸银水溶液的用量比为10mmol:10mmol:2.3g:200mL:50mL，碳酸钠水溶液的质量分数为20％，硝酸银水溶液的质量分数为15％。
对比例1
本对比例与实施例1相比用石墨烯代替改性添加剂，其余步骤相同。
对比例2
本对比例为中国专利CN108165362A中实施例1公开的切削液。
将实施例1-3制得的润湿剂，对比例1制备的润湿剂，对比例2制备的切削液，对蓝宝石进行切割30s、2min和5min，观察切割处是否出现泡沫，结果如下表所示；
Figure BDA0003870440260000101
由上表可知实施例1-3制备的切削液具有很好的抑制泡沫产生的效果，同时能够达到很好的润滑效果。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种宝石切割用低泡润湿剂，其特征在于：包括如下重量份原料：改性添加剂5-8份、氯化石蜡1-3份、 四硼酸钠1-3份、石油磺酸钡2-5份、水50-80份；
所述的改性添加剂由如下步骤制成：
步骤A1：将润滑骨架分散在去离子水中，加入五水氯化锡，搅拌处理后，加入硫脲继续搅拌，将混合液加入水热反应釜中，高温反应，冷却至室温，离心去除上清，将底物烘干，制得润滑基体；
步骤A2：将润滑基体焙烧处理，制得预处理基体，将氧化石墨烯分散在乙醇中，加入KH550和1-羟基苯并三唑，搅拌处理后，过滤去除滤液，制得改性石墨烯；
步骤A3：将预处理基体分散在去离子水中，加入改性石墨烯，超声处理，制得复合基体，将三聚氯氰、盐酸水溶液、四氯化钛和过氧化氢混合均匀，将复合基体浸泡其中，超声处理，过滤去除滤液，将滤饼制得改性添加剂；
所述的润滑骨架由如下步骤制成：
步骤B1：将4-羟基-3-甲基苯硼酸、二碘苯、碳酸钾、DMF、碘化亚铜和L-脯氨酸混合回流反应，制得中间体1，将中间体1、高锰酸钾和去离子水混合回流反应，制得中间体2；
步骤B2：将中间体2、四（三苯基膦）、三聚氯氰和四氢呋喃混合搅拌并加入碳酸钠水溶液和硝酸银水溶液，进行反应后，蒸馏去除四氢呋喃，将底物加入去离子水中，过滤去除滤液，将底物烘干，制得润滑骨架。
2.根据权利要求1所述的一种宝石切割用低泡润湿剂，其特征在于：步骤A1所述的润滑骨架、去离子水、五水氯化锡和硫脲的用量比为37mg:40mL:4mmol:16mmol。
3.根据权利要求1所述的一种宝石切割用低泡润湿剂，其特征在于：步骤A2所述的氧化石墨烯上的羧基、KH550和1-羟基苯并三唑的摩尔比为1:1:1.1。
4.根据权利要求1所述的一种宝石切割用低泡润湿剂，其特征在于：步骤A3所述的预处理基体和改性石墨烯的用量比为3:1，三聚氯氰、盐酸水溶液、四氯化钛和过氧化氢0.2g:60mL:0.5mL:0.5mL，盐酸水溶液的质量分数为0.365%。
5.根据权利要求1所述的一种宝石切割用低泡润湿剂，其特征在于：步骤B1所述的4-羟基-3-甲基苯硼酸、二碘苯、碳酸钾、DMF、碘化亚铜和L-脯氨酸的用量比10mmol:5mmol:20mmol:50mL:1mmol:4mmol，中间体1、高锰酸钾和去离子水的用量比为26mmol:8.5g:100mL。
6.根据权利要求1所述的一种宝石切割用低泡润湿剂，其特征在于：步骤B2所述的中间体2、四（三苯基膦）、三聚氯氰、碳酸钠水溶液和硝酸银水溶液的用量比为10mmol:10mmol:2.3g:200mL:50mL，碳酸钠水溶液的质量分数为20%，硝酸银水溶液的质量分数为15%。
7.根据权利要求1所述的一种宝石切割用低泡润湿剂的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
称取改性添加剂、氯化石蜡、 四硼酸钠、石油磺酸钡和水再超声共混均匀，制得低泡润湿剂。
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