CN115490925A - 一种氧化纤维素纳米纤丝/明胶复合气凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及复合气凝胶技术领域，为了解决现有的复合气凝胶存在力学性能不佳的问题，公开了一种氧化纤维素纳米纤丝/明胶复合气凝胶的制备方法，包括以下步骤：将氧化纤维素纳米纤丝悬浮液和明胶溶液混合，迅速冷冻形成冰模板，然后在乙醇溶液中脱水、交联，最后常压干燥形成气凝胶。本发明以氧化纤维素纳米纤丝作为气凝胶主要网络骨架，明胶作为增强材料填充，适量明胶的添加有利于改善纤维素气凝胶的网络结构与孔隙结构，显著提高了纤维素气凝胶的力学性能；以冰模板‑溶剂置换结合常压干燥不涉及高温高压的设备，生产过程安全；本发明可显著缩短生产周期，方法简单快捷；所用设备要求不高且能源消耗较少，可进行工业化大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及复合气凝胶技术领域，尤其涉及一种氧化纤维素纳米纤丝/明胶复合气凝胶的制备方法。
背景技术
纤维素气凝胶在兼具无机气凝胶和聚合物气凝胶共性的同时融入自身优异的特性，如绿色可再生性、生物相容性和可降解性。纤维素气凝胶的干燥至关重要,干燥过程中的自组装直接决定了纤维素气凝胶是否成型及结构、性能。现今研究者们已经探讨出不同的干燥方法如超临界干燥法、冷冻干燥法和常压干燥法等，但是现有的纤维素气凝胶存在孔隙结构收缩、变形等情况，导致纤维素气凝胶的力学性能不佳。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点而提出的一种氧化纤维素纳米纤丝/明胶复合气凝胶的制备方法。以下将氧化纤维素纳米纤丝简写为“TOCNF”。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种TOCNF/明胶复合气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将TOCNF悬浮液和明胶溶液充分混合，得到分散均匀的复合凝胶体系，然后将复合凝胶体系迅速冷冻；
步骤2：取出冻结后的复合凝胶体系浸泡在含戊二醛的无水乙醇溶液中；
步骤3：将浸泡完成后的复合凝胶体系用无水乙醇洗涤，以除去气凝胶中多余的戊二醛，最后用恒温鼓风干燥烘箱进行干燥，得到TOCNF/明胶复合气凝胶。
优选的，所述复合凝胶体系的具体制备方法为：将质量分数为2％的TOCNF悬浮液与质量分数为4％的明胶溶液进行混合；TOCNF与明胶的体积比为1：(0-1)；最终混合体系中TOCNF的质量分数为1％；
优选的，步骤1中，冷冻温度为-80℃，冷冻时间为3h。
优选的，步骤2中，所述戊二醛无水乙醇溶液中戊二醛的质量分数为1％，浸泡温度为4℃，浸泡时间为12h。
优选的，步骤3中，所述无水乙醇洗涤次数为2次，每次浸泡洗涤时间为30min。
优选的，步骤3中，干燥温度为50℃，干燥时间为3h。
本发明以TOCNF作为凝胶主要网络骨架，明胶作为增强材料填充，适量的明胶的添加有利于改善纤维素气凝胶的网络结构与孔隙结构，显著提高了纤维素气凝胶的力学性能；以冰模板-溶剂置换结合常压干燥整个实验过程中不涉及高温高压的设备，生产过程安全；本发明可显著缩短生产周期，方法简单快捷；所用设备要求不高且能源消耗较少，可进行工业化大规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例2-7制备的TOCNF/明胶复合气凝胶的外观图；
图2为本发明实施例2-7制备的TOCNF/明胶复合气凝胶的扫描电镜图；
图3为本发明实施例2-7制备的TOCNF/明胶复合气凝胶的力学性能图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
以菠萝皮渣为原料按照以下步骤提取菠萝皮渣纤维素：将菠萝皮渣清洗、筛选、干燥、粉碎后加入纯水进行水浴加热处理(料液比1:20，w/v，水浴温度80℃，连续搅拌2h)乙醇脱水烘干，以除去菠萝皮渣中的可溶性杂质；将热水处理后的菠萝皮渣进行碱处理(10％NaOH，w/v,料液比1:20，w/v，室温，连续搅拌12h)，水洗至中性，乙醇脱水烘干，以除去菠萝皮渣中大部分的半纤维素、果胶和部分木质素；碱处理样品按料液比1:20，w/v进行漂白处理(5％NaClO2,w/v),调节pH至3.8-4.0，然后在75℃下搅拌漂白1h，过滤、洗涤至中性以除去菠萝皮渣中剩余的木质素，干燥后粉碎过60目筛得到纤维素样品；
将菠萝皮渣纤维素进行TEMPO氧化处理：取1g纤维素样品分散在100mL纯水中，以0.0125gTEMPO和0.125gNaBr作为催化剂，加入5mmolNaClO进行氧化处理，用0.5mol/L的NaOH和HCl溶液调节pH并使其稳定在10.0±0.2，反应在室温下进行1.5h后用0.5mol/L的HCl调节pH至7.0，收集氧化纤维素并透析3d。
将氧化纤维素样品(1％，20mL)置于球磨罐中(球磨罐中氧化锆球的直径分别为15，12，10，8和5mm，共90g)进行球磨3h(球磨20min，间歇10min)。球磨结束后另外用30mL纯水收集悬浮液，获得质量分数为2wt％的TOCNF悬浮液，在4℃冰箱中存放备用。
实施例2
将TOCNF悬浮液(2wt％)和明胶溶液(4wt％)按照TOCNF:明胶＝1:0(w/w)混合，在室温下搅拌30min以充分混匀，得到单独的TOCNF凝胶前体，将TOCNF凝胶前提倒入圆柱形硅胶模具中，置于超低温冰箱(-80℃)冷冻3h，以获得TOCNF-0冰模板，然后取出冷冻样品浸泡在含1％戊二醛的无水乙醇溶液中在4℃环境下进行解冻、交联12h，用无水乙醇洗涤2次除去气凝胶中多余的戊二醛，取出气凝胶用滤纸吸去表面的无水乙醇，置于室温下稍微晾置挥发部分乙醇，最后置于50℃鼓风干燥烘箱中干燥3h获得TOCNF气凝胶。
实施例3
将TOCNF悬浮液(2wt％)和明胶溶液(4％)按照TOCNF:明胶＝1:0.2(w/w)混合，在室温下搅拌30min以充分混匀，得到的TOCNF/明胶凝胶前体，将TOCNF/明胶凝胶前体倒入圆柱形硅胶模具中，置于超低温冰箱(-80℃)冷冻3h，以获得TOCNF-0.2冰模板，然后取出冷冻样品浸泡在1％戊二醛无水乙醇溶液中在4℃环境下解冻、交联12h，用无水乙醇洗涤2次除去气凝胶中多余的戊二醛，取出气凝胶用滤纸吸去表面的无水乙醇，置于室温下稍微晾置挥发部分乙醇，最后置于50℃鼓风干燥烘箱中干燥3h获得TOCNF/明胶复合气凝胶。
实施例4
将TOCNF悬浮液(2wt％)和明胶溶液(4％)按照TOCNF:明胶＝1:0.4(w/w)混合，在室温下搅拌30min以充分混匀，得到的TOCNF/明胶凝胶前体，将TOCNF/明胶凝胶前体倒入圆柱形硅胶模具中，置于超低温冰箱(-80℃)冷冻3h，以获得TOCNF-0.4冰模板，然后取出冷冻样品浸泡在1％戊二醛无水乙醇溶液中在4℃环境下解冻、交联12h，用无水乙醇洗涤2次除去气凝胶中多余的戊二醛，取出气凝胶用滤纸吸去表面的无水乙醇，置于室温下稍微晾置挥发部分乙醇，最后置于50℃鼓风干燥烘箱中干燥3h获得TOCNF/明胶复合气凝胶。
实施例5
将TOCNF悬浮液(2wt％)和明胶溶液(4％)按照TOCNF:明胶＝1:0.6(w/w)混合，在室温下搅拌30min以充分混匀，得到的TOCNF/明胶凝胶前体，将TOCNF/明胶凝胶前体倒入圆柱形硅胶模具中，置于超低温冰箱(-80℃)冷冻3h，以获得TOCNF-0.6冰模板，然后取出冷冻样品浸泡在1％戊二醛无水乙醇溶液中在4℃环境下解冻、交联12h，用无水乙醇洗涤2次除去气凝胶中多余的戊二醛，取出气凝胶用滤纸吸去表面的无水乙醇，置于室温下稍微晾置挥发部分乙醇，最后置于50℃鼓风干燥烘箱中干燥3h获得TOCNF/明胶复合气凝胶。
实施例6
将TOCNF悬浮液(2wt％)和明胶溶液(4％)按照TOCNF:明胶＝1:0.8(w/w)混合，在室温下搅拌30min以充分混匀，得到的TOCNF/明胶凝胶前体，将TOCNF/明胶凝胶前体倒入圆柱形硅胶模具中，置于超低温冰箱(-80℃)冷冻3h，以获得TOCNF-0.8冰模板，然后取出冷冻样品浸泡在1％戊二醛无水乙醇溶液中在4℃环境下解冻、交联12h，用无水乙醇洗涤2次除去气凝胶中多余的戊二醛，取出气凝胶用滤纸吸去表面的无水乙醇，置于室温下稍微晾置挥发部分乙醇，最后置于50℃鼓风干燥烘箱中干燥3h获得TOCNF/明胶复合气凝胶。
实施例7
将TOCNF悬浮液(2wt％)和明胶溶液(4％)按照TOCNF:明胶＝1:1(w/w)混合，在室温下搅拌30min以充分混匀，得到的TOCNF/明胶凝胶前体，将TOCNF/明胶凝胶前体倒入圆柱形硅胶模具中，置于超低温冰箱(-80℃)冷冻3h，以获得TOCNF-1冰模板，然后取出冷冻样品浸泡在1％戊二醛无水乙醇溶液中在4℃环境下解冻、交联12h，用无水乙醇洗涤2次除去气凝胶中多余的戊二醛，取出气凝胶用滤纸吸去表面的无水乙醇，置于室温下稍微晾置挥发部分乙醇，最后置于50℃鼓风干燥烘箱中干燥3h获得TOCNF/明胶复合气凝胶。
对上述实施例2-7制备所得的TOCNF/明胶复合气凝胶的密度、孔隙率、吸水性及吸油性进行测试，测试结果如表1所示：
表1
本发明以TOCNF作为凝胶主要网络骨架，明胶作为增强材料填充，适量的明胶的添加有利于改善纤维素气凝胶的网络结构与孔隙结构，显著提高了纤维素气凝胶的力学性能；以冰模板-溶剂置换结合常压干燥整个实验过程中不涉及高温高压的设备，生产过程安全；本发明可显著缩短生产周期，方法简单快捷；所用设备要求不高且能源消耗较少，可进行工业化大规模生产。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种氧化纤维素纳米纤丝/明胶复合气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将氧化纤维素纳米纤丝悬浮液和明胶溶液充分混合，得到分散均匀的复合凝胶体系，然后将复合凝胶体系迅速冷冻；
步骤2：取出冻结后的复合凝胶体系浸泡在含戊二醛的无水乙醇溶液中；
步骤3：将浸泡完成后的复合凝胶体系用无水乙醇洗涤，以除去气凝胶体系中多余的戊二醛，最后用恒温鼓风干燥烘箱进行干燥，得到氧化纤维素纳米纤丝/明胶复合气凝胶。
以下将氧化纤维素纳米纤丝简写为“TOCNF”。
2.根据权利要求1所述的一种氧化纤维素纳米纤丝/明胶复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述复合凝胶体系的具体制备方法为：将质量分数为2％的TOCNF悬浮液与质量分数为4％的明胶溶液进行混合；
TOCNF与明胶的体积比为1：(0-1)；
最终混合体系中TOCNF的质量分数为1％。
3.根据权利要求1所述的一种TOCNF/明胶复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤1中，冷冻温度为-80℃，冷冻时间为3h。
4.根据权利要求1所述的一种TOCNF/明胶复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述含戊二醛的无水乙醇溶液中戊二醛的质量分数为1％，浸泡温度为4℃，浸泡时间为12h。
5.根据权利要求1所述的一种TOCNF/明胶复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述无水乙醇洗涤次数为2次，每次浸泡洗涤时间为30min。
6.根据权利要求1所述的一种TOCNF/明胶复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤3中，干燥温度为50℃，干燥时间为3h。
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Country Status (1)
| Country | Link |
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| CN (1) | CN115490925A (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109225077A (zh) * | 2018-06-14 | 2019-01-18 | 南京林业大学 | 一种纳米纤维素/明胶复合气凝胶及其应用 |
| CN109293982A (zh) * | 2018-11-12 | 2019-02-01 | 南京林业大学 | 一种具有高机械强度的复合气凝胶的制备方法 |
-
2022
- 2022-09-16 CN CN202211129352.8A patent/CN115490925A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109225077A (zh) * | 2018-06-14 | 2019-01-18 | 南京林业大学 | 一种纳米纤维素/明胶复合气凝胶及其应用 |
| CN109293982A (zh) * | 2018-11-12 | 2019-02-01 | 南京林业大学 | 一种具有高机械强度的复合气凝胶的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| LI JAN等: "Nanocelluloselos/Gelatin composite cryogels for controlled drug release", 《ACS SUSTAINABLE CHEMISTRY & ENGINEERING》 * |
| 李建: "纳米纤维素基凝胶材料的结构功能设计及应用", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》 * |
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