CN106053186A - 一种果蔬中农药残留的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种果蔬中农药残留的提取方法所述方法包括下述步骤：A、果蔬样品破碎备用；B、农药残留提取：取步骤A冲破碎好的蔬果加入强极性溶剂，超声提取15～20min，离心得提取液，提取液转移到分液漏斗中，加入弱极性溶剂，萃取2～3min，静置分层，放出下层液体后再次加入弱极性溶剂萃取1～2分钟，静置分层、放出下层液体，即得待检测农药残留提取液，所述萃取过程中剧烈震荡。该方法采用超声提取蔬果中农药残留，通过有效合理控制溶剂使用、提取参数，从而简单、有效、准确的将蔬果中的农药残留量提取出来，提取液无需过小柱可直接用于检测。
Description
技术领域
本发明属于农药残留测定技术领域，涉及一种果蔬农药残留前处理方法，尤其涉及一种果蔬中农药残留的提取方法。
背景技术
“蔬菜农药残留”是食品安全领域的重要民生问题，关系广大消费者的身心健康。气相色谱法测定蔬菜中农药残留量是目前通行的方法。其方法主要为，先将蔬菜中的农药用乙腈提，然后进入色谱经色谱柱分离和检测器响应来实现农药残留量的检测。
农残提取是检测果蔬农残留量必要的环节，其前处理（提取环节）的好坏直接影响测定结果的质量。随着各种农药品种使用的扩大，加上果蔬成分的复杂性，往往会导致蔬果中农药残留提取不准确或提取液质量问题给检测带来较大的干扰。其中目前应用最为广泛的是NY/T761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》[NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定[S].中国农业出版社，2008，5]，方法规定有机磷农药提取试剂为乙腈，而后提取液经旋干、丙酮定容后待上仪器测定，该方法具有普适性，但由于对提取液的净化效率较为低下，更适合样品本底较少，背景较为干净的样品，而对一些提取液颜色深或本地成份复杂的样品不实用，主要体现在这些样品在进样时造成了对检测设备的极大污染，以致仪器灵敏度下降，特别是对一些极性较强的有机磷如甲胺磷、久效磷、氧化乐果等下降幅度更大，这样不仅增大了方法的检出限，还会对仪器部件如进样口配件、色谱柱等造成极大损耗，甚至缩短仪器寿命。 鉴于此， 申请号为CN201310175339.0的中国发明专利公开了名称为一种蔬果中有机磷农药残留测定的提取净化方法，该方法经过蔬果取样、加入乙腈提取液、提取液过MycoSep 226 AflaZon+小柱净后得到待上机测定样品。该方法提升有机磷提取液的净化程度，所得进样液清澈透明，且多次进样后对检测系统无明显污染，仪器设备灵敏度一致，检出限不变；但是该方法使用小柱净化，一是价格昂贵，二是增加了小柱净化步骤从而增加了检测劳动量，从而使得提取成本增加，不利于推广应用。
发明内容
本发明旨在解决现有技术蔬果中农药残留提取采用单乙腈提取存在的问题及采用乙腈提取后过小柱净化方法存在的问题，提供一种果蔬中农药残留的提取方法，该方法采用超声提取蔬果中农药残留，通过有效合理控制溶剂使用、提取参数，从而简单、有效、准确的将蔬果中的农药残留量提取出来， 提取液无需过小柱可直接用于检测。
为解决上述技术问题，本发明通过以下技术方案实现：
一种果蔬中农药残留的提取方法，其特征在于：所述方法包括下述步骤：
A、果蔬样品破碎备用；
B、农药残留提取：取步骤A冲破碎好的蔬果加入强极性溶剂，超声提取15～20min，离心得提取液，提取液转移到分液漏斗中，加入弱极性溶剂，萃取2～3min，静置分层，放出下层液体后再次加入弱极性溶剂萃取1～2分钟，静置分层、放出下层液体，即得待检测农药残留提取液，所述萃取过程中剧烈震荡。
进一步的，在步骤 A中，是将蔬果破碎成1～3mm的小块。
进一步的，在步骤B中，所述强极性溶剂为乙腈、甲醇和丙酮中的任意一种。
进一步的，在步骤B中，所述弱极性溶剂为石油醚、正己烷和苯中的任意一种。
进一步的，在步骤B中，所述强极性溶剂的用量为果蔬重量的2～3倍。
进一步的，在步骤B中，所述弱极性溶剂的用量与提取液的体积比为1:1.5。
进一步的，在步骤B中，所述离心转速为4500～5000r/min，离心时间为1～2min。
本发明具有以下有益效果：
1、现有技术采用强极性溶剂提取后过氨基柱净化或是MycoSep系列免疫亲和小柱净化，该种方法引入新的洗脱剂，增加提取液的后期处理工作量，柱子使用后的再生使得工作量和成本增加；而本发明先用强极性溶剂超声提取15～20min，降低蔬菜与农药的结合，充分的将农药残留提取到溶剂中，然后通过在提取液中加入弱极性溶剂并快速萃取1～3min，从而将提取液中的提取的果蔬成分除去，达到净化提取液的作用，整个提取过程用时短、操作简单，没有引入新的不易处理的溶剂，得到的待测农药残留提取液直接用于检测，避免采用柱子净化后柱子的再生造成的工作量和成本增加的问题。弱极性溶剂快速短时萃取能保证提取液中的农药残留不与弱极性溶解结合，同时弱极性溶剂还能能除去提取液中的色素，进一步净化提取液。
2、现有技术中提取蔬果农药残留时将蔬果充分破碎并均质均将后采用强极性溶剂提取，这种提取方法能充分提取出农药残留，同时液提取出了大量的蔬果成分，不利于后期提取也得净化处理，本发明将蔬果破碎成1～3mm的小块进行超声提取，有效提取农药残留的同时，减少果蔬成分的提取量。
具体实施方式
下面结合具体实施方法详细说明本发明。
实施例1
一种果蔬中农药残留的提取方法，所述方法包括下述步骤：
A、果蔬样品破碎备用；
B、农药残留提取：取步骤A冲破碎好的蔬果加入强极性溶剂，超声提取15min，离心得提取液，提取液转移到分液漏斗中，加入弱极性溶剂，萃取2min，静置分层，放出下层液体后再次加入弱极性溶剂萃取1分钟，静置分层、放出下层液体，即得待检测农药残留提取液，所述萃取过程中剧烈震荡。
实施例2
一种果蔬中农药残留的提取方法，所述方法包括下述步骤：
A、果蔬样品破碎备用；
B、农药残留提取：取步骤A冲破碎好的蔬果加入强极性溶剂，超声提取18min，离心得提取液，提取液转移到分液漏斗中，加入弱极性溶剂，萃取3min，静置分层，放出下层液体后再次加入弱极性溶剂萃取2分钟，静置分层、放出下层液体，即得待检测农药残留提取液，所述萃取过程中剧烈震荡。
实施例3
一种果蔬中农药残留的提取方法，所述方法包括下述步骤：
A、果蔬样品破碎备用；
B、农药残留提取：取步骤A冲破碎好的蔬果加入强极性溶剂，超声提取20min，离心得提取液，提取液转移到分液漏斗中，加入弱极性溶剂，萃取3min，静置分层，放出下层液体后再次加入弱极性溶剂萃取2分钟，静置分层、放出下层液体，即得待检测农药残留提取液，所述萃取过程中剧烈震荡。
实施例4
本实施例在实施例1-3任意实施例基础上进一步改进，本实施例中，在步骤 A中，是将蔬果破碎成1～3mm的小块。在步骤B中，所述强极性溶剂优选为为乙腈。所述弱极性溶剂优选为石油醚所述强极性溶剂的用量为果蔬重量的2倍。所述弱极性溶剂的用量与提取液的体积比为1:1.5。所述离心转速为4500r/min，离心时间为1min。
实施例5
本实施例在实施例1-3任意实施例基础上进一步改进，本实施例中，在步骤A中，是将蔬果破碎成1～3mm的小块。在步骤B中，所述强极性溶剂优选为为乙腈。所述弱极性溶剂优选为石油醚所述强极性溶剂的用量为果蔬重量的3倍。所述弱极性溶剂的用量与提取液的体积比为1:1.5。所述离心转速为5000r/min，离心时间为2min。
Claims (7)
1.一种果蔬中农药残留的提取方法，其特征在于：所述方法包括下述步骤：
A、果蔬样品破碎备用；
B、农药残留提取：取步骤A冲破碎好的蔬果加入强极性溶剂，超声提取15～20min，离心得提取液，提取液转移到分液漏斗中，加入弱极性溶剂，萃取2～3min，静置分层，放出下层液体后再次加入弱极性溶剂萃取1～2分钟，静置分层、放出下层液体，即得待检测农药残留提取液，所述萃取过程中剧烈震荡。
2.根据权利要求1所述的一种果蔬中农药残留的提取方法，其特征在于：在步骤A中，是将蔬果破碎成1～3mm的小块。
3.根据权利要求1所述的一种果蔬中农药残留的提取方法，其特征在于：在步骤B中，所述强极性溶剂为乙腈、甲醇和丙酮中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种果蔬中农药残留的提取方法，其特征在于：在步骤B中，所述弱极性溶剂为石油醚、正己烷和苯中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种果蔬中农药残留的提取方法，其特征在于：在步骤B中，所述强极性溶剂的用量为果蔬重量的2～3倍。
6.根据权利要求1所述的一种果蔬中农药残留的提取方法，其特征在于：在步骤B中，所述弱极性溶剂的用量与提取液的体积比为1:1.5。
7.根据权利要求1所述的一种果蔬中农药残留的提取方法，其特征在于：在步骤B中，所述离心转速为4500～5000r/min，离心时间为1～2min。
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|---|---|---|---|---|
| CN107560916A (zh) * | 2017-10-31 | 2018-01-09 | 黄家寅 | 农药残留的自动前处理装置 |
| CN110361477A (zh) * | 2019-08-13 | 2019-10-22 | 深圳市深大检测有限公司 | 蔬菜和水果中有机磷农药多残留的测定 |
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