CN101915809A - 一种大米中拟除虫菊酯类农药残留的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种大米中拟除虫菊酯类农药残留的检测方法，经乙腈4小时提取，拟除虫菊酯类农药提取较充分，超纯水振荡后静置30分钟，拟除虫菊酯类农药分离较好，离心分相6分钟，分相较好，这样提取率较高；用正己烷+丙酮(90∶10)混合液淋洗净化，可以达到较好洗下拟除虫菊酯类农药；检测时柱温以40℃/min速率程序升温至260℃，且进样温度为260℃，检测器温度也为260℃，这样气相色谱仪操作简便，气相色谱条件简捷，拟除虫菊酯类农药较短的时间内分离和检测完成，而测定值仍较准确；因此本发明是一种提取率较高，气相色谱条件简捷，操作要求较低，定量回收率较高的大米中拟除虫菊酯类农药残留的检测方法。

Description

一种大米中拟除虫菊酯类农药残留的检测方法
技术领域
本发明涉及粮食中农药残留的检测方法，具体涉及一种大米中拟除虫菊酯类农药残留的检测方法。
背景技术
大米是我国日常食用的主要食物，它的质量安全与否与人们的身心健康密切相关。大米中农药残留包括有机磷类和拟除虫菊酯类等，拟除虫菊酯类农药包括氯菊酯、氯氰菊酯、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯和甲氰菊酯等。菊酯类的检测方法如“进出口食品中多种菊酯类农药残留量测定方法”，ST/T1157-2008，就公开了大米用氯化钠，水和正己烷-丙酮(1+1)混合溶剂浸泡、均质和离心提取，提取条件为：先加氯化钠和水浸泡0.5h，再加正己烷-丙酮(1+1)混合溶剂以10000r/min均质0.5min，然后以4000r/min离心分相提取3min，有机相在45℃以下水浴减压浓缩至近干；有机相用正己烷溶解得到提取液，提取液在弗罗里硅净化柱用正己烷-乙醚(7+3)混合溶剂淋洗净化，净化条件为：流速3mL/min的条件下洗脱，洗脱液在45℃以下水浴减压浓缩至约1mL，再加1mL正己烷溶解得净化液；净化液用气相色谱法定性和定量测定菊酯类农药残留，气相色谱条件：DB-5石英毛细管柱，柱温70℃(1min)以20℃/min速率程序升温至270℃(1min)，接着以1℃/min速率程序升温至285℃(1min)，再以20℃/min速率程序升温至300℃(保留15min)，在进样口温度：270℃，测定器温度325℃，不分流进量，进样量为1μl，进样0.75min后用氮气吹扫的方式。访方法提取缺点为：提取时间少，提取率较低，净化过程菊酯类农药损失量较多，气相色谱柱温升温程序复杂，操作难度大，操作要求高，该方法费时费力，操作步骤复杂，定量回收率较低。赵煜等的“毛细管气相色谱法测定稻谷中13种有机磷类和菊酯类农药的残留量”，现代科学仪器，2006，3，则公开了稻谷用水浸泡30min，加乙腈均质2min，滤液用氯化钠静置分相10分钟，有机相在75-78℃氮吹近干；有机相用正己烷溶解得到提取液，提取液在弗罗里硅净化柱依次用正己烷-丙酮混合溶剂淋洗净化三次，各次洗脱液在40℃水浴上氮吹干浓缩至4mL以下，再用正己烷定浴至4mL，混合得到净化液供气谱测定；气相色谱条件：DB-17柱或HP-17柱，柱温150℃(2min)以6℃/min速率程序升温至270℃(保留25min)，进样口温度：200℃，测定器温度320℃，分流进量；访方法没有明确具体的进样量和进样多长时间后用氮气吹扫的方式，虽简化了提取过程，但提取率也较低，气相色谱条件仍复杂，操作难度大，操作要求高，定量回收率也较低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种提取率较高，气相色谱条件简捷，操作要求较低，定量回收率较高，稳定性好的大米中拟除虫菊酯类农药残留的检测方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种大米中拟除虫菊酯类农药残留的检测方法，包括下述步骤：
1)提取：在25克大米中加入50毫升乙腈，用匀浆机高速匀浆2分钟，静置提取4小时，加入15毫升超纯水振荡后静置30分钟，过滤，滤液倒入加有4克氯化钠的离心管中，振荡1分钟，以4000r/min离心分相6分钟，吸取有机相10毫升到第一带塞试管中，将第一带塞试管放在水浴温度为80℃的氮吹仪上吹干，加入2ml正己烷为样品溶液，盖上管塞，待净化；
2)净化柱制备：在10mm(id)×300mm玻璃层析柱中，底部加入2g无水硫酸钠，然后加入1g弗罗里硅土，最后在顶端加入2g无水硫酸钠，敲实得到弗罗里硅净化柱；
3)净化：弗罗里硅净化柱依次用5ml按体积比90∶10的正己烷和丙酮混合液、5ml正己烷溶剂润洗，弃去淋洗液，当溶剂液面到达净化柱吸附层表面时，立即将第一带塞试管的样品溶液倒入净化柱淋洗净化，用干净的第二带塞试管接收洗脱液，再用5ml按体积比90∶10的正己烷和丙酮混合液洗第一带塞试管后再倒入净化柱淋洗净化，并重复一次，将盛有淋洗液的第二带塞试管置于氮吹仪上，在水浴温度50℃条件下，氮吹蒸发至小于2ml，用正己烷准确定容至2.0ml，混匀为净化液，待测；
4)检测：上述净化液用气相色谱仪定性定量测定菊酯类农药残留，气相色谱条件：DB-1701色谱柱或HP-5色谱柱，柱前压17.3psi，恒压，尾吹氮气，进样温度为260℃，检测器温度为260℃，不分流进样，进样量为1μl，进样0.75min后氮气吹扫，吹扫流速30ml/min，柱温程序为柱初温100℃，以40℃/min速率程序升温至260℃，继续恒温不超过24min，得到所测的拟除虫菊酯类农药的保留时间；这样净化液中拟除虫菊酯类农药较短的时间内分离和检测完成。
拟除虫菊酯类农药为氯菊酯、氯氰菊酯、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯和甲氰菊酯。
步骤4中气相色谱条件为DB-1701色谱柱，测定后保留时间为7.524min是联苯菊酯，保留时间为8.433min是甲氰菊酯，保留时间为10.332min是氯氟氰菊酯，保留时间为10.851min是氯菊酯，保留时间为14.508-15.740min是氯氰菊酯，保留时间为18.473-19.697min是氰戊菊酯，保留时间为23.261min是溴氰菊酯。DB-1701色谱柱检测拟除虫菊酯类农药的优点定性较佳，能同时对多种农药进行分离。
步骤4中气相色谱条件为HP-5色谱柱，测定后保留时间为6.209min是联苯菊酯，保留时间为6.322min是甲氰菊酯，保留时间为7.041min是氯氟氰菊酯，保留时间为8.039min是氯菊酯，保留时间为9.197-9.548min是氯氰菊酯，保留时间为11.025-11.522min是氰戊菊酯，保留时间为12.993min是溴氰菊酯。HP-5色谱柱检测拟除虫菊酯类农药的优点是定性较佳，检测时间较短。
与现有技术相比，本发明的优点在于一种大米中拟除虫菊酯类农药残留的检测方法，经乙腈4小时提取，拟除虫菊酯类农药提取较充分，超纯水振荡后静置30分钟，拟除虫菊酯类农药分离较好，离心分相6分钟，分相较好，这样提取率较高；用正己烷+丙酮(90∶10)淋洗净化，可以达到较好洗下拟除虫菊酯类农药；检测时柱温以40℃/min速率程序升温至260℃，且进样温度为260℃，检测器温度也为260℃，这样气相色谱仪操作简便，气相色谱条件简捷，拟除虫菊酯类农药较短的时间内分离和检测完成，而测定值仍较准确；因此本发明是一种提取率较高，气相色谱条件简捷，操作要求较低，定量回收率较高的大米中拟除虫菊酯类农药残留的检测方法。
附图说明
图1为实施例1的拟除虫菊酯类农药色谱图；
图2为实施例2的拟除虫菊酯类农药色谱图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
一种大米中拟除虫菊酯类农药残留的检测方法，称取粉碎的大米25克到125ml试剂瓶中，加入浓度都为1mg/kg的氯菊酯、氯氰菊酯、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯和甲氰菊酯农药配制的混合标准液，添加水平为0.05mg·kg-1大米，上述农药标准样品均由农业部环境保护科研监测所提供，浓度均为100mg/kg，用色谱纯正己烷配制并稀释成需要浓度。然后加入50毫升乙腈，用匀浆机高速匀浆2分钟，静置提取4小时，加入15毫升超纯水振荡后静置30分钟，过滤，滤液倒入加有4克氯化钠的离心管中，振荡1分钟，以4000r/min离心分相6分钟，吸取有机相10毫升到第一带塞试管中，将第一带塞试管放在水浴温度为80℃的氮吹仪上吹干(近干即可)，加入2ml正己烷为样品溶液，盖上管塞，待净化。净化柱制备：在10mm(id)×300mm玻璃层析柱中，底部加入2g无水硫酸钠，然后加入1g弗罗里硅土，最后在顶端加入2g无水硫酸钠，敲实得到弗罗里硅净化柱；弗罗里硅净化柱依次用5ml正己烷+丙酮(90∶10)混合液、5ml正己烷溶剂润洗，弃去淋洗液，当溶剂液面到达净化柱吸附层表面时，立即将第一带塞试管的样品溶液倒入净化柱淋洗净化，用干净的第二带塞试管接收洗脱液，再用5ml正己烷+丙酮(90∶10)混合液洗第一带塞试管后再倒入净化柱淋洗净化，并重复一次，将盛有淋洗液的第二带塞试管置于氮吹仪上，在水浴温度50℃条件下，氮吹蒸发至小于2ml，用正己烷准确定容至2.0ml，混匀为净化液，待测；净化液用气相色谱仪定性定量测定菊酯类农药残留，气相色谱条件：DB-1701色谱柱，柱前压17.3psi，恒压，尾吹氮气，进样温度为260℃，检测器温度为260℃，不分流进样，进样量为1μl，进样0.75min后氮气吹扫，吹扫流速30ml/min，柱温程序为柱初温100℃，以40℃/min速率程序升温至260℃，继续恒温24min，净化液中各拟除虫菊酯类农药可以在保留时间内分离和检测完成；得到如图1所示的拟除虫菊酯类农药色谱图，根据分离后的保留时间可以作出农药的定性，从图1中可以看出联苯菊酯1的保留时间为7.524min，甲氰菊酯2的保留时间为8.433min，氯氟氰菊酯3的保留时间为10.332min，氯菊酯4的保留时间为10.85lmin，氯氰菊酯5的保留时间为14.508-15.740min，氰戊菊酯6的保留时间为18.473-19.697min，溴氰菊酯7的保留时间为23.261min；重复三次该实施例，根据外表法面积得到如表1所示的平均定量回收率(即提取率)。
实施例2
与实施例1基本相同，所不同的只是各拟除虫菊酯类农药的浓度为0.1mg/kg，DB-1701色谱柱用HP-5色谱柱替代，且检测时间可以缩短为13min，得到如图2所示的拟除虫菊酯类农药的色谱图，根据分离后的保留时间可以作出农药的定性，从图2中可以看出联苯菊酯1的保留时间为6.209min，甲氰菊酯2的保留时间为6.322min，氯氟氰菊酯3的保留时间为7.041min，氯菊酯4的保留时间为8.039min，氯氰菊酯5的保留时间为9.197-9.548min，氰戊菊酯6的保留时间为11.025-11.522min，溴氰菊酯7的保留时间为12.993min；重复三次该实施例，根据外表法面积得到如表1所示的平均定量回收率。
实施例3
与实施例2基本相同，所不同的只是各拟除虫菊酯类农药的浓度为0.5mg/kg。
实际检测应用中按本发明的方法操作，无需加上述农药标准样品，具体检测方法同实施例1或实施例2，在此不再列举实施例。
对比例1
按ST/T1157-2008方法测定，称粉碎的大米5克于离心管中，加入1克氯化钠和15毫升超纯水，加入与实施例1相同的农药标准样品，充分混匀1分钟，浸泡半小时，再加入15毫升正己烷-丙酮(1+1)混合溶剂，以10000r/min均质半分钟，并以4000r/min离心3分钟，将上层有机相转入浓缩瓶中，残渣中再加入15毫升正己烷-丙酮(1+1)混合溶剂重复提取一次，合并有机相，45℃以下水浴减压浓缩至近干，待净化；净化柱依法制备，底部垫了约5mm脱脂棉，浓缩瓶中用3ml正己烷洗二次，移入净化柱中，用100ml正己烷-乙醚(7+3)混合溶剂淋洗净化，收集洗脱液，45℃以下水浴减压浓缩至约1ml，再氮吹干，加入1毫升正己烷溶解，供气相色谱测定，气相色谱条件为：DB-5石英毛细管柱，柱温70℃(1min)以20℃/mm速率程序升温至270℃(1min)，接着以1℃/min速率程序升温至285℃(1min)，再以20℃/min速率程序升温至300℃(保留15min)，在进样口温度：270℃，测定器温度325℃，不分流进量，进样量为1μl，进样0.75min后用氮气吹扫的方式，重复三次该对比例，各拟除虫菊酯类农药的平均定量回收率如表1所示。
对比例2
按“赵煜等的毛细管气相色谱法测定稻谷中13种有机磷类和菊酯类农药的残留量”方法测定与实施例1相同的拟除虫菊酯类农药，粉碎的大米20克于瓶中，加水20毫升，加与实施例1相同的农药标准样品，浸泡30min，再加乙腈50毫升，均质2min，滤液滤入装有7-15克的氯化钠的带塞量筒中，振荡1分钟，静置分相10分钟，取有机相10毫升在75-78℃止氮吹近干，加入2ml正己烷溶解，移入净化柱中，用5ml正己烷+丙酮混合溶剂淋洗净化三次，收集洗脱液，约40℃以下水浴氮吹至4ml以下，正己烷定容至4ml，供气相色谱测定，气相色谱条件为：DB-17柱或HP-17柱，柱温150℃(2min)以8℃/min速率程序升温至250℃(保留5min)，在进样口温度：200℃，测定器温度320℃，分流进量，进样量为？μl，进样？min后用氮气吹扫的方式，重复三次该对比例，各拟除虫菊酯类农药的平均定量回收率如表1所示。
上述实施例和对比例的大米为同批次大米随机选取。
上述氮吹仪型号为DSY-III，市售，气相色谱仪型号为6890N，购自Agilent公司，采用μ-ECD微电子捕获检测器，配Agilent7683自动进样器。
表1：实施例1，2和对比例1，2的拟除虫菊酯类农药平均回收率表
  农药名称   实施例1回收率平均值/％   实施例2回收率平均值/％  对比例1回收率/％   对比例2回收率/％
  联苯菊酯   102.70   104.48   72～110   ----
  甲氰菊酯   102.10   106.87   80～110   78.6～108.6
  氯氟氰菊酯   82.82   104.51   80～110   80.5～118.7
  氯菊酯   99.41   115.57   73～110   -------
  氯氰菊酯   121.05   121.56   75～110   84.1～117.6
  氰戊菊酯   77.98   114.81   77～110   79.5～117.0
  溴氰菊酯   135.51   107.44   79～110   -------
相对标准偏差为1.83-18.68％。
表1中可以看出实施例1，2相对于对比例1，2回收较稳定，回收率较高。

Claims (4)

1.一种大米中拟除虫菊酯类农药残留的检测方法，其特征在于包括下述步骤：
1)提取：在25克大米中加入50毫升乙腈，用匀浆机高速匀浆2分钟，静置提取4小时，加入15毫升超纯水振荡后静置30分钟，过滤，滤液倒入加有4克氯化钠的离心管中，振荡1分钟，以4000r/min离心分相6分钟，吸取有机相10毫升到第一带塞试管中，将第一带塞试管放在水浴温度为80℃的氮吹仪上吹干，加入2ml正己烷为样品溶液，盖上管塞，待净化；
2)净化柱制备：在10mm×300mm玻璃层析柱中，底部加入2g无水硫酸钠，然后加入1g弗罗里硅土，最后在顶端加入2g无水硫酸钠，敲实得到弗罗里硅净化柱；
3)净化：弗罗里硅净化柱依次用5ml按体积比90∶10的正己烷和丙酮混合液、5ml正己烷溶剂润洗，弃去淋洗液，当溶剂液面到达净化柱吸附层表面时，立即将第一带塞试管的样品溶液倒入净化柱淋洗净化，用干净的第二带塞试管接收洗脱液，再用5ml按体积比90∶10的正己烷和丙酮混合液洗第一带塞试管后再倒入净化柱淋洗净化，并重复一次，将盛有淋洗液的第二带塞试管置于氮吹仪上，在水浴温度50℃条件下，氮吹蒸发至小于2ml，用正己烷准确定容至2.0ml，混匀为净化液，待测；
4)检测：净化液用气相色谱仪定性定量测定菊酯类农药残留，气相色谱条件：DB-1701色谱柱或HP-5色谱柱，柱前压17.3psi，恒压，尾吹氮气，进样温度为260℃，检测器温度为260℃，不分流进样，进样量为1μl，进样0.75min后氮气吹扫，吹扫流速30ml/min，柱温程序为柱初温100℃，以40℃/min速率程序升温至260℃，继续恒温不超过24min，得到所测的拟除虫菊酯类农药的保留时间。
2.如权利要求1所述的一种大米中拟除虫菊酯类农药残留的检测方法，其特征在于拟除虫菊酯类农药为氯菊酯、氯氰菊酯、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯和甲氰菊酯。
3.如权利要求2所述的一种大米中拟除虫菊酯类农药残留的检测方法，其特征在于步骤4中气相色谱条件为DB-1701色谱柱，测定后保留时间为7.524min是联苯菊酯，保留时间为8.433min是甲氰菊酯，保留时间为10.332min是氯氟氰菊酯，保留时间为10.851min是氯菊酯，保留时间为14.508-15.740min是氯氰菊酯，保留时间为18.473-19.697min是氰戊菊酯，保留时间为23.261min是溴氰菊酯。
4.如权利要求2所述的一种大米中拟除虫菊酯类农药残留的检测方法，其特征在于步骤4中气相色谱条件为HP-5色谱柱，测定后保留时间为6.209min是联苯菊酯，保留时间为6.322min是甲氰菊酯，保留时间为7.041min是氯氟氰菊酯，保留时间为8.039min是氯菊酯，保留时间为9.197-9.548min是氯氰菊酯，保留时间为11.025-11.522min是氰戊菊酯，保留时间为12.993min是溴氰菊酯。
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Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102128902A (zh) * 2010-12-20 2011-07-20 天津市农业科学院中心实验室 一种含有农药残留的人参样品测定前的处理方法
CN102721758A (zh) * 2012-06-19 2012-10-10 苏州国环环境检测有限公司 气相色谱法测定蔬菜中菊酯类农药残留的方法
CN102798682A (zh) * 2012-08-16 2012-11-28 济南出入境检验检疫局检验检疫技术中心 大蒜或其制品中氟氯苯菊酯的测定方法
CN102890128A (zh) * 2012-09-21 2013-01-23 晨光生物科技集团股份有限公司 辣椒红中十二种拟除虫菊酯类农残的检测方法
CN103293267A (zh) * 2013-06-08 2013-09-11 国家烟草质量监督检验中心 一种分析烟草及烟草制品中拟除虫菊酯类农药残留的gc-ms/ms方法
CN103869025A (zh) * 2014-02-13 2014-06-18 湖南农业大学 一种检测茶鲜叶中农药残留的前处理方法
CN103926362A (zh) * 2014-04-24 2014-07-16 江苏太湖地区农业科学研究所 一种土壤中拟除虫菊酯类农药的定量检测方法
US9239259B2 (en) 2011-10-13 2016-01-19 Otsuka Electronics Co., Ltd. Optical measurement system, optical measurement method, and mirror plate for optical measurement system
CN105372366A (zh) * 2015-10-28 2016-03-02 江门市植保有限公司 一种测定联苯菊酯和/或噻虫嗪含量的方法
CN107490651A (zh) * 2017-10-16 2017-12-19 花锦 一种芦笋及其制品中拟除虫菊酯类农药残留的检测方法
CN110231423A (zh) * 2019-07-05 2019-09-13 山西农业大学 分散液液微萃取-高效液相色谱测定粮食中拟除虫菊酯类农药的方法
CN112034068A (zh) * 2020-09-08 2020-12-04 河南诺玛科技有限公司 一种应用于果蔬的内吸性农药检测方法
CN114002360A (zh) * 2021-11-02 2022-02-01 江苏稻飘香米业股份有限公司 一种大米表面药物残留检测方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1986004215A1 (en) * 1985-01-16 1986-07-31 Chinoin Gyógyszer És Vegyészeti Termékek Gyára R.T Pyrethroidal composition comprising more than one active ingredients
CN1605864A (zh) * 2003-10-09 2005-04-13 王建清 利用特征峰值与农药浓度的关系检测农药残留量的方法
CN1815217A (zh) * 2006-03-02 2006-08-09 重庆大学 利用液相色谱法检测、分离纯化天然除虫菊酯有效成分的方法
AU2009228116A1 (en) * 2008-03-28 2009-10-01 Icp Adhesives And Sealants, Inc. Insect-resistant polyurethane foam
CN101650343A (zh) * 2008-12-15 2010-02-17 河南工程学院 水中菊酯类农药的快速检测

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1986004215A1 (en) * 1985-01-16 1986-07-31 Chinoin Gyógyszer És Vegyészeti Termékek Gyára R.T Pyrethroidal composition comprising more than one active ingredients
CN1605864A (zh) * 2003-10-09 2005-04-13 王建清 利用特征峰值与农药浓度的关系检测农药残留量的方法
CN1815217A (zh) * 2006-03-02 2006-08-09 重庆大学 利用液相色谱法检测、分离纯化天然除虫菊酯有效成分的方法
AU2009228116A1 (en) * 2008-03-28 2009-10-01 Icp Adhesives And Sealants, Inc. Insect-resistant polyurethane foam
CN101650343A (zh) * 2008-12-15 2010-02-17 河南工程学院 水中菊酯类农药的快速检测

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
吴志奡: "气相色谱分析法检测茶叶中联苯菊酯、溴氰菊酯和毒死蜱", 《福建分析测试》, vol. 18, no. 4, 31 October 2009 (2009-10-31), pages 84 - 86 *
董振霖 等: "气相色谱-质谱法测定植物源性食品中残留的联苯菊酯", 《色谱》, vol. 27, no. 1, 31 January 2009 (2009-01-31), pages 82 - 85 *
许晓国: "气相色谱(ECD)法同时测定蔬菜和水果中8种菊酯类农药残留", 《中国卫生检验杂志》, vol. 18, no. 1, 31 January 2008 (2008-01-31), pages 62 - 63 *

Cited By (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102128902A (zh) * 2010-12-20 2011-07-20 天津市农业科学院中心实验室 一种含有农药残留的人参样品测定前的处理方法
US9239259B2 (en) 2011-10-13 2016-01-19 Otsuka Electronics Co., Ltd. Optical measurement system, optical measurement method, and mirror plate for optical measurement system
CN102721758A (zh) * 2012-06-19 2012-10-10 苏州国环环境检测有限公司 气相色谱法测定蔬菜中菊酯类农药残留的方法
CN102798682A (zh) * 2012-08-16 2012-11-28 济南出入境检验检疫局检验检疫技术中心 大蒜或其制品中氟氯苯菊酯的测定方法
CN102890128B (zh) * 2012-09-21 2014-09-24 晨光生物科技集团股份有限公司 辣椒红中十二种拟除虫菊酯类农残的检测方法
CN102890128A (zh) * 2012-09-21 2013-01-23 晨光生物科技集团股份有限公司 辣椒红中十二种拟除虫菊酯类农残的检测方法
CN103293267A (zh) * 2013-06-08 2013-09-11 国家烟草质量监督检验中心 一种分析烟草及烟草制品中拟除虫菊酯类农药残留的gc-ms/ms方法
CN103869025B (zh) * 2014-02-13 2015-09-16 湖南农业大学 一种检测茶鲜叶中农药残留的前处理方法及该方法的应用
CN103869025A (zh) * 2014-02-13 2014-06-18 湖南农业大学 一种检测茶鲜叶中农药残留的前处理方法
CN103926362A (zh) * 2014-04-24 2014-07-16 江苏太湖地区农业科学研究所 一种土壤中拟除虫菊酯类农药的定量检测方法
CN103926362B (zh) * 2014-04-24 2015-11-25 江苏太湖地区农业科学研究所 一种土壤中拟除虫菊酯类农药的定量检测方法
CN105372366A (zh) * 2015-10-28 2016-03-02 江门市植保有限公司 一种测定联苯菊酯和/或噻虫嗪含量的方法
CN107490651A (zh) * 2017-10-16 2017-12-19 花锦 一种芦笋及其制品中拟除虫菊酯类农药残留的检测方法
CN110231423A (zh) * 2019-07-05 2019-09-13 山西农业大学 分散液液微萃取-高效液相色谱测定粮食中拟除虫菊酯类农药的方法
CN110231423B (zh) * 2019-07-05 2022-04-22 山西农业大学 分散液液微萃取-高效液相色谱测定粮食中拟除虫菊酯类农药的方法
CN112034068A (zh) * 2020-09-08 2020-12-04 河南诺玛科技有限公司 一种应用于果蔬的内吸性农药检测方法
CN114002360A (zh) * 2021-11-02 2022-02-01 江苏稻飘香米业股份有限公司 一种大米表面药物残留检测方法

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