CN115448703B - 一种含有锆刚玉的高温耐磨浇注料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及耐火材料技术领域，尤其是不定型耐火材料，具体是一种含有锆刚玉的高温耐磨浇注料的制备方法，经将含锆氧化铝渣研磨过筛后，采用以锰渣粉和/或萤石尾矿渣粉作为改性粉复合球磨改性后，再拌入铝酸钙水泥球磨成混合粉，加水制备成浆液后，加入玻璃纤维拌匀煅烧，提高了浇注料在高温环境下的抗折抗压强度，增强了浇注料的整体耐磨性，使得在1500℃×3h的抗折强度达到了19.8MPa以上，抗压强度达到了119.3MPa以上。

Description

一种含有锆刚玉的高温耐磨浇注料的制备方法
技术领域
本发明涉及耐火材料技术领域，尤其是不定型耐火材料，具体涉及一种含有锆刚玉的高温耐磨浇注料的制备方法。
背景技术
在耐火材料应用中，不定形耐火材料具有投资少、能耗低、整个衬体热震稳定性好、气密性好、能够修补炉衬等优点，相比定形耐火材料来说，应用范围更为广泛。浇注料是生产和使用最为广泛的不定形耐火材料，主要用于高炉、热风炉、垃圾焚烧炉、水泥窑等设备制备领域，用于构筑内衬，增强耐磨、耐高温等性能。目前，工业上常使用的不定形耐火浇注材料主要有铝酸盐浇注料、水玻璃浇注料和磷酸盐浇注料等，然而，这些浇注料存在着：强度相对较低、耐磨性能较差、抗热震性能较差等缺陷。因此，研究具有高温耐磨性能的浇注料，受到了本领域技术人员的重点关注，形成了大量有关于浇注材料的研究文献。
例如：专利号为201310292882.9公开了含锆高强耐磨浇注料，采用棕刚玉、烧结莫来石、刚玉粉、莫来石细粉、α-Al2O3、锆刚玉细粉、硅微粉、纯铝酸钙水泥、减水剂等原料，经共磨混合-混合搅拌制备成粘接强度高、抗冲刷性能强、抗压强度高、耐磨性能好、抗热震性和抗剥落性能优异的浇注料；其中，锆刚玉细粉粒度＜0.088mm，且Al2O3的质量百分含量≥70％，ZrO2的质量百分含量≥24％，达到更好的利用原料均化性能，便于较好的烧结，并经试验得知：在锆刚玉细粉加入量为2～5％时，使得浇注料耐压强度达到120MPa以上，抗折强度达到15MPa以上。
再例如：专利号为201410437405.1公开了喷煤管浇注料及其制备方法，采用碳化硅、红柱石、刚玉、铬刚玉、锆刚玉、硼化锆、塞隆、氧化铝粉级、纯铝酸钙水泥、防爆纤维、分散剂等原料，经选取和破碎，分级，原料配比，称重，混合搅拌，装袋包装等工艺制备而成，使得所得的浇注料具有高耐磨性、高热震稳定性，具体采用红柱石遇高温反应膨胀来抵消浇注料高温收缩性能，采用粒度1-3mm刚玉耐火度高来提高浇注料耐高温性能并增加耐磨性，采用粒度190-210目铬刚玉、粒度300-330目锆刚玉、粒度300-330目硼化锆、粒度190-220目塞隆等材料来增加其热震性和耐磨性，氧化铝粉增加施工流动性和高温性能，采用纯铝酸钙水泥作为结合剂而浇注增强强度，防爆纤维增加其透气性，减水剂减少加水量，使得所得浇注料抗压强度能够达到115MPa，抗折强度能够达到17MPa。
再例如：专利号为201410619335.1公开了中间包浇注料，采用-5-+40目的占25％，-40-+150目的占35％，-150-+300目的占40％三种粒度配比构成电熔锆刚玉砂，并结合电熔莫来石和烧结转炉废渣等作为主要原料生产浇注料，使得浇注料在110℃×24小时烘烤后的耐压强度＞95MPa，抗折强度大于10MPa，1400℃×24小时烘烤后的耐压强度＞165MPa，抗折强度大于16MPa。
由此可见，上述现有技术中均采用了锆刚玉作为浇注料制备过程的主要原料之一，利用锆刚玉具有增强浇注料热震性、耐磨性的同时，达到增强强度的目的，然而，现有技术中需要锆刚玉在较大添加量基础上，才能够满足浇注料综合性能改善的目的，而锆刚玉的使用，造成浇注料成本较高。因此，本研究团队基于现状，针对浇注料生产工艺进行改进研究，在“变废为宝”的理念下，且降低锆刚玉消耗量的基础上，以提升浇注料综合性能，为不定形耐火材料制备提供了一种新思路。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种含有锆刚玉的高温耐磨浇注料的制备方法。
具体是通过以下技术方案得以实现的：
含有锆刚玉的高温耐磨浇注料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取含锆氧化铝渣研磨过筛，得锆渣粉；
(2)向锆渣粉中加入占锆渣粉质量0.5-3％的改性粉，球磨机中球磨过筛，得改性锆渣粉；
(3)向改性锆渣粉中加入占改性锆渣粉质量11-16％的铝酸钙水泥，并球磨过200目筛，得到混合粉；
(4)将混合粉与去离子水按照质量比为1:5搅拌混合成浆液，加入占混合粉质量0.5-5％的玻璃纤维，拌匀，且调整含水率为20-30％，造粒成粒径为3-5mm的颗粒，送入煅烧炉中，以100℃/min升温至2000℃保温至少5min，冷却至常温，即得骨料；
(5)取骨料与氧化铝微粉按照质量比为1:0.01-0.05混合，并加入总质量3-6％的缩合磷酸铝，以100r/min搅拌20min，即得；所述改性粉是锰渣粉和/或萤石尾矿渣粉。
经将含锆氧化铝渣研磨过筛后，采用以锰渣粉和/或萤石尾矿渣粉作为改性粉复合球磨改性后，再拌入铝酸钙水泥球磨成混合粉，加水制备成浆液后，加入玻璃纤维拌匀煅烧，提高了浇注料在高温环境下的抗折抗压强度，增强了浇注料的整体耐磨性，使得在1500℃×3h的抗折强度达到了19.8MPa以上，抗压强度达到了119.3MPa以上。
为了能够使得锆渣粉能够与改性粉复合均匀，提升锆渣粉与改性粉接触的比表面积，优选，所述步骤(1)是研磨过100目筛后取筛底料。
更优选，所述步骤(2)是球磨过200目筛后取筛底料。
为了避免电解锰渣中水溶性锰离子较多，影响浇注料拌料过程中导致二次污染，同时增强浇注固化效果，提升抗折抗压强度，优选，所述锰渣粉是将电解锰渣采用150-200℃煅烧处理至少15min后，撒占电解锰渣质量0.5-1％的灼烧生料拌匀，送入球磨机中球磨过200目筛后，再采用400-600℃煅烧处理至少10min，即得。更优选，所述萤石尾矿渣粉是将萤石尾矿渣送入球磨机中球磨过200目筛后，调整含水率＜8％，即得。
为了能够最大程度提升浇注耐火材料的综合性能，优选，所述改性粉是锰渣粉与萤石尾矿渣粉按照质量比为1:0.01-0.5混合而成。更优选，所述改性粉是锰渣粉与萤石尾矿渣粉按照质量比为1:0.1混合而成。更优选，所述玻璃纤维的长度为1-5mm。更优选，所述玻璃纤维加入量占混合粉质量1％。更优选，所述步骤(4)是在常温常压下自然冷却至常温。
与现有技术相比，本发明创造的技术效果体现在：
本发明创造利用含锆氧化铝渣作为主要原料，并辅以锰渣粉和/或萤石尾矿渣粉加入改性后，再加入铝酸钙水泥，且调制成浆液后，加入玻璃纤维煅烧，使得含锆氧化铝渣中氧化锆、氧化铝相互作用而生成锆刚玉，同时，多余的氧化锆将会快速与渣中的氧化锆生成锆酸钙高熔点化合物，在锰渣粉和/或萤石尾矿渣粉的加入，将有助于CaZrO3链式的形式快速形成、长大，继而形成致密的CaZrO3层，与锰渣粉、萤石尾矿渣粉共同作用，阻碍熔渣对耐火浇注材料内部结构渗透影响，保障耐火浇注材料的综合性能，提升耐火浇注料在高温下的抗折抗压强度。
本发明创造工艺流程简单，易于操作，而且采用的原料均为废渣，成本低，更易于产业化推广实施。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
本发明创造中采用的含锆氧化铝渣是将锆英石资源化综合利用而产生的废渣，例如：以锆英石为原料用一酸一碱法的工艺生产氧氯化锆所形成的工业废渣。
在某些实施例中，含有锆刚玉的高温耐磨浇注料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取含锆氧化铝渣研磨过80目、90目或100目等筛取筛底料，得锆渣粉；
(2)向锆渣粉中加入占锆渣粉质量0.5％、0.8％、1％、1.3％、1.5％、2.2％、2.8％、3％等的改性粉，球磨机中球磨过180目、190目、200目、220目、250目等筛取筛底料，得改性锆渣粉；
(3)向改性锆渣粉中加入占改性锆渣粉质量11％、12％、13％、14％、15％、16％等的铝酸钙水泥，并球磨过200目筛，得到混合粉；
(4)将混合粉与去离子水按照质量比为1:5搅拌混合成浆液，加入占混合粉质量0.5％、1％、2％、3％、4％、5％的玻璃纤维(长度为1mm，2mm，3mm，4mm，5mm等)，拌匀，且调整含水率为20-30％，造粒成粒径介于3-5mm之间的颗粒，送入煅烧炉中，以100℃/min升温至2000℃保温5min、6min、7min、8min、10min、14min、17min，自然冷却至常温，即得骨料；
(5)取骨料与氧化铝微粉按照质量比为1:0.01、1:0.02、1:0.03、1:0.04、1：0.05等混合，并加入总质量3％、4％、5％、6％等的缩合磷酸铝，以100r/min搅拌20min，即得；
经过步骤(1)采用研磨过筛的目数＜步骤(2)采用球磨机球磨过筛的目数，实现对含锆氧化铝渣进行分级研磨-球磨，且实现改性粉与锆渣粉混合球磨，促使锆渣粉与改性粉表面接触率提升，使得改性粉中的含铝、硅、钙、锰等成分，能够与锆渣粉中含铝、锆、钙、硅等成分充分接触，提升物料混匀性能；利用铝酸钙水泥加入后再球磨，促使铝酸钙水泥胶凝材料在粉料中充分混合，能够在材料表面快速形成致密的锆酸钙(CaZrO3)保护层，玻璃纤维的加入，将有助于调节和引导CaZrO3晶体结构形成，同时，充分满足氧化锆、氧化铝等能够在后续高温环境下生成锆刚玉，使得浇注材料高温耐磨性能得到提升。
本发明创造所述改性粉是锰渣粉和/或萤石尾矿渣粉。所述锰渣粉是将电解锰渣采用150℃、180℃、190℃或200℃等温度煅烧处理15min、20min、25min、30min等后，撒占电解锰渣质量0.5％、0.8％-、或1％等的灼烧生料拌匀，送入球磨机中球磨过200目筛后，再采用400℃、500℃、550℃、600℃等温度煅烧处理10min、13min、15min、16min等，即得。所述萤石尾矿渣粉是将萤石尾矿渣送入球磨机中球磨过200目筛后，调整含水率＜8％，即得。
在某些实施例中，所述改性粉是锰渣粉与萤石尾矿渣粉按照质量比为1:0.01、1:0.05、1:0.1、1:0.2、1:0.3、1:0.4、1：0.5等混合而成。
为了能够更好的验证本发明创造所得的含有锆刚玉的高温耐磨浇注料的耐磨性能，本发明创造的研究者在研究过程中，开展了如下试验，其中，所选用的锰渣粉是：将电解锰渣采用200℃煅烧处理至15min后，撒占电解锰渣质量1％的灼烧生料拌匀，送入球磨机中球磨过200目筛后，再采用400℃煅烧处理10min，即得。所选用的萤石尾矿渣粉是：将萤石尾矿渣送入球磨机中球磨过200目筛后，调整含水率＜8％，即得。
试验1
(1)取含锆氧化铝渣研磨过100筛，得锆渣粉；
(2)向锆渣粉中加入占锆渣粉质量0.5％的改性粉，球磨机中球磨过200目筛，得改性锆渣粉；
(3)向改性锆渣粉中加入占改性锆渣粉质量11％的铝酸钙水泥，并球磨过200目筛，得到混合粉；
(4)将混合粉与去离子水按照质量比为1:5搅拌混合成浆液，加入占混合粉质量5％的玻璃纤维(长度为1mm)，拌匀，且调整含水率为20-30％，造粒成粒径介于3-5mm之间的颗粒，送入煅烧炉中，以100℃/min升温至2000℃保温5min，常温常压下自然冷却至常温，即得骨料；
(5)取骨料与氧化铝微粉按照质量比为1:0.01混合，并加入总质量6％的缩合磷酸铝，以100r/min搅拌20min，即得；所述改性粉是锰渣粉和萤石尾矿渣粉按照质量比为1:0.1混合而成。
试验2
(1)取含锆氧化铝渣研磨过100筛，得锆渣粉；
(2)向锆渣粉中加入占锆渣粉质量3％的改性粉，球磨机中球磨过200目筛，得改性锆渣粉；
(3)向改性锆渣粉中加入占改性锆渣粉质量16％的铝酸钙水泥，并球磨过200目筛，得到混合粉；
(4)将混合粉与去离子水按照质量比为1:5搅拌混合成浆液，加入占混合粉质量0.5％的玻璃纤维(长度为5mm)，拌匀，且调整含水率为20-30％，造粒成粒径介于3-5mm之间的颗粒，送入煅烧炉中，以100℃/min升温至2000℃保温5min，常温常压下自然冷却至常温，即得骨料；
(5)取骨料与氧化铝微粉按照质量比为1:0.05混合，并加入总质量3％的缩合磷酸铝，以100r/min搅拌20min，即得；所述改性粉是锰渣粉和萤石尾矿渣粉按照质量比为1:0.01混合而成。
试验3
(1)取含锆氧化铝渣研磨过100筛，得锆渣粉；
(2)向锆渣粉中加入占锆渣粉质量1％的改性粉，球磨机中球磨过200目筛，得改性锆渣粉；
(3)向改性锆渣粉中加入占改性锆渣粉质量12％的铝酸钙水泥，并球磨过200目筛，得到混合粉；
(4)将混合粉与去离子水按照质量比为1:5搅拌混合成浆液，加入占混合粉质量1％的玻璃纤维(长度为3mm)，拌匀，且调整含水率为20-30％，造粒成粒径介于3-5mm之间的颗粒，送入煅烧炉中，以100℃/min升温至2000℃保温5min，常温常压下自然冷却至常温，即得骨料；
(5)取骨料与氧化铝微粉按照质量比为1:0.03混合，并加入总质量5％的缩合磷酸铝，以100r/min搅拌20min，即得；所述改性粉是锰渣粉和萤石尾矿渣粉按照质量比为1:0.5混合而成。
试验4
(1)取含锆氧化铝渣研磨过100筛，得锆渣粉；
(2)向锆渣粉中加入占锆渣粉质量2％的锰渣粉，球磨机中球磨过200目筛，得改性锆渣粉；
(3)向改性锆渣粉中加入占改性锆渣粉质量12％的铝酸钙水泥，并球磨过200目筛，得到混合粉；
(4)将混合粉与去离子水按照质量比为1:5搅拌混合成浆液，加入占混合粉质量1％的玻璃纤维(长度为3mm)，拌匀，且调整含水率为20-30％，造粒成粒径介于3-5mm之间的颗粒，送入煅烧炉中，以100℃/min升温至2000℃保温5min，常温常压下自然冷却至常温，骨料；
(5)取骨料与氧化铝微粉按照质量比为1:0.01混合，并加入总质量4％的缩合磷酸铝，以100r/min搅拌20min，即得。
试验5
在试验4基础上，将锰渣粉采用萤石尾矿渣粉代替，其他均同试验4。
试验6
在试验1基础上，所述锰渣粉是将电解锰渣采用150℃煅烧处理至20min后，撒占电解锰渣质量1％的灼烧生料拌匀，送入球磨机中球磨过200目筛后，再采用600℃煅烧处理15min，即得；其他均同试验1。
试验7
在试验6基础上，所述锰渣粉是将电解锰渣采用150℃煅烧处理20min，送入球磨机中球磨过200目筛后，再采用600℃煅烧处理15min，即得；其他均同试验1。
试验8
在试验1基础上，不包含采用改性粉加入，而直接向锆渣粉中加入铝酸钙水泥，并球磨过200目筛制备混合粉，其他均同试验1。
性能检测
将试验1-8所得的含有锆刚玉的高温耐磨浇注料进行性能检测，其结果如下表1所示。
表1含有锆刚玉的高温耐磨浇注料性能检测结果
Figure BDA0003834585760000101
经表1可知，采用特定工艺处理的锰渣粉与萤石尾矿渣粉复合成为改性粉加入到经研磨后的锆渣粉中，相比单独采用锰渣粉或者萤石尾矿渣粉加入来说，其抗折抗压强度大幅度的改善，且高温耐磨性能有着显著的改善和提升，其中，采用萤石尾矿渣粉单独作为改性粉加入，反而会影响不添加任何改性粉而所得浇注料的高温耐磨性能，导致抗折抗压强度等性能下降。本发明创造经锰渣粉与萤石尾矿渣粉复合成改性粉加入处理锆渣粉后，能够使所得含有锆刚玉的高温耐磨浇注料1500℃×3h抗折强度达到21MPa以上，抗压强度达到120MPa以上，且浇注料在500℃下，平均磨蚀速率低于0.4mm/次，极大程度提升了高温耐磨性能。
综上所述，本发明创造所得的含有锆刚玉的高温耐磨浇注料抗折抗压强度，且抗高温耐磨痕侵蚀性能优异，有助于延长高温耐磨浇注料使用寿命。
本发明创造其他未尽事宜参照现有技术或者本领域技术人员所熟知的公知常识、常规技术手段加以实现，例如：上述关于抗压强度(110℃×3h、1500×3h)、抗折强度(110℃×3h、1500×3h)、体积密度等的检测。除此之外，本发明创造在关于平均磨蚀速率是将含有锆刚玉的高温耐磨浇注料浇注制备成试块后，将其加热至500℃后，在压力为10kg下磨损30min/次，换磨损位置并磨损处理至3次后，测量试块上所产生的磨损痕迹的深度，并取平均值，即得。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种含有锆刚玉的高温耐磨浇注料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取含锆氧化铝渣研磨过筛，得锆渣粉；
（2）向锆渣粉中加入占锆渣粉质量0.5-3%的改性粉，球磨机中球磨过筛，得改性锆渣粉；
（3）向改性锆渣粉中加入占改性锆渣粉质量11-16%的铝酸钙水泥，并球磨过200目筛，得到混合粉；
（4）将混合粉与去离子水按照质量比为1:5搅拌混合成浆液，加入占混合粉质量0.5-5%的玻璃纤维，拌匀，且调整含水率为20-30%，造粒成粒径为3-5mm的颗粒，送入煅烧炉中，以100℃/min升温至2000℃保温至少5min，冷却至常温，即得骨料；
（5）取骨料与氧化铝微粉按照质量比为1:0.01-0.05混合，并加入总质量3-6%的缩合磷酸铝，以100r/min搅拌20min，即得；
所述改性粉是锰渣粉与萤石尾矿渣粉按照质量比为1:0.01-0.5混合而成；
所述锰渣粉是将电解锰渣采用150-200℃煅烧处理至少15min后，撒占电解锰渣质量0.5-1%的灼烧生料拌匀，送入球磨机中球磨过200目筛后，再采用400-600℃煅烧处理至少10min，即得；
所述萤石尾矿渣粉是将萤石尾矿渣送入球磨机中球磨过200目筛后，调整含水率＜8%，即得。
2.如权利要求1所述的含有锆刚玉的高温耐磨浇注料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）是研磨过100目筛后取筛底料。
3.如权利要求1所述的含有锆刚玉的高温耐磨浇注料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）是球磨过200目筛后取筛底料。
4.如权利要求1所述的含有锆刚玉的高温耐磨浇注料的制备方法，其特征在于，所述改性粉是锰渣粉与萤石尾矿渣粉按照质量比为1:0.1混合而成。
5.如权利要求1所述的含有锆刚玉的高温耐磨浇注料的制备方法，其特征在于，所述玻璃纤维的长度为1-5mm。
6.如权利要求1或5所述的含有锆刚玉的高温耐磨浇注料的制备方法，其特征在于，所述玻璃纤维加入量占混合粉质量1%。
7.如权利要求1所述的含有锆刚玉的高温耐磨浇注料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）是在常温常压下自然冷却至常温。
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