CN115477327A - 一种乙醇或甲醇还原铬酸钠生产羟基氧化铬的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乙醇或甲醇还原铬酸钠生产羟基氧化铬的生产工艺，应用乙醇或甲醇的任意一种还原铬酸钠，同时调节其工艺参数，使得还原后经过过滤、洗涤、干燥后得到0‑1毫米颗粒状羟基氧化铬；本发明生产的羟基氧化铬主含量达到99％以上，由于还原剂没有杂质，易洗涤、分离，产品水不溶物小于0.1％，直接煅烧生产的三氧化二铬含量达99.3％以上，且没有三废排放，重铬酸钠成本高于铬酸钠成本近3000元/吨，产品成本降低很大，既环保又经济实用；同时降低了安全生产风险等级，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明属于化工生产的技术领域，具体是一种乙醇或甲醇还原铬酸钠生产羟基氧化铬的生产工艺。
背景技术
羟基氧化铬是制备氧化铬绿的重要原料，可直接作为室外耐光装饰材料，还可配制绘画及造币用油墨，工业上可用于制造铬化物的中间体。
传统羟基氧化铬生产方法是用重铬酸钠溶液加硫化纳溶液或重铬酸钠加淀粉配成溶液，均在热反应高压釜中加热250℃，压力4.0Mpa反应而得，这种反应压力、温度高，难于分离过滤洗涤，且产生含硫酸钠的大量废水，并且所得的主产品羟基氧化铬含量较低固使用重铬酸钠(重铬酸钠要经过铬酸钠加酸，酸化、蒸发、脱硝、结晶、脱水而得)，吨产品成本较高，由于压力、温度高提高了安全风险等级。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种乙醇或甲醇还原铬酸钠生产羟基氧化铬的生产工艺，本发明应用乙醇或甲醇直接还原铬酸钠制备羟基氧化铬能完全克服上述传统方法生产的缺点。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种乙醇或甲醇还原铬酸钠生产羟基氧化铬的生产工艺，应用乙醇或甲醇的任意一种还原铬酸钠，其后经过过滤、洗涤、干燥后得到羟基氧化铬。
乙醇还原反应方程式如下：
4Na2CrO4+C2H5OH＝＝4CrOOH+2Na2CO3+4NaOH
甲醇还原反应方程式如下：
2Na2CrO4+CH3OH＝＝2CrOOH+Na2CO3+2NaOH
进一步的，一种乙醇或甲醇还原铬酸钠生产羟基氧化铬的生产工艺，包括以下步骤：
S1、向铬酸钠溶液中添加乙醇或甲醇，得到混合液，并调节所述混合液的pH值，得到反应液；
S2、将所述反应液泵入反应釜中，并升高所述反应釜的温度至160-180℃，升温速率为2℃/min，60-80min后停止加热，当所述反应釜内的温度上升至180-220℃、压力为2.3-3.0MPa时，保温3-5h；
S3、将所述反应釜冷却降温，其后卸压，对反应釜内的混合物进行过滤、洗涤、干燥，得到羟基氧化铬；洗涤后的液体和滤液循环至前工序进行利用。
进一步的，以重量份计，所述铬酸钠为1份，所述乙醇为0.15-0.2份，所述甲醇为0.1-0.15份。
进一步的，所述铬酸钠的浓度为300-420g/L；所述乙醇的浓度为99％；所述甲醇的浓度为99％。
进一步的，步骤S1中调节pH的步骤为：向所述混合液中添加重铬酸钠或硫酸，将所述混合液的pH调节至6-8，并搅拌3-5min。
进一步的，步骤S2中停止加热后，利用反应放出的热量使得所述反应釜内的温度上升至180-220℃。
进一步的，步骤S3中，将所述反应釜的温度降温至50℃。
本发明的有益效果是：
(1)本发明反应温度为180-220℃，压力为2.3-3.0Mpa，相较于传统生产方法而言，温度及压力均降低，降低了安全生产风险等级。
(2)传统生产方法的还原剂为硫化物、淀粉、生产含硫酸钠的废水，本发明采用有机还原剂(乙醇或甲醇)，产生的碳酸钠和氢氧化钠，可返回铬酸钠生产前工序使用，不外排废水。
(3)传统生产方法生产的羟基氧化铬，难于分离、洗涤、过滤，本发明生产的羟基氧化铬容易分离、洗涤、过滤，且所得产品主含量高。
(4)传统生产方法使用重铬酸钠与硫化物做原料，重消耗量大，本发明用铬酸钠与有机物(乙醇或甲醇)做原料，重铬酸钠成本高于铬酸钠成本近3000元/吨(铬酸钠加工成重铬酸钠每吨需要的价格：硫酸600元、蒸汽600元、人工400元、电力500元、综合成本900元)，即相较传统方法而言，生产成本大大降低，既环保又经济实用。
(5)本发明生产的羟基氧化铬主含量达到99％以上，由于还原剂没有杂质，易洗涤、分离，产品水不溶物小于0.1％，直接煅烧生产的三氧化二铬含量达99.3％以上，且没有三废排放。
(6)本发明最终得到0-1毫米颗粒状羟基氧化铬，相较于传统工艺得到的粒径为0-0.5mm的羟基氧化铬，品质优良。
附图说明
图1为本发明的生产工艺流程图；
图2为本发明制备的羟基氧化铬和传统硫磺法制备的羟基氧化铬的对比图。
具体实施方式
下面结合附图进一步详细描述本发明的技术方案，但本发明的保护范围不局限于以下所述。
实施例1
一种乙醇或甲醇还原铬酸钠生产羟基氧化铬的生产工艺，包括以下步骤：
S1、向1份铬酸钠溶液中添加0.15份乙醇，得到混合液，向所述混合液中添加硫酸，将所述混合液的pH调节至6，并搅拌3min，得到反应液；所述铬酸钠的浓度为300g/L；所述乙醇的浓度为99％；
S2、将所述反应液泵入反应釜中，并升高所述反应釜的温度至160℃，升温速率为2℃/min，60min后停止加热，当所述反应釜内的温度上升至180℃、压力为2.3MPa时，保温3h；
S3、将所述反应釜冷却降温至50℃，其后卸压，对反应釜内的混合物进行过滤、洗涤、干燥，得到羟基氧化铬；洗涤后的液体和滤液循环至前工序进行利用。
实施例2
一种乙醇或甲醇还原铬酸钠生产羟基氧化铬的生产工艺，包括以下步骤：
S1、向1份铬酸钠溶液中添加0.18份乙醇，得到混合液，向所述混合液中添加硫酸，将所述混合液的pH调节至7，并搅拌5min，得到反应液；所述铬酸钠的浓度为380g/L；所述乙醇的浓度为99％；
S2、将所述反应液泵入反应釜中，并升高所述反应釜的温度至170℃，升温速率为2℃/min，65min后停止加热，当所述反应釜内的温度上升至200℃、压力为2.8MPa时，保温4h；
S3、将所述反应釜冷却降温至50℃，其后卸压，对反应釜内的混合物进行过滤、洗涤、干燥，得到羟基氧化铬；洗涤后的液体和滤液循环至前工序进行利用。
实施例3
一种乙醇或甲醇还原铬酸钠生产羟基氧化铬的生产工艺，包括以下步骤：
S1、向1份铬酸钠溶液中添加0.2份乙醇，得到混合液，向所述混合液中添加重铬酸钠，将所述混合液的pH调节至8，并搅拌5min，得到反应液；所述铬酸钠的浓度为420g/L；所述乙醇的浓度为99％；
S2、将所述反应液泵入反应釜中，并升高所述反应釜的温度至180℃，升温速率为2℃/min，80min后停止加热，当所述反应釜内的温度上升至220℃、压力为3.0MPa时，保温5h；
S3、将所述反应釜冷却降温至50℃，其后卸压，对反应釜内的混合物进行过滤、洗涤、干燥，得到羟基氧化铬；洗涤后的液体和滤液循环至前工序进行利用。
实施例4
一种乙醇或甲醇还原铬酸钠生产羟基氧化铬的生产工艺，包括以下步骤：
S1、向1份铬酸钠溶液中添加0.1份甲醇，得到混合液，向所述混合液中添加硫酸，将所述混合液的pH调节至6，并搅拌3min，得到反应液；所述铬酸钠的浓度为30g/L；所述甲醇的浓度为99％；
S2、将所述反应液泵入反应釜中，并升高所述反应釜的温度至160℃，升温速率为2℃/min，60min后停止加热，当所述反应釜内的温度上升至180℃、压力为2.3MPa时，保温3h；
S3、将所述反应釜冷却降温至50℃，其后卸压，对反应釜内的混合物进行过滤、洗涤、干燥，得到羟基氧化铬；洗涤后的液体和滤液循环至前工序进行利用。
实施例5
一种乙醇或甲醇还原铬酸钠生产羟基氧化铬的生产工艺，包括以下步骤：
S1、向1份铬酸钠溶液中添加0.13份甲醇，得到混合液，向所述混合液中添加硫酸，将所述混合液的pH调节至7，并搅拌4min，得到反应液；所述铬酸钠的浓度为400g/L；所述甲醇的浓度为99％；
S2、将所述反应液泵入反应釜中，并升高所述反应釜的温度至175℃，升温速率为2℃/min，75min后停止加热，当所述反应釜内的温度上升至210℃、压力为2.6MPa时，保温4h；
S3、将所述反应釜冷却降温至50℃，其后卸压，对反应釜内的混合物进行过滤、洗涤、干燥，得到羟基氧化铬；洗涤后的液体和滤液循环至前工序进行利用。
实施例6
一种乙醇或甲醇还原铬酸钠生产羟基氧化铬的生产工艺，包括以下步骤：
S1、向1份铬酸钠溶液中添加0.15份甲醇，得到混合液，向所述混合液中添加重铬酸钠，将所述混合液的pH调节至8，并搅拌5min，得到反应液；所述铬酸钠的浓度为420g/L；所述甲醇的浓度为99％；
S2、将所述反应液泵入反应釜中，并升高所述反应釜的温度至180℃，升温速率为2℃/min，80min后停止加热，当所述反应釜内的温度上升至220℃、压力为3.0MPa时，保温5h；
S3、将所述反应釜冷却降温至50℃，其后卸压，对反应釜内的混合物进行过滤、洗涤、干燥，得到羟基氧化铬；洗涤后的液体和滤液循环至前工序进行利用。
对比例
按照《铬化合物生产与应用》-化学工艺出版社中记载的传统硫磺法制备羟基氧化铬。
对实施例1-实施例6制备的羟基氧化铬进行检测，检测结果如下表所示。
表1
由上表可知，本发明制备的羟基氧化铬的主含量达到99％以上，产品水不溶物小于0.1％，直接煅烧生产的三氧化二铬含量达99.3％以上。由图2可知，本发明制备的羟基氧化铬粒径较大，品质较高，且易分离、洗涤。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。
Claims (7)
1.一种乙醇或甲醇还原铬酸钠生产羟基氧化铬的生产工艺，其特征在于：应用乙醇或甲醇的任意一种还原铬酸钠，其后经过过滤、洗涤、干燥后得到羟基氧化铬。
2.根据权利要求1所述的一种乙醇或甲醇还原铬酸钠生产羟基氧化铬的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、向铬酸钠溶液中添加乙醇或甲醇，得到混合液，并调节所述混合液的pH值，得到反应液；
S2、将所述反应液泵入反应釜中，并升高所述反应釜的温度至160-180℃，升温速率为2℃/min，60-80min后停止加热，当所述反应釜内的温度上升至180-220℃、压力为2.3-3.0MPa时，保温3-5h；
S3、将所述反应釜冷却降温，其后卸压，对反应釜内的混合物进行过滤、洗涤、干燥，得到羟基氧化铬；洗涤后的液体和滤液循环至前工序进行利用。
3.根据权利要求2所述的一种乙醇或甲醇还原铬酸钠生产羟基氧化铬的生产工艺，其特征在于：以重量份计，所述铬酸钠为1份，所述乙醇为0.15-0.2份，所述甲醇为0.1-0.15份。
4.根据权利要求3所述的一种乙醇或甲醇还原铬酸钠生产羟基氧化铬的生产工艺，其特征在于：所述铬酸钠的浓度为300～420g/L；所述乙醇的浓度为99％；所述甲醇的浓度为99％。
5.根据权利要求1所述的根据权利要求2所述的一种乙醇或甲醇还原铬酸钠生产羟基氧化铬的生产工艺，其特征在于，步骤S1中调节pH的步骤为：向所述混合液中添加重铬酸钠或硫酸，将所述混合液的pH调节至6-8，并搅拌3-5min。
6.根据权利要求2所述的一种乙醇或甲醇还原铬酸钠生产羟基氧化铬的生产工艺，其特征在于：步骤S2中停止加热后，利用反应放出的热量使得所述反应釜内的温度上升至180-220℃。
7.根据权利要求2所述的一种乙醇或甲醇还原铬酸钠生产羟基氧化铬的生产工艺，其特征在于：步骤S3中，将所述反应釜的温度降温至50℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20221216 |