CN115449066A - 一种低熔点高收缩型再生聚酯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请提供一种低熔点高收缩型再生聚酯的制备方法，属于化学纤维制备技术领域。采用含有聚氨酯的废旧聚酯为原料，以乙二醇对其进行醇解，过滤不溶组分后进行再聚合，利用聚氨酯醇解产生的柔性链段对再生聚酯进行改性，产生低熔点高收缩的效果。本发明的制备方法无需添加共聚单体，通过醇解‑再生一步法，无需添加额外改性剂即可制备熔点为100～180℃，在伸长率为5%时，弹性回复率达90%以上的再生聚酯，实现废旧聚酯的高效利用和再生聚酯的差别化开发。

Description

一种低熔点高收缩型再生聚酯的制备方法
技术领域
本申请涉及一种低熔点高收缩型再生聚酯的制备方法，属于化学纤维制备技术领域。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）因其优异的性能而得到广泛应用，但由于降解性能差的问题，使用后存在严重的环境污染问题。因此，通过回收利用实现资源的有效循环、降低降解负荷，是当前聚酯工业的重要课题。
在回收利用过程中，我们发现：现有的聚酯面料中往往含有大量的氨纶组分。一方面，这些氨纶组分会伴随醇解而发生解聚反应，产生的大量脂肪族链段在后续的聚酯缩聚阶段难以再聚合。另一方面，缩聚阶段为长时间的高温环境，氨纶解聚组分耐热性差，易发生碳化现象。上述两方面原因，导致再生聚酯的外观品质恶化，同质化问题严重，差别化程度较低。
其中，关于再生聚酯差别化在现有技术中存在一些研究，如：CN107652423A通过醇解废聚酯后添加共聚单体来调控酯化物质量；专利CN104327259A采用可溶解于乙二醇的二元醇钛碱金属配位化合物作为催化剂，催化共缩聚过程；CN111995739A在聚酯大分子结构中引入结晶成核剂，改善改性剂造成的结晶性能受损。但整体而言，再生聚酯的高值化利用水平仍然偏低，差别化、功能化再生聚酯产品仍然偏少。
但对于再生聚酯过程中出现的氨纶碳化问题，仍然是本行业未能解决的技术瓶颈。上述问题无法解决，那么再生聚酯的有效应用必然受到限制。
发明内容
有鉴于此，本申请提供一种低熔点高收缩型再生聚酯的制备方法，以解决废旧聚酯再生过程中氨纶组分降解炭化、再生聚酯品质下降问题，该制备方法无需添加共聚单体，有利于实现废旧聚酯的高效利用和再生聚酯的差别化开发。
具体地，本申请是通过以下方案实现的：
一种低熔点高收缩型再生聚酯的制备方法，以含聚氨酯的废旧聚酯为原料，进行下述步骤处理：
（1）醇解釜中先置入对苯二甲酸乙二醇酯及低聚物，再将原料、乙二醇、催化剂投入其内进行醇解，醇解温度为190～210 ℃，醇解2～6 h，热过滤去除不溶组分，滤液减压蒸馏回收乙二醇后，冷却即可得到醇解产物，所述原料中氨纶组分的质量含量为3～5 %，原料与乙二醇的投加摩尔比为1:2～6，对苯二甲酸乙二醇酯及低聚物投加量为原料质量的20～40 %，催化剂为醋酸盐类催化剂，添加量为原料质量的1～3 ‰；
（2）醇解产物中加入稳定剂和抗氧剂直接再聚合得酯化产物，再聚合温度220～240℃、反应时间1～2h；
（3）酯化产物进入预缩聚釜进行缩聚，得成品再生聚酯，再生聚酯的熔点为100～180 ℃，伸长率为5%时的弹性回复率达90%以上，缩聚分为两段：初段缩聚温度控制在240～260 ℃，真空度1～100 Kpa，3～4小时；终段缩聚反应温度260～270℃，真空度0.1～1Kpa，反应时间1～2小时。
上述过程利用聚氨酯醇解产生的柔性链段对再生聚酯进行改性，通过醇解-再生一步法，无需额外添加改性剂，即可制备熔点为100～180℃，在伸长率为5%时，弹性回复率达90%以上的再生聚酯，赋予再生聚酯以低熔点、高收缩的特性；醇解产物主要为对苯二甲酸双羟乙酯（BHET）及其低聚物，以该复合体系直接再缩聚，再缩聚前无需另外添加共聚单体，避免高温聚合，有效解决了氨纶组分的炭化问题，流程简便。
进一步的，作为优选：
步骤（1）中，所述催化剂为醋酸锰、醋酸锌、醋酸钴、醋酸铅中的任一种。
步骤（1）中，所述热过滤是指将醇解所得液体在200℃左右进行过滤。
步骤（1）中，原料与乙二醇的投加摩尔比为1: 4～6，对苯二甲酸乙二醇酯及低聚物投加量为原料质量的20～30 %，醇化温度为200～210 ℃，反应时间为5～6 h。此时所得到的成品再生聚酯熔点更低、5%伸长率时弹性回复率达到95 %以上。
步骤（2）中，再聚合温度220～230℃、反应时间1.5～2h。醇解产物酯化反应效果更佳，不会出现高温碳化问题。
步骤（2）中，所述稳定剂采用磷酸三苯酯、亚磷酸、磷酸三甲酯中的一种，添加量占原料质量的0.01～0.1 ‰。
步骤（2）中，所述抗氧剂包括但不限于位阻酚类抗氧剂，添加量为原料质量的0.3～0.8 ‰ 。本案中，位阻酚类抗氧剂可以采用2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT），添加量为所得产物质量的0.5～0.8 ‰。
步骤（3）中，初段缩聚温度控制在240～250 ℃。避免出现高温碳化。
本发明的有益效果为：
1）利用乙二醇醇解后，无需添加额外改性剂即可实现低熔点高收缩再生聚酯的制备。
2）有效解决了涤纶中氨纶组分在废旧聚酯再生过程中碳化降低再生品质的问题。
3）再聚合环节中添加稳定剂，避免引起黄化副反应。
4）产品制备工艺流程短，收率高、品质好。
具体实施方式
实施例1
本实施例一种低熔点高收缩型再生聚酯的制备方法，包括如下步骤：
（1）废旧聚酯的预处理：选用含氨纶的废旧聚酯为处理对象，其中氨纶组分含量不高于5%。将废旧聚酯进行清洁、切断后送入料仓，供下道工序；
（2）废旧聚酯的醇解：将经过预处理的废旧聚酯与乙二醇一起投入醇解釜，废旧聚酯与乙二醇的摩尔百分比为1:2，其中醇解釜中含有占投入废旧聚酯总质量40 %的对苯二甲酸乙二醇酯及低聚物，并加入占原料质量1‰的醋酸锰作为催化剂，醇解反应温度为210℃，反应时间为2小时。
（3）对醇解后的产物进行快速热过滤，对滤液进行减压蒸馏回收乙二醇，将减压蒸馏后的液体溶于热醇溶液中，热过滤除去不溶物，滤液自然冷却得到对苯二甲酸双羟乙酯及其低聚物；
（4）将获得的醇解产物加入到酯化釜中，控制酯化釜中酯化反应温度240℃、反应时间1小时，同时加入占原料质量百分比0.01‰的磷酸三苯酯作稳定剂，加入占原料质量0.3‰的阻酚类的抗氧剂；
（5）进入预缩聚釜的酯化物进行缩聚时，控制温度250℃，真空度1Kpa，反应时间3.5小时；然后进入终缩聚釜，控制反应温度260℃，真空度0.1Kpa，反应时间1小时；
最终得到的聚酯熔点178℃，在伸长率为5%时，弹性回复率为95%。
实施例2
本实施例的一种低熔点高收缩型再生聚酯的制备方法，包括如下步骤：
（1）废旧聚酯的预处理，选用聚酯型氨纶的废旧聚酯，其中聚酯型氨纶组分含量不高于5%。对清洁的废旧聚酯纤维进行切断后送入料仓，供下道工序；
（2）废旧聚酯的醇解，将经过预处理的废旧聚酯，按废聚酯与乙二醇的摩尔百分比1：2的比例投入醇解釜，其中醇解釜中含有占投入废聚酯总量40%质量百分比的对苯二甲酸乙二醇酯及低聚物，并加入占原料质量百分比为2‰的醋酸锌催化剂，醇解反应温度为190℃，反应时间为4小时。
（3）对醇解后的产物进行快速热过滤，对滤液进行减压蒸馏回收乙二醇，将减压蒸馏后的液体溶于热醇溶液中，热过滤除去不溶物，滤液自然冷却得到对苯二甲酸双羟乙酯及其低聚物；
（4）将获得的醇解产物加入到酯化釜中，控制酯化釜中酯化反应温度240℃、反应时间1小时，同时加入占原料质量百分比0.02‰的亚磷酸作稳定剂，加入占原料质量0.5‰的阻酚类的抗氧剂；
（5）进入预缩聚釜的酯化物进行缩聚时，控制温度260℃，真空度100Kpa，反应时间3小时；然后进入终缩聚釜，控制反应温度270℃，真空度0.1Kpa，反应时间2小时；
最终得到的聚酯熔点170℃，在伸长率为5%时，弹性回复率为92%。
实施例3
本实施例的一种低熔点高收缩型再生聚酯的制备方法，包括如下步骤：
（1）废旧聚酯的预处理，选用聚酯型氨纶的废旧聚酯，其中聚酯型氨纶组分含量不高于5%。对清洁的废旧聚酯纤维进行切断后送入料仓，供下道工序；
（2）废旧聚酯的醇解，将经过预处理的废旧聚酯，按废聚酯与乙二醇的摩尔百分比1：4的比例投入醇解釜，其中醇解釜中含有占投入废聚酯总量30%质量百分比的对苯二甲酸乙二醇酯及低聚物，并加入占原料质量百分比为2‰的醋酸钴催化剂，醇解反应温度为200℃，反应时间为5小时。
（3）对醇解后的产物进行快速热过滤，对滤液进行减压蒸馏回收乙二醇，将减压蒸馏后的液体溶于热醇溶液中，热过滤除去不溶物，滤液自然冷却得到对苯二甲酸双羟乙酯及其低聚物；
（4）将获得的醇解产物加入到酯化釜中，控制酯化釜中酯化反应温度230℃、反应时间1.5小时，同时加入占原料质量百分比0.05‰的磷酸三苯酯作稳定剂，加入占原料质量0.5‰的阻酚类的抗氧剂；
（5）进入预缩聚釜的酯化物进行缩聚时，控制温度250℃，真空度1Kpa，反应时间3.5小时；然后进入终缩聚釜，控制反应温度260℃，真空度0.1Kpa，反应时间1小时；
最终得到的聚酯熔点165℃，在伸长率为5%时，弹性回复率为96%。
实施例4
本实施例的一种低熔点高收缩型再生聚酯的制备方法，包括如下步骤：
（1）废旧聚酯的预处理，选用聚酯型氨纶的废旧聚酯，其中聚酯型氨纶组分含量不高于5%。对清洁的废旧聚酯纤维进行切断后送入料仓，供下道工序；
（2）废旧聚酯的醇解，将经过预处理的废旧聚酯，按废聚酯与乙二醇的摩尔百分比1：6的比例投入醇解釜，其中醇解釜中含有占投入废聚酯总量20%质量百分比的对苯二甲酸乙二醇酯及低聚物，并加入占原料质量百分比为3‰的醋酸铅催化剂，醇解反应温度为210℃，反应时间为6小时。
（3）对醇解后的产物进行快速热过滤，对滤液进行减压蒸馏回收乙二醇，将减压蒸馏后的液体溶于热醇溶液中，热过滤除去不溶物，滤液自然冷却得到对苯二甲酸双羟乙酯及其低聚物；
（4）将获得的醇解产物加入到酯化釜中，控制酯化釜中酯化反应温度220℃、反应时间2小时，同时加入占原料质量百分比0.01‰的磷酸三甲酯作稳定剂，加入占原料质量0.8‰的阻酚类的抗氧剂；
（5）进入预缩聚釜的酯化物进行缩聚时，控制温度240℃，真空度1Kpa，反应时间4小时；然后进入终缩聚釜，控制反应温度260℃，真空度0.1Kpa，反应时间1小时；
最终得到的聚酯熔点160℃，在伸长率为5%时，弹性回复率为95%。
上述实施例可以看出：采用本案的醇解工艺，可以实现最终再生聚酯的熔点在160～178℃，5%伸长率时的弹性回复率达到92～95%，满足再生的品质要求，差别化处理时不再存在品质方面的局限性；反应过程中，除醇解阶段添加的对苯二甲酸乙二醇酯及低聚物外，无需另外添加共聚单体，在醇解过程中，乙二醇的添加比越大，相应的对苯二甲酸乙二醇酯及低聚物添加比例可以随之降低，有效降低共聚单体的添加比例，并进而体现为整体成本上的降低。

Claims (10)

1.一种低熔点高收缩型再生聚酯的制备方法，其特征在于，以含聚氨酯的废旧聚酯为原料，进行下述步骤处理：
（1）醇解釜中先置入对苯二甲酸乙二醇酯及低聚物，再将原料、乙二醇、催化剂投入其内进行醇解，醇解温度为190～210 ℃，醇解2～6 h，热过滤去除不溶组分，滤液减压蒸馏回收乙二醇后，冷却即可得到醇解产物，所述原料中氨纶组分的质量含量为3～5 %，原料与乙二醇的投加摩尔比为1:2～6，对苯二甲酸乙二醇酯及低聚物投加量为原料质量的20～40%，催化剂为醋酸盐类催化剂，添加量为原料质量的1～3 ‰；
（2）醇解产物中加入稳定剂和抗氧剂直接再聚合得酯化产物，再聚合温度220～240℃、反应时间1～2h；
（3）酯化产物进入预缩聚釜进行缩聚，得成品再生聚酯，再生聚酯的熔点为100～180℃，伸长率为5%时的弹性回复率达90%以上。
2.根据权利要求1所述的一种低熔点高收缩型再生聚酯的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述催化剂为醋酸锰、醋酸锌、醋酸钴、醋酸铅中的任一种。
3.根据权利要求1所述的一种低熔点高收缩型再生聚酯的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述热过滤是指将醇解所得液体在200℃进行过滤。
4. 根据权利要求1所述的一种低熔点高收缩型再生聚酯的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，原料与乙二醇的投加摩尔比为1: 4～6，对苯二甲酸乙二醇酯及低聚物投加量为原料质量的20～30 %，醇化温度为200～210 ℃，反应时间为5～6 h。
5.根据权利要求1所述的一种低熔点高收缩型再生聚酯的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，再聚合温度220～230℃、反应时间1.5～2h。
6. 根据权利要求1所述的一种低熔点高收缩型再生聚酯的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述稳定剂采用磷酸三苯酯、亚磷酸、磷酸三甲酯中的一种，添加量占原料质量的0.01～0.1 ‰。
7. 根据权利要求1所述的一种低熔点高收缩型再生聚酯的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述抗氧剂包括但不限于位阻酚类抗氧剂，添加量为原料质量的0.3～0.8 ‰。
8. 根据权利要求7所述的一种低熔点高收缩型再生聚酯的制备方法，其特征在于：添加量为原料质量的0.5～0.8 ‰。
9. 根据权利要求1所述的一种低熔点高收缩型再生聚酯的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，缩聚分为两段：初段缩聚温度控制在240～260 ℃，真空度1～100 Kpa，3～4小时；终段缩聚反应温度260～270℃，真空度0.1～1Kpa，反应时间1～2小时。
10. 根据权利要求9所述的一种低熔点高收缩型再生聚酯的制备方法，其特征在于：初段缩聚温度控制在240～250 ℃。
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