CN110514764A - 一种测定非脂肪性果蔬中多种农药残留的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于农残留检测的技术领域，具体的涉及一种测定非脂肪性果蔬中多种农药残留的检测方法。该种测定非脂肪性果蔬中多种农药残留的检测方法，包括以下步骤：(1)样品提取；(2)净化；(3)农药混标的配制；(4)检测。该检测方法可以将非脂肪性果蔬中的53种农药在20分钟内有效分离，且线性范围内具有良好的相关系数R2>0.999，该方法操作简单、提取快速、准确性高、重复性强，适用于非脂肪性蔬菜水果中多种农药残留量的确证分析。

Description

一种测定非脂肪性果蔬中多种农药残留的检测方法
技术领域
本发明属于农残留检测的技术领域，具体的涉及一种测定非脂肪性果蔬中多种农药残留的检测方法。
背景技术
随着农业产业化的发展，农药、抗生素和激素等外源物质的使用越来越泛滥。不合理的使用这些物质必将导致农产品中的农药残留超标，影响着人以及动物的健康安全，造成疾病，导致发育畸形，甚至直接导致中毒死亡。农药残留问题逐渐显现在人们的面前，控制农药使用量或者去农药是一项亟待解决的问题。
蔬菜水果是世界上最重要的食用农产品之一，然而大多数蔬菜水果由于采收时间间隔较短，病虫害比较普遍，导致施用的农药种类和用量相对较多，因此农药残留超标问题突出。
农药残留检测方法的确定主要包括样本的制备、提取、净化、浓缩、检测等方面内容。快速准确地检测农产品中的农药残留需要从多方面考虑，包括：①样品的特性，在AOAC(美国分析化学家协会)中样品分为脂肪性和非脂肪性两大类，脂肪性大的样品，需要先提取脂肪，而后测定脂肪中的农药残留量；②农药的特性以及提取剂的选择：根据“相似相溶”原理，对极性较弱的农药，采用弱极性的溶剂来提取，对极性强的农药，则用极性强的溶剂来提取；③净化技术：在样品的提取液中，除了农药残留外，还有色素、油脂或其他天然物质，在测定前须去除这些干扰物质；④检测分析：合适的检测分析方法能够快速准确地将农产品农药残留的种类以及含量分析出来，分析方法包括气相色谱法、气质联用色谱法、液相色谱法以及液质联用技术等。
根据现有国标以及文献显示，农产品中的农药残留检测方法非常多，无法做到统一标准，例如阿维菌素，国标中只有独立的检测方法，因此多种农药的检测技术有必要加以改进，以期实现一种方法同时检测多种农药的目的。
发明内容
本发明的目的在于针对上述存在的缺陷而提供一种测定非脂肪性果蔬中多种农药残留的检测方法，以提高检测水果蔬菜中农药残留的检测效率。该检测方法可以将非脂肪性果蔬中的53种农药在20分钟内有效分离，且线性范围内具有良好的相关系数R2>0.999，该方法操作简单、提取快速、准确性高、重复性强，适用于非脂肪性蔬菜水果中多种农药残留量的确证分析。
本发明的技术方案为：一种测定非脂肪性果蔬中多种农药残留的检测方法，包括以下步骤：
(1)样品提取：首先称取果蔬试样，然后加入复合提取剂并进行均质；均质完成后加入氯化钠进行涡旋混匀；将混匀后的试样超声、离心，取上清液，氮气吹干，残余物用乙腈复溶得到复溶物；其中复合提取剂由乙腈和甲苯组成；
(2)净化：将步骤(1)所得复溶物转入活化后的固相萃取柱上，依次采用正己烷+甲苯复合洗脱剂、正己烷+甲苯+乙腈复合洗脱剂以及甲苯+乙腈复合洗脱剂三种复合洗脱剂进行洗脱；收集流出液；将流出液旋蒸至干后用乙腈复溶；过滤，所得滤液待测；
(3)农药混标的配制：精确配制浓度为1μg/mL的农药混合标准溶液，按照倍数稀释配制6组不同浓度的标准溶液，分别上机检测，绘制标准曲线；
(4)检测：将步骤(2)所得滤液与步骤(3)所得的6组不同浓度的标准溶液分别采用液相色谱-串联质谱法进行检测。
所述步骤(1)中复合提取剂的组成按体积比乙腈：甲苯为3:1。
所述步骤(1)中果蔬试样为20g，复合提取剂为20mL，氯化钠为10g；取上清液10mL，复溶所用乙腈为2mL。
所述步骤(2)中三种复合洗脱剂的组成配比分别如下：按体积比正己烷：甲苯为3:1；正己烷：甲苯：乙腈为1：2：1；甲苯：乙腈为1：3。
所述步骤(2)中正己烷+甲苯复合洗脱剂为5mL，正己烷+甲苯+乙腈复合洗脱剂为10mL，甲苯+乙腈复合洗脱剂为15mL。
所述步骤(1)中均质5min；超声30min；在4000r/min条件下离心5min；在40℃下氮气吹干；所述步骤(2)中在42℃条件下进行旋蒸；复溶所用乙腈为1mL；过滤采用0.22μm微孔滤膜。
所述步骤(3)中农药混合标准溶液中包含以下53种农药：多菌灵、抗蚜威、杀线威、灭多威、噻虫胺、乐果、敌百虫、噻虫啉、抑霉唑、啶虫脒、甲拌磷砜、克百威、氯吡脲、甲萘威、甲拌磷亚砜、阿维菌素、己唑醇、咪酰胺、腈菌唑、灭线磷、嘧菌酯、炔苯酰草胺、戊菌唑、氟硅唑、联苯肼酯、联苯三唑醇、三唑磷、丙环唑、腈苯唑、虫酰肼、苯酰菌(草)胺、高效氟吡甲禾灵、四螨嗪、唑虫酰胺、肟菌酯、氟吡甲禾灵、唑螨酯、丁苯吗啉、久效磷、三唑醇、戊唑醇、茚虫威、莠灭净、嘧菌环胺、氟环唑、喹禾灵、氟虫腈砜、除虫脲、氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟酰脲、氟虫脲。
所述步骤(4)中液相色谱-串联质谱法的流动相：A0.1‰甲酸水，B乙腈；梯度洗脱。选用该流动相能够实现目标物与杂质干扰的有效分离，且使得各目标物保留时间相对合理分布，实现了非脂肪性果蔬中53种农药在20分钟内有效分离，其中包括有机磷类、烟碱类、三唑类、氨基甲酸酯类苯甲酰脲类等多种类型农药。
所述步骤(4)中液相色谱-串联质谱法的色谱柱为150mm×2mm，2.0μmC18色谱柱；流动相的流速为1.0mL/min；柱温为40℃；进样量为10μL。
所述梯度洗脱条件如下：
时间/min 流动相A(0.1‰甲酸水) 流动相B(乙腈)
0.0 90 10
2.0 90 10
5.0 70 30
8.0 50 50
16.0 40 60
20.0 5 95
25.00 90 10
本发明的有益效果为：本发明所述测定非脂肪性果蔬中多种农药残留的检测方法可以将非脂肪性果蔬中的53种农药在20分钟内有效分离，且线性范围内具有良好的相关系数R2>0.999。
所述检测方法对检测环节进行了创新性的设计：
(1)提取时采用由乙腈和甲苯组成的复合提取剂，相比于单一提取剂的使用，采用强极性加弱极性溶剂组合而成的复合提取剂，能够有效地溶解样品中的农药残留，大大提高了提取效率；
(2)净化时洗脱剂采用极性依次增大的复合洗脱剂体系，分别为正己烷+甲苯(3:1)、正己烷+甲苯+乙腈(1：2：1)、甲苯+乙腈(1：3)，正己烷、甲苯、乙腈三种溶剂的极性从小到大，根据“相似相溶”原理，该洗脱体系能够洗脱从弱极性到强极性的农药，有效地将农药从固相萃取柱上洗脱下来；
综上所述，该检测方法操作简单、提取快速、准确性高、重复性强，适用于非脂肪性蔬菜水果中多种农药残留量的确证分析。
附图说明
图1为甲醇和水为流动相时的色谱图。
图2为乙腈和水为流动相时的色谱图。
图3为乙腈和0.1‰甲酸水为流动相梯度洗脱的色谱图。
图4为丙酮作提取剂时的色谱图。
图5为乙腈作提取剂时的色谱图。
图6为正己烷作提取剂时的色谱图。
图7为乙腈+甲苯(3:1)作提取剂时的色谱图。
图8为丙酮+二氯甲烷(3:1)作提取剂时的色谱图。
图9-61为53种农药混标的检测色谱图。
具体实施方式
实验试剂：乙腈：色谱纯；正己烷：色谱纯；甲酸：色谱纯；氯化钠：分析纯；甲苯：色谱纯；丙酮：色谱纯；二氯甲烷：色谱纯。
本发明中使用的仪器设备包括：液相色谱串联质谱仪LC-20AD+LCMS-8040(岛津)、电子天平BSA224S(赛多利斯)、超声机SB-5200-DTD(新芝)、涡旋混合器VORTEX-5(其林贝尔)、氮吹仪WD-12(奥盛)、高速冷冰离心机TGL-20bR(安亭)、固相萃取仪420-1902-00FK(07532-45)(Cole-Paymer)。
所述测定非脂肪性果蔬中多种农药残留的检测方法，包括以下步骤：
(1)样品提取：首先称取20g果蔬试样，然后加入20mL复合提取剂并进行均质5min；均质完成后加入10g氯化钠进行涡旋混匀；将混匀后的试样置于超声仪中超声30min，在4000r/min条件下离心5min，取10mL上清液并在40℃下氮气吹干；最后残余物用2mL乙腈复溶得到复溶物；其中复合提取剂由乙腈和甲苯组成，其中按体积比乙腈：甲苯为3:1；
(2)净化：将步骤(1)所得复溶物转入活化后的氨基石墨复合柱上，选用氨基石墨复合柱，净化效果好，有效去除干扰物。依次采用5mL正己烷+甲苯复合洗脱剂(按体积比正己烷：甲苯为3:1)、10mL正己烷+甲苯+乙腈复合洗脱剂(按体积比正己烷：甲苯：乙腈为1：2：1)以及15mL甲苯+乙腈复合洗脱剂(按体积比甲苯：乙腈为1：3)三种复合洗脱剂进行洗脱；收集流出液；将流出液在42℃条件下进行旋蒸至干后用1mL乙腈复溶；采用0.22μm微孔滤膜进行过滤，所得滤液待测；
(3)农药混标的配制：精确配制浓度为1μg/mL的农药混合标准溶液，按照倍数采用甲醇稀释配制6组不同浓度的标准溶液，分别上机检测，绘制标准曲线；其中农药混合标准溶液中包含以下53种农药：多菌灵、抗蚜威、杀线威、灭多威、噻虫胺、乐果、敌百虫、噻虫啉、抑霉唑、啶虫脒、甲拌磷砜、克百威、氯吡脲、甲萘威、甲拌磷亚砜、阿维菌素、己唑醇、咪酰胺、腈菌唑、灭线磷、嘧菌酯、炔苯酰草胺、戊菌唑、氟硅唑、联苯肼酯、联苯三唑醇、三唑磷、丙环唑、腈苯唑、虫酰肼、苯酰菌(草)胺、高效氟吡甲禾灵、四螨嗪、唑虫酰胺、肟菌酯、氟吡甲禾灵、唑螨酯、丁苯吗啉、久效磷、三唑醇、戊唑醇、茚虫威、莠灭净、嘧菌环胺、氟环唑、喹禾灵、氟虫腈砜、除虫脲、氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟酰脲、氟虫脲。
(2)检测：将步骤(2)所得滤液与步骤(3)所得的6组不同浓度的标准溶液分别采用液相色谱-串联质谱法进行检测。
色谱条件：色谱柱：岛津VP-ODS C18色谱柱(150mm×2mm，2.0μm)；流动相：A：0.1‰甲酸水，B：乙腈；流速：1.0mL/min；柱温：40℃；进样量：10μL；梯度洗脱；
质谱条件：离子源：电喷雾离子源(ESI)；扫描方式：正或负离子扫描；检测方式：MRM模式；毛细管电压3kv；离子源温度250℃；脱溶剂温度400℃；脱溶剂氮气流速0.3L/min。
所述梯度洗脱条件见表1：
表1
时间/min 流动相A(0.1‰甲酸水) 流动相B(乙腈)
0.0 90 10
2.0 90 10
5.0 70 30
8.0 50 50
16.0 40 60
20.0 5 95
25.00 90 10
一、对于样品提取所采用提取剂的优化
所述检测方法尝试了五种不同的提取剂，分别为丙酮、乙腈、正己烷、乙腈+甲苯(3:1)、丙酮+二氯甲烷(3:1)。图4-8为5种提取剂的色谱图。实验结果表明，丙酮、乙腈都是强极性溶剂，能有效提取实验中的农药，提取率高，回收率好。但是丙酮极性较强，绝大多数农药可以被溶解，但是单独使用时易将蔬果中的油脂和色素提取出来，不利于净化；乙腈提取效果强，毒性强，沸点高，浓缩时间较长；正己烷的极性较弱，不能完全提取所有农药。从图中可以看出乙腈+甲苯(3:1)的响应值较丙酮+二氯甲烷(3:1)好，最终优选乙腈+甲苯(3:1)作为提取剂。
二、对于净化过程所采用洗脱剂的优化
洗脱剂尝试极性依次增大的体系：正己烷：甲苯(3：1)、正己烷：甲苯：乙腈(2：2：1)、甲苯：乙腈(1：3)，正己烷、甲苯、乙腈三种溶剂的极性从小到大，根据“相似相溶”原理，该洗脱体系能够洗脱从弱极性到强极性的农药，该洗脱体系能够有效将农药从氨基石墨复合柱洗脱下来。
三、液相色谱的优化
尝试用甲醇和乙腈作为流动相，甲醇的洗脱能力比乙腈差(色谱图见图1和图2)，检测的响应值较差，乙腈的洗脱能力较强，往往使目标物过于集中，为使目标物保留时间分布合适，分离度好，响应值高，选用另一流动相为0.1‰甲酸水，同时使用梯度洗脱(色谱图见图3)。
53种农药标样的色谱图见图9-图61。
方法检出限：将混合农药标准溶液按比例配制成六组不同浓度的标准溶液，以溶液浓度为横坐标，以相应的峰面积为纵坐标，进行线性回归。结果显示53种农药混标的相关系数均R2>0.999，符合检测；线性范围为1-50μg/kg；检出限为2.0μg/kg。
为验证检测样品的回收率和精密度的准确性，选用空白白菜样品添加100μg/kg53种混合农药标准溶液，按本发明的前处理方法进行处理后，进行六个平行加标回收实验。实验结果见表2：
表2回收率和精密度
表2中回收率介于70～120％之间，RSD值为1.0.1～2.69％，表明测定结果满足检测要求，也表明了检测仪器的稳定性良好。

Claims (10)

1.一种测定非脂肪性果蔬中多种农药残留的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)样品提取：首先称取果蔬试样，然后加入复合提取剂并进行均质；均质完成后加入氯化钠进行涡旋混匀；将混匀后的试样超声、离心，取上清液，氮气吹干，残余物用乙腈复溶得到复溶物；其中复合提取剂由乙腈和甲苯组成；
(2)净化：将步骤(1)所得复溶物转入活化后的固相萃取柱上，依次采用正己烷+甲苯复合洗脱剂、正己烷+甲苯+乙腈复合洗脱剂以及甲苯+乙腈复合洗脱剂三种复合洗脱剂进行洗脱；收集流出液；将流出液旋蒸至干后用乙腈复溶；过滤，所得滤液待测；
(3)农药混标的配制：精确配制浓度为1μg/mL的农药混合标准溶液，按照倍数稀释配制6组不同浓度的标准溶液，分别上机检测，绘制标准曲线；
(4)检测：将步骤(2)所得滤液与步骤(3)所得的6组不同浓度的标准溶液分别采用液相色谱-串联质谱法进行检测。
2.根据权利要求1所述测定非脂肪性果蔬中多种农药残留的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中复合提取剂的组成按体积比乙腈：甲苯为3:1。
3.根据权利要求1所述测定非脂肪性果蔬中多种农药残留的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中果蔬试样为20g，复合提取剂为20mL，氯化钠为10g；取上清液10mL，复溶所用乙腈为2mL。
4.根据权利要求1所述测定非脂肪性果蔬中多种农药残留的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中三种复合洗脱剂的组成配比分别如下：按体积比正己烷：甲苯为3:1；正己烷：甲苯：乙腈为1：2：1；甲苯：乙腈为1：3。
5.根据权利要求1所述测定非脂肪性果蔬中多种农药残留的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中正己烷+甲苯复合洗脱剂为5mL，正己烷+甲苯+乙腈复合洗脱剂为10mL，甲苯+乙腈复合洗脱剂为15mL。
6.根据权利要求1所述测定非脂肪性果蔬中多种农药残留的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中均质5min；超声30min；在4000r/min条件下离心5min；在40℃下氮气吹干；所述步骤(2)中在42℃条件下进行旋蒸；复溶所用乙腈为1mL；过滤采用0.22μm微孔滤膜。
7.根据权利要求1所述测定非脂肪性果蔬中多种农药残留的检测方法，其特征在于，所述步骤(3)中农药混合标准溶液中包含以下53种农药：多菌灵、抗蚜威、杀线威、灭多威、噻虫胺、乐果、敌百虫、噻虫啉、抑霉唑、啶虫脒、甲拌磷砜、克百威、氯吡脲、甲萘威、甲拌磷亚砜、阿维菌素、己唑醇、咪酰胺、腈菌唑、灭线磷、嘧菌酯、炔苯酰草胺、戊菌唑、氟硅唑、联苯肼酯、联苯三唑醇、三唑磷、丙环唑、腈苯唑、虫酰肼、苯酰菌(草)胺、高效氟吡甲禾灵、四螨嗪、唑虫酰胺、肟菌酯、氟吡甲禾灵、唑螨酯、丁苯吗啉、久效磷、三唑醇、戊唑醇、茚虫威、莠灭净、嘧菌环胺、氟环唑、喹禾灵、氟虫腈砜、除虫脲、氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟酰脲、氟虫脲。
8.根据权利要求1所述测定非脂肪性果蔬中多种农药残留的检测方法，其特征在于，所述步骤(4)中液相色谱-串联质谱法的流动相：A:0.1‰甲酸水，B:乙腈；梯度洗脱。
9.根据权利要求8所述测定非脂肪性果蔬中多种农药残留的检测方法，其特征在于，所述步骤(4)中液相色谱-串联质谱法的色谱柱为150mm×2mm，2.0μmC18色谱柱；流动相的流速为1.0mL/min；柱温为40℃；进样量为10μL。
10.根据权利要求8所述测定非脂肪性果蔬中多种农药残留的检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱条件如下：
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