CN108732268A - 一种多农药残留的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多农药残留的检测方法，采用气相色谱串联质谱法和液相色谱串联质谱法，包括提取、净化、上机测试三步骤，具体以下步骤如下：A、水果、蔬菜类植物源性产品：1)提取，称取样品于50mL聚乙烯塑料管中，加入5‑20mL甲苯/乙腈混合溶液，充分涡旋，加入饱和氯化钠溶液，充分涡旋，离心，重复提取一次，合并上清液；2)净化，取已活化GCB小柱，加入上述上清液，用3‑10mL甲苯/乙腈混合溶液洗脱，洗脱液氮吹近干，用1mL乙腈溶液定容，过膜；3)上机测试。本发明使检测操作简便、耗时短、大大节约了检测成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种检测方法，特别涉及一种水果蔬菜、粮谷、茶叶或枸杞 中多农药残留的检测方法。
背景技术
目前，现有的国家标准暂无同时适用于水果蔬菜、粮谷、茶叶、金银花、 桑叶、枸杞中多农药残留的方法，暂无适用于土壤中、生物农药中多农药残 留的气相色谱串联质谱方法和液相色谱串联质谱法；而现有的标准操作方法 比较复杂，耗时长，检测成本较高，某些农药残留的检出限过高，达不到有 机检测检出限0.010mg/kg的检测要求。
发明内容
为解决上述背景技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种多农药 残留的检测方法，以达到检测操作简便、耗时短、大大节约了检测成本的目 的。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种多农药残留的检测方法，采用气相色谱串联质谱法和液相色谱串联 质谱法，包括提取、净化、上机测试三步骤，具体以下步骤如下：
A、水果、蔬菜类植物源性产品：
1)提取，称取样品于50mL聚乙烯塑料管中，加入5-20mL甲苯/乙腈混 合溶液，充分涡旋，加入饱和氯化钠溶液，充分涡旋，离心，重复提取一次， 合并上清液；
2)净化，取已活化GCB小柱，加入上述上清液，用3-10mL甲苯/乙腈 混合溶液洗脱，洗脱液氮吹近干，用1mL乙腈溶液定容，过膜；
3)上机测试；
B、生物农药类农用投入物：
1)提取，移取样品于50mL塑料离心管中，加入5-20mL乙腈水，充分 涡旋，超声，冷却至室温，转移至100mL容量瓶中，用乙腈水冲洗离心管几 次，合并至容量瓶中，定容至100mL，混合均匀，形成上清液；
2)净化，取已活化GCB小柱，加入上述上清液，用3-10mL甲苯/乙腈 混合溶液洗脱，洗脱液氮吹近干，用1mL乙腈溶液定容，过膜；
3)上机测试。
优选的，所述A步骤中的净化可由以下步骤替代：取所述上清液，加入 盛有SPE粉末的净化管中，向净化管中加入50-500mgGCB粉末、50-500mgC18 粉末以及50-500mgPSA粉末，充分涡旋，离心，氮吹近干，用1mL乙腈定容， 过膜。
优选的，所述气相色谱串联质谱法中的气相色谱串联质谱仪的色谱柱为 ZORBAX-C18,3.5μm,其尺寸为2.1mm×150mm，其流动相为0.05％甲酸/乙腈 水溶液。
优选的，所述液相色谱串联质谱法中的液相色谱串联质谱仪的色谱柱为 HP-5MS，载气为高纯氦气99.9992％。
通过上述技术方案，本发明提供的一种多农药残留的检测方法，试样用 提取液匀浆提取，盐析离心后，取上清液，经SPE固相萃取或者分散固相萃 取法进行净化，浓缩后，液相色谱串联质谱仪和气相色谱串联质谱仪检测， 其操作简便，一次性前处理，大大缩短了检测周期和节约了检测成本，利用 该检测方法所有农药的检出限统一为0.010mg/kg，生物农药检出限为 1.0mg/kg，可同时适用于水果蔬菜、粮谷、茶叶、金银花、桑叶、枸杞、土 壤和生物农药中461种农药残留的检测。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
本发明提供的一种多农药残留的检测方法，采用气相色谱串联质谱法和 液相色谱串联质谱法，包括提取、净化、上机测试三步骤，具体以下步骤如 下：
A、水果、蔬菜类植物源性产品：
1)提取，称取样品于50mL聚乙烯塑料管中，加入5-20mL甲苯/乙腈混 合溶液，充分涡旋，加入饱和氯化钠溶液，充分涡旋，离心，重复提取一次， 合并上清液；
2)净化，取已活化GCB小柱，加入上述上清液，用3-10mL甲苯/乙腈 混合溶液洗脱，洗脱液氮吹近干，用1mL乙腈溶液定容，过膜；
3)上机测试；
B、生物农药类农用投入物：
1)提取，移取样品于50mL塑料离心管中，加入5-20mL乙腈水，充分 涡旋，超声，冷却至室温，转移至100mL容量瓶中，用乙腈水冲洗离心管几 次，合并至容量瓶中，定容至100mL，混合均匀，形成上清液；
2)净化，取已活化GCB小柱，加入上述上清液，用3-10mL甲苯/乙腈 混合溶液洗脱，洗脱液氮吹近干，用1mL乙腈溶液定容，过膜；
3)上机测试。
所述A步骤中的净化可由以下步骤替代：取所述上清液，加入盛有SPE 粉末的净化管中，向净化管中加入50-500mgGCB粉末、50-500mgC18粉末以 及50-500mgPSA粉末，充分涡旋，离心，氮吹近干，用1mL乙腈定容，过膜。
所述气相色谱串联质谱法中的气相色谱串联质谱仪的色谱柱为ZORBAX- C18,3.5μm,其尺寸为2.1mm×150mm，其流动相为0.05％甲酸/乙腈水溶液， 参见表1：
所述液相色谱串联质谱法中的液相色谱串联质谱仪的色谱柱为HP-5MS， 载气为高纯氦气99.9992％，参见表2：
本发明公开的一种多农药残留的检测方法，试样用提取液匀浆提取，盐 析离心后，取上清液，经SPE固相萃取或者分散固相萃取法进行净化，浓缩 后，液相色谱串联质谱仪和气相色谱串联质谱仪检测，其操作简便，一次性 前处理，大大缩短了检测周期和节约了检测成本，利用该检测方法所有农药 的检出限统一为0.010mg/kg，生物农药检出限为1.0mg/kg，可同时适用于 水果蔬菜、粮谷、茶叶、金银花、桑叶、枸杞、土壤和生物农药中461种农 药残留的检测。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用 本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易 见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下， 在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例， 而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (4)
1.一种多农药残留的检测方法，采用气相色谱串联质谱法和液相色谱串联质谱法，包括提取、净化、上机测试三步骤，其特征在于，具体以下步骤如下：
A、水果、蔬菜类植物源性产品：
1)提取，称取样品于50mL聚乙烯塑料管中，加入5-20mL甲苯/乙腈混合溶液，充分涡旋，加入饱和氯化钠溶液，充分涡旋，离心，重复提取一次，合并上清液；
2)净化，取已活化GCB小柱，加入上述上清液，用3-10mL甲苯/乙腈混合溶液洗脱，洗脱液氮吹近干，用1mL乙腈溶液定容，过膜；
3)上机测试；
B、生物农药类农用投入物：
1)提取，移取样品于50mL塑料离心管中，加入5-20mL乙腈水，充分涡旋，超声，冷却至室温，转移至100mL容量瓶中，用乙腈水冲洗离心管几次，合并至容量瓶中，定容至100mL，混合均匀，形成上清液；
2)净化，取已活化GCB小柱，加入上述上清液，用3-10mL甲苯/乙腈混合溶液洗脱，洗脱液氮吹近干，用1mL乙腈溶液定容，过膜；
3)上机测试。
2.根据权利要求1所述的一种多农药残留的检测方法，其特征在于，所述A步骤中的净化可由以下步骤替代：取所述上清液，加入盛有SPE粉末的净化管中，向净化管中加入50-500mgGCB粉末、50-500mgC18粉末以及50-500mgPSA粉末，充分涡旋，离心，氮吹近干，用1mL乙腈定容，过膜。
3.根据权利要求1所述的一种多农药残留的检测方法，其特征在于，所述气相色谱串联质谱法中的气相色谱串联质谱仪的色谱柱为ZORBAX-C18,3.5μm,其尺寸为2.1mm×150mm，其流动相为0.05％甲酸/乙腈水溶液。
4.根据权利要求1所述的一种多农药残留的检测方法，其特征在于，所述液相色谱串联质谱法中的液相色谱串联质谱仪的色谱柱为HP-5MS，载气为高纯氦气99.9992％。
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