CN108193533B - 一种竹浆粕的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料领域，具体涉及一种竹浆粕的制备方法。本发明将竹片切割成等边三角形，可以使液体更加有效快速的浸润到竹片内部，已达到更好的处理效果，本发明通过高压状态下进行预处理，首先使其内部的结构产生断裂形成孔隙结构，使其竹纤维蓬松，与木质素开始分离，在蒸煮过程中加入助剂，使产生气体将竹内的杂质带出，提高了浆粕反应能力，同时形成的碳酸根负载在孔隙内部，对竹纤维的天然特性进行保护，避免遭到破坏，并且加入了豆粕，引入天然菌种，进行发酵处理，形成胶质物质，附着在纤维表面，增加了竹浆粕可纺性，引入的菌种分解色素增加白度，利用添加剂增加浸透性能，达到更好的脱色效果，本发明取消了氯化等步骤，避免对环境的污染。
Description
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种竹浆粕的制备方法。
背景技术
浆粕是由植物纤维原料经过一系列脱出木素和半纤维处理过程而得到的洁净度高的一类高纯纤维素纸浆。纤维素作为自然界最为丰富的天然可再生资源，无时无刻都与人类的社会活动密不可分，特别是在现代科学技术高度发达的今天，纤维素及其衍生物材料所能渗透的领域几乎无所不及，无所不包，如纺织用的人造丝和人造棉，用途广泛的玻璃纸、纤维素酯类、纤维素醚类等材料都是以植物纤维原料精制而来的浆粕为基础原料。
竹子属单子叶植物禾本科竹亚科，中国约有39属500余种，竹林面积500多万hm2，占世界竹林总面积的20%以上，是一种理想和优良的生物质资源，利用竹浆可制备系列纤维素衍生物。但竹浆粕上丰富的羟基以及分子内和分子间的氢键作用使得竹浆粕很难溶于一般溶剂，其应用也相应地受阻，为了更好地应用这种廉价的可再生资源，竹浆粕的溶解与改性成为人们研究的热点。
此外，竹浆粕分为可溶性和不可溶性竹浆粕两种，不溶性浆粕，聚合度高（DP＞1000），存在甲种纤维素百分含量低以及不可纺等主要技术缺陷，只能用于造纸生产。而可溶性竹浆粕最早的生产方法是采用亚硫酸盐法，因其系统复杂、投资庞大现国内已采用不多，该法一般用于生产特种高级溶解浆。后来，发展了预水解硫酸盐蒸煮工艺，包括酸水解硫酸盐蒸煮工艺、汽蒸水解硫酸盐蒸煮工艺和以水为介质的预水解硫酸盐蒸煮工艺。酸水解硫酸盐蒸煮工艺由于使用大量酸液，酸液回收系统复杂，对设备腐蚀大，水耗高、运行成本也较高，此法很少使用。汽蒸水解硫酸盐蒸煮工艺使用蒸汽进行水解，水解效率较高，但由于蒸汽进入蒸锅后温度无法均匀控制，导致水解均匀性较差，产品质量不够稳定，一般大生产都未采用此法。以水为介质的预水解硫酸盐蒸煮工艺是目前国内外采用较多的方法，该法投资不大，运行成本低，产品质量较为稳定，适用于生产中高档粘胶纤维用浆粕。但目前国内外采用的预水解硫酸盐法使用半液相水解和蒸煮，因而水解和蒸煮的均匀性仍不很理想，并且水解液直接外排处理，浪费了大量热能和水资源，升温时间较长，所以仍然存在能耗较高、水解不稳定、排出液污染大、产能低的突出问题，因此竹浆粕的产能在一定程度上受到了限制。
总结来说，采用硫酸盐法一步法蒸煮工艺制成的可溶性粘胶竹浆粕可纺性差，需掺合棉浆粕方可进行粘胶纺丝（即混合纺）；且粘胶成丝后纤维强度差；对环境污染严重，不利于大城市浆粕生产的可持续发展。
因此，有必要重新发明一种新型的竹浆粕溶解浆，以此来适应于社会的需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前目前竹浆粕可纺性差，需掺合棉浆粕方可进行粘胶纺丝，且粘胶成丝后纤维强度差，且对对环境污染严重的问题，本发明提供一种竹浆粕的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种竹浆粕的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将竹材切割成边长为15～25mm的等边三角形竹片，将竹片浸泡在0.3mol/L氯化钠溶液中，在60～70℃下浸泡2～4h，收集浸泡后的竹片；
（2）将浸泡后的竹片与乙醇溶液按质量比1:3放入容器中，使用氮气对容器进行加压至1.2～1.6MPa，保持压力10～15min，泄压至标准大气压，出料，收集出料混合物，过滤，收集滤渣；
（3）按质量比5～7:1，将滤渣与豆粕粉末混合均匀，收集混合物，按质量比2～4:6:1，将混合物与1.1mol/L氢氧化钠溶液及助剂混合均匀，放入蒸煮锅中进行蒸煮，设定温度为110～130℃，蒸煮时间为2～4h；助剂为碳酸钠、碳酸氢钠中的任意一种；
（4）在蒸煮结束后，收集蒸煮混合物，得浆料粗料，将浆料粗料放入容器中，从容器底部对容器进行鼓风，保持容器内部的温度为30～35℃，鼓风10～15min，密封容器，静置2～4天；
（5）在静置结束后，收集容器中的混合物，并与1.2mol/L双氧水及添加剂放入反应器中，添加剂为硫化钠、硫氢化钠中的任意一种，在50～60℃下进行漂白55～65min，再进行除砂，抄造，即得竹浆粕。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明将竹片切割成等边三角形，可以使液体更加有效快速的浸润到竹片内部，已达到更好的处理效果，同时竹材本身是由纤维束、木质素、果胶和淀粉等组成的，纤维细长，硬直，厚壁纤维多，细胞腔窄小，纤维组织致密，外面还有坚硬的硬质表皮，使得普通的预水解方法较难对其进行杂质抽提，而本发明通过高压状态下进行预处理，首先使其内部的结构产生断裂形成孔隙结构，随后快速泄压，使其竹纤维蓬松，且与木质素开始分离，并且在蒸煮过程中加入助剂，使产生气体将竹内的杂质带出，提高了浆粕反应能力，同时形成的碳酸根负载在孔隙内部，对竹纤维的天然特性进行保护，避免遭到破坏，并且在制备过程中加入了豆粕，后期在通风后，引入菌种，对豆粕进行发酵处理，形成胶质物质，附着在纤维表面，增加了竹浆粕可纺性，提高了强度，同时引入的菌种分解色素增加白度，并且利用添加剂增加浸透性能，以便达到更好的脱色效果，本发明取消了氯化等步骤，避免了对环境的污染。
具体实施方式
助剂的选择为碳酸钠、碳酸氢钠中的任意一种。
添加剂的选择硫化钠、硫氢化钠中的任意一种。
一种竹浆粕的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将竹材切割成边长为15～25mm的等边三角形竹片，将竹片浸泡在0.3mol/L氯化钠溶液中，在60～70℃下浸泡2～4h，收集浸泡后的竹片；
（2）将浸泡后的竹片与乙醇溶液按质量比1:3放入容器中，使用氮气对容器进行加压至1.2～1.6MPa，保持压力10～15min，在1～2min内泄压至标准大气压，出料，收集出料混合物，过滤，收集滤渣；
（3）按质量比5～7:1，将滤渣与豆粕粉末混合均匀，收集混合物，按质量比2～4:6:1，将混合物与1.1mol/L氢氧化钠溶液及助剂混合均匀，放入蒸煮锅中进行蒸煮，设定温度为110～130℃，蒸煮时间为2～4h；
（4）在蒸煮结束后，收集蒸煮混合物，得浆料粗料，将浆料粗料放入容器中，使用鼓风机从容器底部对容器进行鼓风，保持容器内部的温度为30～35℃，鼓风10～15min，密封容器，静置2～4天；
（5）在静置结束后，收集容器中的混合物，并与1.2mol/L双氧水及添加剂放入反应器中，在50～60℃下进行漂白55～65min，再进行除砂，抄造，即得竹浆粕。
实施例1
助剂的选择为碳酸氢钠。
添加剂的选择硫化钠。
一种竹浆粕的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将竹材切割成边长为20mm的等边三角形竹片，将竹片浸泡在0.3mol/L氯化钠溶液中，在65℃下浸泡3h，收集浸泡后的竹片；
（2）将浸泡后的竹片与乙醇溶液按质量比1:3放入容器中，使用氮气对容器进行加压至1.4MPa，保持压力1.3min，在1.5min内泄压至标准大气压，出料，收集出料混合物，过滤，收集滤渣；
（3）按质量比6:1，将滤渣与豆粕粉末混合均匀，收集混合物，按质量比36:1，将混合物与1.1mol/L氢氧化钠溶液及助剂混合均匀，放入蒸煮锅中进行蒸煮，设定温度为120℃，蒸煮时间为3h；
（4）在蒸煮结束后，收集蒸煮混合物，得浆料粗料，将浆料粗料放入容器中，使用鼓风机从容器底部对容器进行鼓风，保持容器内部的温度为33℃，鼓风12min，密封容器，静置3天；
（5）在静置结束后，收集容器中的混合物，并与1.2mol/L双氧水及添加剂放入反应器中，在55℃下进行漂白60min，再进行除砂，抄造，即得竹浆粕。
实施例2
助剂的选择为碳酸氢钠。
添加剂的选择硫氢化钠。
一种竹浆粕的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将竹材切割成边长为25mm的等边三角形竹片，将竹片浸泡在0.3mol/L氯化钠溶液中，在70℃下浸泡4h，收集浸泡后的竹片；
（2）将浸泡后的竹片与乙醇溶液按质量比1:3放入容器中，使用氮气对容器进行加压至1.6MPa，保持压力15min，在2min内泄压至标准大气压，出料，收集出料混合物，过滤，收集滤渣；
（3）按质量比7:1，将滤渣与豆粕粉末混合均匀，收集混合物，按质量比4:6:1，将混合物与1.1mol/L氢氧化钠溶液及助剂混合均匀，放入蒸煮锅中进行蒸煮，设定温度为130℃，蒸煮时间为4h；
（4）在蒸煮结束后，收集蒸煮混合物，得浆料粗料，将浆料粗料放入容器中，使用鼓风机从容器底部对容器进行鼓风，保持容器内部的温度为30～35℃，鼓风15min，密封容器，静置4天；
（5）在静置结束后，收集容器中的混合物，并与1.2mol/L双氧水及添加剂放入反应器中，在60℃下进行漂白65min，再进行除砂，抄造，即得竹浆粕。
实施例3
助剂的选择为碳酸钠。
添加剂的选择硫化钠。
一种竹浆粕的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将竹材切割成边长为15mm的等边三角形竹片，将竹片浸泡在0.3mol/L氯化钠溶液中，在60℃下浸泡2～4h，收集浸泡后的竹片；
（2）将浸泡后的竹片与乙醇溶液按质量比1:3放入容器中，使用氮气对容器进行加压至1.2MPa，保持压力10min，在1min内泄压至标准大气压，出料，收集出料混合物，过滤，收集滤渣；
（3）按质量比5:1，将滤渣与豆粕粉末混合均匀，收集混合物，按质量比2:6:1，将混合物与1.1mol/L氢氧化钠溶液及助剂混合均匀，放入蒸煮锅中进行蒸煮，设定温度为110℃，蒸煮时间为2h；
（4）在蒸煮结束后，收集蒸煮混合物，得浆料粗料，将浆料粗料放入容器中，使用鼓风机从容器底部对容器进行鼓风，保持容器内部的温度为30℃，鼓风10min，密封容器，静置2天；
（5）在静置结束后，收集容器中的混合物，并与1.2mol/L双氧水及添加剂放入反应器中，在50℃下进行漂白55min，再进行除砂，抄造，即得竹浆粕。
对比例：福建某竹浆粕有限公司生产的竹浆粕
方法：选取等量的实施例与对比例所制备的竹浆粕，按照GB/T1548-2004标准测试其粘度，以此来表征竹浆粕的可纺性能的好坏。按照FZT51002-2006标准检测竹浆粕的粘胶成丝后纤维强度。
竹浆粕粘度具体检测情况如表1
表1
由上可知，本发明所制备的竹浆粕粘度高，可纺性好，纤维强度高，是一种安全且高效的竹浆粕，值得推广和使用。
Claims (1)
1.一种竹浆粕的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）将竹材切割成边长为15～25mm的等边三角形竹片，将竹片浸泡在0.3mol/L氯化钠溶液中，在60～70℃下浸泡2～4h，收集浸泡后的竹片；
（2）将浸泡后的竹片与乙醇溶液按质量比1:3放入容器中，使用氮气对容器进行加压至1.2～1.6MPa，保持压力10～15min，泄压至标准大气压，出料，收集出料混合物，过滤，收集滤渣；
（3）按质量比5～7:1，将滤渣与豆粕粉末混合均匀，收集混合物，按质量比2～4:6:1，将混合物与1.1mol/L氢氧化钠溶液及助剂混合均匀，放入蒸煮锅中进行蒸煮，设定温度为110～130℃，蒸煮时间为2～4h；助剂为碳酸钠、碳酸氢钠中的任意一种；
（4）在蒸煮结束后，收集蒸煮混合物，得浆料粗料，将浆料粗料放入容器中，从容器底部对容器进行鼓风，保持容器内部的温度为30～35℃，鼓风10～15min，密封容器，静置2～4天；
（5）在静置结束后，收集容器中的混合物，并与1.2mol/L双氧水及添加剂放入反应器中，添加剂为硫化钠、硫氢化钠中的任意一种，在50～60℃下进行漂白55～65min，再进行除砂，抄造，即得竹浆粕。
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