CN115480012A - 一种水产品中呋喃苯烯酸钠残留检测机构及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种水产品中呋喃苯烯酸钠残留检测机构及方法，属于呋喃苯烯酸钠残留检测技术领域，该水产品中呋喃苯烯酸钠残留检测机构包括液相色谱仪，液相色谱仪的顶部设置有配制结构，配制结构由支撑框架、加液器、储液器和搅拌机构组成，加液器和储液器均设置在支撑框架上，且加液器位于储液器的上方，储液器中设置有分层提取组件，支撑框架上通过翻转组件连接有搅拌机构，整个检测机构结构设置合理，构思巧妙，利用高效液相色谱仪来测定水产品中呋喃苯烯酸钠残留量，可有效提高目前水产品中呋喃苯烯酸钠残留量检测方法的可靠性，对准确科学的评价水产品质量安全中具有重要意义。

Description

一种水产品中呋喃苯烯酸钠残留检测机构及方法
技术领域
本发明属于呋喃苯烯酸钠残留检测技术领域，具体涉及一种水产品中呋喃苯烯酸钠残留检测机构及方法。
背景技术
呋喃苯烯酸钠属于人工合成的呋喃类抗菌药物，主要运用在动物和鱼类的细菌预防和治疗中。但是，世界卫生组织和联合国粮农组织联合报道硝基呋喃类药物具有潜在的致突变和致癌性。为了保护消费者的健康，世界各国政府纷纷禁止了硝基呋喃类药物在食品动物上所有目的的使用。我国在农业部235号公告中属于禁止使用的药物，在动物性食品中不得检出。
目前，关于呋喃苯烯酸钠检测方法的研究报道很少，仅见于饲料、猪肉、鸡肉、乳制品以及鱼血清等的检测，国内对于海产品中呋喃苯烯酸钠的检测标准很少且检出限很高，不能满足进出口贸易中各国对呋喃苯烯酸钠残留限量要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水产品中呋喃苯烯酸钠残留检测机构及方法，旨在解决现有技术中存在的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种水产品中呋喃苯烯酸钠残留检测机构包括液相色谱仪，所述液相色谱仪的顶部设置有配制结构，所述配制结构由支撑框架、加液器、储液器和搅拌机构组成，所述加液器和储液器均设置在支撑框架上，且加液器位于储液器的上方，所述储液器中设置有分层提取组件，所述支撑框架上通过翻转组件连接有搅拌机构，所述支撑框架由左支板和右支板组成，所述左支板和右支板均固定于液相色谱仪的顶部，所述左支板和右支板的顶部固定有支撑环，且加液器嵌设于支撑环内，所述左支板和右支板之间通过两个连接杆固定有托盘，且储液器嵌设于托盘内。
优选的，所述加液器包括滴液管，所述滴液管嵌设于支撑环内，所述滴液管的表面固定有卡盘，且卡盘位于支撑环的上方，所述滴液管的上端连通有气囊，所述滴液管的表面设置有加液管，所述滴液管的下端开设有排液口，且排液口和加液管内均设置有单向阀。
优选的，所述储液器包括提取管，所述提取管嵌设于托盘内，所述提取管的顶部固定有衬盘，且衬盘与托盘的顶部贴合，所述提取管位于滴液管的正下方。
优选的，所述滴液管和提取管的表面均设置有刻度。
优选的，所述分层提取组件包括外导管，所述外导管的一端连通有吸液结构，所述外导管的另一端贯穿提取管并连通有斜管，且斜管设置有倾斜的角度，所述外导管与提取管之间连接有转套，且转套与提取管之间设置有密封轴承，所述转套的表面开设有防滑纹。
优选的，所述翻转组件包括连轴，所述连轴连接于右支板上，所述连轴的表面转动连接有套筒，所述套筒的表面固定有外接杆，所述外接杆的上端固定有连板，所述连板上设置有电动伸缩杆，且电动伸缩杆的延伸端贯穿连板并与搅拌机构连接。
优选的，所述搅拌机构包括延伸板，所述延伸板固定于电动伸缩杆的延伸端，所述延伸板的顶部设置有微型电机，所述微型电机的输出端贯穿延伸板并固定有搅拌辊，所述搅拌辊的表面固定有多个等距分布的支杆。
优选的，所述托盘的前侧开设有漏槽，且漏槽与分层提取组件相匹配。
一种水产品中呋喃苯烯酸钠残留检测方法，包括以下步骤：
步骤S1：通过外部试管以呋喃苯烯酸钠标准物质配制标准储备液，以甲醇水溶液将标准储备液稀释成不同浓度梯度的标准工作溶液；
步骤S2：将水产品样品置放于储液器中，并通过加液器在水产品样品中加入1％甲酸水分散混合，然后加入乙腈提取，以叔丁基羟基茴香醚作为抗氧化剂进行保护，超声波萃取，得到样品提取物；
步骤S3：在水产品样品中加入并加入不同浓度梯度的标准工作溶液后，再加入1％甲酸水分散混合，加入乙腈提取，以叔丁基羟基茴香醚作为抗氧化剂进行保护，超声波萃取，得到加标提取物；
步骤S4：在储液器中样品提取物和加标提取物中均加入亚铁氰化钾和乙酸锌并利用搅拌机构进行搅拌去除蛋白后，再加入氯化钠进行液液分配；
步骤S5：通过分层提取组件对储液器取上层有机相并加入同等量的水，加入正己烷去除油脂后，然后取下层至固相萃取仪中，使用C18柱作为固相萃取柱，以50％乙腈水洗脱接收，洗脱液加入氯化钠液液分配，加入氨水后，减压浓缩，用50％甲醇水溶液定容，过0.22μm PTFE微孔滤膜后，得到样品提取溶液和加标提取溶液；
步骤S6：将标准工作溶液通过液相色谱仪中进行分析，绘制标准曲线；
步骤S7：将样品提取溶液和样品通过液相色谱仪中分析，进行定性和定量测定。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本方案中，整个检测机构结构设置合理，构思巧妙，利用高效液相色谱仪来测定水产品中呋喃苯烯酸钠残留量，可有效提高目前水产品中呋喃苯烯酸钠残留量检测方法的可靠性，对准确科学的评价水产品质量安全中具有重要意义。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为本发明的结构示意图；
图2为本发明图1中的爆炸图；
图3为本发明图2中A处局部图；
图4为本发明图2中第二视角图；
图5为本发明图4中B处局部图。
图中：1、液相色谱仪；2、左支板；3、右支板；4、支撑环；5、滴液管；6、卡盘；7、刻度；8、加液管；9、气囊；10、连接杆；11、托盘；12、漏槽；13、提取管；14、衬盘；15、外导管；16、斜管；17、转套；18、连轴；19、套筒；20、外接杆；21、连板；22、电动伸缩杆；23、延伸板；24、微型电机；25、搅拌辊；26、支杆。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1-图5，本发明提供以下技术方案：一种水产品中呋喃苯烯酸钠残留检测机构包括液相色谱仪1，液相色谱仪1的顶部设置有配制结构，配制结构由支撑框架、加液器、储液器和搅拌机构组成，加液器和储液器均设置在支撑框架上，且加液器位于储液器的上方，储液器中设置有分层提取组件，支撑框架上通过翻转组件连接有搅拌机构，支撑框架由左支板2和右支板3组成，左支板2和右支板3均固定于液相色谱仪1的顶部，左支板2和右支板3的顶部固定有支撑环4，且加液器嵌设于支撑环4内，左支板2和右支板3之间通过两个连接杆10固定有托盘11，且储液器嵌设于托盘11内。
在本发明的具体实施例中，支撑框架即由左支板2和右支板3对加液器及储液器进行支撑，并将加液器和储液器分别嵌设于支撑环4和托盘11内。
具体的，加液器包括滴液管5，滴液管5嵌设于支撑环4内，滴液管5的表面固定有卡盘6，且卡盘6位于支撑环4的上方，滴液管5的上端连通有气囊9，滴液管5的表面设置有加液管8，滴液管5的下端开设有排液口，且排液口和加液管8内均设置有单向阀。
本实施例中：加液器可利用滴液管5内进行存放，通过滴液管5上的加液管8向滴液管5内进行补给，对气囊9进行施压，利用底部的排液口向下方的储液器进行加液。
具体的，储液器包括提取管13，提取管13嵌设于托盘11内，提取管13的顶部固定有衬盘14，且衬盘14与托盘11的顶部贴合，提取管13位于滴液管5的正下方。
本实施例中：储液器中可利用提取管13顶部固定的衬盘14嵌设在托盘11内。
具体的，滴液管5和提取管13的表面均设置有刻度7。
本实施例中：在滴液管5和提取管13的表面均设置的刻度7可提高其加液量的精度。
具体的，分层提取组件包括外导管15，外导管15的一端连通有吸液结构，外导管15的另一端贯穿提取管13并连通有斜管16，且斜管16设置有倾斜的角度，外导管15与提取管13之间连接有转套17，且转套17与提取管13之间设置有密封轴承，转套17的表面开设有防滑纹。
本实施例中：分层提取组件可在需要对提取管13内的分层液进行提取时，转动转套17带动外导管15及倾斜在提取管13内的斜管16通过密封轴承转动，使斜管16的进液口在提取管13内的高度进行改变，从而使外导管15一端连接的吸液结构对分层后的液体进行吸附。
具体的，翻转组件包括连轴18，连轴18连接于右支板3上，连轴18的表面转动连接有套筒19，套筒19的表面固定有外接杆20，外接杆20的上端固定有连板21，连板21上设置有电动伸缩杆22，且电动伸缩杆22的延伸端贯穿连板21并与搅拌机构连接。
本实施例中：翻转组件可通过套筒19在连轴18上转动，带动套筒19上固定的外接杆20及连板21翻转，实现在无需使用搅拌机构时避免对加液器造成遮挡，而电动伸缩杆22也能带动其延伸端固定的搅拌机构下延至提取管13内进行搅拌。
具体的，搅拌机构包括延伸板23，延伸板23固定于电动伸缩杆22的延伸端，延伸板23的顶部设置有微型电机24，微型电机24的输出端贯穿延伸板23并固定有搅拌辊25，搅拌辊25的表面固定有多个等距分布的支杆26。
本实施例中：搅拌机构可通过翻转组件带动整个搅拌机构位于提取管13的正上方，然后微型电机24带动其输出端固定的搅拌辊25转动，使搅拌辊25表面固定的多个支杆26在提取管13内转动搅拌。
具体的，托盘11的前侧开设有漏槽12，且漏槽12与分层提取组件相匹配。
本实施例中：托盘11前侧开设的漏槽12可为分层提取组件留有翻转的空间。
本发明的工作原理及使用流程：本发明使用时，首先通过外部试管以呋喃苯烯酸钠标准物质配制标准储备液，以甲醇水溶液将标准储备液稀释成不同浓度梯度的标准工作溶液；然后将水产品样品置放于储液器中，并通过加液器在水产品样品中加入1％甲酸水分散混合，然后加入乙腈提取，以叔丁基羟基茴香醚作为抗氧化剂进行保护，超声波萃取，得到样品提取物；在水产品样品中加入并加入不同浓度梯度的标准工作溶液后，再加入1％甲酸水分散混合，加入乙腈提取，以叔丁基羟基茴香醚作为抗氧化剂进行保护，超声波萃取，得到加标提取物；在储液器中样品提取物和加标提取物中均加入亚铁氰化钾和乙酸锌并利用搅拌机构进行搅拌去除蛋白后，再加入氯化钠进行液液分配；通过分层提取组件对储液器取上层有机相并加入同等量的水，加入正己烷去除油脂后，然后取下层至固相萃取仪中，使用C18柱作为固相萃取柱，以50％乙腈水洗脱接收，洗脱液加入氯化钠液液分配，加入氨水后，减压浓缩，用50％甲醇水溶液定容，过0.22μm PTFE微孔滤膜后，得到样品提取溶液和加标提取溶液：将标准工作溶液通过液相色谱仪1中进行分析，绘制标准曲线；将样品提取溶液和样品通过液相色谱仪1中分析，进行定性和定量测定。
最后应说明的是：以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种水产品中呋喃苯烯酸钠残留检测机构，其特征在于：包括液相色谱仪(1)，所述液相色谱仪(1)的顶部设置有配制结构，其中：
所述配制结构由支撑框架、加液器、储液器和搅拌机构组成，所述加液器和储液器均设置在支撑框架上，且加液器位于储液器的上方，所述储液器中设置有分层提取组件；
所述支撑框架上通过翻转组件连接有搅拌机构，所述支撑框架由左支板(2)和右支板(3)组成，所述左支板(2)和右支板(3)均固定于液相色谱仪(1)的顶部；
所述左支板(2)和右支板(3)的顶部固定有支撑环(4)，且加液器嵌设于支撑环(4)内，所述左支板(2)和右支板(3)之间通过两个连接杆(10)固定有托盘(11)，且储液器嵌设于托盘(11)内。
2.根据权利要求1所述的水产品中呋喃苯烯酸钠残留检测机构，其特征在于：所述加液器包括滴液管(5)，所述滴液管(5)嵌设于支撑环(4)内，所述滴液管(5)的表面固定有卡盘(6)，且卡盘(6)位于支撑环(4)的上方，所述滴液管(5)的上端连通有气囊(9)，所述滴液管(5)的表面设置有加液管(8)，所述滴液管(5)的下端开设有排液口，且排液口和加液管(8)内均设置有单向阀。
3.根据权利要求2所述的水产品中呋喃苯烯酸钠残留检测机构，其特征在于：所述储液器包括提取管(13)，所述提取管(13)嵌设于托盘(11)内，所述提取管(13)的顶部固定有衬盘(14)，且衬盘(14)与托盘(11)的顶部贴合，所述提取管(13)位于滴液管(5)的正下方。
4.根据权利要求3所述的水产品中呋喃苯烯酸钠残留检测机构，其特征在于：所述滴液管(5)和提取管(13)的表面均设置有刻度(7)。
5.根据权利要求4所述的水产品中呋喃苯烯酸钠残留检测机构，其特征在于：所述分层提取组件包括外导管(15)，所述外导管(15)的一端连通有吸液结构，所述外导管(15)的另一端贯穿提取管(13)并连通有斜管(16)，且斜管(16)设置有倾斜的角度，所述外导管(15)与提取管(13)之间连接有转套(17)，且转套(17)与提取管(13)之间设置有密封轴承，所述转套(17)的表面开设有防滑纹。
6.根据权利要求5所述的水产品中呋喃苯烯酸钠残留检测机构，其特征在于：所述翻转组件包括连轴(18)，所述连轴(18)连接于右支板(3)上，所述连轴(18)的表面转动连接有套筒(19)，所述套筒(19)的表面固定有外接杆(20)，所述外接杆(20)的上端固定有连板(21)，所述连板(21)上设置有电动伸缩杆(22)，且电动伸缩杆(22)的延伸端贯穿连板(21)并与搅拌机构连接。
7.根据权利要求6所述的水产品中呋喃苯烯酸钠残留检测机构，其特征在于：所述搅拌机构包括延伸板(23)，所述延伸板(23)固定于电动伸缩杆(22)的延伸端，所述延伸板(23)的顶部设置有微型电机(24)，所述微型电机(24)的输出端贯穿延伸板(23)并固定有搅拌辊(25)，所述搅拌辊(25)的表面固定有多个等距分布的支杆(26)。
8.根据权利要求7所述的水产品中呋喃苯烯酸钠残留检测机构，其特征在于：所述托盘(11)的前侧开设有漏槽(12)，且漏槽(12)与分层提取组件相匹配。
9.一种水产品中呋喃苯烯酸钠残留检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤S1：通过外部试管以呋喃苯烯酸钠标准物质配制标准储备液，以甲醇水溶液将标准储备液稀释成不同浓度梯度的标准工作溶液；
步骤S2：将水产品样品置放于储液器中，并通过加液器在水产品样品中加入1％甲酸水分散混合，然后加入乙腈提取，以叔丁基羟基茴香醚作为抗氧化剂进行保护，超声波萃取，得到样品提取物；
步骤S3：在水产品样品中加入并加入不同浓度梯度的标准工作溶液后，再加入1％甲酸水分散混合，加入乙腈提取，以叔丁基羟基茴香醚作为抗氧化剂进行保护，超声波萃取，得到加标提取物；
步骤S4：在储液器中样品提取物和加标提取物中均加入亚铁氰化钾和乙酸锌并利用搅拌机构进行搅拌去除蛋白后，再加入氯化钠进行液液分配；
步骤S5：通过分层提取组件对储液器取上层有机相并加入同等量的水，加入正己烷去除油脂后，然后取下层至固相萃取仪中，使用C18柱作为固相萃取柱，以50％乙腈水洗脱接收，洗脱液加入氯化钠液液分配，加入氨水后，减压浓缩，用50％甲醇水溶液定容，过0.22μmPTFE微孔滤膜后，得到样品提取溶液和加标提取溶液；
步骤S6：将标准工作溶液通过液相色谱仪(1)中进行分析，绘制标准曲线；
步骤S7：将样品提取溶液和样品通过液相色谱仪(1)中分析，进行定性和定量测定。
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