CN115465894B - 特殊形貌的钼酸锌-氧化锌复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种特殊形貌的钼酸锌‑氧化锌复合材料的制备方法，其特征是，包括如下步骤：a、制备一维氧化钼纳米棒；b、称取0.075‑0.09 g步骤a中制备的氧化钼纳米棒，将其超声分散于100 ml蒸馏水中，之后加入0.10‑0.12 g乙酸锌，将上述混合溶液在40℃的恒温状态下不断搅拌10min；c、将2.0 ml质量分数为5%的氨水加入到步骤b的溶液中，在40℃的恒温状态下不断搅拌50‑60 min；d、将步骤c中的混合液过滤、洗涤得到固体，将所得固体在400℃条件下焙烧3 h，即可得到钼酸锌‑氧化锌复合材料。本发明首先通过水热法制备出氧化钼纳米棒，并且将制备得到的氧化钼纳米棒跟乙酸锌通过溶液沉淀方法相结合，最终得到复合材料。

Description

特殊形貌的钼酸锌-氧化锌复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及半导体复合材料技术领域，具体地说是一种特殊形貌的钼酸锌-氧化锌复合材料的制备方法。
背景技术
近年来，半导体材料由于其优异的光电性能，被广泛应用于传感、催化、光电等领域。氧化锌(ZnO)是一种重要的n型半导体材料，禁带宽度为3.3 eV左右。ZnO具有原料来源丰富、无毒、价格低廉等优点，在各领域受到人们的广泛关注。
然而，研究表明单一半导体性能的稳定性和效率往往不能满足实际工作器件的需求。比如在光催化领域，单一的ZnO作为光催化剂其效率依旧比较低，这是由于光照后在氧化锌中产生的光生载流子即电子和空穴得不到有效的分离，这样电子和空穴就会很快进行复合，不能够有效催化降解有机污染物。因此在实际应用中通常利用氧化锌与其它材料构成异质结，使得电子和空穴有效地分离，进而达到提高光催化的目的，实现光催化的增强。在气体传感器领域，将n型或p型半导体与ZnO组合起来，可以形成新颖的n-n或p-n异质结，异质结可以有效地整流二者接触面处的电子并增加界面势垒，明显地提高材料的气敏性能。
另一方面，提高半导体光催化或气敏性能的方法除了构建异质结之外，形貌和结构的控制也是一种非常有效的方法。对于ZnO而言，通过控制反应条件可以制备出多种形貌，在此基础上构建具有特殊结构的异质结体系，使异质结和特殊形貌同时发挥作用，将会得到非常显著的效果。
钼酸盐材料是一类近几年来研究较多的半导体材料，它具有高表面能，活性位点多、选择性高的特点，在各个领域中发挥着至关重要的作用。其中钼酸锌(ZnMoO4)由于其特殊的晶体结构和发光特性，以及无毒环保等优点，可应用于发光材料和光催化等领域，受到人们越来越多的重视。
基于上述论述，为了克服单一半导体组分在现代研究和实际应用中的局限性，将钼酸锌与氧化锌两者的优点结合，发明一种反应条件温和、形貌可控的钼酸锌-氧化锌复合材料的合成方法非常必要。
发明内容
本发明的目的就是提供一种特殊形貌的钼酸锌-氧化锌复合材料的制备方法，以解决现有技术中单一半导体组分在现代研究和实际应用中的局限性。
本发明是这样实现的：一种特殊形貌的钼酸锌-氧化锌复合材料的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
a、制备一维氧化钼纳米棒；
b、称取0.075-0.09 g步骤a中制备的氧化钼纳米棒，将其超声分散于100 ml蒸馏水中，之后加入0.10-0.12 g乙酸锌，将上述混合溶液在40 ℃的恒温状态下不断搅拌10min；
c、将2.0 ml 质量分数为5 %的氨水加入到步骤b的溶液中，在40 ℃的恒温状态下不断搅拌50-60 min；
d、将步骤c中的混合液过滤、洗涤得到固体，将所得固体在400 ℃条件下焙烧3 h，即可得到钼酸锌-氧化锌复合材料。
进一步地，本发明可以按如下技术方案实现：
所述钼酸锌-氧化锌复合材料中氧化锌形貌为六方形微米片，厚度约为500-800nm，直径约为2.0-4.0 μm。
所得的钼酸锌-氧化锌复合材料中钼酸锌形貌为二维带状或片状结构，长度约为0.2-1.0μm。
在所述a步骤中，将1.0 g钼酸铵溶于25 ml水中，之后加入2.5 ml硝酸溶液，搅拌半小时后，在180 ℃条件下晶化24 h后，洗涤、干燥，在400 ℃焙烧3 h，得到氧化钼纳米棒。
所述氧化钼纳米棒，直径为200-300 nm，长度为5.0–10 μm，长宽比最高为50：1。
本发明首先通过水热法制备出氧化钼纳米棒，并且将制备得到的氧化钼纳米棒跟乙酸锌通过溶液沉淀方法相结合，最终得到复合材料。本发明所采用的溶液沉淀方法具有设备简单、操作方便、合成周期短、成本低廉、环保绿色等优点。本发明应用于光催化和气敏传感器等领域。
本发明克服了单一半导体组分在现代研究和实际应用中的局限性，在氧化锌微米片表面引入了钼酸锌材料，特殊形貌与异质结存在于一个体系中，二者起到相互促进的协同作用，将钼酸锌与氧化锌两者的优点结合，得到一种反应条件温和、形貌可控的钼酸锌/氧化锌复合材料。
附图说明
图1为本发明实施例1合成的一维氧化钼纳米棒的XRD谱图。
图2为本发明实施例1合成的一维氧化钼纳米棒的扫描图片。
图3为本发明实施例1合成的钼酸锌/氧化锌复合材料的XRD谱图。
图4为本发明实施例1合成的钼酸锌/氧化锌复合材料的低倍扫描图片。
图5为本发明实施例1合成的钼酸锌/氧化锌复合材料的高倍扫描图片。
图6为本发明实施例1合成的钼酸锌/氧化锌复合材料的能谱图。
图7为本发明实施例2合成的钼酸锌/氧化锌复合材料的XRD谱图。
图8为本发明实施例2合成的钼酸锌/氧化锌复合材料的低倍扫描图片。
图9为本发明实施例2合成的钼酸锌/氧化锌复合材料的高倍扫描图片。
图10为本发明实施例2合成的钼酸锌/氧化锌复合材料的能谱图。
图11为本发明对比例1合成产品的XRD谱图。
图12为本发明对比例1合成产品的扫描图片。
图13为本发明对比例1合成产品的能谱图。
图14为本发明对比例2合成产品的XRD谱图。
图15为本发明对比例2合成产品的扫描图片。
图16为本发明对比例2合成产品的能谱图。
具体实施方式
实施例1
首先，制备一维氧化钼纳米棒，具体步骤如下：将1.0 g钼酸铵溶于25 ml水中，之后加入2.5 ml硝酸溶液，搅拌半小时后，置于反应釜中，在180 ℃烘箱中晶化24 h后，洗涤、干燥，在马弗炉中400 ℃焙烧3 h，得到淡蓝色的氧化钼纳米棒，该材料作为本发明中复合材料的准备材料。图1为氧化钼纳米棒的XRD谱图，由图中可以看出，图中各衍射峰的位置均与JCPDS卡片05-0508相吻合，表明产物为正交相的氧化钼，即α-MoO3。图2为氧化钼纳米棒的扫描图片，可以看出得到了形貌良好、尺寸均一的一维α-MoO3纳米棒，其直径约200-300nm，长度约5.0–10 μm，长宽比最高为50：1。
然后，采用制备一维氧化钼纳米棒来制备复合材料，具体步骤如下：称取0.075 g上步骤制备的一维的氧化钼纳米棒，将其超声分散于100 ml蒸馏水中，之后加入0.12 g乙酸锌，将上述混合溶液置于水浴锅中，在40 ℃的恒温状态下不断搅拌。10 min后，将2.0 ml质量分数为5 %的氨水加入到溶液中，在40 ℃的恒温状态下不断搅拌1 h。将混合液过滤，洗涤，将所得固体在400 ℃焙烧3 h，即可得到钼酸锌/氧化锌复合材料。
图3为钼酸锌/氧化锌复合材料的XRD谱图，由图中可以看出，产物包含了两种物相，分别对应于ZnO (JCPDS卡片36-1451)和ZnMO4 (JCPDS卡片35-0765)。图4和图5分别为钼酸锌/氧化锌复合材料的低倍和高倍扫描图片，可以看出钼酸锌交错分布在氧化锌微米片表面，钼酸锌形貌为二维带状或片状结构，长度约为0.3-1.0 μm，氧化锌为六方形微米片，厚度约为500-700 nm，直径约为2.0-3.5 μm。通过图5与图2进行对比可知，乙酸锌与氨水反应生成了氧化锌微米片，而氧化钼纳米棒与氧化锌也发生了反应，在焙烧之后生成了钼酸锌，并附着在氧化锌表面。图6为本发明实施例1合成的钼酸锌/氧化锌复合材料的能谱图，图中出现Mo、Zn和O三种元素的峰（其中出现的Au的元素峰为样品测试之前喷金所致），Mo和Zn的原子比约为1：5。
实施例2：
首先，制备一维氧化钼纳米棒，具体步骤如下：将1.0 g钼酸铵溶于25 ml水中，之后加入2.5 ml硝酸溶液，搅拌半小时后，置于反应釜中，在180 ℃烘箱中晶化24 h后，洗涤、干燥，在马弗炉中400 ℃焙烧3 h，得到淡蓝色的氧化钼纳米棒，该材料作为本发明中复合材料的准备材料。图1为氧化钼纳米棒的XRD谱图，由图中可以看出，图中各衍射峰的位置均与JCPDS卡片05-0508相吻合，表明产物为正交相的氧化钼，即α-MoO3。图2为氧化钼纳米棒的扫描图片，可以看出得到了形貌良好、尺寸均一的一维α-MoO3纳米棒，其直径约200-300nm，长度约5.0–10 μm，长宽比最高为50：1。
然后，采用制备一维氧化钼纳米棒来制备复合材料，具体步骤如下：称取0.09 g上步骤制备的氧化钼纳米棒，将其超声分散于100 ml蒸馏水中，之后加入0.10 g乙酸锌，将上述混合溶液置于水浴锅中，在40 ℃的恒温状态下不断搅拌。10 min后，将2.0 ml 质量分数为5 %的氨水加入到溶液中，在40 ℃的恒温状态下不断搅拌50 min。将混合液过滤，洗涤，将所得固体在400 ℃焙烧3 h，即可得到钼酸锌/氧化锌复合材料。
图7为本发明实施例2合成的钼酸锌/氧化锌复合材料的XRD谱图，由图中可以看出，产物包含了两种物相，分别对应于ZnO (JCPDS卡片36-1451)和ZnMO4 (JCPDS卡片35-0765)。图8和图9分别为本发明实施例2合成的钼酸锌/氧化锌复合材料的低倍和高倍扫描图片，可以看出钼酸锌交错分布在氧化锌微米片表面，钼酸锌形貌为二维带状或片状结构，长度约为0.2-0.8 μm，氧化锌为六方形微米片，厚度约为550-800 nm，直径约为2.0-4.0 μm。图10为本发明实施例2合成的钼酸锌/氧化锌复合材料的能谱图，图中出现Mo、Zn和O三种元素的峰，Mo和Zn的原子比约为1：7。
对比例1：
称取0.075 g实施例1中制备的一维氧化钼纳米棒，将其超声分散于100 ml蒸馏水中，之后加入0.12 g乙酸锌，将上述混合溶液置于水浴锅中，在40 ℃的恒温状态下不断搅拌。10 min后，将2.0 ml 质量分数为5 %的氨水加入到溶液中，在40 ℃的恒温状态下不断搅拌1.5 h。将混合液过滤，洗涤，将所得固体在400 ℃焙烧3 h即可。
图11为该产品的XRD谱图，由图中可以看出，产物依旧包含了两种物相，分别对应于ZnO (JCPDS卡片36-1451)和ZnMO4 (JCPDS卡片35-0765)。图12为该产品的扫描图片，可以看出一些纳米颗粒均匀分布在氧化锌微米片表面，钼酸锌纳米颗粒约为150 nm，氧化锌为六方形微米片，厚度约为400-700 nm，直径约为2.0-3.0 μm。通过图12与图5进行对比可知，反应时间过长，导致生成了钼酸锌零维纳米颗粒，而非钼酸锌二维带状或片状结构。图13为对比例1合成产品的能谱图，图中出现Mo、Zn和O三种元素的峰，Mo和Zn的原子比约为1：10。
对比例2：
称取0.075 g实施例1中制备的一维氧化钼纳米棒，将其超声分散于100ml蒸馏水中，之后加入0.12 g乙酸锌，将上述混合溶液置于水浴锅中，在45 ℃的恒温状态下不断搅拌。10分钟后，将4.0 ml质量分数为5%的氨水加入到溶液中，在45 ℃的恒温状态下不断搅拌1 h。将混合液过滤，洗涤，将所得固体在400 ℃焙烧3 h即可。
图14为该产品的XRD谱图，由图中可以看出，产物只包含了ZnO一种物相。图15为该产品的扫描图片，图片中只出现了氧化锌微米片，厚度约为700-1000 nm，长度约为2.5-5.0μm。可见提高反应温度和氨水用量导致只有氧化锌生成，而无其他物相出现。图16为对比例3合成产品的能谱图，图中只出现Zn和O元素的峰，没有出现Mo元素的峰。

Claims (3)

1.一种特殊形貌的钼酸锌-氧化锌复合材料的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
a、制备一维氧化钼纳米棒；
b、称取0.075-0.09 g步骤a中制备的氧化钼纳米棒，将其超声分散于100 ml蒸馏水中，之后加入0.10-0.12 g乙酸锌，将上述混合溶液在40 ℃的恒温状态下不断搅拌10min；
c、将2.0 ml 质量分数为5 %的氨水加入到步骤b的溶液中，在40 ℃的恒温状态下不断搅拌50-60 min；
d、将步骤c中的混合液过滤、洗涤得到固体，将所得固体在400 ℃条件下焙烧3 h，即可得到钼酸锌-氧化锌复合材料；
所述钼酸锌-氧化锌复合材料中氧化锌形貌为六方形微米片，厚度为500-800 nm，直径为2.0-4.0 μm；
所得的钼酸锌-氧化锌复合材料中钼酸锌形貌为二维带状或片状结构，长度为0.2-1.0μm。
2.根据权利要求1所述的特殊形貌的钼酸锌-氧化锌复合材料的制备方法，其特征是，在所述a步骤中，将1.0 g钼酸铵溶于25 ml水中，之后加入2.5 ml硝酸溶液，搅拌半小时后，在180 ℃条件下晶化24 h后，洗涤、干燥，在400 ℃焙烧3 h，得到氧化钼纳米棒。
3.根据权利要求1所述的特殊形貌的钼酸锌-氧化锌复合材料的制备方法，其特征是，所述氧化钼纳米棒直径为200-300 nm，长度为5.0–10 μm，长宽比最高为50：1。
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