CN115478326B - 籽晶粘接平整装置及籽晶粘接方法 - Google Patents

Abstract

本申请涉及碳化硅新材料技术领域的一种籽晶粘接平整装置及籽晶粘接方法，籽晶粘接平整装置包括：籽晶碗，所述籽晶碗为中部镂空的环状结构，其内周与籽晶片相适配；支撑部，安设于所述籽晶碗内周；籽晶盖，可拆卸的连接于所述籽晶碗的其中一个开口上；所述籽晶片平放于所述籽晶盖与所述支撑部之间，所述籽晶片承托在支撑部上，所述籽晶片朝向所述籽晶盖的一侧用于涂抹胶体以与所述籽晶盖相连。本申请通过先固定籽晶片使其平整再注入胶体与籽晶盖相固定的方法，使得得到高平整度的籽晶，提升了籽晶的粘结品质，在后期长晶过程中提高其长晶质量。

Description

籽晶粘接平整装置及籽晶粘接方法

技术领域

本申请涉及碳化硅新材料技术领域，尤其是涉及一种籽晶粘接平整装置及籽晶粘接方法。

背景技术

以SiC为代表的第三代宽带隙半导体材料，是发展大功率、高频高温、抗强辐射蓝光激光器和紫外探测器等技术的核心。SiC晶体具有禁带宽度大、热导率高、电子饱和漂移速率大、临界击穿电场高、介电常数低、化学稳定性好等特点，是电力电子领域Si的首选替代品，在通信、汽车、航空、航天、石油开采以及国防等方面有着广泛的应用前景。

目前生长碳化硅普遍采用物理气相运输法，即原料在热场加热升华成气相物质，在温度梯度的作用下向上运动直到碰到温度较低、晶格适配的籽晶表面，从而在籽晶表面上结晶生长晶体。石墨具有良好的高温性能和机械加工性能且价格适宜，被广泛用于制作碳化硅。

影响碳化硅单晶生长的因素众多，其中选用的籽晶是其中关键因素。通常，采用粘结剂将SiC籽晶粘结在坩埚盖上的方式固定籽晶。籽晶粘结首先要保证将籽晶稳定的固定在坩埚盖上，确保高温环境下晶体生长过程中，籽晶不脱落。另外，籽晶粘结效果对晶体结晶质量也有很大影响，一方面粘结剂涂刷不均匀，容易导致籽晶与坩埚盖之间间隙不均匀，使得籽晶不同区域的温度不均匀，影响晶体均匀生长；另一方面，粘结剂固化后会产生机械应力作用于籽晶，粘结剂分布均匀性直接影响机械应力在籽晶不同区域的分布均匀性，同时从室温升至晶体生长温度，不均匀的热应力和机械应力易使籽晶发生变形，从而影响结晶质量，严重时易导致籽晶开裂破坏。

发明内容

为了提升籽晶的粘结品质，本申请提供一种籽晶粘接平整装置及籽晶粘接方法。

根据本发明的一个方面，提供一种籽晶粘接平整装置，包括：籽晶碗，所述籽晶碗为中部镂空的环状结构，其内周与籽晶片相适配；支撑部，安设于所述籽晶碗内周；籽晶盖，可拆卸的连接于所述籽晶碗的其中一个开口上；所述籽晶片平放于所述籽晶盖与所述支撑部之间，所述籽晶片承托在支撑部上，所述籽晶片朝向所述籽晶盖的一侧用于涂抹胶体以与所述籽晶盖相连。

通过使用本技术方案中的籽晶粘接平整装置，将籽晶片平放于籽晶碗内，由支撑部对籽晶片形成承托，之后在籽晶片背离支撑部一侧均匀涂抹设定厚度的胶体，并将籽晶盖重新连接在籽晶碗上，将胶体和籽晶片压设在籽晶盖与支撑部之间，提高了胶体在籽晶盖与籽晶片之间的分布均匀性，然后籽晶片与籽晶盖高温固化，这样的粘接设计能够完全将籽晶固定平整，且过程简单方便，与传统粘结方式相比，不需要人工过多的操作，且避免了人工操作过程中多多少少存在的失误而导致籽晶粘接不理想等情况，提升了籽晶的粘结品质，具有切实可行的可操作性和广泛的推广意义。

另外，根据本申请的籽晶粘接平整装置，还可具有如下附加的技术特征：

在本发明的一些实施方式中，所述籽晶碗上同轴套设并连接有连接部，所述籽晶盖外周与所述连接部内周螺纹连接。

在本发明的一些实施方式中，所述籽晶盖能够与所述籽晶碗相抵接，所述籽晶片与所述籽晶碗靠近籽晶盖一侧的端面之间的间距小于10μm。

在本发明的一些实施方式中，所述支撑部为圆环状结构，所述支撑部的内周直径小于籽晶片直径0.5-1.5mm。

根据本发明的另一方面，提供一种籽晶粘接方法，利用上述的籽晶粘接平整装置粘接籽晶，该籽晶粘接方法包括以下步骤：将籽晶片平放在籽晶碗内的支撑部上；在籽晶片上均匀涂抹设定厚度的胶体；将籽晶盖连接在籽晶碗上并与胶体抵接；对籽晶粘接平整装置整体进行固化；出炉，籽晶盖与籽晶片粘接完成。

另外，根据本申请的籽晶粘接方法，还可具有如下附加的技术特征：

在本发明的一些实施方式中，所述的在籽晶片上均匀涂抹设定厚度的胶体包括以下步骤：a、首次在籽晶片中心从上方注入第一体积的胶体，胶体以晶片中心为基准散开；b、将籽晶碗和籽晶片一起放入匀胶机中进行匀胶；c、至少一次的继续在籽晶片中心从上方注入前一次所使用胶体的二分之一量的胶体，重复步骤a和b的匀胶操作，直至胶体的厚度达到设定的厚度；d、完成籽晶片上胶体的涂抹。

在本发明的一些实施方式中，所述的每次在匀胶机中匀胶的时间为30s-60s。

在本发明的一些实施方式中，所述的首次注入的第一体积的胶体为0.5-0.8ml。

在本发明的一些实施方式中，所述的对籽晶粘接平整装置整体进行固化包括以下步骤：首先将固化温度在140min内逐渐由室温上升至190℃；继续将固化温度在100min内逐渐由190℃上升至400℃；保持3-3.5h的时间进行固化；自然冷却。

在本发明的一些实施方式中，所述的籽晶盖与籽晶片粘接完成后，用二氧化硅溶液打磨籽晶片表面，用无尘纸沾取酒精擦拭，进行籽晶片表面清理。

附图说明

通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本申请的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：

图1是本申请实施方式籽晶粘接平整装置的整体结构示意图。

附图中各标号表示如下：1、籽晶片；2、籽晶碗；3、籽晶盖；4、支撑部；5、连接部。

具体实施方式

应当明确，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本申请保护的范围。

下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本申请相一致的所有实施方式。相反，它们仅是如所附权利要求书中所详述的、本申请的一些方面相一致的装置和方法的例子。

在本申请的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。此外，在本申请的描述中，除非另有说明，“多个”是指两个或两个以上。“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。

下面结合附图对本申请实施例提供的籽晶粘接平整装置及籽晶粘接方法进行说明。

本申请实施例公开一种籽晶粘接平整装置。如图1所示，籽晶粘接平整装置包括籽晶碗2、支撑部4和籽晶盖3，其中，籽晶碗2为中部镂空的环状结构，其内周形成与籽晶片1相适配的第一侧壁，支撑部4安设于籽晶碗2内周，籽晶盖3可拆卸的连接于籽晶碗2的其中一个开口上，籽晶片1平放于籽晶盖3与支撑部4之间，籽晶片1承托在支撑部4上，籽晶片1朝向籽晶盖3的一侧用于涂抹胶体以与籽晶盖3相连。

通过使用本技术方案中的籽晶粘接平整装置，将籽晶盖3打开并将籽晶片1平放于籽晶碗2内，由第一侧壁对籽晶片1形成围设以及支撑部4对籽晶片1形成承托，之后在籽晶片1背离支撑部4一侧由第一侧壁围设的区域内均匀涂抹设定厚度的胶体，之后将籽晶盖3重新连接在籽晶碗2上，将胶体和籽晶片1压设在籽晶盖3与支撑部4之间，然后籽晶片1与籽晶盖3高温固化，这样的粘接设计能够完全将籽晶固定平整，且过程简单方便，与传统粘结方式相比，不需要人工过多的操作，且避免了人工操作过程中多多少少存在的失误而导致籽晶粘接不理想等情况，提升了籽晶的粘结品质，具有切实可行的可操作性和广泛的推广意义。

在本发明的一些实施方式中，如图1所示，籽晶碗2上同轴套设并连接有连接部5，籽晶盖3外周与连接部5内周螺纹连接；具体的，连接部5远离籽晶盖3的一侧与籽晶碗2平齐，连接部5靠近籽晶盖3的一侧延伸至籽晶碗2外，连接部5延伸至籽晶碗2外的部分的内周形成第二侧壁，第二侧壁开设有内螺纹，籽晶盖3的外周开设有与该内螺纹配合的外螺纹，通过转动籽晶盖3，实现籽晶盖3与连接部5的第二侧壁的螺纹连接或解除螺纹连接，即实现了籽晶盖3与籽晶碗2的安装与拆卸，从而实现将均匀涂抹了胶体的籽晶片1平稳的夹在籽晶盖3与支撑部4之间。

具体的，在其他的一些实施方式中，籽晶盖3与籽晶碗2还可通过U型夹具等进行可拆卸连接，籽晶盖3与连接部5还可通过过盈配合、销连接等方式进行连接，任何用于籽晶盖3与籽晶碗2相连的并用于对籽晶片1和胶体形成夹设的结构均属于本发明的保护范围。

在本发明的一些实施方式中，如图1所示，籽晶盖3能够与籽晶碗2相抵接，籽晶片1与籽晶碗2靠近籽晶盖3一侧的端面之间的间距小于10μm。具体的，支撑部4与籽晶碗2靠近籽晶盖3一侧的端面之间的间距等于籽晶片1与需要涂抹的胶体的厚度之和，如此，在籽晶片1上均匀涂抹胶体之后，可将籽晶盖3转动至与籽晶碗2相抵接的状态，同时籽晶盖3将与胶体相接触，在实现胶体对籽晶盖3与籽晶片1进行连接的同时，既避免了籽晶盖3对籽晶片1形成过渡的压迫，又通过对支撑部4与籽晶碗2靠近籽晶盖3一侧的端面之间的间距的设计，保证了胶体厚度的精准控制，使籽晶片1和籽晶盖3之间保持均匀间隙，同时间隙小于10μm。

在本发明的一些实施方式中，如图1所示，籽晶盖3背离支撑部4的一侧的中心点上半部分开设有螺纹槽，籽晶粘接平整装置配套有适配螺纹槽的螺杆(未图示)，以便将籽晶盖3转入籽晶碗2中，提高操作效率。具体的，在其他的实施方式中，还可在籽晶盖3背离支撑部4的一侧的中心位置固定多边形的螺母或柱状结构，通过工具与螺母或柱状结构形成配合而对籽晶盖3进行转动。

在本发明的一些实施方式中，如图1所示，支撑部4为圆环状结构，支撑部4的内周直径小于籽晶片1直径0.5-1.5mm，例如支撑部4的内周直径小于籽晶片1直径0.7mm、0.9mm、1.1mm或1.3mm等；具体的，支撑部4的外周与籽晶碗2的内周相连接，且支撑部4与籽晶碗2远离籽晶盖3的一侧相平齐；籽晶片的尺寸可以为4英寸、6英寸等，相应的籽晶粘接平整装置的规格做适应性配置。

本实施方式还提出了一种籽晶粘接方法，该籽晶粘接方法利用上述的籽晶粘接平整装置粘接籽晶，该籽晶粘接方法包括以下步骤：

S1、将籽晶片平放在籽晶碗内的支撑部上；

S2、在籽晶片上均匀涂抹设定厚度的胶体；

S3、将籽晶盖连接在籽晶碗上并与胶体抵接；

S4、对籽晶粘接平整装置整体进行固化；

S5、出炉，籽晶盖与籽晶片粘接完成。

在本发明的一些实施方式中，在籽晶片1上均匀涂抹设定厚度的胶体包括以下步骤：a、首次在籽晶片1中心从上方注入第一体积的胶体，胶体以晶片中心为基准散开；b、将籽晶碗2和籽晶片1一起放入匀胶机中进行匀胶；c、至少一次的继续在籽晶片1中心从上方注入前一次所使用胶体的二分之一量的胶体，重复步骤a和b的匀胶操作，直至胶体的厚度达到设定的厚度；d、完成籽晶片1上胶体的涂抹。

在本发明的一些实施方式中，每次在匀胶机中匀胶的时间为30s-60s。例如每次在匀胶机中匀胶的时间为35s、40s、45s、50s或55s等。

在本发明的一些实施方式中，首次注入的第一体积的胶体为0.5-0.8ml，例如首次注入的第一体积的胶体为0.6ml或0.7ml等；后续注入的胶体体积均为前一次的二分之一。

在本发明的一些实施方式中，对籽晶粘接平整装置整体进行固化包括以下步骤：首先将固化温度在140min内逐渐由室温上升至190℃；继续将固化温度在100min内逐渐由190℃上升至400℃；保持3-3.5h的时间进行固化；自然冷却。这里的室温可以理解为所处的环境温度，具体可以为15℃-30℃。

在本发明的一些实施方式中，籽晶盖3与籽晶片1粘接完成后，用二氧化硅溶液打磨籽晶片1表面，用无尘纸沾取酒精擦拭，进行籽晶片1表面清理。

下面将结合具体实施例对本申请中利用上述的籽晶粘接平整装置粘接籽晶的方法进行进一步的说明。

籽晶安放：将籽晶片1平放在籽晶碗2内的支撑部4上，由于第一侧壁内径与籽晶片1直径相适配，所以片子可以卡在支撑部4上，平放标准以籽晶片1平放在支撑部4上且不会水平方向发生移动为准。

首次涂胶匀胶：在籽晶片1中心从上方注入0.7ml的胶体，胶体以籽晶片1中心为基准散开，将籽晶碗2和籽晶片1一起放入匀胶机中，籽晶片1与匀胶机的托盘同心布置，盖上锅盖，打开匀胶机开关以及真空泵开关，设置匀胶时间为50s，进行匀胶，匀胶结束后，待指示灯灭后，打开锅盖取出籽晶碗2和籽晶片1，用无尘布将匀胶过程中粘附在籽晶碗2上的残胶擦净。

多次涂胶匀胶：将籽晶碗2和籽晶片1取下来之后，测量胶体厚度是否达到第一侧壁的高度，若没有则再注入0.35ml的胶体进行匀胶，重复进行注胶匀胶操作，且后续注入的胶体体积均为前一次的二分之一，直至胶体厚度达到第一侧壁高度为止。

高温固化：将籽晶盖3从籽晶碗2上方旋入，两者以螺纹结合方式旋紧，将整体放置在真空热压炉进行固化，固化工艺为：首先将固化温度在140min内逐渐由室温上升至190℃；继续将固化温度在100min内逐渐由190℃上升至400℃；之后保持3.3h的时间进行固化，然后自然冷却，取出籽晶粘接平整装置，在移动过程中，尽量保持籽晶碗2水平，防止籽晶片1倾斜移动。

籽晶清理：将籽晶碗2从籽晶粘接平整装置中旋出，期间尽量保持水平状态，避免误碰到籽晶片1表面破坏其表面结构，之后用二氧化硅溶液打磨籽晶片1表面，具体的，将抛光布粘接在聚四氟乙烯棒上，沾取二氧化硅溶液进行籽晶表面打磨，最后用无尘纸沾取酒精擦拭，进行籽晶片1表面清理，清理结束后，检查籽晶片1表面，要求籽晶片1表面清理干净，无胶、颗粒物、灰尘等。

籽晶粘接过程中的平整度一直是行业内难以很好解决的粘接难题，若籽晶不够平整，在长晶过程中气相上升碰到不同温度梯度的籽晶部分就无法同高度晶格匹配，也就无法生长出高质量的平面，甚至会出现裂纹平面高度差过大等现象，导致整个长晶得到的晶锭质量极差甚至不合格。本发明在不影响长晶进程的前提下，先将籽晶片1固定平放，然后再将胶体浇筑在上方然后与籽晶盖3高温固化，这样的粘接设计能够完全将籽晶固定平整，且过程简单方便，与传统粘结方式相比，不需要人工过多的操作，且避免了人工操作过程中多多少少存在的失误而导致籽晶粘接不理想等情况，具有切实可行的可操作性和广泛的推广意义。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种籽晶粘接方法，利用籽晶粘接平整装置粘接籽晶，其特征在于，所述籽晶粘接平整装置包括：籽晶碗，所述籽晶碗为中部镂空的环状结构，其内周与籽晶片相适配；支撑部，安设于所述籽晶碗内周；籽晶盖，可拆卸的连接于所述籽晶碗的其中一个开口上；所述籽晶片平放于所述籽晶盖与所述支撑部之间，所述籽晶片承托在支撑部上，所述籽晶片朝向所述籽晶盖的一侧用于涂抹胶体以与所述籽晶盖相连；

所述籽晶粘接方法包括以下步骤：

将籽晶片平放在籽晶碗内的支撑部上；

在籽晶片上均匀涂抹设定厚度的胶体；

将籽晶盖连接在籽晶碗上并与胶体抵接；

对籽晶粘接平整装置整体进行固化；

出炉，籽晶盖与籽晶片粘接完成。

2.根据权利要求1所述的籽晶粘接方法，其特征在于，所述籽晶碗上同轴套设并连接有连接部，所述籽晶盖外周与所述连接部内周螺纹连接。

3.根据权利要求2所述的籽晶粘接方法，其特征在于，所述籽晶盖能够与所述籽晶碗相抵接，所述籽晶片与所述籽晶碗靠近籽晶盖一侧的端面之间的间距小于10μm。

4.根据权利要求1所述的籽晶粘接方法，其特征在于，所述支撑部为圆环状结构，所述支撑部的内周直径小于籽晶片直径0.5-1.5mm。

5.根据权利要求1所述的籽晶粘接方法，其特征在于，所述的在籽晶片上均匀涂抹设定厚度的胶体包括以下步骤：

a、首次在籽晶片中心从上方注入第一体积的胶体，胶体以晶片中心为基准散开；

b、将籽晶碗和籽晶片一起放入匀胶机中进行匀胶；

c、至少一次的继续在籽晶片中心从上方注入前一次所使用胶体的二分之一量的胶体，重复步骤a和b的匀胶操作，直至胶体的厚度达到设定的厚度；

d、完成籽晶片上胶体的涂抹。

6.根据权利要求5所述的籽晶粘接方法，其特征在于，所述的每次在匀胶机中匀胶的时间为30s-60s。

7.根据权利要求5所述的籽晶粘接方法，其特征在于，所述的首次注入的第一体积的胶体为0.5-0.8ml。

8.根据权利要求1所述的籽晶粘接方法，其特征在于，所述的对籽晶粘接平整装置整体进行固化包括以下步骤：

首先将固化温度在140min内逐渐由室温上升至190℃；

继续将固化温度在100min内逐渐由190℃上升至400℃；

保持3-3.5h的时间进行固化；

自然冷却。

9.根据权利要求1所述的籽晶粘接方法，其特征在于，所述的籽晶盖与籽晶片粘接完成后，用二氧化硅溶液打磨籽晶片表面，用无尘纸沾取酒精擦拭，进行籽晶片表面清理。