CN204439437U - 农药残留检测的净化设备 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种农药残留检测的净化设备，包括：层析柱，具有球形腔，相对的设置有第一柱形腔和第二柱形腔，第一柱形腔外壁上形成有第一凸起，朝球形腔倾斜，第一柱形腔远离球形腔的一端具有开口，第二柱形腔内设置有吸附剂，第二柱形腔远离球形腔的一端内径逐渐减小，形成尖嘴出口；加压器，具有塞头，塞头与第一柱形腔的开口形成紧配合，在塞头上形成第二凸起，朝远离球形腔的方向倾斜；紧固环，分别套设第一凸起和第二凸起；氮吹仪，具有氮气出口；收集器，底部设置加热装置，尖嘴出口和氮气出口伸入收集器。本实用新型实现样品提取液的净化与浓缩，将农残检测的样品前处理步骤简化且可循环使用，效果良好，洗涤和组装方便。

Description

农药残留检测的净化设备

技术领域

本实用新型涉及化学检测设备，尤其涉及农药残留检测的净化设备。

背景技术

在农业生产中施用于作物上的农药，其中一部分附着于作物上，一部分散落在土壤、大气和水等环境中，环境残存的农药中的一部分又会被植物吸收。残留农药直接通过植物果实或水、大气到达人、畜体内，或通过环境、食物链最终传递给人、畜，造成严重的农药污染问题，成为对人体健康的严重威胁。第二次世界大战期间，人工合成有机农药开始应用于农业生产，到目前为止，世界上化学农药年产量近200万吨，约有1000多种人工合成化合物被用作杀虫剂、杀菌剂、杀藻剂、除虫剂、落叶剂等类农药。

农药残留(简称农残)检测为痕量级，一般欧盟、日本、中国等的最高残留限量标准(MRL)也在30mg/kg(硫丹)以内，甚至低至0.01mg/kg(异狄氏剂)。在做农残仪器检测时，样品中的各类组分就会作为共存杂质而造成严重的响应干扰，影响测定结果的准确性，甚至是假阳性结果。因此在农残检测过程中，需要进行严格的样品前处理操作，在有效脱去大量干扰物质的同时富集残留农药，以便准确测定和分析。

农残检测方法主要包括：提取、净化、浓缩、测定四个步骤，其中提取和净化是目前样品前处理的主要技术核心。目前针对茶中的农残测定而制定的现行国家标准方法有：GB/T 23205-2008、GB/T 23204-2008、GB/T 23376-2009、GB/T 23379-2009，我国出入境检验检疫行业标准SN/T 1117-2008、SN/T 1724-2009、SN/T 1747-2006、SN/T 1950-2007、SN/T 1591-2005、SN/T 0711-2011，我国农业行业标准NY/T 1724-2009等等。其样品前处理操作，除了GB/T 23376-2009中采用凝胶渗透色谱(GPC)净化预分离，其他标准方法均推荐溶剂提取后固相萃取法(Solid-Phase Extraction,SPE)净化。

现行国家或行业标准方法成本较高，耗时较长。各方法中推荐SPE技术较多，该技术需要专门的SPE小柱，现市场价格在每支十几到几十元不等(填料类型和质量决定价格)，如GB/T 23204-2008国标方法中使用的Cleanert TPT一般售价在80元/支左右；且这种SPE小柱为一次性耗材，不能重复使用；此外，SPE技术还需要配套的固相萃取装置和加压泵进行加压控速，一般最低售价在3000元/套以上。故一份样品的实际消耗成本就在100元以上；从样品粉碎开始，到仪器开始检测结束，整个样品前处理的周期耗时在4小时以上，步骤繁琐，工作量很大。

实用新型内容

在下文中给出关于本实用新型的简要概述，以便提供关于本实用新型的某些方面的基本理解。应当理解，这个概述并不是关于本实用新型的穷举性概述。它并不是意图确定本实用新型的关键或重要部分，也不是意图限定本实用新型的范围。其目的仅仅是以简化的形式给出某些概念，以此作为稍后论述的更详细描述的前序。

本实用新型提供一种农药残留检测的净化设备，包括：层析柱，所述层析柱具有球形腔，在所述球形腔直径方向上，相对的设置有第一柱形腔和第二柱形腔，所述第一柱形腔外壁上形成有第一凸起，并且所述第一凸起朝球形腔倾斜，所述第一柱形腔远离所述球形腔的一端具有开口，所述第二柱形腔内设置有吸附剂，并且所述第二柱形腔远离所述球形腔的一端内径逐渐减小，形成尖嘴出口；加压器，具有塞头，所述塞头与所述第一柱形腔的开口形成紧配合，在所述塞头上形成第二凸起，朝远离所述球形腔的方向倾斜；紧固环，分别套设第一凸起和第二凸起，以使塞头和所述第一柱形腔的开口紧密结合；氮吹仪，具有氮气出口；收集器，底部设置加热装置，所述尖嘴出口和所述氮气出口伸入所述收集器。

本实用新型的至少一个有益效果为：同步实现样品提取液的净化与浓缩，将农残检测的样品前处理步骤简化。另外，该装置可循环使用，不使用固相萃取装置与SPE小柱，且效果良好；装置更换吸附剂可以循环使用，洗涤和组装都很方便；其中的吸附剂可依据实验要求自由搭配，不但能够应用于茶样品的净化，也可用于水果、蔬菜等其他食品样品。

此外，球形腔可盛装较大体积的洗脱溶剂，不需要分次倾倒洗脱溶剂；使用容器接收流出溶液的同时，可以进行同步氮吹浓缩，集净化和浓缩于一体，缩短了处理时间；对收集器加热，能够加快浓缩，大大减少了样品前处理的周期和繁琐性。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本实用新型农药残留检测的净化设备的结构示意图；

图2为本实用新型农药残留检测的净化设备中层析柱的示意图；

图3为本实用新型农药残留检测的净化设备中塞头的示意图。

附图标记：

1-层析柱；11-球形腔；12-第一柱形腔；13-第二柱形腔；14-第一凸起；15-尖嘴出口；2-加压器；3-紧固环；4-氮吹仪；5-收集器；6-吸附剂；7-塞头；71-气管连接部；72-凸出部。

具体实施方式

为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。在本实用新型的一个附图或一种实施方式中描述的元素和特征可以与一个或更多个其它附图或实施方式中示出的元素和特征相结合。应当注意，为了清楚的目的，附图和说明中省略了与本实用新型无关的、本领域普通技术人员已知的部件和处理的表示和描述。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

在本实用新型以下各实施例中，实施例的序号和/或先后顺序仅仅便于描述，不代表实施例的优劣。对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。

本实用新型提供一种农药残留检测的净化设备，参见图1，包括层析柱1、加压器2、紧固环3、吹氮仪4和收集器5。

参见图1和图2，层析柱1具有球形腔11和柱形腔，柱形腔具有两个，分别为第一柱形腔12和第二柱形腔13，这两个柱形腔相对的设置在球形腔直径方向上。第一柱形腔远离球形腔的一端具有开口，而该第一柱形腔的外壁上形成有第一凸起14，该第一凸起还朝向球形腔方向倾斜；第二柱形腔在远离球形腔的一端内径逐渐的减小，形成尖嘴出口15，即第二柱形腔远离球形腔的一端呈锥形，在第二柱形腔内还设置有吸附剂。

加压器具有与第一柱形腔的开口配合的塞头7，塞头与第一柱形腔的开口为紧配合，在塞头上形成第二凸起，该第二凸起朝远离所述球形腔的方向倾斜，紧固环分别套设在第一凸起和第二凸起上，使塞头能够紧密的结合于第一柱形腔的开口内。需要理解，在加压器进行加压时，防止塞头从层析柱1的第一柱形腔的开口处被弹出，因此使用紧固环套设两个凸起以避免弹出，这样也就可以理解两个凸起倾斜的方向设置的原因，即为了更好的紧固二者的连接，防止加压后塞头弹出。当然，第一凸起和第二凸起对应设置，一般可以设置两个第一凸起和两个第二凸起。氮吹仪，具有氮气出口；收集器，底部设置加热装置，尖嘴出口和所述氮气出口伸入所述收集器。可选的，收集器可以为敞口烧杯。

可选的，上述加压器可以为二联球，当然其他设备也可以用于本新型，手动或者自动加压设备均可，例如还可以是血压计的加压球，压力泵等。

在一种可选的实施方式中，第二柱形腔的内壁面呈光滑面，吸附剂6设置在光滑面所围成的容腔范围内。该吸附剂可以为层状结构：自下至上分别为0.2-0.8cm的第一层脱脂棉、0.1-0.5g的活性炭粉、1-3g的硅藻土、0.2-0.8cm的第二层脱脂棉。需要理解，这里提及的吸附剂只是一种实施方式，并不用于限制本实用新型，优选的该吸附剂可以用于茶叶的农药残留检测中(净化过程)。当然，根据不同实验要求，可以更换相关物质和数量，即吸附剂的结构、所用的材料等都是根据所进行的实验进行搭配的。

可选的第一柱形腔的开口处的内壁面为磨砂面；所述塞头的外壁面为磨砂面。保证了良好的密封性。

可选的，参见图3，与第一柱形腔开口配合的塞头具有气管连接部71，气管连接部外壁面形成多组凸出部72，以加大所述气管连接部与气管之间的摩擦力。所述气管连接部与所述塞头呈夹角设置，所述夹角在0-90°。需要理解，图3只是一种可选的实施方式，其示出的气管连接部与所述塞头呈夹角大约为90度，而例如图1，该夹角可能是0度。

上述氮吹仪包括多个氮气出口，每个氮气出口分别具有旋钮开关控制开合并调节流速。图1中所示出的氮气出口有八个，每个氮气出口的流量可以调节，多个氮气出口可以用于多个检测设备中，例如图1中还可以增加另外七组“加压器、层析柱、紧固环和收集器”，从而形成八组农药残留检测的净化设备。这些组可以同时进行多个样品的净化与浓缩处理，便于数量较多的样品进行批量处理。

可选的，上述加热装置包括水浴锅，水浴锅对收集器进行水浴加热。水浴加热温度为四十度。法采用加热可以加速浓缩过程且减少损失。可选的，所述收集器可以为烧杯。

在一种可选的实施方式中，第二柱形腔内径0.5-1.5cm，长5-20cm。

下面说明本新型农药残留检测的净化设备的使用方法，以下涉及的重量、体积、时间等数据均为具体的实施例中的取值，并不用于限制本新型。下面以取样茶叶中的农药残留为例，具体的整个操作流程如下：称取5g茶叶样品于50mL离心管中，加入15mL乙腈，超声5min，4200r/min离心5min，取上清液，残渣用同样的方法重复提取2次，离心，合并三次提取液。提取液于40℃水浴中，同时氮吹仪吹出氮气，将混合的提取液浓缩至2mL左右，待净化。在层析柱中填充吸附剂。

上述提取浓缩液转移至层析柱，加入5ml乙酸乙酯和正己烷混合溶剂，其中乙酸乙酯与正己烷的体积比为3:2，将提取浓缩液分两次洗涤，彻底转移至层析柱，再倒入20mL的乙酸乙酯和正己烷混合溶剂(体积比同样为3:2)，在层析柱上口装好塞头，进行加压，收集流出溶液于收集器中。需要注意，乙酸乙酯与正己烷的体积比是可选的实施方式，并非用于限制本实用新型。

氮吹仪的氮气出口插入流出溶液的收集器，在收集流出溶液的同时进行氮吹浓缩，待溶剂挥发干后，将烧杯中的残留物用正己烷彻底转移至1mL容量瓶，并定容体积。最后将定容的正己烷样品溶液注射入仪器，进行检测。

这套装置可以把从检测物，例如茶叶中提取出来的农残和杂质的混合浓缩液进行尽可能分离，收集脱除杂质的农残溶液去检测，否则杂质会影响农残的测定(结果偏高)，甚至造成假阳性结果。

最后应说明的是：虽然以上已经详细说明了本实用新型及其优点，但是应当理解在不超出由所附的权利要求所限定的本实用新型的精神和范围的情况下可以进行各种改变、替代和变换。而且，本实用新型的范围不仅限于说明书所描述的过程、设备、手段、方法和步骤的具体实施例。本领域内的普通技术人员从本实用新型的公开内容将容易理解，根据本实用新型可以使用执行与在此所述的相应实施例基本相同的功能或者获得与其基本相同的结果的、现有和将来要被开发的过程、设备、手段、方法或者步骤。因此，所附的权利要求旨在在它们的范围内包括这样的过程、设备、手段、方法或者步骤。

Claims (9)

1.一种农药残留检测的净化设备，其特征在于，包括：

层析柱，所述层析柱具有球形腔，在所述球形腔直径方向上，相对的设置有第一柱形腔和第二柱形腔，所述第一柱形腔外壁上形成有第一凸起，并且所述第一凸起朝球形腔倾斜，所述第一柱形腔远离所述球形腔的一端具有开口，所述第二柱形腔内设置有吸附剂，并且所述第二柱形腔远离所述球形腔的一端内径逐渐减小，形成尖嘴出口；

加压器，具有塞头，所述塞头与所述第一柱形腔的开口形成紧配合，在所述塞头上形成第二凸起，朝远离所述球形腔的方向倾斜；

紧固环，分别套设第一凸起和第二凸起，以使塞头和所述第一柱形腔的开口紧密结合；

氮吹仪，具有氮气出口；

收集器，底部设置加热装置，所述尖嘴出口和所述氮气出口伸入所述收集器。

2.根据权利要求1所述的农药残留检测的净化设备，其特征在于，

所述第二柱形腔的内壁面呈光滑面，所述吸附剂设置在所述光滑面所围成的容腔范围内。

3.根据权利要求1所述的农药残留检测的净化设备，其特征在于，

所述第一柱形腔的开口处的内壁面为磨砂面；

所述塞头的外壁面为磨砂面。

4.根据权利要求1所述的农药残留检测的净化设备，其特征在于，

所述氮吹仪包括多个氮气出口，每个氮气出口分别具有旋钮开关控制开合并调节流速。

5.根据权利要求1或3所述的农药残留检测的净化设备，其特征在于，

所述塞头具有气管连接部，所述气管连接部外壁面形成多组凸出部，以加大所述气管连接部与气管之间的摩擦力。

6.根据权利要求5所述的农药残留检测的净化设备，其特征在于，

所述气管连接部与所述塞头呈夹角设置，所述夹角在0-90°。

7.根据权利要求1所述的农药残留检测的净化设备，其特征在于，

所述加热装置包括水浴锅和烧杯，所述水浴锅加热所述烧杯对收集器进行水浴加热。

8.根据权利要求1所述的农药残留检测的净化设备，其特征在于，

所述第二柱形腔内径0.5-1.5cm，长5-20cm。

9.根据权利要求1或2所述的农药残留检测的净化设备，其特征在于，

所述吸附剂为层状结构，自下至上分别为0.2-0.8cm的第一层脱脂棉、0.1-0.5g的活性炭粉、1-3g的硅藻土、0.2-0.8cm的第二层脱脂棉。