CN112034068A - 一种应用于果蔬的内吸性农药检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种应用于果蔬的内吸性农药检测方法，该方法采用乙腈提取，相较于常规的提取剂如正己烷、丙酮和乙酸乙酯等，内吸农药的提取回收率提高了4%‑26%，尤其对于易降解农药的回收率，有明显的优势；采用固相萃取柱净化等方式，大幅度的简化了前处理的时间，为内吸农药的快速残留分析奠定了技术基础；对果蔬中多种内吸性农药残留进行快速全扫描和定性定量，为高通量快速监测果蔬中多种内吸性农药残留量提供技术支持；同时为内吸性农药新型缓释剂应用方法在果蔬中的作用机制研究、残留、降解和动态提供有效分析方法，对开发新型内吸农药缓释剂的企业应用提供了技术指导。
Description
技术领域
本发明涉及农药检测分析领域，具体涉及一种应用于果蔬的内吸性农药检测方法。
背景技术
内吸农药作为一种新型广谱、高效的农药目前被广泛利用，主要是通过植物根、茎、叶吸收进入植物，在植物体内运输传导至起作用部位，与传统的非内吸性杀虫剂相比，对如菜青虫、蚜虫、飞虱、叶蝉等的防治，内吸性杀虫剂使用量相对较少，残效期更长，更为有效。但由于内吸农药在植物体内不会受到外界光照和雨水冲刷等环境因素的影响，与果蔬特别是可食用部分多种物质结合，可导致残留的不断积累；同时，土壤中留存的农药在不同作物轮作过程中，会引发交叉污染。由于多种农药的同时施用，故，目前内吸农药的多残留检测技术成为内吸农药推广应用、残留监控的瓶颈。
目前常用的内吸农药残留检测方法主要为以色谱为基础的大型仪器检测法，此类方法对于样本的净化率、待检物的提纯率等多方面有较高的要求，由此，样品的前处理方法比较繁琐，无法实现快速、现场检测要求，不能满足内吸农药实时检测的需求。本发明拟通过优化果蔬样品前处理和内吸性农药的多残留检测方法，以大大节省工作时间，减轻劳动强度，节省溶剂，降低对环境的污染，同时有利于提高提取和净化效率，对于果蔬中内吸性农药残留的准确定量、食品质量安全综合评价至关重要，是目前内吸农药发展重要方向。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种优化的前处理方法、节约时间、提高净化效率和回收率的内吸农药检测分析方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种应用于果蔬的内吸性农药检测方法，包括如下步骤：
步骤一：试样制备，将新鲜蔬菜、水果分别粉碎、匀浆，备用；
步骤二：称取25-30g果蔬匀浆后样品，加入5-8ml去离子水，再加入乙腈震荡提取，离心分层，得到上清液；
步骤三：取上清液加入8-16ml洗脱剂，摇匀，得到第一混合液；
步骤四：将所述第一混合液采用固相萃取柱进行洗脱，得到样品溶液；
步骤五：将所述样品溶液采用液相色谱进行分析，得到残留量。
相比于乙酸乙酯适合提取蜡质、脂肪等非极性干扰物，易乳化，大部分极性农药不易转移到有机相中，正己烷/丙酮对于极性较小的农药，如有机氯农药的提取效果非常好，而本发明采用的乙腈相较于常规的提取剂正己烷、丙酮和乙酸乙酯等，内吸农药的提取回收率提高了4%-26%，尤其对于易降解农药的回收率，有明显的优势。
进一步的，所述洗脱剂为己烷与丙酮的混合溶剂。
进一步的，所述己烷与丙酮的体积比为1:1。
进一步的，所述离心的转速为2500-5000r/min，离心2-8min。
进一步的，所述液相色谱的检测条件为流速0.4-0.8ml/min，柱温30-34℃，进样量10µl。
进一步的，所述匀浆的时间为2-5min。
进一步的，所述洗脱过程中，流动相梯度程序为0-10min、有机相15％，10-21min、有机相15-45％，21-30min、有机相45-85％，30-35min、有机相85-95％，35-40min、有机相95-15％。
与现有技术相比，本发明具有的优点和积极效果是：
1.本发明提供的一种应用于果蔬的内吸性农药检测方法采用固相萃取柱净化方式等，大幅度的简化了前处理的时间，为内吸农药的快速残留分析奠定了技术基础；对果蔬中多种内吸性农药残留进行快速全扫描和定性定量，为高通量快速监测果蔬中多种内吸性农药残留量提供技术支持；为内吸性农药新型缓释应用方法在果蔬中的作用机制研究、残留、降解和动态提供有效分析方法，对开发新型内吸农药缓释剂的企业应用提供了技术指导；且能够为检测部门提供新型内吸农药多残留检测方法技术支撑，为果蔬品质和人民食品健康提供安全保证。
2.本发明提供的一种应用于果蔬的内吸性农药检测方法，可进一步应用于内吸性农药新型缓释剂的开发中，针对于内吸性农药不易降解、残留时间较长等特点，研究内吸性农药在果蔬中的作用机制、残留时间、降解动态等提供有效的分析方法，帮助果蔬企业在避免虫害等造成的经济损失前提下，尽量保持果蔬的使用安全性，从而建立内吸性农药的多残留检测分析技术，同时优化后的前处理方式，大幅度的缩短了预处理时间，降低了20-30%的检测成本。此方法可以拓展应用在果蔬的现场抽样的农残监控，保证市场上果蔬的使用安全，更为适应用户的需要。
3.本发明通过对工作液进行LC-MS/MS上样测定，开展线性回归分析，获得了呋虫胺、氟啶虫酰胺、吡虫啉、噻虫啉、异丙威、嘧菌酯、氟环唑、啶酰菌胺、氟醚菌酰胺、氟吡菌胺等内吸农药的线性曲线，筛选出最佳色谱条件，方法检出限以空白样品基质稀释标准曲线上的最低浓度出峰时，取信噪比R/N＝3计算得出为0.15-0.2μg/kg。以昌平区特菜园采摘的果蔬样品（苹果、葡萄、西红柿、黄瓜）作为样本进行添加实验，添加水平在0.001-0.1mg/kg，平均回收率在76.2-96.3%之间，相对标准偏差在0.8-2.4%之间。验证了同时进行定量多种内吸农药检测方法的有效性。
附图说明
图1是10种农药的优化条件下的MRM色谱图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合具体实施例和附图对本发明进行进一步的描述。
实施例1：
一种应用于果蔬的内吸性农药检测方法，包括如下步骤：
步骤一：试样制备，将新鲜蔬菜、水果分别粉碎、匀浆2min，备用；
步骤二：称取25g果蔬匀浆后样品，加入5ml去离子水，再加入乙腈震荡提取，离心分层，离心的转速为2500r/min，离心2min得到上清液；
步骤三：取上清液加入8ml体积比为1:1己烷与丙酮的混合溶剂，摇匀，得到第一混合液；
步骤四：将所述第一混合液采用固相萃取柱进行洗脱，洗脱过程中，流动相梯度程序为0-10min、有机相15％，10-21min、有机相15-45％，21-30min、有机相45-85％，30-35min、有机相85-95％，35-40min、有机相95-15％，得到样品溶液；
步骤五：将所述样品溶液采用液相色谱进行分析，液相色谱的检测条件为流速0.4ml/min，柱温30℃，进样量10µl，得到残留量。
实施例2：
一种应用于果蔬的内吸性农药检测方法，包括如下步骤：
步骤一：试样制备，将新鲜蔬菜、水果分别粉碎、匀浆2-5min，备用；
步骤二：称取27g果蔬匀浆后样品，加入6ml去离子水，再加入乙腈震荡提取，离心分层，离心的转速为4000r/min，离心2-8min得到上清液；
步骤三：取上清液加入12ml的体积比为1:1为己烷与丙酮的混合溶剂，摇匀，得到第一混合液；
步骤四：将所述第一混合液采用固相萃取柱进行洗脱，洗脱过程中，流动相梯度程序为0-10min、有机相15％，10-21min、有机相15-45％，21-30min、有机相45-85％，30-35min、有机相85-95％，35-40min、有机相95-15％，得到样品溶液；
步骤五：将所述样品溶液采用液相色谱进行分析，液相色谱的检测条件为流速0.6ml/min，柱温32℃，进样量10µl，得到残留量。
实施例3：
一种应用于果蔬的内吸性农药检测方法，包括如下步骤：
步骤一：试样制备，将新鲜蔬菜、水果分别粉碎、匀浆5min，备用；
步骤二：称取30g果蔬匀浆后样品，加入8ml去离子水，再加入乙腈震荡提取，离心分层，离心的转速为5000r/min，离心8min得到上清液；
步骤三：取上清液加入16ml的体积比为1:1为己烷与丙酮的混合溶剂，摇匀，得到第一混合液；
步骤四：将所述第一混合液采用固相萃取柱进行洗脱，洗脱过程中，流动相梯度程序为0-10min、有机相15％，10-21min、有机相15-45％，21-30min、有机相45-85％，30-35min、有机相85-95％，35-40min、有机相95-15％，得到样品溶液；
步骤五：将所述样品溶液采用液相色谱进行分析，液相色谱的检测条件为流速0.8ml/min，柱温34℃，进样量10µl，得到残留量。
实施例4：
一种应用于果蔬的内吸性农药检测方法，包括如下步骤：
步骤一：试样制备，将新鲜蔬菜、水果分别粉碎、匀浆5min，备用；
步骤二：称取30g果蔬匀浆后样品，加入7ml去离子水，再加入乙腈震荡提取，离心分层，离心的转速为4500r/min，离心6min得到上清液；
步骤三：取上清液加入14ml的体积比为1:1为己烷与丙酮的混合溶剂，摇匀，得到第一混合液；
步骤四：将所述第一混合液采用固相萃取柱进行洗脱，洗脱过程中，流动相梯度程序为0-10min，有机相15％，10-21min，有机相15-45％，21-30min，有机相45-85％，30-35min，有机相85-95％，35-40min，有机相95-15％，得到样品溶液；
步骤五：将所述样品溶液采用液相色谱进行分析，液相色谱的检测条件为流速0.7ml/min，柱温34℃，进样量10µl，得到残留量。
实施例5：
采用上述实施例1-4提供的方法，对10种农药混合标准工作液进行LC-MS/MS上样测定，开展线性回归分析，获得了呋虫胺、氟啶虫酰胺、吡虫啉、噻虫啉、异丙威、嘧菌酯、氟环唑、啶酰菌胺、氟醚菌酰胺、氟吡菌胺等内吸农药的线性曲线（如图1），筛选出最佳色谱条件，方法检出限以空白样品基质稀释标准曲线上的最低浓度出峰时，取信噪比R/N＝3计算得出为0.15-0.2μg/kg。以昌平区特菜园采摘的果蔬样品（苹果、葡萄、西红柿、黄瓜）作为样本进行添加实验，添加水平在0.001-0.1mg/kg，平均回收率在76.2-96.3%之间，相对标准偏差在0.8-2.4%之间。验证了同时进行定量10种内吸农药检测方法的有效性。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本专利涵盖范围之内。
Claims (7)
1.一种应用于果蔬的内吸性农药检测方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：试样制备，将新鲜蔬菜、水果分别粉碎、匀浆，备用；
步骤二：称取25-30g果蔬匀浆后样品，加入5-8ml去离子水，再加入乙腈震荡提取，离心分层，得到上清液；
步骤三：取上清液加入8-16ml洗脱剂，摇匀，得到第一混合液；
步骤四：将所述第一混合液采用固相萃取柱进行洗脱，得到样品溶液；
步骤五：将所述样品溶液采用液相色谱进行分析，得到残留量。
2.根据权利要求1所述的一种应用于果蔬的内吸性农药检测方法，其特征在于：所述洗脱剂为己烷与丙酮的混合溶剂。
3.根据权利要求2所述的一种应用于果蔬的内吸性农药检测方法，其特征在于：所述己烷与丙酮的体积比为1:1。
4.根据权利要求1所述的一种应用于果蔬的内吸性农药检测方法，其特征在于：所述离心的转速为2500-5000r/min，离心2-8min。
5.根据权利要求1所述的一种应用于果蔬的内吸性农药检测方法，其特征在于：所述液相色谱的检测条件为流速0.4-0.8ml/min，柱温30-34℃，进样量10µl。
6.根据权利要求1所述的一种应用于果蔬的内吸性农药检测方法，其特征在于：所述匀浆的时间为2-5min。
7.根据权利要求1所述的一种应用于果蔬的内吸性农药检测方法，其特征在于：所述洗脱过程中，流动相梯度程序为0-10min、有机相15％，10-21min，有机相15-45％、21-30min，有机相45-85％、30-35min，有机相85-95％、35-40min，有机相95-15％。
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