CN115477707B - 一种v-型结晶淀粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种V‑型结晶淀粉的制备方法，属于食品、化工领域。本发明以淀粉为原料，采用干热非晶化技术替代传统热糊化，使淀粉充分解簇获得高浓度淀粉从而提高分级效率，再通过醇沉分级获得不同聚合度的分级淀粉；之后筛选不同链长及官能团的风味分子作为客体物质，在等离子体活化水提供的酸性溶剂环境中，高含量、高流动性和高溶解度的直链淀粉具有更多的单螺旋空腔，将提供更多的位点来捕获客体物质，联合变频超声辅助增大了风味分子在淀粉乳中的分散程度与接触机会，促进淀粉结晶区重组，获得结晶度更高、微晶尺寸更大和单螺旋有序排列更致密的V‑型结晶淀粉。
Description
技术领域
本发明涉及一种V-型结晶淀粉的制备方法，属于食品、化工领域。
背景技术
风味是评价食品好坏的重要品质，是影响消费者可接受程度的关键因素之一。在现代食品工业中，对风味分子的保留和控释已被广泛关注和研究。由于淀粉基食品的普遍食用以及较优越的实用性及低廉的价格，近年来人们对利用淀粉与风味分子进行复合有了很大的兴趣。随着对其研究的不断深入，淀粉对风味分子进行复合的技术有所成熟，但淀粉对风味分子的复合和缓释效果仍有待提高。
目前，针对淀粉基食品风味品质改善的相关研究主要集中于原料选择或工艺优化方面，如选择优良原料、适宜温度储藏、预添加抗氧化剂、采用高致密性包装材料或添加外源性风味分子等方法，然而此类方法收效甚微，难以从本质上提升产品品质。
发明内容
[技术问题]
现有的淀粉-风味物质复合物的包埋率低，很难实现储藏或后加工过程中风味缓释。
[技术方案]
为了解决上述问题，本发明利用不同聚合度的淀粉和不同的风味分子相结合，制备得到了不同V-型结晶淀粉，并通过结晶特性调控实现了在淀粉基食品储藏及后加工过程中风味的缓释。
本发明以淀粉为原料，采用干热非晶化技术替代传统热糊化，使淀粉充分解簇获得高浓度淀粉从而提高分级效率，再通过醇沉分级获得不同聚合度的分级淀粉；之后筛选不同链长及官能团的风味分子作为客体物质，在等离子体活化水提供的酸性溶剂环境中，高含量、高流动性和高溶解度的直链淀粉具有更多的单螺旋空腔，将提供更多的位点来捕获客体物质，联合变频超声辅助增大了风味分子在淀粉乳中的分散程度与接触机会，促进淀粉结晶区重组，获得结晶度更高、微晶尺寸更大和单螺旋有序排列更致密的V-型结晶淀粉。
本发明的方法能有效改善V6-(V6I-、V6II-、V6III-)、V7-和V8-型结晶淀粉的晶型结构与结晶度，针对各类风味分子的包埋率和缓释效果相比现有技术均有显著提高，显著增加产品的实际应用价值，为淀粉基食品的风味保持技术提供了新的选择和可能，是对现有风味分子包埋和缓释技术的发展。
本发明的第一个目的是提供一种制备复合风味分子的V-型结晶淀粉的方法，包括如下步骤：
(1)非晶化处理：
将高直链淀粉在130～135℃下进行干热非晶化处理10～12min，得到非晶化淀粉；
(2)醇沉分级：
取非晶化淀粉和水配制成质量分数为30％～40％的高浓度淀粉乳，并在淀粉乳中加入无水乙醇，无水乙醇和淀粉乳的体积比分别为80％～85％、70％～75％、55％～60％，在40～60℃下保温30～40min，分离醇沉产物，得到不同聚合度范围的GSV6、GSV7、GSV8分级淀粉；
(3)复合：
采用等离子体活化水将GSV6、GSV7、GSV8分级淀粉分别调成质量分数为5％～7％的淀粉乳；之后将1-癸醇、4，5-辛二酮和δ-癸内酯的水溶液分别与调制好的GSV6淀粉乳混合；2-乙酰基吡啶的水溶液与调制好的GSV7淀粉乳混合；α-蒎烯的水溶液与调制好的GSV8淀粉乳混合，得到混合乳；然后将混合乳进行密封，变频超声处理，得到变频超声处理后的复合乳；
(4)冷却结晶：
将变频超声处理后的复合乳以5～10℃/min平均冷却速率快速冷却至3～5℃，并在该温度下结晶20～40min，再转移至20～30℃环境下结晶2～4h；随后离心，洗涤干燥，过筛，得到复合风味分子的V-型结晶淀粉。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述的高直链淀粉包括但不限于高直链玉米淀粉、高直链大米淀粉，高直链淀粉中直链淀粉的含量在50％及以上。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述的干热非晶化处理是采用高温干热技术将淀粉晶体破坏，使得淀粉糊化度达到90％以上。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)所述的醇沉分级是为了获得不同聚合度范围的GSV6、GSV7、GSV8分级淀粉，有利于不同单螺旋空腔尺寸V-型结晶的形成；其中所述GSV6、GSV7、GSV8分级淀粉的聚合度分别10～20、25～35、40～60。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)所述的等离子体活化水的制备方法为：将蒸馏水放入直径2.7cm、高12cm的圆柱管中，在等离子体射流探头与水面之间的气体距离为25mm的条件下，用大气压等离子体射流装置激活30～60s，得到pH 5～6的等离子体活化水。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)所述的1-癸醇、4，5-辛二酮、δ-癸内酯的水溶液、2-乙酰基吡啶的水溶液、α-蒎烯的水溶液中1-癸醇、4，5-辛二酮、δ-癸内酯、2-乙酰基吡啶、α-蒎烯和水的质量比为5～10mg:1mL，具体制备方法是将1-癸醇、4，5-辛二酮、δ-癸内酯、2-乙酰基吡啶、α-蒎烯分别和水在70～90℃下均匀分散10～15min。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)所述的1-癸醇、4，5-辛二酮、δ-癸内酯的水溶液和调制好的GSV6淀粉乳的体积比为0.08～0.10:1；2-乙酰基吡啶的水溶液与调制好的GSV7淀粉乳的体积比为0.08～0.12:1；α-蒎烯的水溶液与调制好的GSV8淀粉乳的体积比为0.10～0.12:1。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)所述的密封是放入PAPE真空包装袋(尼龙-聚Z烯复合袋)中密封。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)所述变频超声处理是以20～40、40～60和60～80kHz的频率超声分别处理20～30、10～20和0～10min，开关间隔10～30s。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)所述变频超声处理采用的设备的功率为600W，温度70～90℃。
在本发明的一种实施方式中，步骤(4)所述离心是5000×g离心15min，收集沉淀。
在本发明的一种实施方式中，步骤(4)所述洗涤是采用乙醇进行洗涤。
在本发明的一种实施方式中，步骤(4)所述的干燥是45～50℃干燥10～12h。
本发明的第二个目的是本发明所述的方法制备得到的复合风味分子的V-型结晶淀粉。
在本发明的一种实施方式中，所述的V-型结晶淀粉包括V6I-、V6II-、V6III-、V7-和V8-型结晶淀粉。
本发明的第三个目的是本发明所述的复合风味分子的V-型结晶淀粉在食品领域的应用。
本发明的四个目的是提供一种提高淀粉基食品中风味分子的包埋率和风味缓释效果的方法，包括如下步骤：
(1)非晶化处理：
将高直链淀粉在130～135℃下进行干热非晶化处理10～12min，得到非晶化淀粉；
(2)醇沉分级：
取非晶化淀粉和水配制成质量分数为30％～40％的高浓度淀粉乳，并在淀粉乳中加入无水乙醇，无水乙醇和淀粉乳的体积比分别为80％～85％、70％～75％、55％～60％，在40～60℃下保温30～40min，分离醇沉产物，得到不同聚合度范围的GSV6、GSV7、GSV8分级淀粉；
(3)复合：
采用等离子体活化水将GSV6、GSV7、GSV8分级淀粉分别调成质量分数为5％～7％的淀粉乳；之后将1-癸醇、4，5-辛二酮和δ-癸内酯的水溶液分别与调制好的GSV6淀粉乳混合；2-乙酰基吡啶的水溶液与调制好的GSV7淀粉乳混合；α-蒎烯的水溶液与调制好的GSV8淀粉乳混合，得到混合乳；然后将混合乳进行密封，变频超声处理，得到变频超声处理后的复合乳；
(4)冷却结晶：
将变频超声处理后的复合乳以5～10℃/min平均冷却速率快速冷却至3～5℃，并在该温度下结晶20～40min，再转移至20～30℃环境下结晶2～4h；随后离心，洗涤干燥，过筛，得到复合风味分子的V-型结晶淀粉。
[有益效果]
(1)本发明采用干热非晶化使淀粉充分解簇，淀粉糊化度可以达到90％以上，有效增加淀粉浓度，显著提高分级淀粉制备效率。
(2)本发明采用醇沉分级处理是为了获得不同聚合度范围的分级淀粉，为不同单螺旋空腔尺寸V-型结晶的形成提供合适的淀粉原料。
(3)本发明利用等离子体活化水提供酸性溶剂环境，可增加淀粉链流动性，提高淀粉溶解度，更多的单螺旋空腔将提供更多的位点来捕获客体分子，再配合变频超声辅助复合的方法得到对风味分子高包埋率、慢缓释效果的V6I-、V6II-、V6III-、V7-和V8-型结晶淀粉。等离子体活化水联合变频超声辅助复合处理后的V-型结晶淀粉短程有序性和结晶度得到显著改善，这种有序的结晶结构有助于稳定被包埋的风味分子，提高其对环境变化的抵抗性。
(4)本发明采用快速冷却结晶的方法促使大量晶核的形成，并通过在合适温度下的保温促进晶体的生长，有利于复合风味分子的V-型结晶淀粉形成更高的结晶度和更大的微晶尺寸，结晶结构趋于完美，从而延长复合物中风味分子的释放时间，提高复合物的稳定性。
(5)本发明进一步对复合风味分子的V-型结晶淀粉中风味的包埋和缓释效果进行了测试。经测试，常规水热处理的淀粉乳对风味分子进行吸附和包埋，吸附率最高仅为8.2％，而本发明制备的复合风味分子的V-型结晶淀粉中风味分子的包埋率最高可达68.2％。各类V-型结晶淀粉复合的风味分子其包埋率和缓释效果都有显著的提升，针对的V-型结晶种类全，适用于各类风味分子的包埋和控释。
(6)本发明利用不同风味分子，形成不同的结晶淀粉，然后通过结晶特性调控实现储藏或后加工过程中风味缓释，得到的复合风味分子的V-型结晶淀粉中风味分子的包埋率和缓释效果相比现有技术有显著提高，为淀粉基食品风味的保鲜技术提供了新的选择和可能，是对现有风味分子包埋和缓释技术的发展，还可作为配料添加进淀粉基食品中以提升食品风味，有较高的产业附加值。
附图说明
图1为实施例1～5筛选出的不同风味分子对淀粉晶型的影响。
图2为不同处理方式对V6I-型结晶结构的影响，其中，A：仅干热非晶化处理(对比例2中方案6)，B：干热非晶化+醇沉分级(对比例2中方案3)，C：干热非晶化+醇沉分级+等离子体活化水+变频超声(实施例1)。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解实施例是为了更好地解释本发明，不用于限制本发明。
测试方法：
1、风味分子包埋率的测试方法：
(1)标准曲线的测定：将适量的风味分子加入到无水乙醇中，配制成0.1、0.2、0.3、0.4、0.5和0.6μL/mL的风味分子无水乙醇溶液。应用气相色谱法分析得出相应的峰面积，以风味分子的体积浓度为横坐标，以测得风味分子的峰面积为纵坐标，得到相应的回归方程。
(2)复合物中风味分子含量的测定：准确称量20mg的复合风味分子的V-型结晶淀粉，加人5mL无水乙醇，密封后混匀，并于60℃条件下超声处理30min，使得风味分子从V-型结晶的空腔中转移到无水乙醇中，用气相色谱分析得出相应的峰面积，使用回归方程计算出复合物中风味分子的含量。
包埋率的计算公式如下式(1)：
其中，气相色谱条件为：DB-WAX色谱柱(长度30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm)，进样口温度为200℃，检测器温度为250℃。采用氮气作为载气，流速为3.0mL/min。气相色谱测定程序为：初始温度为35℃，保持5min，然后在5℃/min的速率下升高至180℃，再以10℃/min的速率由180℃升高至250℃，保持5min。
2、风味成分缓释效果测试：
将复合物置于20℃、12％相对湿度的环境中，分别在96h、240h和720h时取等量复合物(5.0g)快速转移至20mL顶空瓶中，采用气相色谱测定各风味分子的顶空浓度；
其中，气相色谱条件为：DB-WAX色谱柱(长度30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm)，进样口温度为200℃，检测器温度为250℃。采用氮气作为载气，流速为3.0mL/min。气相色谱测定程序为：初始温度为35℃，保持5min，然后在5℃/min的速率下升高至180℃，再以10℃/min的速率由180℃升高至250℃，保持5min。
实施例1
一种制备复合风味分子的V6I-型结晶淀粉的方法，包括如下步骤：
(1)非晶化处理：
将高直链玉米淀粉(直链淀粉的含量在80％)在135℃下进行干热非晶化处理12min，得到非晶化淀粉；
(2)醇沉分级：
取非晶化淀粉和水配制成质量分数为35％的高浓度淀粉乳，并在淀粉乳中加入无水乙醇，无水乙醇和淀粉乳的体积比为80％，在50℃下保温30min，分离醇沉产物，得到聚合度为10～20的GSV6淀粉；
(3)复合：
将蒸馏水放入直径2.7cm、高12cm的圆柱管中，在等离子体射流探头与水面之间的气体距离为25mm的条件下，用大气压等离子体射流装置激活30s，得到pH为6的等离子体活化水；
采用等离子体活化水将GSV6淀粉调成质量分数为6％的淀粉乳；之后将10mL浓度为10mg/mL的1-癸醇水溶液与100mL调制好的GSV6淀粉乳混合，得到混合乳；然后将混合乳放入PAPE真空包装袋(尼龙-聚Z烯复合袋)中密封；随后将密封包装后的混合乳以20、40和60kHz的频率超声作用30、20和10min，开关间隔为30s，变频超声处理采用的设备的功率为600W，温度80℃，得到变频超声处理后的复合乳；
(4)冷却结晶：
将变频超声处理后的复合乳以8℃/min平均冷却速率快速冷却至4℃，并在该温度下结晶30min，再转移至25℃环境下结晶3h；冷却结晶后，以5000×g离心15min，收集沉淀，并用无水乙醇清洗3次，干燥后过筛，得到复合风味分子的V6I-型结晶淀粉。
实施例2
一种制备复合风味分子的V6Ⅱ-型结晶淀粉的方法，包括如下步骤：
(1)非晶化处理：
将高直链玉米淀粉(直链淀粉的含量在80％)在135℃下进行干热非晶化处理12min，得到非晶化淀粉；
(2)醇沉分级：
取非晶化淀粉和水配制成质量分数为35％的高浓度淀粉乳，并在淀粉乳中加入无水乙醇，无水乙醇和淀粉乳的体积比为80％，在50℃下保温30min，分离醇沉产物，得到聚合度为10～20的GSV6淀粉；
(3)复合：
将蒸馏水放入直径2.7cm、高12cm的圆柱管中，在等离子体射流探头与水面之间的气体距离为25mm的条件下，用大气压等离子体射流装置激活30s，得到pH为6的等离子体活化水；
采用等离子体活化水将GSV6淀粉调成质量分数为6％的淀粉乳；之后将10mL浓度为10mg/mL的4，5-辛二酮水溶液与100mL调制好的GSV6淀粉乳混合，得到混合乳；然后将混合乳放入PAPE真空包装袋(尼龙-聚Z烯复合袋)中密封；随后将密封包装后的混合乳以20、40和60kHz的频率超声作用30、20和10min，开关间隔为30s，变频超声处理采用的设备的功率为600W，温度80℃，得到变频超声处理后的复合乳；
(4)冷却结晶：
将变频超声处理后的复合乳以8℃/min平均冷却速率快速冷却至4℃，并在该温度下结晶30min，再转移至25℃环境下结晶3h；冷却结晶后，以5000×g离心15min，收集沉淀，并用无水乙醇清洗3次，干燥后过筛，得到复合风味分子的V6Ⅱ-型结晶淀粉。
实施例3
一种制备复合风味分子的V6Ⅲ-型结晶淀粉的方法，包括如下步骤：
(1)非晶化处理：
将高直链玉米淀粉(直链淀粉的含量在80％)在135℃下进行干热非晶化处理12min，得到非晶化淀粉；
(2)醇沉分级：
取非晶化淀粉和水配制成质量分数为35％的高浓度淀粉乳，并在淀粉乳中加入无水乙醇，无水乙醇和淀粉乳的体积比为80％，在50℃下保温30min，分离醇沉产物，得到聚合度为10～20的GSV6淀粉；
(3)复合：
将蒸馏水放入直径2.7cm、高12cm的圆柱管中，在等离子体射流探头与水面之间的气体距离为25mm的条件下，用大气压等离子体射流装置激活30s，得到pH为6的等离子体活化水；
采用等离子体活化水将GSV6淀粉调成质量分数为6％的淀粉乳；之后将10mL浓度为10mg/mL的δ-癸内酯水溶液与100mL调制好的GSV6淀粉乳混合，得到混合乳；然后将混合乳放入PAPE真空包装袋(尼龙-聚Z烯复合袋)中密封；随后将密封包装后的混合乳以20、40和60kHz的频率超声作用30、20和10min，开关间隔为30s，变频超声处理采用的设备的功率为600W，温度80℃，得到变频超声处理后的复合乳；
(4)冷却结晶：
将变频超声处理后的复合乳以8℃/min平均冷却速率快速冷却至4℃，并在该温度下结晶30min，再转移至25℃环境下结晶3h；冷却结晶后，以5000×g离心15min，收集沉淀，并用无水乙醇清洗3次，干燥后过筛，得到复合风味分子的V6Ⅲ-型结晶淀粉。
实施例4
一种制备复合风味分子的V7-型结晶淀粉的方法，包括如下步骤：
(1)非晶化处理：
将高直链玉米淀粉(直链淀粉的含量在80％)在135℃下进行干热非晶化处理12min，得到非晶化淀粉；
(2)醇沉分级：
取非晶化淀粉和水配制成质量分数为35％的高浓度淀粉乳，并在淀粉乳中加入无水乙醇，无水乙醇和淀粉乳的体积比为75％，在50℃下保温40min，分离醇沉产物，得到聚合度为25～35的GSV7淀粉；
(3)复合：
将蒸馏水放入直径2.7cm、高12cm的圆柱管中，在等离子体射流探头与水面之间的气体距离为25mm的条件下，用大气压等离子体射流装置激活30s，得到pH为6的等离子体活化水；
采用等离子体活化水将GSV7淀粉调成质量分数为6％的淀粉乳；之后将10mL浓度为10mg/mL的2-乙酰基吡啶水溶液与100mL调制好的GSV7淀粉乳混合，得到混合乳；然后将混合乳放入PAPE真空包装袋(尼龙-聚Z烯复合袋)中密封；随后将密封包装后的混合乳以20、40和60kHz的频率超声作用30、20和10min，开关间隔为30s，变频超声处理采用的设备的功率为600W，温度80℃，得到变频超声处理后的复合乳；
(4)冷却结晶：
将变频超声处理后的复合乳以8℃/min平均冷却速率快速冷却至4℃，并在该温度下结晶30min，再转移至25℃环境下结晶3h；冷却结晶后，以5000×g离心15min，收集沉淀，并用无水乙醇清洗3次，干燥后过筛，得到复合风味分子的V7-型结晶淀粉。
实施例5
一种制备复合风味分子的V8-型结晶淀粉的方法，包括如下步骤：
(1)非晶化处理：
将高直链玉米淀粉(直链淀粉的含量在80％)在135℃下进行干热非晶化处理12min，得到非晶化淀粉；
(2)醇沉分级：
取非晶化淀粉和水配制成质量分数为35％的高浓度淀粉乳，并在淀粉乳中加入无水乙醇，无水乙醇和淀粉乳的体积比为60％，在60℃下保温40min，分离醇沉产物，得到聚合度为40～60的GSV8淀粉；
(3)复合：
将蒸馏水放入直径2.7cm、高12cm的圆柱管中，在等离子体射流探头与水面之间的气体距离为25mm的条件下，用大气压等离子体射流装置激活30s，得到pH为6的等离子体活化水；
采用等离子体活化水将GSV8淀粉调成质量分数为6％的淀粉乳；之后将10mL浓度为10mg/mL的α-蒎烯水溶液与100mL调制好的GSV8淀粉乳混合，得到混合乳；然后将混合乳放入PAPE真空包装袋(尼龙-聚Z烯复合袋)中密封；随后将密封包装后的混合乳以20、40和60kHz的频率超声作用30、20和10min，开关间隔为30s，变频超声处理采用的设备的功率为600W，温度80℃，得到变频超声处理后的复合乳；
(4)冷却结晶：
将变频超声处理后的复合乳以8℃/min平均冷却速率快速冷却至4℃，并在该温度下结晶30min，再转移至25℃环境下结晶3h；冷却结晶后，以5000×g离心15min，收集沉淀，并用无水乙醇清洗3次，干燥后过筛，得到复合风味分子的V8-型结晶淀粉。
将实施例1～5得到的V-型结晶淀粉进行性能测试，测试结果如下：
从表1可以看出：五种V-型结晶淀粉中风味分子的包埋率最高可达68.2％，最低为65.4％。在20℃、12％相对湿度的环境中复合物均在720h的检测点仍能监测到风味分子的释放。
表1
图1为实施例1～5筛选出的不同风味分子对淀粉晶型的影响。从图1可以看出：不同的风味分子可使得淀粉形成不同的V-型结晶结构。
实施例6
调整实施例1～3中步骤(2)中非晶化淀粉和水配制成质量分数为40％的高浓度淀粉乳，无水乙醇和淀粉乳的体积比为85％；步骤(3)中等离子体活化水的pH为5，淀粉乳的浓度为5％，超声作用的时间为20、10和0min；其他和实施例1～3保持一致，得到复合风味分子的V6I-型、V6Ⅱ-型和V6Ⅲ-型结晶淀粉；
调整实施例4中步骤(2)中非晶化淀粉和水配制成质量分数为40％的高浓度淀粉乳，无水乙醇和淀粉乳的体积比为70％；步骤(3)中等离子体活化水的pH为5，淀粉乳的浓度为5％，超声作用的时间为20、10和0min；其他和实施例4保持一致，得到复合风味分子的V7-型结晶淀粉；
调整实施例5中步骤(2)中无水乙醇和淀粉乳在40℃下保温40min；步骤(3)中等离子体活化水的pH为5，淀粉乳的浓度为5％，超声作用的时间为20、10和0min；其他和实施例5保持一致，得到复合风味分子的V8-型结晶淀粉。
将V-型结晶淀粉进行性能测试，测试结果如下：
从表2可以看出：五种V-型结晶淀粉中风味分子的包埋率最高可达65.1％，最低为62.7％。在20℃、12％相对湿度的环境中复合物均在720h的检测点仍能监测到风味分子的释放。
表2
实施例7
调整实施例1～3中步骤(1)中非晶化处理的温度为130℃；步骤(3)中淀粉乳的浓度为7％，变频超声处理时的温度为90℃；步骤(4)中冷却结晶为以5℃/min平均冷却速率快速冷却至3℃，并在该温度下结晶20min，再转移至20℃环境下结晶2h；其他和实施例1～3保持一致，得到复合风味分子的V6I-型、V6Ⅱ-型和V6Ⅲ-型结晶淀粉；
调整实施例4中步骤(1)中非晶化处理的温度为130℃；步骤(2)中非晶化淀粉和水配制成质量分数为30％的高浓度淀粉乳；步骤(3)中淀粉乳的质量浓度为7％，变频超声处理时的温度为90℃；步骤(4)中冷却结晶为以5℃/min平均冷却速率快速冷却至3℃，并在该温度下结晶20min，再转移至20℃环境下结晶2h；其他和实施例4保持一致，得到复合风味分子的V7-型结晶淀粉；
调整实施例5中步骤(1)中非晶化处理的温度为130℃；步骤(2)中非晶化淀粉和水配制成质量分数为30％的高浓度淀粉乳，无水乙醇和淀粉乳的体积比为55％；步骤(3)中淀粉乳的质量浓度为7％，变频超声处理以40、60和80kHz的频率超声；步骤(4)中冷却结晶为以5℃/min平均冷却速率快速冷却至3℃，并在该温度下结晶20min，再转移至20℃环境下结晶2h；其他和实施例5保持一致，得到复合风味分子的V8-型结晶淀粉。
将V-型结晶淀粉进行性能测试，测试结果如下：
从表3可以看出：五种V-型结晶淀粉中风味分子的包埋率最高可达66.9％，最低为64.2％。在20℃、12％相对湿度的环境中复合物均在720h的检测点仍能监测到风味分子的释放。
表3
对比例1
一种制备复合风味分子的V-型结晶淀粉的方法，包括如下步骤：
(1)用去离子水将高直链玉米淀粉(直链淀粉的含量在80％)调成淀粉干基质量分数为6％的淀粉乳；之后置于沸水浴中加热并不断搅拌90min，得到糊化淀粉乳；
(2)将100mL糊化淀粉乳迅速冷却至80℃时，与10mL风味化合物的水溶液(浓度为10mg/mL的1-癸醇水溶液、浓度为10mg/mL的4，5-辛二酮水溶液、浓度为10mg/mL的δ-癸内酯水溶液、浓度为10mg/mL的2-乙酰基吡啶水溶液和浓度为10mg/mL的α-蒎烯水溶液)混合，得到混合乳；并密封，并在80℃下持续搅拌反应20min；然后将复合乳冷却后于室温下储藏24h，5000×g离心15min，收集沉淀，并用无水乙醇清洗3次，烘干，得到不同结构的V-型结晶淀粉。
将得到的V-型结晶淀粉进行性能测试，测试结果如下：
从表4可以看出：五种V-型结晶淀粉中风味分子的最高包埋率仅为8.2％。在20℃、12％相对湿度的环境中复合物均在96h时已检测不到风味分子。
表4
通过对比实施例1～5和对比例1可以看出：未经过干热非晶化、醇沉分级和等离子体活化水联合变频超声辅助制备得到的样品中风味分子的包埋率低，在常温干燥的贮藏条件下复合中的风味分子释放速率较快，不利用食品工业中的应用。与对比例1相比，实施例1～5的方法中风味分子吸附率以及在常温干燥的贮藏条件下的释放时间都有很大的提升。淀粉经过干热非晶化充分解簇后采用醇沉分级得到适合不同V-型结晶形成的分级淀粉，在等离子体活化水提供的良好溶剂环境中，直链淀粉容易从颗粒中分离和扩散，提高了淀粉的溶解度，这是由于等离子体活化的水中酸性物质的水解可以促进淀粉的流动，提供更多的位点来捕获客体分子，同时，联合变频超声的辅助作用，风味分子更有利于与非晶颗粒态淀粉内部的空腔间的界面相互作用促使其进入，从而包埋更多的风味分子，获得更高的结晶度和更大的微晶尺寸的V-型结晶淀粉。处理后的V-型结晶短程有序性和结晶度得到改善，结晶结构趋于完美。这种有序的结晶结构有助于稳定被包埋的风味分子，提高其对环境变化的抵抗性，从而延长复合物中风味分子的释放时间，提高复合物的稳定性。从而达到有效包埋和缓释淀粉基产品中风味分子的目的。
对比例2
方案1：省略实施例1中的步骤(1)，直接将高直链玉米淀粉和水进行加热糊化，其他和实施例1保持一致，得到复合风味分子的V6I-型结晶淀粉。
方案2：省略实施例1中的步骤(2)，直接采用高直链玉米淀粉和等离子体活化水混合制备淀粉乳，其他和实施例1保持一致，得到复合风味分子的V6I-型结晶淀粉。
方案3：调整实施例1中的步骤(3)的等离子体活化水为去离子水，且不进行超声处理，其他和实施例1保持一致，得到复合风味分子的V6I-型结晶淀粉。
方案4：省略实施例1中的步骤(1)和(2)，直接将高直链玉米淀粉和等离子体活化水制备淀粉乳，其他和实施例1保持一致，得到复合风味分子的V6I-型结晶淀粉。
方案5：省略实施例1中的步骤(1)和(3)，直接采用高直链玉米淀粉和水加热糊化，得到聚合度为10～20的GSV6淀粉；之后和水混合制备淀粉乳，再密封、冷却结晶、离心、洗涤和干燥，其他和实施例1保持一致，得到复合风味分子的V6I-型结晶淀粉。
方案6：省略实施例1中步骤(2)和(3)，将步骤(1)得到的非晶化淀粉和水混合制备淀粉乳，再密封、冷却结晶、离心、洗涤和干燥，其他和实施例1保持一致，得到复合风味分子的V6I-型结晶淀粉。
方案1～6的条件罗列如下：
表5技术操作条件
| 实验组别 | 干热非晶化 | 醇沉分级 | 等离子体活化水+变频超声 |
| 实施例1 | + | + | + |
| 方案1 | - | + | + |
| 方案2 | + | - | + |
| 方案3 | + | + | - |
| 方案4 | - | - | + |
| 方案5 | - | + | - |
| 方案6 | + | - | - |
注：“+”表示有此操作，“-”表示无此操作。其余操作条件均在本发明所列实施范围内。
将得到的V-型结晶淀粉进行性能测试，测试结果如下：
从表6可以看出：单一的干热非晶化、醇沉分级、等离子体活化水和变频超声或干热非晶化、醇沉分级、等离子体活化水和变频超声中两种的组合，均无法实现风味分子的高包埋以及缓释效果，只有将三者结合才能得到风味分子高包埋率、慢缓释效果的淀粉。而且，干热非晶化、醇沉分级、等离子体活化水和变频超声三者之间具有协同效果。
表6
| 实验组别 | 包埋率(％) | 在20℃、12％相对湿度的环境中监测96h |
| 实施例1 | 66.8 | √ |
| 方案1 | 34.2 | × |
| 方案2 | 33.6 | × |
| 方案3 | 38.2 | × |
| 方案4 | 25.6 | × |
| 方案5 | 28.4 | × |
| 方案6 | 22.3 | × |
注：“√”表示监测到风味分子，“×”表示无法监测到风味分子。
图2为不同处理方式对V6I-型结晶结构的影响，其中，A：仅干热非晶化处理(对比例2中方案6)，B：干热非晶化+醇沉分级(对比例2中方案3)，C：干热非晶化+醇沉分级+等离子体活化水+变频超声(实施例1)。从图2可以看出：只有将三种技术结合才能得到结晶结构趋于完美，具有更高结晶度的V型结晶，有利于风味分子的包埋和缓释。
对比例3
方案1：省略实施例4中的步骤(1)，直接将高直链玉米淀粉和水进行加热糊化，其他和实施例4保持一致，得到复合风味分子的V7-型结晶淀粉。
方案2：省略实施例4中的步骤(2)，直接采用高直链玉米淀粉和等离子体活化水混合制备淀粉乳，其他和实施例4保持一致，得到复合风味分子的V7-型结晶淀粉。
方案3：调整实施例4中的步骤(3)的等离子体活化水为去离子水，且不进行超声处理，其他和实施例4保持一致，得到复合风味分子的V7-型结晶淀粉。
方案4：省略实施例4中的步骤(1)和(2)，直接将高直链玉米淀粉和等离子体活化水制备淀粉乳，其他和实施例4保持一致，得到复合风味分子的V7-型结晶淀粉。
方案5：省略实施例4中的步骤(1)和(3)，直接采用高直链玉米淀粉和水加热糊化，得到聚合度为25～35的GSV7淀粉；之后和水混合制备淀粉乳，再密封、冷却结晶、离心、洗涤和干燥，其他和实施例4保持一致，得到复合风味分子的V7-型结晶淀粉。
方案6：省略实施例4中步骤(2)和(3)，将步骤(1)得到的非晶化淀粉和水混合制备淀粉乳，再密封、冷却结晶、离心、洗涤和干燥，其他和实施例4保持一致，得到复合风味分子的V7-型结晶淀粉。
方案1～6的条件罗列如下：
表7技术操作条件
| 实验组别 | 干热非晶化 | 醇沉分级 | 等离子体活化水+变频超声 |
| 实施例4 | + | + | + |
| 方案1 | - | + | + |
| 方案2 | + | - | + |
| 方案3 | + | + | - |
| 方案4 | - | - | + |
| 方案5 | - | + | - |
| 方案6 | + | - | - |
注：“+”表示有此操作，“-”表示无此操作。其余操作条件均在本发明所列实施范围内。
将得到的V-型结晶淀粉进行性能测试，测试结果如下：
从表8可以看出：单一的干热非晶化、醇沉分级、等离子体活化水和变频超声或干热非晶化、醇沉分级、等离子体活化水和变频超声中两种的组合，均无法实现风味分子的高包埋以及缓释效果，只有将三者结合才能得到风味分子高包埋率、慢缓释效果的淀粉。而且，干热非晶化、醇沉分级、等离子体活化水和变频超声三者之间具有协同效果。
表8
| 实验组别 | 包埋率(％) | 在20℃、12％相对湿度的环境中监测96h |
| 实施例4 | 65.9 | √ |
| 方案1 | 32.4 | × |
| 方案2 | 32.7 | × |
| 方案3 | 34.3 | × |
| 方案4 | 19.8 | × |
| 方案5 | 21.1 | × |
| 方案6 | 21.9 | × |
注：“√”表示监测到风味分子，“×”表示无法监测到风味分子。
对比例4
方案1：省略实施例5中的步骤(1)，直接将高直链玉米淀粉和水进行加热糊化，其他和实施例5保持一致，得到复合风味分子的V8-型结晶淀粉。
方案2：省略实施例5中的步骤(2)，直接采用高直链玉米淀粉和等离子体活化水混合制备淀粉乳，其他和实施例5保持一致，得到复合风味分子的V8-型结晶淀粉。
方案3：调整实施例5中的步骤(3)的等离子体活化水为去离子水，且不进行超声处理，其他和实施例5保持一致，得到复合风味分子的V8-型结晶淀粉。
方案4：省略实施例5中的步骤(1)和(2)，直接将高直链玉米淀粉和等离子体活化水制备淀粉乳，其他和实施例5保持一致，得到复合风味分子的V8-型结晶淀粉。
方案5：省略实施例5中的步骤(1)和(3)，直接采用高直链玉米淀粉和水加热糊化，得到聚合度为40～60的GSV8淀粉；之后和水混合制备淀粉乳，再密封、冷却结晶、离心、洗涤和干燥，其他和实施例5保持一致，得到复合风味分子的V8-型结晶淀粉。
方案6：省略实施例5中步骤(2)和(3)，将步骤(1)得到的非晶化淀粉和水混合制备淀粉乳，再密封、冷却结晶、离心、洗涤和干燥，其他和实施例5保持一致，得到复合风味分子的V8-型结晶淀粉。
方案1～6的条件罗列如下：
表9技术操作条件
| 实验组别 | 干热非晶化 | 醇沉分级 | 等离子体活化水+变频超声 |
| 实施例5 | + | + | + |
| 方案1 | - | + | + |
| 方案2 | + | - | + |
| 方案3 | + | + | - |
| 方案4 | - | - | + |
| 方案5 | - | + | - |
| 方案6 | + | - | - |
注：“+”表示有此操作，“-”表示无此操作。其余操作条件均在本发明所列实施范围内。
将得到的V-型结晶淀粉进行性能测试，测试结果如下：
从表10可以看出：单一的干热非晶化、醇沉分级、等离子体活化水和变频超声或干热非晶化、醇沉分级、等离子体活化水和变频超声中两种的组合，均无法实现风味分子的高包埋以及缓释效果，只有将三者结合才能得到风味分子高包埋率、慢缓释效果的淀粉。而且，干热非晶化、醇沉分级、等离子体活化水和变频超声三者之间具有协同效果。
表10
| 实验组别 | 包埋率(％) | 在20℃、12％相对湿度的环境中监测96h |
| 实施例5 | 64.2 | √ |
| 方案1 | 24.5 | × |
| 方案2 | 28.7 | × |
| 方案3 | 26.4 | × |
| 方案4 | 12.2 | × |
| 方案5 | 14.6 | × |
| 方案6 | 14.1 | × |
注：“√”表示监测到风味分子，“×”表示无法监测到风味分子。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (10)
1.一种制备复合风味分子的V-型结晶淀粉的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)非晶化处理：
将高直链淀粉在130～135℃下进行干热非晶化处理10～12min，得到非晶化淀粉；
(2)醇沉分级：
取非晶化淀粉和水配制成质量分数为30％～40％的高浓度淀粉乳，并在淀粉乳中加入无水乙醇，无水乙醇和淀粉乳的体积比分别为80％～85％、70％～75％、55％～60％，在40～60℃下保温30～40min，分离醇沉产物，得到不同聚合度范围的GSV6、GSV7、GSV8分级淀粉；
(3)复合：
采用等离子体活化水将GSV6、GSV7、GSV8分级淀粉分别调成质量分数为5％～7％的淀粉乳；之后将1-癸醇、4，5-辛二酮和δ-癸内酯的水溶液分别与调制好的GSV6淀粉乳混合；2-乙酰基吡啶的水溶液与调制好的GSV7淀粉乳混合；α-蒎烯的水溶液与调制好的GSV8淀粉乳混合，得到混合乳；然后将混合乳进行密封，变频超声处理，得到变频超声处理后的复合乳；
(4)冷却结晶：
将变频超声处理后的复合乳以5～10℃/min平均冷却速率快速冷却至3～5℃，并在该温度下结晶20～40min，再转移至20～30℃环境下结晶2～4h；随后离心，洗涤干燥，过筛，得到复合风味分子的V-型结晶淀粉。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述GSV6、GSV7、GSV8分级淀粉的聚合度分别10～20、25～35、40～60。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述的1-癸醇、4，5-辛二酮、δ-癸内酯的水溶液、2-乙酰基吡啶的水溶液、α-蒎烯的水溶液中1-癸醇、4，5-辛二酮、δ-癸内酯、2-乙酰基吡啶、α-蒎烯和水的质量比为5～10mg:1mL。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述的1-癸醇、4，5-辛二酮、δ-癸内酯的水溶液和调制好的GSV6淀粉乳的体积比为0.08～0.10:1；2-乙酰基吡啶的水溶液与调制好的GSV7淀粉乳的体积比为0.08～0.12:1；α-蒎烯的水溶液与调制好的GSV8淀粉乳的体积比为0.10～0.12:1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述变频超声处理是以20～40、40～60和60～80kHz的频率超声分别处理20～30、10～20和0～10min，开关间隔10～30s。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述变频超声处理采用的设备的功率为600W，温度70～90℃。
7.权利要求1～6任一项所述的方法制备得到的复合风味分子的V-型结晶淀粉。
8.根据权利要求7所述的复合风味分子的V-型结晶淀粉，其特征在于，所述的V-型结晶淀粉包括V6I-、V6II-、V6III-、V7-和V8-型结晶淀粉。
9.权利要求7所述的复合风味分子的V-型结晶淀粉在食品领域的应用。
10.一种提高淀粉基食品中风味分子的包埋率和风味缓释效果的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)非晶化处理：
将高直链淀粉在130～135℃下进行干热非晶化处理10～12min，得到非晶化淀粉；
(2)醇沉分级：
取非晶化淀粉和水配制成质量分数为30％～40％的高浓度淀粉乳，并在淀粉乳中加入无水乙醇，无水乙醇和淀粉乳的体积比分别为80％～85％、70％～75％、55％～60％，在40～60℃下保温30～40min，分离醇沉产物，得到不同聚合度范围的GSV6、GSV7、GSV8分级淀粉；
(3)复合：
采用等离子体活化水将GSV6、GSV7、GSV8分级淀粉分别调成质量分数为5％～7％的淀粉乳；之后将1-癸醇、4，5-辛二酮和δ-癸内酯的水溶液分别与调制好的GSV6淀粉乳混合；2-乙酰基吡啶的水溶液与调制好的GSV7淀粉乳混合；α-蒎烯的水溶液与调制好的GSV8淀粉乳混合，得到混合乳；然后将混合乳进行密封，变频超声处理，得到变频超声处理后的复合乳；
(4)冷却结晶：
将变频超声处理后的复合乳以5～10℃/min平均冷却速率快速冷却至3～5℃，并在该温度下结晶20～40min，再转移至20～30℃环境下结晶2～4h；随后离心，洗涤干燥，过筛，得到复合风味分子的V-型结晶淀粉。
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