CN115448993A - 一种包裹型盐产品及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及粗品肝素钠的提取工艺，具体涉及一种包裹型盐产品及其制备方法和应用。本发明制备得一种包裹型盐，包裹型盐从内而外结构为：最内层是以活性炭为中心，第二层由海藻酸钠复配物层，包裹在活性炭上；最外层由氯化钠进行包裹。具有类似三层包裹结构的盐产品。在粗品肝素钠提取工艺中，该产品氯化钠迅速溶解用于盐解，同时该产品能够缓慢的释放少量的海藻酸钠复配物，协同提高酶的活性及时长，能够有效提高粗品肝素的提取率；剩下的海藻酸钠复配物‑活性炭材料对吸附溶液中的重金属离子有优异的效果，使在粗品肝素钠提取的过程中免受重金属的影响。相互协同后，提高盐解—酶解的效率以及提取率，且包裹型盐具有优异的抗结块效果。
Description
技术领域：
本发明涉及粗品肝素钠的提取工艺，具体涉及一种包裹型盐产品的制备方法和应用到具体生产中的效果。
背景技术：
盐在生活和生产中发挥着举足轻重的作用。在食品工业和生活上，不仅可以增味，维持身体渗透压参与人体代谢活动等，而且在维持神经和肌肉兴奋性上也有很大的作用。生产上，氯化钠用作制造氯气、盐酸、纯碱、氯酸盐、漂白粉、金属钠等产品。此外，盐在粗品肝素钠提取的过程中也具有十分重要的意义。
肝素钠粗品提取工艺中盐解—酶解工序中会大量使用到盐。碱性盐解-酶解，基本原理是利用蛋白质在一定浓度的盐溶液中可分离蛋白质和肝素，蛋白酶可将肝素与蛋白的结合部位切断，使肝素从肝素蛋白质复合物中解离出来，同时将杂蛋白降解为小分子肽，盐解与蛋白酶酶解协同作用，共同促进肝素的分离。据研究，由于在盐解-酶解工艺中，溶液中有许多不利于反应进行的重金属与金属离子，溶液中大量的蛋白质会与重金属、金属络合，导致蛋白质失活以及形成网状大分子结构，不利于肝素的分离与提取，粗品肝素钠提取率降低、肝素钠质量变差的情况，这是由于在提取工序中通常使用的盐及水中的重金属以及杂质都会严重影响酶的活性，致使肝素提取效率变低。
本发明通过对普通盐产品进行重组装，在粗品肝素钠提取工艺中能有效的提高酶的活性，同时能够降低杂质金属离子及重金属含量，提高肝素的提取效率。
发明内容：
本发明的目的之一是提供一种包裹型盐产品的制备方法；
本发明的目的之二是提供一种包裹型盐产品的应用，在提取粗品肝素钠盐解-酶解工艺中，不仅能够发挥盐解作用，而且能够提升酶解效率，提高酶的活性，同时能有效去除溶液中的重金属的包裹型盐产品。
本发明的技术通过以下技术方案实现：
一种包裹型盐产品，包括三层包裹，最内层的活性炭，第二层是海藻酸钠复配物层，其包裹活性炭并充满活性炭孔道内部，第三层氯化钠包裹在最外面，进行层层包覆。在粗品肝素钠提取工艺中，氯化钠迅速溶解用于盐解，同时该产品能够缓慢的释放海藻酸钠复配物，协同提高酶的活性及时长；在缓慢释放海藻酸钠复配物的同时，活性炭吸附溶液中的重金属离子，使在粗品肝素钠提取的过程中免受重金属的影响。
本发明一种包裹型盐产品的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将海藻酸钠溶于水中，搅拌使其完全溶解，加入成膜材料，搅拌完全溶解后，加入活性炭，超声0.5～2h，得混合液；
成膜材料与海藻酸钠的质量比为10％～50％；成膜材料为阿拉伯胶、麦芽糊精、环糊精、多孔淀粉的一种或多种的组合；进一步，活性炭粒径为100-150目。
(2)缓慢滴加质量分数2％～20％氯化钙溶液于(1)的混合液中，进行室温交联反应8～24h，得到微小的球状海藻酸钠复配包合物，干燥箱中10-40℃低温干燥12～48h，备用；混合液与氯化钙溶液的体积比为2～10：
(3)配制氯化钠饱和溶液，形成饱和氯化钠溶液喷雾。以流化床的工艺，将氯化钠饱和溶液喷雾作用于上述海藻酸钠复配物包裹活性炭的微小颗粒，形成球型颗粒物，其中流化床进风温度为20～50℃，出风温度为10～20℃，进料速度为5～100mL/min；
(4)根据实际粒径需求，可将球状颗粒物反复多次作用于流化床中，使氯化钠的最外层形成厚实的氯化钠包裹型颗粒；
进一步，包裹型盐产品中活性炭的含量与海藻酸钠复配物(海藻酸钠+成膜材)的质量比为：0.1～10：0.2～20；包裹型盐通过测量溶液的波美度来实现加入盐。得到的包裹型盐从内而外的结构为：最内层是以活性炭为中心，第二层由海藻酸钠复配物层，其包裹活性炭；三层即最外层由氯化钠进行包裹。具有类似多层包裹结构的盐产品。
包裹型盐的应用：替换传统的盐用于盐解-酶解工艺中。具体为：猪小肠黏膜，料液比(猪小肠黏膜与水溶液的质量比)1:7，加入包裹型盐调节波美度为3°Βé，调节溶液的pH为8.5-10，按猪小肠黏膜质量的0.8％加入碱性蛋白酶，全部加进去后，置于恒温水浴55℃保温搅拌3h，后置于90℃中灭酶，过滤，收集滤液，后用羊血浆法测量滤液中肝素的效价。
本发明形成的多层包覆结构，在应用时，盐产品外层氯化钠溶解后，第二层海藻酸钠复合物包裹层在碱性溶液中开始缓慢少量溶解，释放少量的海藻酸钠，此时海藻酸钠可以起到稳定酶蛋白的作用，可以与酶蛋白形成可溶性的络合物，使体系粘度进一步增大，使溶液中的酶蛋白体系更加均匀，推进了小分子的蛋白质-肝素分子分离，利于提取肝素反应的正向进行。而海藻酸钠复配物仍大量包覆在活性炭上或内部，大大提高活性炭的吸附效果，使活性炭更易吸附溶液中不利于反应的重金属与金属离子的能力，可大大降低重金属以及杂质金属离子对肝素钠提取的影响，且可脱去溶液中的颜色，使肝素颜色纯正。
本发明的有益效果在于：
(1)该包裹型盐产品为首次提出，首次应用到粗品肝素钠提取的盐解—酶解工序中；通过氯化钙交联包裹法，能保证活性炭与海藻酸钠复配物混合的均匀性，海藻酸钠复配物不仅包裹在活性炭周围，而且充满活性炭的孔道，后被海藻酸钙胶状薄膜包裹成微球形；
(2)通过流化床工艺，氯化钠饱和溶液形成的喷雾作用于微球上，不仅保证氯化钠包裹的均匀性，而且可根据粒径的需求，进行选择反复多次的喷雾包裹；低温干燥处理微小球状海藻酸钠复配包合物，使产品内部紧密的结合在一起，有利于产品的稳定及海藻酸钠的少量缓慢释放；
粗品肝素钠提取的盐解—酶解工序中盐解，随着反应的进行，酶活性会不断降低，而加入该包裹型盐产品，能够将酶活性稳定在一定范围内，使酶液体系更加均一、稳定，能够有效提高粗品肝素的提取率。
(3)该包裹型盐产品应用到粗品肝素钠提取的盐解—酶解工序中，在海藻酸钠缓慢释放的过程中，被海藻酸钠复配物包裹的活性炭会不断的吸附溶液中的重金属离子与杂质金属离子，提高吸附效果，可大大降低重金属以及杂质金属离子对酶活的影响以及对粗品肝素钠提取的影响。
(4)该包裹型盐产品应用于粗品肝素钠提取的盐解—酶解工序中，其中不仅海藻酸钠复配物相互协同，而且海藻酸钠复配物、活性炭、氯化钠在盐解—酶解过程中也具有协同作用，双重协同，相互促进盐解—酶解效率；
(5)利用海藻酸钠复配物包裹活性炭，后被氯化钠包裹，形成的包裹型盐具有优异的抗结块效果，能在不添加抗结块剂的条件下保持良好的盐流动性，有利于该盐产品在肝素钠提取工艺的储存、运输与应用。该盐产品形成后，不添加任何抗结块物质，放置一段时间后不易结块、盐产品流动性良好。
(6)海藻酸钠复配物包覆的活性炭在吸附重金属后可随着粗品肝素钠的过滤工序被分离开来，经过酸化后，重新置于马弗炉中煅烧后可重复利用。
具体实施方式：
本发明提供了一种包裹型盐产品的制备方法及应用，下面对本发明做进一步说明：
实施例一：
1、称取0.2g活性炭于300ml水中，称取1g海藻酸钠，少量多次的倒入水中，充分搅拌使其溶解，加入0.1g的阿拉伯胶溶解完全，混合物超声处理；
2、溶解完全后搅拌一段时间，向混合物溶液中缓慢滴加80ml质量分数2％的CaCl2溶液，充分快速搅拌，使溶液交联8h；
3、交联后形成凝胶小球，其小球内部是为以活性炭为中心的海藻酸钠复配物液体，被外层凝胶包裹；清水冲洗后10-40℃干燥；
4、配制氯化钠饱和溶液，形成喷雾以流化床工艺作用于步骤3中的凝胶小球，通过流化床喷雾包裹进行实现。其中流化床的进料速度为5ml/min；流化床进风温度为20～50℃，出风温度为10～20℃。
5、得到球状包裹型盐产品一；
6、取新鲜的猪小肠粘膜40g，料液比1:7加入水，按比例加入该球状包裹型盐产品，调节盐度为3°Βé，用盐酸(5％-8％)和氢氧化钠(5％-8％)调节pH至9.0左右。分别按质量分数0.8％的酶底物加入碱性蛋白酶(2709碱性蛋白酶)，置于恒温水浴锅中55℃保温搅拌3h，后置于90℃中灭酶，过滤，羊血浆法测肝素含量。
实施例二：
1、称取0.25g活性炭于400ml水中，称取1.5g海藻酸钠，0.3g阿拉伯胶，0.05g环糊精，少量多次的倒入水中，充分搅拌使其溶解，混合物超声处理；
2、溶解完全后搅拌一段时间，像混合物溶液中缓慢滴加70ml 5％的CaCl2，充分快速搅拌，使溶液交联10h；
3、交联后形成凝胶小球，其中小球内部为以活性炭为中心的海藻酸钠复配物液体，被外层凝胶包裹；清水冲洗后10-40℃干燥；
4、配制氯化钠饱和溶液，形成喷雾以流化床工艺作用于步骤3中的凝胶小球，通过流化床喷雾包裹进行实现。其中流化床的进料速度为30ml/min；流化床进风温度为20～50℃，出风温度为10～20℃。
5、得到球状包裹型盐产品二；
6、取新鲜的猪小肠粘膜40g，料液比1:7加入水，按比例加入该球状包裹型盐产品，调节盐度为3°Βé，用盐酸(5％-8％)和氢氧化钠(5％-8％)调节pH至10.0左右。分别按0.8％的酶底物加入碱性蛋白酶(2709碱性蛋白酶)，置于恒温水浴锅中55℃保温搅拌3h，后置于90℃中灭酶，过滤，羊血浆法测肝素含量。
实施例三：
1、称取0.5g活性炭于200ml水中，称取1.5g海藻酸钠，0.2g多孔淀粉，0.1g环糊精，少量多次的倒入水中，充分搅拌使其溶解，混合物超声处理；
2、溶解完全后搅拌一段时间，像混合物溶液中少量缓慢滴加60ml质量分数4％的CaCl2，充分快速搅拌，使溶液交联24h；
3、交联后形成凝胶小球，其中小球内部为以活性炭为中心的海藻酸钠复配物液体，被外层凝胶包裹；清水冲洗后10-40℃干燥；
4、配制氯化钠饱和溶液，形成喷雾以流化床工艺作用于步骤3中的凝胶小球，通过流化床喷雾包裹进行实现。其中流化床的进料速度为50ml/min；流化床进风温度为20～50℃，出风温度为10～20℃。
5、得到球状包裹型盐产品三；
6、取新鲜的猪小肠粘膜40g，料液比1:7加入水，按比例加入该球状包裹型盐产品，调节盐度为3°Βé，用盐酸(5％-8％)和氢氧化钠(5％-8％)调节pH至10左右。分别按0.8％的酶底物加入碱性蛋白酶(2709碱性蛋白酶)，置于恒温水浴锅中55℃保温搅拌3h，后置于90℃中灭酶，过滤，羊血浆法测肝素含量。
实施例四：
1、称取1g活性炭于500ml水中，称取2g海藻酸钠，0.5g麦芽糊精，0.1g阿拉伯胶，少量多次的倒入水中，充分搅拌使其溶解，混合物超声处理；
2、溶解完全后搅拌一段时间，像混合物溶液中少量缓慢滴加80ml 10％的CaCl2，充分快速搅拌，使溶液交联18h；
3、交联后形成凝胶小球，其中小球内部为以活性炭为中心的海藻酸钠复配物液体，被外层凝胶包裹；清水冲洗后10-40℃干燥；
4、配制氯化钠饱和溶液，形成喷雾以流化床工艺作用于步骤3中的凝胶小球，通过流化床喷雾包裹进行实现。其中流化床的进料速度为100ml/min；流化床进风温度为20～50℃，出风温度为10～20℃。
5、得到球状包裹型盐产品四；
6、取新鲜的猪小肠粘膜40g，料液比1:7加入水，按比例加入该球状包裹型盐产品，调节盐度为3°Βé，用盐酸(5％-8％)和氢氧化钠(5％-8％)调节PH至9.0左右。分别按0.8％的酶底物加入碱性蛋白酶(2709碱性蛋白酶)，置于恒温水浴锅中55℃保温搅拌3h，后置于90℃中灭酶，过滤，羊血浆法测肝素含量。
实施例五：
取新鲜的猪小肠粘膜40g，料液比1:7加入水，按比例加入纯盐，调节盐度为3°Βé，用盐酸(5％-8％)和氢氧化钠(5％-8％)调节PH至9.5左右。分别按0.8％的酶底物加入碱性蛋白酶(2709碱性蛋白酶)，置于恒温水浴锅中55℃保温搅拌3h，后置于90℃中灭酶，过滤，羊血浆法测肝素含量。
对比实施例一：
取新鲜的猪小肠粘膜40g，料液比1:7加入水，按比例加入3°Βé的氯化钠原盐，1g的海藻酸钠，0.2g的活性炭，0.1g阿拉伯胶，用盐酸(5％-8％)和氢氧化钠(5％-8％)调节pH至9.0左右。分别按0.8wt.％的酶底物加入碱性蛋白酶(2709碱性蛋白酶)，置于恒温水浴锅中55℃保温搅拌3h，后置于90℃中灭酶，过滤，羊血浆法测肝素含量。
对比实施例二：
取新鲜的猪小肠粘膜40g，料液比1:7加入水，按比例加入氯化钠原盐调节盐度为3°Βé，1.5g的海藻酸钠，0.25g的活性炭，0.3g阿拉伯胶，0.05g环糊精，用盐酸(5％-8％)和氢氧化钠(5％-8％)调节pH至10.0左右。分别按0.8％的酶底物加入碱性蛋白酶(2709碱性蛋白酶)，置于恒温水浴锅中55℃保温搅拌3h，后置于90℃中灭酶，过滤，羊血浆法测肝素含量。
对比实施例三：
取新鲜的猪小肠粘膜40g，料液比1:7加入水，按比例加入3°Βé的氯化钠原盐，0.1g的海藻酸钠(大致等同溶解的海藻酸钠量)，用盐酸(5％-8％)和氢氧化钠(5％-8％)调节pH至9.5左右。分别按0.8％的酶底物加入碱性蛋白酶(2709碱性蛋白酶)，置于恒温水浴锅中55℃保温搅拌3h，后置于90℃中灭酶，过滤，羊血浆法测肝素含量。
对比实施例四：
取新鲜的猪小肠粘膜40g，料液比1:7加入水，，按比例加入纯盐，调节盐度为3°Βé，加入1.0g海藻酸钠。用盐酸(5％-8％)和氢氧化钠(5％-8％)调节PH至9.5左右。分别按0.8％的酶底物加入碱性蛋白酶(2709碱性蛋白酶)，置于恒温水浴锅中55℃保温搅拌3h，后置于90℃中灭酶，过滤，羊血浆法测肝素含量。
对比实施例五：
取新鲜的猪小肠粘膜40g，料液比1:7(下同)加入水，按比例加入3°Βé的氯化钠原盐，0.1g的海藻酸钠(大致等同溶解的海藻酸钠)，0.2g的活性炭，用盐酸(5％-8％)和氢氧化钠(5％-8％)调节pH至9.5左右。分别按0.8％的酶底物加入碱性蛋白酶(2709碱性蛋白酶)，置于恒温水浴锅中55℃保温搅拌3h，后置于90℃中灭酶，过滤，羊血浆法测肝素含量。
表一：
表一实施例一中肝素效价16.9U/ml表示：每毫升溶液中中可以提取肝素的效价为16.9U，与对比例相比效果显著，且换算为每根猪小肠(每根猪小肠大概能刮下3Kg的肠粘膜对应的溶液体积数)的肝素效价，其差距更加显著。因此该包裹型盐产品用于粗品肝素钠提取盐解—酶解中，测得的肝素效价明显高于对比例，说明包裹型盐产品中的协同作用非常明显，显著的提高了盐解—酶解效率。对比例将海藻酸钠直接加入，海藻酸钠会与盐同时作用于蛋白质上，海藻酸钠会与蛋白质形成网状结构，抑制了盐的盐解进程，且使网状内部的肝素不容易脱离下来，不利于盐解的正向进行。且根据实验数据表明了活性炭的吸附效果远没有海藻酸钠复配物包覆活性炭的吸附能力强。
且实施例包裹型盐还能具有优异的抗结块效果，不添加抗结块剂的情况下，相比于单纯盐(78.3％)，长久放置后不易结块，流动性良好，有利于在生产、运输以及存储放置上的应用。
Claims (5)
1.一种包裹型盐产品，其特征在于：所述包裹型盐从内而外物质组成包括为：以活性炭为中心，在活性炭上包裹海藻酸钠复配物层；最外层为氯化钠包裹层。
2.根据权利要求1所述的包裹型盐产品，其特征在于：所述包裹型盐按百分比计，各组分质量占比为：活性炭的含量为0.1％～10％；海藻酸钠复配物层的含量为0.2％～20％；其余为氯化钠。
3.根据权利要求1所述的包裹型盐产品，其特征在于：海藻酸钠复配物层由海藻酸钠与阿拉伯胶、麦芽糊精、环糊精、多孔淀粉的一种或多种的组合制备得到。
4.根据权利要求1所述的包裹型盐产品的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将海藻酸钠溶于纯水中，搅拌使其完全溶解，加入成膜材，搅拌完全溶解后，加入活性炭，超声0.5～2h，得混合液；
成膜材与海藻酸钠的质量比为10％～50％；成膜材为阿拉伯胶、麦芽糊精、环糊精、多孔淀粉的一种或多种的组合；
(2)缓慢滴加氯化钙溶液于(1)的混合液中，交联8～24h，清洗干净，低温干燥，得凝胶小球；
(3)将原盐氯化钠配成饱和的食盐水，形成饱和氯化钠喷雾，根据所需粒径大小，以流化床工艺的方式反复多次将氯化钠包裹于(2)中制备的凝胶小球表面，最终形成包裹型盐产品。
5.根据权利要求1-3所述的包裹型盐产品或权利要求4所述方法制备的包裹型盐产品的应用，其特征在于：所述包裹型盐用于粗品肝素钠提取工艺中的盐解-酶解工序。
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