CN115477893A - 一种水性醇酸防腐涂料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水性醇酸防腐涂料的制备方法，改性醇酸树脂60‑80份、改性填料10‑15份、水性催干剂4‑6份、乙烯基三乙氧基硅烷3‑5份、氯化锌0.5‑1份、消泡剂0.1‑0.5份、分散剂0.5‑1份和水20‑40份共混制得，在原料共混时，改性醇酸树脂侧链的硅氧键、改性填料表面的硅氧键、乙烯基三乙氧基硅烷表面的硅氧键水解，并在氯化锌的作用下，形成倍半硅氧烷结构，该结构能够增强涂料的化学稳定性，同时改性醇酸树脂分子链中的有机硅结构，能够进一步提升涂料的化学稳定性，与改性填料配合能够很好的提升涂料防腐蚀效果，同时增加了涂料固化时的交联方式，与改性填料配合能够进一步提升涂膜的抗冲击性。

Description

一种水性醇酸防腐涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及水性涂料制备技术领域，具体涉及一种水性醇酸防腐涂料的制备方法。
背景技术
金属材料因具有良好的塑性、硬度和强度，常用于机械制造、交通工程和电力设备等领域。但是金属材料发生腐蚀会严重影响其质量和使用寿命，工业实际应用中因其腐蚀造成大量的材料浪费，金属材料防腐主要分为四个方面:第一，涂或镀具有耐蚀性的非金属和金属；第二，改善其耐腐蚀性能；第三，电化学保护；第四，改善腐蚀环境。在工程防腐领域，采用涂料防护具有工艺简单、成本较低和不受涂装基材形状和面积的限制而广泛应用。防腐涂料作为最便捷、最经济的防腐产品，需求量大、形式多样化，其中水性防腐涂料因无毒、无味等特点受到国家的重视。但是，现阶段水性醇酸树脂耐腐蚀效果一般，且存在漆膜强度差的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水性醇酸防腐涂料的制备方法，解决了现阶段水性醇酸树脂耐腐蚀效果一般，且漆膜强度差的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种水性醇酸防腐涂料的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤S1：称取如下重量份原料改性醇酸树脂60-80份、改性填料10-15份、水性催干剂4-6份、乙烯基三乙氧基硅烷3-5份、氯化锌0.5-1份、消泡剂0.1-0.5份、分散剂0.5-1份、水20-40份；
步骤S2：将改性醇酸树脂、改性填料、乙烯基三乙氧基硅烷、氯化锌和水混合，在转速为600-800r/min，温度为60-70℃的条件下，搅拌20-25h，制得预处理液；
步骤S3：向预处理液中加入水性催干剂、消泡剂和分散剂，在转速为500-600r/min的条件下，搅拌均匀，制得水性醇酸防腐涂料。
进一步，所述的水性催干剂为催干剂HLD-061、催干剂B70和催干剂ZHV-66的一种。
进一步，所述的消泡剂为聚二甲基硅醚、二甲基聚硅氧烷和二甲基硅油中的一种或多种任意比例混合。
进一步，所述的分散剂为分散剂KYC-9366、分散剂Dispex AA 4040、分散剂YT-6090的一种。
进一步，所述的改性醇酸树脂由如下步骤制成：
步骤A1：将间苯二甲酸-5-磺酸钠、新戊二醇、二丁基氧化锡和去离子水混合均匀，通入氮气保护，在转速为150-200r/min，温度为120-130℃的条件下，进行反应1-1.5h，升温至温度为160-170℃，进行反应1-1.5h，升温至温度为200-210℃，进行反应至酸值为0，制得磺酸盐预聚体；
步骤A2：将蓖麻油和三羟甲基丙烷混合，在转速为150-200r/min，温度为120-130℃的条件下，搅拌并加入氢氧化锂，升温至温度为220-240℃，进行反应2-3h，制得醇解物；
步骤A3：将醇解物、邻苯二甲酸酐、羟丙基聚硅氧烷、二羟甲基丙酸和二甲苯混合均匀，升温至温度为220-230℃，进行反应至酸值为20mgKOH/g，降温至110-120℃，加入乙二醇单丁醚，继续降温至60-70℃，加入三乙胺中和，继续降温至30-40℃，制得醇酸树脂；
步骤A4：将醇酸树脂、KH550、4-二甲氨基吡啶和二甲苯混合，在转速为200-300r/min，温度为20-25℃的条件下，进行反应6-8h，蒸馏去除二甲苯，将底物加入己烷中，过滤去除滤饼，将滤液蒸馏去除己烷，制得改性醇酸树脂。
进一步，步骤A1所述的间苯二甲酸-5-磺酸钠、新戊二醇、二丁基氧化锡和去离子水的质量比为28-30:55-60:0.05-0.06:8-15。
进一步，步骤A2所述的蓖麻油、三羟甲基丙烷和氢氧化锂的质量比为45:18:0.225。
进一步，步骤A3所述的醇解物、邻苯二甲酸酐、羟丙基聚硅氧烷和二羟甲基丙酸的用量比为10.6:27.8:8.1:6.8。
进一步，步骤A4所述的醇酸树脂中羧基、KH550和4-二甲氨基吡啶的摩尔比为1:1:1.1。
进一步，所述的改性填料由如下步骤制成：
步骤B1：将纳米氧化铝、KH550和乙醇混合均匀，在转速为600-800r/min，温度为78-80℃的条件下，搅拌回流并加入去离子水，回流反应4-6h，制得改性氧化铝，将改性氧化铝和氧化石墨烯分散在去离子水中，在温度为100-105℃的条件下，搅拌回流5-7h后，离心去除上清，将底物烘干，制得复合基料；
步骤B2：将对氨基苯乙烯、3-巯丙基三甲氧基硅烷和四氢呋喃混合均匀，在光照条件下，进行反应20-25h，制得中间体1，将苯胺加入盐酸溶液中，调节pH值为1-2，在转速为150-200r/min，温度为0-3℃的条件下，搅拌并加入中间体1和复合基料，再加入过硫酸铵，进行反应10-15h后，静置8-10h，过滤去除滤液，制得改性填料。
进一步，步骤B1所述的纳米氧化铝、KH550、乙醇和去离子水的用量比为1g:0.3mL:15mL:2mL，改性氧化铝和氧化石墨烯的质量比为1:4。
进一步，步骤B2所述的对氨基苯乙烯和3-巯丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1:1，苯胺、中间体1和复合基料的用量比为1.8mL:0.3g:5mg，过硫酸铵的用量为苯胺质量的3-5％，盐酸溶液的质量分数为10-15％。
本发明的有益效果：本发明制备的一种水性醇酸防腐涂料，由改性醇酸树脂、改性填料、水性催干剂、乙烯基三乙氧基硅烷、氯化锌、消泡剂、分散剂、水混合制得，改性醇酸树脂以间苯二甲酸-5-磺酸钠和新戊二醇酯化，制得磺酸盐预聚体，将蓖麻油与三羟甲基丙烷在氢氧化锂的作用下醇解，制得醇解物，将醇解物、邻苯二甲酸酐、羟丙基聚硅氧烷、二羟甲基丙酸酯化，制得醇酸树脂，将醇酸树脂与KH550脱水缩合，使得醇酸树脂上的羧基与KH550上的氨基反应，制得改性醇酸树脂，改性填料以纳米氧化铝为原料用KH550表面处理，使得表面接枝活性氨基，再将改性氧化铝与氧化石墨烯共混回流，使得改性氧化铝和氧化石墨烯复合，制得复合基料，将对氨基苯乙烯与3-巯丙基三甲氧基硅烷在光照条件下反应，制得中间体1，将中间体1和苯胺共混，在过硫酸铵的作用下，在复合机料表面形成一层含硅氧键的聚苯胺，制得改性填料，在原料共混时，改性醇酸树脂侧链的硅氧键、改性填料表面的硅氧键、乙烯基三乙氧基硅烷表面的硅氧键水解，并在氯化锌的作用下，形成倍半硅氧烷结构，该结构能够增强涂料的化学稳定性，同时改性醇酸树脂分子链中的有机硅结构，能够进一步提升涂料化学稳定，与改性填料配合能够很好的提升涂料防腐蚀效果，同时，增加了涂料固化时的交联方式，与改性填料配合能够进一步提升涂膜的抗冲击性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种水性醇酸防腐涂料的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤S1：称取如下重量份原料改性醇酸树脂60份、改性填料10份、水性催干剂4份、乙烯基三乙氧基硅烷3份、氯化锌0.5份、消泡剂0.1份、分散剂0.5份、水20份；
步骤S2：将改性醇酸树脂、改性填料和水混合，在转速为600r/min，温度为60℃的条件下，搅拌10h，制得预处理液；
步骤S3：向预处理液中加入水性催干剂、消泡剂和分散剂，在转速为500r/min的条件下，搅拌均匀，制得水性醇酸防腐涂料。
所述的水性催干剂为催干剂HLD-061。
所述的消泡剂为聚二甲基硅醚。
所述的分散剂为分散剂KYC-9366。
所述的改性醇酸树脂由如下步骤制成：
步骤A1：将间苯二甲酸-5-磺酸钠、新戊二醇、二丁基氧化锡和去离子水混合均匀，通入氮气保护，在转速为150r/min，温度为120℃的条件下，进行反应1-1.5h，升温至温度为160℃，进行反应1h，升温至温度为200℃，进行反应至酸值为0，制得磺酸盐预聚体；
步骤A2：将蓖麻油和三羟甲基丙烷混合，在转速为150r/min，温度为120℃的条件下，搅拌并加入氢氧化锂，升温至温度为220℃，进行反应2h，制得醇解物；
步骤A3：将醇解物、邻苯二甲酸酐、羟丙基聚硅氧烷、二羟甲基丙酸和二甲苯混合均匀，升温至温度为220℃，进行反应至酸值为20mgKOH/g，降温至110℃，加入乙二醇单丁醚，继续降温至60℃，加入三乙胺中和，继续降温至30℃，制得醇酸树脂；
步骤A4：将醇酸树脂、KH550、4-二甲氨基吡啶和二甲苯混合，在转速为200r/min，温度为20℃的条件下，进行反应6h，蒸馏去除二甲苯，将底物加入己烷中，过滤去除滤饼，将滤液蒸馏去除己烷，制得改性醇酸树脂。
步骤A1所述的间苯二甲酸-5-磺酸钠、新戊二醇、二丁基氧化锡和去离子水的质量比为28:55:0.05:8。
步骤A2所述的蓖麻油、三羟甲基丙烷和氢氧化锂的质量比为45:18:0.225。
步骤A3所述的醇解物、邻苯二甲酸酐、羟丙基聚硅氧烷和二羟甲基丙酸的用量比为10.6:27.8:8.1:6.8。
步骤A4所述的醇酸树脂中羧基、KH550和4-二甲氨基吡啶的摩尔比为1:1:1.1。
所述的改性填料由如下步骤制成：
步骤B1：将纳米氧化铝、KH550和乙醇混合均匀，在转速为600r/min，温度为78℃的条件下，搅拌回流并加入去离子水，回流反应4h，制得改性氧化铝，将改性氧化铝和氧化石墨烯分散在去离子水中，在温度为100℃的条件下，搅拌回流5h后，离心去除上清，将底物烘干，制得复合基料；
步骤B2：将对氨基苯乙烯、3-巯丙基三甲氧基硅烷和四氢呋喃混合均匀，在光照条件下，进行反应20h，制得中间体1，将苯胺加入盐酸溶液中，调节pH值为1，在转速为150r/min，温度为0℃的条件下，搅拌并加入中间体1和复合基料，再加入过硫酸铵，进行反应10h后，静置8h，过滤去除滤液，制得改性填料。
步骤B1所述的纳米氧化铝、KH550、乙醇和去离子水的用量比为1g:0.3mL:15mL:2mL，改性氧化铝和氧化石墨烯的质量比为1:4。
步骤B2所述的对氨基苯乙烯和3-巯丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1:1，苯胺、中间体1和复合基料的用量比为1.8mL:0.3g:5mg，过硫酸铵的用量为苯胺质量的3％，盐酸溶液的质量分数为10％。
实施例2
一种水性醇酸防腐涂料的制备方法，具体包括如下步骤：
称取如下重量份原料改性醇酸树脂70份、改性填料13份、水性催干剂5份、乙烯基三乙氧基硅烷4份、氯化锌0.8份、消泡剂0.3份、分散剂0.8份、水30份；
步骤S2：将改性醇酸树脂、改性填料和水混合，在转速为600r/min，温度为65℃的条件下，搅拌13h，制得预处理液；
步骤S3：向预处理液中加入水性催干剂、消泡剂和分散剂，在转速为600r/min的条件下，搅拌均匀，制得水性醇酸防腐涂料。
所述的水性催干剂为催干剂B70。
所述的消泡剂为二甲基聚硅氧烷。
所述的分散剂为分散剂Dispex AA 4040。
所述的改性醇酸树脂由如下步骤制成：
步骤A1：将间苯二甲酸-5-磺酸钠、新戊二醇、二丁基氧化锡和去离子水混合均匀，通入氮气保护，在转速为180r/min，温度为125℃的条件下，进行反应1.3h，升温至温度为165℃，进行反应1.3h，升温至温度为205℃，进行反应至酸值为0，制得磺酸盐预聚体；
步骤A2：将蓖麻油和三羟甲基丙烷混合，在转速为180r/min，温度为125℃的条件下，搅拌并加入氢氧化锂，升温至温度为230℃，进行反应3h，制得醇解物；
步骤A3：将醇解物、邻苯二甲酸酐、羟丙基聚硅氧烷、二羟甲基丙酸和二甲苯混合均匀，升温至温度为225℃，进行反应至酸值为20mgKOH/g，降温至115℃，加入乙二醇单丁醚，继续降温至65℃，加入三乙胺中和，继续降温至35℃，制得醇酸树脂；
步骤A4：将醇酸树脂、KH550、4-二甲氨基吡啶和二甲苯混合，在转速为200r/min，温度为25℃的条件下，进行反应7h，蒸馏去除二甲苯，将底物加入己烷中，过滤去除滤饼，将滤液蒸馏去除己烷，制得改性醇酸树脂。
步骤A1所述的间苯二甲酸-5-磺酸钠、新戊二醇、二丁基氧化锡和去离子水的质量比为29:58:0.05:10。
步骤A2所述的蓖麻油、三羟甲基丙烷和氢氧化锂的质量比为45:18:0.225。
步骤A3所述的醇解物、邻苯二甲酸酐、羟丙基聚硅氧烷和二羟甲基丙酸的用量比为10.6:27.8:8.1:6.8。
步骤A4所述的醇酸树脂中羧基、KH550和4-二甲氨基吡啶的摩尔比为1:1:1.1。
所述的改性填料由如下步骤制成：
步骤B1：将纳米氧化铝、KH550和乙醇混合均匀，在转速为600r/min，温度为79℃的条件下，搅拌回流并加入去离子水，回流反应5h，制得改性氧化铝，将改性氧化铝和氧化石墨烯分散在去离子水中，在温度为100℃的条件下，搅拌回流6h后，离心去除上清，将底物烘干，制得复合基料；
步骤B2：将对氨基苯乙烯、3-巯丙基三甲氧基硅烷和四氢呋喃混合均匀，在光照条件下，进行反应25h，制得中间体1，将苯胺加入盐酸溶液中，调节pH值为2，在转速为180r/min，温度为3℃的条件下，搅拌并加入中间体1和复合基料，再加入过硫酸铵，进行反应15h后，静置9h，过滤去除滤液，制得改性填料。
步骤B1所述的纳米氧化铝、KH550、乙醇和去离子水的用量比为1g:0.3mL:15mL:2mL，改性氧化铝和氧化石墨烯的质量比为1:4。
步骤B2所述的对氨基苯乙烯和3-巯丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1:1，苯胺、中间体1和复合基料的用量比为1.8mL:0.3g:5mg，过硫酸铵的用量为苯胺质量的4％，盐酸溶液的质量分数为15％。
实施例3
一种水性醇酸防腐涂料的制备方法，具体包括如下步骤：
称取如下重量份原料改性醇酸树脂80份、改性填料15份、水性催干剂6份、乙烯基三乙氧基硅烷5份、氯化锌1份、消泡剂0.5份、分散剂1份、水40份；
步骤S2：将改性醇酸树脂、改性填料和水混合，在转速为800r/min，温度为70℃的条件下，搅拌15h，制得预处理液；
步骤S3：向预处理液中加入水性催干剂、消泡剂和分散剂，在转速为600r/min的条件下，搅拌均匀，制得水性醇酸防腐涂料。
所述的水性催干剂为催干剂ZHV-66。
所述的消泡剂为二甲基硅油。
所述的分散剂为分散剂YT-6090。
所述的改性醇酸树脂由如下步骤制成：
步骤A1：将间苯二甲酸-5-磺酸钠、新戊二醇、二丁基氧化锡和去离子水混合均匀，通入氮气保护，在转速为200r/min，温度为130℃的条件下，进行反应1.5h，升温至温度为170℃，进行反应1.5h，升温至温度为210℃，进行反应至酸值为0，制得磺酸盐预聚体；
步骤A2：将蓖麻油和三羟甲基丙烷混合，在转速为200r/min，温度为130℃的条件下，搅拌并加入氢氧化锂，升温至温度为240℃，进行反应3h，制得醇解物；
步骤A3：将醇解物、邻苯二甲酸酐、羟丙基聚硅氧烷、二羟甲基丙酸和二甲苯混合均匀，升温至温度为230℃，进行反应至酸值为20mgKOH/g，降温至120℃，加入乙二醇单丁醚，继续降温至70℃，加入三乙胺中和，继续降温至40℃，制得醇酸树脂；
步骤A4：将醇酸树脂、KH550、4-二甲氨基吡啶和二甲苯混合，在转速为300r/min，温度为25℃的条件下，进行反应8h，蒸馏去除二甲苯，将底物加入己烷中，过滤去除滤饼，将滤液蒸馏去除己烷，制得改性醇酸树脂。
步骤A1所述的间苯二甲酸-5-磺酸钠、新戊二醇、二丁基氧化锡和去离子水的质量比为30:60:0.06:15。
步骤A2所述的蓖麻油、三羟甲基丙烷和氢氧化锂的质量比为45:18:0.225。
步骤A3所述的醇解物、邻苯二甲酸酐、羟丙基聚硅氧烷和二羟甲基丙酸的用量比为10.6:27.8:8.1:6.8。
步骤A4所述的醇酸树脂中羧基、KH550和4-二甲氨基吡啶的摩尔比为1:1:1.1。
所述的改性填料由如下步骤制成：
步骤B1：将纳米氧化铝、KH550和乙醇混合均匀，在转速为800r/min，温度为80℃的条件下，搅拌回流并加入去离子水，回流反应6h，制得改性氧化铝，将改性氧化铝和氧化石墨烯分散在去离子水中，在温度为105℃的条件下，搅拌回流7h后，离心去除上清，将底物烘干，制得复合基料；
步骤B2：将对氨基苯乙烯、3-巯丙基三甲氧基硅烷和四氢呋喃混合均匀，在光照条件下，进行反应25h，制得中间体1，将苯胺加入盐酸溶液中，调节pH值为2，在转速为200r/min，温度为3℃的条件下，搅拌并加入中间体1和复合基料，再加入过硫酸铵，进行反应15h后，静置10h，过滤去除滤液，制得改性填料。
步骤B1所述的纳米氧化铝、KH550、乙醇和去离子水的用量比为1g:0.3mL:15mL:2mL，改性氧化铝和氧化石墨烯的质量比为1:4。
步骤B2所述的对氨基苯乙烯和3-巯丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1:1，苯胺、中间体1和复合基料的用量比为1.8mL:0.3g:5mg，过硫酸铵的用量为苯胺质量的5％，盐酸溶液的质量分数为15％。
对比例1
本对比例为中国专利申请CN110776815A中实施例3公开的醇酸涂料。
对比例2
本对比例为中国专利申请CN106675355A中实施例1公开的醇酸涂料。
将实施例1-3和对比例1-2制得的醇酸涂料性能测试，测试结果如下表所示；
依照GB/T1733-1993的标准检测耐水性，将醇酸涂料涂覆在马口铁板上，涂膜厚度为85μm，用石蜡封边，浸泡在水中。
依照GB/T9274-1988的标准检测耐盐水性，将醇酸涂料涂覆在马口铁板上，涂膜厚度为85μm，用石蜡封边，浸泡在质量分数3.5％的氯化钠溶液中。
依照GB/T1771-1991的标准检测耐盐雾性，将醇酸涂料涂覆在马口铁板上，涂膜厚度为85μm，在涂膜表面划两条相互交叉宽度为0.1mm的直线，用石蜡封边，将试样放入盐雾实验机中实验。
依照GB/T9286-1998的标准检测附着力。
依照GB/T6739-2006的标准检测漆膜硬度。
依照GB/T1732-1993的标准检测耐冲击性。
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2
耐水性(h) 558 570 562 520 50
耐盐水性 512 518 512 465 32
耐盐雾性 785 791 788 720 150
附着力 5B 5B 5B 4B 3B
漆膜硬度 3H 3H 3H H H
耐冲击性 漆膜无裂纹 漆膜无裂纹 漆膜无裂纹 漆膜有裂纹 漆膜有裂纹
由上表可知本发明具有很好的耐腐蚀效果，且涂膜硬度和耐冲击效果好，能够有效的保护底物。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种水性醇酸防腐涂料的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
步骤S1：称取如下重量份原料改性醇酸树脂60-80份、改性填料10-15份、水性催干剂4-6份、乙烯基三乙氧基硅烷3-5份、氯化锌0.5-1份、消泡剂0.1-0.5份、分散剂0.5-1份、水20-40份；
步骤S2：将改性醇酸树脂、改性填料和水混合搅拌，制得预处理液；
步骤S3：向预处理液中加入水性催干剂、消泡剂和分散剂搅拌均匀，制得水性醇酸防腐涂料。
2.根据权利要求1所述的一种水性醇酸防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述的改性醇酸树脂由如下步骤制成：
步骤A1：将间苯二甲酸-5-磺酸钠、新戊二醇、二丁基氧化锡和去离子水混合反应，再升温反应至酸值为0，制得磺酸盐预聚体；
步骤A2：将蓖麻油和三羟甲基丙烷混合搅拌并加入氢氧化锂，进行反应，制得醇解物；
步骤A3：将醇解物、邻苯二甲酸酐、羟丙基聚硅氧烷、二羟甲基丙酸和二甲苯混合均匀，进行反应至酸值为20mgKOH/g，加入乙二醇单丁醚，再加入三乙胺中和，制得醇酸树脂；
步骤A4：将醇酸树脂、KH550、4-二甲氨基吡啶和二甲苯混合反应，蒸馏去除二甲苯，将底物加入己烷中，过滤去除滤饼，将滤液蒸馏去除己烷，制得改性醇酸树脂。
3.根据权利要求2所述的一种水性醇酸防腐涂料的制备方法，其特征在于：步骤A1所述的间苯二甲酸-5-磺酸钠、新戊二醇、二丁基氧化锡和去离子水的质量比为28-30:55-60:0.05-0.06:8-15。
4.根据权利要求2所述的一种水性醇酸防腐涂料的制备方法，其特征在于：步骤A2所述的蓖麻油、三羟甲基丙烷和氢氧化锂的质量比为45:18:0.225。
5.根据权利要求2所述的一种水性醇酸防腐涂料的制备方法，其特征在于：步骤A3所述的醇解物、邻苯二甲酸酐、羟丙基聚硅氧烷和二羟甲基丙酸的用量比为10.6:27.8:8.1:6.8。
6.根据权利要求2所述的一种水性醇酸防腐涂料的制备方法，其特征在于：步骤A4所述的醇酸树脂中羧基、KH550和4-二甲氨基吡啶的摩尔比为1:1:1.1。
7.根据权利要求1所述的一种水性醇酸防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述的改性填料由如下步骤制成：
步骤B1：将纳米氧化铝、KH550和乙醇混合搅拌回流并加入去离子水，回流反应，制得改性氧化铝，将改性氧化铝和氧化石墨烯分散在去离子水中，搅拌回流后，离心去除上清，将底物烘干，制得复合基料；
步骤B2：将对氨基苯乙烯、3-巯丙基三甲氧基硅烷和四氢呋喃混合反应，制得中间体1，将苯胺加入盐酸溶液中，搅拌并加入中间体1和复合基料，再加入过硫酸铵，进行反应后，静置处理，过滤去除滤液，制得改性填料。
8.根据权利要求7所述的一种水性醇酸防腐涂料的制备方法，其特征在于：步骤B1所述的纳米氧化铝、KH550、乙醇和去离子水的用量比为1g:0.3mL:15mL:2mL，改性氧化铝和氧化石墨烯的质量比为1:4。
9.根据权利要求7所述的一种水性醇酸防腐涂料的制备方法，其特征在于：步骤B2所述的对氨基苯乙烯和3-巯丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1:1，苯胺、中间体1和复合基料的用量比为1.8mL:0.3g:5mg，过硫酸铵的用量为苯胺质量的3-5％，盐酸溶液的质量分数为10-15％。
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