CN115448722B - 一种大结构石墨匣钵的制备方法 - Google Patents
一种大结构石墨匣钵的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115448722B CN115448722B CN202211405791.7A CN202211405791A CN115448722B CN 115448722 B CN115448722 B CN 115448722B CN 202211405791 A CN202211405791 A CN 202211405791A CN 115448722 B CN115448722 B CN 115448722B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- graphite
- sagger
- silicon carbide
- sintering
- structure graphite
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 108
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 99
- 239000010439 graphite Substances 0.000 title claims abstract description 98
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 49
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 48
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 28
- KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 2-methoxy-6-methylphenol Chemical compound [CH]OC1=CC=CC([CH])=C1O KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- 239000005011 phenolic resin Substances 0.000 claims abstract description 26
- 229920001568 phenolic resin Polymers 0.000 claims abstract description 26
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims abstract description 25
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 19
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000000462 isostatic pressing Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 8
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims abstract description 4
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 18
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 18
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 15
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 15
- 239000002585 base Substances 0.000 claims description 8
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 5
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 18
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 10
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 7
- 230000008569 process Effects 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 4
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 4
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 4
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000012286 potassium permanganate Substances 0.000 description 4
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 4
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 4
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 description 4
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 description 3
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 3
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 3
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 2
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 2
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 2
- 239000012790 adhesive layer Substances 0.000 description 2
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000007770 graphite material Substances 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052756 noble gas Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- JYLNVJYYQQXNEK-UHFFFAOYSA-N 3-amino-2-(4-chlorophenyl)-1-propanesulfonic acid Chemical compound OS(=O)(=O)CC(CN)C1=CC=C(Cl)C=C1 JYLNVJYYQQXNEK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 229910052743 krypton Inorganic materials 0.000 description 1
- DNNSSWSSYDEUBZ-UHFFFAOYSA-N krypton atom Chemical compound [Kr] DNNSSWSSYDEUBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 1
- 229910052754 neon Inorganic materials 0.000 description 1
- GKAOGPIIYCISHV-UHFFFAOYSA-N neon atom Chemical compound [Ne] GKAOGPIIYCISHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001414 potassium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 229910001415 sodium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/52—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite
- C04B35/528—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite obtained from carbonaceous particles with or without other non-organic components
- C04B35/532—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite obtained from carbonaceous particles with or without other non-organic components containing a carbonisable binder
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
- F27D—DETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
- F27D5/00—Supports, screens, or the like for the charge within the furnace
- F27D5/0068—Containers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
- C04B2235/3817—Carbides
- C04B2235/3826—Silicon carbides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
- C04B2235/54—Particle size related information
- C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
- C04B2235/5436—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof micrometer sized, i.e. from 1 to 100 micron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/60—Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms
- C04B2235/602—Making the green bodies or pre-forms by moulding
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/60—Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms
- C04B2235/608—Green bodies or pre-forms with well-defined density
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
- C04B2235/6567—Treatment time
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/658—Atmosphere during thermal treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- General Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种大结构石墨匣钵的制备方法，涉及匣钵生产技术领域；该方法包括以下步骤：S1、预处理：将石墨经过氧化处理后，制得氧化石墨；将碳化硅采用强碱处理后，制得碱处理碳化硅；S2、将氧化石墨、碱处理碳化硅和酚醛树脂混合后等静压处理，制得烧结前驱体；S3、将烧结前驱体烧结；烧结的温度为1000℃~1100℃；石墨与碳化硅的质量比为10：5~7；石墨与酚醛树脂的质量比为5：1~2。采用本发明方法制得的大结构石墨匣钵的抗折强度高。
Description
技术领域
本发明属于匣钵生产技术领域，尤其涉及一种大结构石墨匣钵的制备方法。
背景技术
石墨匣钵具有高致密，耐高温，抗氧化，使用寿命长等特点，通常用作高温烧结过程中装载物料的容器，例如是用作锂电池材料烧结的匣钵。
相关技术的石墨匣钵是通过机加工的方式进行生产的，不仅影响了效率提高了成本，也大大浪费了原材料；同时，若采用上述方式进行大结构石墨匣钵的生产，由于其效率较低，从而导致生产周期长，且制得的石墨匣钵的抗折强度低。
因此，本发明提供了一种大结构石墨匣钵的制备方法，利用该方法制得的石墨匣钵的抗折强度高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种大结构石墨匣钵的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题和缺陷的至少一个方面。
具体如下，本发明提供了一种大结构石墨匣钵的制备方法，包括以下步骤：
S1、预处理：
将石墨经过氧化处理后，制得氧化石墨；
将碳化硅采用强碱处理后，制得碱处理碳化硅；
S2、将所述氧化石墨、所述碱处理碳化硅和酚醛树脂混合后等静压处理，制得烧结前驱体；
S3、将所述烧结前驱体烧结；
所述大结构石墨匣钵的长度为900mm~1200mm；
所述大结构石墨匣钵的宽度为400mm~500mm；
所述大结构石墨匣钵的高度为400mm~600mm；
所述烧结前驱体的密度为1.65g/cm3~1.75g/cm3；
所述烧结的温度为1000℃~1100℃；
所述石墨与所述碳化硅的质量比为10：5~7；
所述石墨与所述酚醛树脂的质量比为5：1~2；
所述石墨经过氧化处理；
所述碳化硅采用强碱处理。
根据本发明制备方法技术方案中的一种技术方案，至少具备如下有益效果：
本发明首先对石墨进行氧化处理，从而使得石墨表面粗糙度变大，同时在石墨表面形成含氧官能团；而通过强碱对碳化硅进行处理，而强碱能够对碳化硅中的硅元素进行腐蚀，从而使碳化硅的表面粗化及表面官能化；本发明将氧化石墨和强碱处理的碳化硅混合后，从而进一步增大了碳化硅和石墨之间的结合力。
而在高温条件下，氧化石墨表面的含氧官能团被破坏，对石墨材料的性能产生影响；且本发明利用酚醛树脂制备粘结剂，酚醛树脂与石墨之间具有较强的分子间作用力，基体制备过程中采用加热固化，有利于促进聚合物的交联和固化的均匀性，提升胶层的内聚强度，在高温氧化过程中，树脂碳化，在酚醛树脂上连接碳化硅；而强碱处理后碳化硅的表面粗糙度较大，有利于酚醛树脂与碳化硅的充分接触；同时还保持树脂碳链的连续性和致密性，减少了酚醛树脂因高温导致的微孔和裂纹，保持基体材料的致密性；从而使得最终制得的大结构匣钵的抗折强度得以进一步提升。
根据本发明的一些实施方式，所述烧结的时间为70h~80h。
将烧结的时间控制在上述范围，有利于进一步提升生产效率。
根据本发明的一些实施方式，所述烧结在保护气氛下进行。
根据本发明的一些实施方式，所述保护气氛为氮气和稀有气体中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述稀有气体包括氦气、氖气、氩气和氪气中的至少一种。
在保护气氛下煅烧，有利于进一步控制氧化石墨的还原；同时还能防止石墨在烧结过程被氧化。
根据本发明的一些实施方式，所述大结构石墨匣钵的壁厚为5mm~10mm。
根据本发明的一些实施方式，所述石墨的目数为200目~400目。
根据本发明的一些实施方式，所述石墨的目数为300目。
石墨的粒径过小，则在烧结过程中需要连接的位点过多，从而影响到最终大结构石墨匣钵的致密度，从而对抗折强度存在一定的影响。
根据本发明的一些实施方式，所述碳化硅的D50为8μm~12μm。
根据本发明的一些实施方式，所述碳化硅的D50为8.3μm~10.3μm。
本发明中通过对石墨和碳化硅的粒径进行控制，其中石墨的粒径较大，形成大结构石墨匣体的基本框架；而碳化硅的粒径较小，从而填充至石墨颗粒的缝隙中，从而实现碳化硅和石墨颗粒的充分级配。
根据本发明的一些实施方式，所述酚醛树脂的D50为3μm~6μm。
本发明中酚醛树脂的粒径最小，在混合过程中，酚醛树脂能够进一步填充缝隙；同时在高温作用下，酚醛树脂先软化，从而流动至碳化硅与石墨之间的缝隙中，从而进一步提升最终制得的大结构石墨匣钵的致密度，最终进一步提升大结构石墨匣钵的抗折强度。
根据本发明的一些实施方式，所述等静压处理的压力为100MPa~150MPa。
将等静压处理的压力控制在上述范围，有利于进一步控制烧结前驱体的密度。
根据本发明的一些实施方式，所述氧化处理选用的氧化剂为高锰酸盐；所述氧化处理的时间为60min~120min。
根据本发明的一些实施方式，所述高锰酸盐包括高锰酸钾或高锰酸钠。
根据本发明的一些实施方式，所述氧化处理的温度为40℃~50℃。
根据本发明的一些实施方式，所述氧化处理包括以下步骤：
将所述石墨添加至高锰酸盐溶液中进行氧化处理。
根据本发明的一些实施方式，所述高锰酸盐溶液的摩尔浓度为0.8mol/L~1.2mol/L。
根据本发明的一些实施方式，所述强碱包括氢氧化钾和氢氧化钠中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述强碱由氢氧化钾和氢氧化钠组成。
根据本发明的一些实施方式，所述氢氧化钾和所述氢氧化钠的摩尔比为1:0.8~1.2。
根据本发明的一些实施方式，所述强碱处理包括以下步骤：
将所述碳化硅添加至强碱溶液中进行处理。
根据本发明的一些实施方式，所述强碱溶液中氢氧根的摩尔浓度为0.8mol/L~1.2mol/L。
根据本发明的一些实施方式，所述强碱处理的时间为120min~240min。
根据本发明的一些实施方式，所述强碱溶液的温度为70℃~90℃。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果；显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
本发明的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中；在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例；而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行；所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明实施方式中的石墨购自青岛东凯石墨有限公司，货号为300目石墨粉和800目石墨粉。
本发明实施方式中的碳化硅购自东莞旭宝研磨材料有限公司，货号为F230（D50为53μm±3.0μm）、F400（D50为17.3μm±1.0μm）、F600（D50为9.3μm±1.0μm）和F1200（3.0μm±0.5μm）
本发明实施方式中的酚醛树脂购自广州市新稀冶金化工有限公司SHGL-101（D50为3μm~6μm）。
实施例1
本实施例为一种大结构石墨匣钵的制备方法，由以下步骤组成：
S1、预处理：
将石墨粉（200目）添加至酸性高锰酸钾溶液（高锰酸钾的摩尔浓度为1mol/L，溶液的pH为1）中进行氧化处理，制得氧化处理石墨粉；
其中，酸性高锰酸钾溶液的温度为40℃，氧化处理的时间为60min；
将碳化硅粉（F600）添加至强碱溶液中处理（其中，氢氧化钠和氢氧化钾的混合溶液，钠离子和钾离子的物质的量之比为1:1；氢氧根的浓度为1mol/L）；
其中，强碱溶液的温度为80℃，处理的时间为120min。
S2、等静压处理：
将氧化石墨、碱处理碳化硅和酚醛树脂混合后等静压处理，制得烧结前驱体；
本步骤混合为球磨混合，球磨的转速为400r/min，球磨混合的时间为2h。
等静压处理的压力为100MPa，等静压处理后烧结前驱体的1.65g/cm3。
S3、烧结：
将步骤S2制得的烧结前驱体在1000℃下烧结72h，即得大结构石墨匣钵；烧结气氛为氮气。
本实施例中石墨与碳化硅的质量比为10：6；
本实施例中石墨与酚醛树脂的质量比为10：3；
本实施例中制得的大结构石墨匣钵的长度为1000mm；
大结构石墨匣钵的宽度为450mm；
大结构石墨匣钵的高度为500mm；
大结构石墨匣钵的壁厚为5mm。
实施例2
本实施例为一种大结构石墨匣钵的制备方法，与实施例1的差异在于：
本实施例中石墨粉的目数为800目。
实施例3
本实施例为一种大结构石墨匣钵的制备方法，与实施例1的差异在于：
本实施例中碳化硅的型号为F230。
实施例4
本实施例为一种大结构石墨匣钵的制备方法，与实施例1的差异在于：
本实施例中碳化硅的型号为F400。
实施例5
本实施例为一种大结构石墨匣钵的制备方法，与实施例1的差异在于：
本实施例中碳化硅的型号为F1200。
对比例1
本对比例为一种大结构石墨匣钵的制备方法，与实施例1的差异在于：
本对比例中石墨不经过氧化处理。
对比例2
本对比例为一种大结构石墨匣钵的制备方法，与实施例1的差异在于：
本对比例中碳化硅不经过强碱处理。
对比例3
本对比例为一种大结构石墨匣钵的制备方法，与实施例1的差异在于：
本对比例中石墨粉不经过氧化处理且碳化硅不经过强碱处理。
对比例4
本对比例为一种大结构石墨匣钵的制备方法，与实施例1的差异在于：
本对比例中石墨粉与碳化硅的质量比为10:3。
对比例5
本对比例为一种大结构石墨匣钵的制备方法，与实施例1的差异在于：
本对比例中石墨粉与酚醛树脂的质量比为10:1。
本发明实施例1~5和对比例1~5制得的大结构石墨匣钵的性能检测方法如下：
抗折强度：参照GB/T3001-2017。
本发明实施例1~5和对比例1~5制得的大结构石墨匣钵的性能检测结果见表1。
表1 本发明实施例1~5和对比例1~5制得的大结构匣钵的性能测试结果
综上所述，本发明首先对石墨进行氧化处理，从而使得石墨表面粗糙度变大，同时在石墨表面形成含氧官能团；而通过强碱对碳化硅进行处理，而强碱能够对碳化硅中的硅元素进行腐蚀，从而使碳化硅的表面粗化及表面官能化；本发明将氧化石墨和强碱处理的碳化硅混合后，从而进一步增大了碳化硅和石墨之间的结合力；而在高温条件下，氧化石墨表面的含氧官能团被破坏，对石墨材料的性能产生影响；且本发明利用酚醛树脂制备粘结剂，酚醛树脂与石墨之间具有较强的分子间作用力，基体制备过程中采用加热固化，有利于促进聚合物的交联和固化的均匀性，提升胶层的内聚强度，在高温氧化过程中，树脂碳化，在酚醛树脂上连接碳化硅；而强碱处理后碳化硅的表面粗糙度较大，有利于酚醛树脂与碳化硅的充分接触；同时还保持树脂碳链的连续性和致密性，减少了酚醛树脂因高温导致的微孔和裂纹，保持基体材料的致密性；从而使得最终制得的大结构匣钵的抗折强度得以进一步提升。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作出的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施仅限于这些说明；对于本发明所属领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以作出若干简单推演或替换，都应该视为属于本发明的保护范围。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种大结构石墨匣钵的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、预处理：
将石墨经过氧化处理后，制得氧化石墨；
将碳化硅采用强碱处理后，制得碱处理碳化硅；
S2、将所述氧化石墨、所述碱处理碳化硅和酚醛树脂混合后等静压处理，制得烧结前驱体；
S3、将所述烧结前驱体烧结；
所述大结构石墨匣钵的长度为900mm~1200mm；
所述大结构石墨匣钵的宽度为400mm~500mm；
所述大结构石墨匣钵的高度为400mm~600mm；
所述烧结前驱体的密度为1.65g/cm3~1.75g/cm3；
所述烧结的温度为1000℃~1100℃；
所述石墨与所述碳化硅的质量比为10：5~7；
所述石墨与所述酚醛树脂的质量比为5：1~2。
2.根据权利要求1所述的大结构石墨匣钵的制备方法，其特征在于，所述烧结的时间为70h~80h。
3.根据权利要求1所述的大结构石墨匣钵的制备方法，其特征在于，所述石墨的目数为200目~400目。
4.根据权利要求1所述的大结构石墨匣钵的制备方法，其特征在于，所述碳化硅的D50为8μm~12μm。
5.根据权利要求1所述的大结构石墨匣钵的制备方法，其特征在于，所述酚醛树脂的D50为3μm~6μm。
6.根据权利要求1所述的大结构石墨匣钵的制备方法，其特征在于，所述等静压处理的压力为100MPa~150MPa。
7.根据权利要求1所述的大结构石墨匣钵的制备方法，其特征在于，所述氧化处理选用的氧化剂为高锰酸盐；所述氧化处理的时间为60min~120min。
8.根据权利要求7所述的大结构石墨匣钵的制备方法，其特征在于，所述氧化处理的温度为40℃~50℃。
9.根据权利要求1所述的大结构石墨匣钵的制备方法，其特征在于，所述强碱包括氢氧化钾和氢氧化钠中的至少一种。
10.根据权利要求1所述的大结构石墨匣钵的制备方法，其特征在于，所述碱处理的时间为120min~240min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211405791.7A CN115448722B (zh) | 2022-11-10 | 2022-11-10 | 一种大结构石墨匣钵的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211405791.7A CN115448722B (zh) | 2022-11-10 | 2022-11-10 | 一种大结构石墨匣钵的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115448722A CN115448722A (zh) | 2022-12-09 |
| CN115448722B true CN115448722B (zh) | 2023-05-05 |
Family
ID=84295407
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211405791.7A Active CN115448722B (zh) | 2022-11-10 | 2022-11-10 | 一种大结构石墨匣钵的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115448722B (zh) |
Family Cites Families (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2138474B1 (en) * | 2008-06-23 | 2018-08-08 | Imerys Kiln Furniture Hungary Ltd. | Sic material |
| JP2014528888A (ja) * | 2011-08-05 | 2014-10-30 | クルーシブル インテレクチュアル プロパティ エルエルシーＣｒｕｃｉｂｌｅ Ｉｎｔｅｌｌｅｃｔｕａｌ Ｐｒｏｐｅｒｔｙ Ｌｌｃ | るつぼ材料 |
| CN103130507B (zh) * | 2012-11-13 | 2014-07-23 | 宁夏银星多晶硅有限责任公司 | 一种耐高温碱蚀、抗氧化炭块的制备方法 |
| CN103253939B (zh) * | 2013-05-15 | 2015-02-25 | 宁波欧翔精细陶瓷技术有限公司 | 一种碳-碳化硅复合材料的制备方法 |
| JP6309526B2 (ja) * | 2013-08-23 | 2018-04-11 | 東洋炭素株式会社 | 炭素材料及びこの炭素材料を用いた熱処理用治具 |
| CN105674753B (zh) * | 2016-01-19 | 2018-06-15 | 山东圣川陶瓷材料有限公司 | 石墨夹心复合碳化硅承烧板的制备方法 |
| CN109970053A (zh) * | 2019-04-30 | 2019-07-05 | 重庆大学 | 制备氧化石墨的方法及其制得的氧化石墨 |
| CN110790271B (zh) * | 2019-11-26 | 2021-09-28 | 山东理工大学 | 一种多羰基官能团的氧化石墨及其制备方法 |
| CN111170744A (zh) * | 2019-12-30 | 2020-05-19 | 湖南太子新材料科技有限公司 | 一种用于锂电池正极材料的碳化硅匣钵及其制备方法 |
| CN111233483A (zh) * | 2020-01-19 | 2020-06-05 | 湖南太子新材料科技有限公司 | 一种用于匣钵的碳化硅涂料及其制备方法 |
| CN111233482A (zh) * | 2020-01-19 | 2020-06-05 | 湖南太子新材料科技有限公司 | 一种耐高温匣钵及其制备方法 |
| CN112624765B (zh) * | 2020-12-15 | 2022-06-14 | 广东邦普循环科技有限公司 | 一种用于锂过渡金属氧化物烧结的匣钵及其制备方法 |
| CN114538928B (zh) * | 2022-04-25 | 2022-07-12 | 长沙中瓷新材料科技有限公司 | 石墨碳基匣钵 |
-
2022
- 2022-11-10 CN CN202211405791.7A patent/CN115448722B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115448722A (zh) | 2022-12-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108947533B (zh) | 一种多孔炭材料的制备方法及得到的多孔炭材料的用途 | |
| JP2010513193A5 (zh) | ||
| CN113213458A (zh) | 一种高性能低缺陷石墨烯散热膜的制备方法 | |
| CN114213131B (zh) | 一种辊道窑用碳化硅辊棒材料及其制备方法 | |
| CN114538928B (zh) | 石墨碳基匣钵 | |
| CN115448722B (zh) | 一种大结构石墨匣钵的制备方法 | |
| CN106587940B (zh) | 一种高纯致密氧化镁靶材及其制备方法 | |
| CN117263706A (zh) | 一种耐磨低电阻碳材料及其制备方法 | |
| CN115490251B (zh) | 一种偏铝酸锂粉体和制备方法及其应用 | |
| CN115028445B (zh) | 玻璃窑炉用低能耗耐侵蚀氧化锡电极及其制备方法 | |
| CN102219516A (zh) | 一种高固含量氧化铈基陶瓷颗粒水系流延浆料的制备方法 | |
| JP2008074667A (ja) | 炭化ケイ素焼結体シート及びその製造方法 | |
| CN115650699B (zh) | 一种模压石墨匣钵及其制备方法与应用 | |
| JPH0668935B2 (ja) | 酸化物焼結体及びその製造方法並びにそれを用いたターゲット | |
| CN114085081B (zh) | 一种碳化硅质窑具及其制造方法 | |
| CN115784721B (zh) | 一种高纯刚玉耐火砖用骨料及其制备方法和应用 | |
| CN110981522B (zh) | 一种电阻率可控的高功率密度金属陶瓷电阻材料及其制备方法 | |
| JP2002114573A (ja) | 導電性カーボン多孔体の作製方法及びその方法で作製した導電性カーボン多孔体 | |
| CN116283243B (zh) | 一种高韧性氧化铝薄片的制备方法 | |
| CN112321285B (zh) | 一种耐渣蚀轻量矾土熟料及其制备方法 | |
| KR101254968B1 (ko) | 용융탄산염 연료전지용 음극 제조 방법 | |
| KR101311786B1 (ko) | 용융탄산염 연료 전지용 전극의 제조 방법 | |
| CN117483765B (zh) | 一种石墨烯/铜复合材料及其制备方法 | |
| CN114432908B (zh) | 一种复合导电膜及其制备方法和应用 | |
| CN116639990B (zh) | 复合层石墨匣钵制作工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A Preparation Method for Large Structure Graphite Sagger Granted publication date: 20230505 Pledgee: Ningxiang sub branch of Bank of Changsha Co.,Ltd. Pledgor: CHANGSHA ZHONGCI NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2024980002039 |