CN106986653B - 一种自结合致密电熔刚玉粉、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种自结合致密电熔刚玉粉、制备方法及其应用，该方法充分利用致密电熔刚玉生产工艺要素，将铝酸钙水泥的制备工艺与致密电熔刚玉生产工艺相融合，通过控制电熔过程原料的化学组成和生产工艺，采用新型添加剂，既提高了致密电熔刚玉的纯度，又使高温熔体粘度降低，制备出含有铝酸钙矿物组成的电熔原料。该原料为致密电熔刚玉和铝酸钙的混合体，水硬性矿物铝酸钙均匀分散于致密电熔刚玉之中,与铝酸盐水泥相比，抗水化性能、保质期大幅度提高；原料经过破粉碎、细磨，作为致密电熔刚玉浇注料配料中的细粉，与常规生产的致密电熔刚玉骨料(颗粒)混合，不加结合剂，可直接制备自结合致密电熔刚玉浇注料。
Description
技术领域
本发明涉及有关钢铁冶金工业中热工设备用耐火材料的制备，具体为一种自结合致密电熔刚玉粉、制备方法及其应用。
背景技术
耐火材料分为定型耐火材料和不定型耐火材料。不定型耐火材料通常指浇注料。耐火浇注料是目前生产与使用最广泛的一种不定形耐火材料。主要用于构筑各种加热炉内衬等整体构筑物。某些优质品种也可用于冶炼炉。浇注料是由多种骨料和细粉按一定粒度级配配料，一种或多种结合剂组成的混合粉状颗料，使用时必须和一种或多种液体配合搅拌均匀，具有较强的流动性和可塑性。适宜用浇注方法施工，并无需加热即可硬化的耐火材料。一般在使用现场以浇注、震动或捣固的方法浇筑成型，也可以制成预制件使用。
耐火浇注料使用的骨料和细粉多种多样，致密电熔刚玉属高档原料。致密电熔刚玉是指以氧化铝粉为原料，通过电熔工艺，添加极少量添加剂调节熔液粘度，使熔体在冷却过程中形成致密结构。按YB/T102-2007标准规定，其氧化铝含量不少于98.5％，体积密度不小于3.90g/cm3。实测气孔率小于3％。
耐火浇注料使用的结合剂品种繁多，但应用最多的是铝酸盐水泥。铝酸盐水泥分为普通铝酸盐水泥和纯铝酸盐水泥，普通铝酸盐水泥杂质含量高，作为浇注料结合剂使用温度低，纯铝酸盐水泥杂质含量少，使用温度高，但价格非常高。纯铝酸盐水泥为了提高使用温度，生产中采用熟料和刚玉粉共磨实现预定的纯铝酸钙水泥成分，水泥中存在相当数量无水化作用的刚玉相。为了提高浇注料的使用性能，配料中铝酸盐水泥的加入原则是：在保证烧结前强度要求的前提下，尽量少加。因此，铝酸盐水泥的矿物组成控制，在浇注料中的分散均匀性，加入量、强度与生产成本的关系是浇注料制造者关心的问题。
针对上述情况，本发明利用致密电熔刚玉生产工艺要素，将铝酸钙水泥的制备工艺与致密电熔刚玉生产工艺相融合，减少生产过程，制备出铝酸钙矿物高度分散于致密电熔刚玉中的细粉。致密电熔刚玉细粉中铝酸钙矿物组成搭配合理，致密电熔刚玉细粉可直接和致密电熔刚玉骨料不用加结合剂配合使用生产致密电熔刚玉浇注料，该浇注料具有自硬化作用，生产成本低。
发明内容
针对现有技术中的缺陷和不足，本发明的目的在于，提供钢铁冶金工业中热工设备用致密电熔刚玉浇注料原料和浇注料制备的一种新方法，具体为一种自结合致密电熔刚玉粉、制备方法及其应用，将致密电熔刚玉熔炼与纯铝酸钙水泥制备工艺结合为同一工艺完成，缩短了工艺流程，节约了能源消耗，降低了生产成本。
为达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种自结合致密电熔刚玉粉,包括氧化铝、氧化钙、氧化硅、氧化铁、氧化钠和氧化镁；
按质量百分比计：氧化铝为95.10％～98.16％，氧化钙含量0.96％～4.06％，氧化硅含量0.17％～0.19％，氧化铁含量0.28％～0.30％，氧化钠0.18％～0.22％，氧化镁含量0～0.01％，烧失量0.18～0.19％。
优选的，按质量百分比计：氧化铝为98.16％，氧化钙为0.96％，氧化硅为0.17％，氧化铁为0.30％，氧化钠为0.22％，氧化镁为0.01％，烧失量为0.18％。
优选的，按质量百分比计：氧化铝为95.10％，氧化钙为4.06％，氧化硅为0.19％，氧化铁为0.28％，氧化钠为0.18％，烧失量为0.19％。
自结合致密电熔刚玉粉的制备方法，包括将致密电熔刚玉生产工艺中的氧化硅替换为氧化钙制得熔块，氧化钙的加入量为相对于氧化铝粉的2％～4％；熔块的粒度为0.074mm、筛余量≤1.0％即得自结合致密电熔刚玉粉。
具体包括：首先进行氧化铝粉的熔化得到氧化铝粉熔体，在氧化铝粉熔体出炉倒入冷却盘前，以喷粉形式向氧化铝粉熔体加入相对于氧化铝粉质量百分比2％～4％的氧化钙，之后在氧化气氛下冶炼保证熔体温度为1920～1980℃，冶炼时间为10～15min；
将冶炼后的熔体冷却成熔块,确保熔块4小时后平均温度低于900℃，最后将熔块磨成粒度为0.074mm、筛余量≤1.0％的粉体即得自结合致密电熔刚玉粉。
所述的自结合致密电熔刚玉粉用于制备致密电熔刚玉浇注料的应用。
所述的致密电熔刚玉浇注料包括致密电熔刚玉粉和所述的自结合致密电容刚玉粉，按质量百分比计，自结合致密电熔刚玉粉为25％～35％。
所述的致密电熔刚玉浇注料为将致密电熔刚玉粉与自结合致密电熔刚玉粉按照5～3mm致密电熔刚玉粉：1～3mm致密电熔刚玉粉：0～1mm致密电熔刚玉粉：自结合致密电熔刚玉粉＝10～15:40～50:10～15:30～35的质量比进行混合得到。
本发明的优点为：
(1)本发明制备的C1～C4不同牌号的自结合致密电熔刚玉粉，将致密电熔刚玉熔炼与纯铝酸钙水泥制备工艺结合为同一工艺完成，缩短了工艺流程，节约了能源消耗，降低了生产成本；
(2)取消了致密电熔刚玉生产中加入氧化硅调节高温液相粘度工艺，使浇注料基质部分纯度更高，高温性能更好。改用氧化钙调节高温液相粘度，氧化钙为结合剂的有效成分；
(3)自结合致密电熔刚玉粉中铝酸盐分布比致密电熔刚玉粉加纯铝酸盐水泥搅拌混合更均匀，可取消浇注料生产中致密电熔刚玉粉加纯铝酸盐水泥共磨工序，浇注料强度更高；
(4)铝酸盐水泥作为耐火材料结合剂使用，最大的问题是有效储存期较短，一般不超过6个月，铝酸盐水泥储存时间越长浇注料强度下降越多，自结合致密电熔刚玉粉中铝酸盐被刚玉包裹，储存期可延长2～3倍；
(5)自结合致密电熔刚玉浇注料具有自带结合剂、结合剂分散均匀，纯度高，浇注早期强度高，耐火度、荷重软化温度和使用温度高，抗侵蚀性好，使用寿命长，生产成本低等特点。
附图说明
图1是本发明一种自结合致密电熔刚玉浇注料制备方法工艺流程图；
以下结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
具体实施方式
根据三门峡电熔刚玉有限责任公司委托研究项目“含铝酸盐结合剂致密电熔刚玉开发研究”成果，以现有致密电熔刚玉生产工艺为基础，采用现有生产工艺制备致密电熔刚玉骨料，开发含有铝酸盐成分、可生产自结合致密电熔刚玉浇注料的原料。以下的带有百分号的数值，除特殊说明外均为质量百分数。
致密电熔刚玉与白刚玉生产所用原料相同，都是氧化铝粉，生产工艺相同，均为电熔，主晶相相同，都是刚玉，差别在于白刚玉的致密度差、气孔率高。白刚玉体积密度为3.50g/cm3,致密电熔刚玉体积密度3.90g/cm3,二者气孔率相差近10个百分点。致密电熔刚玉多用于冶金工业与钢液或渣接触，体积密度、抗侵蚀性要求高的环境。致密电熔刚玉生产过程中需加入一定的氧化硅(≤1％)，氧化硅与氧化铝粉中的杂质形成低共熔相，使熔融液相粘度降低，凝固过程中有利于气相排出，形成致密块状结构。加入氧化硅的目的是为了致密化，但降低了高温性能。
高档的纯铝酸钙水泥是以氧化铝粉和氧化钙为原料，通过电熔或烧结合成，有效矿物成分为铝酸钙(CaAl2O4，简写CA)和二铝酸钙(CaAl4O7，简写CA2)。为了提高高温性能致密电熔刚玉浇注料一般采用CA80纯铝酸钙水泥与市售的致密电熔刚玉粉混合制备得到，CA80纯铝酸钙水泥其主要化学组成：美、日、法标准中氧化铝含量不小于80％，氧化钙含量18％，中国产品氧化钙含量略低于国外，产品标准中无要求，约为19％。按铝酸钙水泥中CA：CA2＝2:1最佳比例计算，CA80纯铝酸钙水泥中刚玉相含量约为40％左右，刚玉相无水化作用、无接合作用，与配料中加入的致密电熔刚玉细粉无任何差别，即加入的CA80纯铝酸钙水泥中约40％起不到接合作用。
本发明充分利用致密电熔刚玉生产工艺要素，将铝酸钙水泥的制备工艺与致密电熔刚玉生产工艺相融合，通过控制电熔过程原料的化学组成和生产工艺，制备出含有铝酸钙矿物组成的电熔原料。
具体的，本发明采取如下的技术解决方案：按照致密电熔刚玉生产工艺(具体为：氧化铝粉→熔融→加入氧化硅粉→调节熔液粘度→倾倒出炉→水冷盘→冷却→熔块→破粉碎、细磨→产品。)首先完成氧化铝粉熔化过程，此后不再添加氧化硅调节液相粘度。在氧化铝粉熔化完成，高温熔体出炉倒入冷却盘前，以喷粉形式向高温熔液加入相当于氧化铝粉质量百分比2％～4％的氧化钙细粉(粒径为-200目)，氧化钙细粉是以石灰石形式加入，折算为氧化钙。利用熔液冶炼过程中的搅拌作用，使其充分混合反应，形成CA和CA2矿物，使熔液粘度下降。高温熔体粘度的高低与氧化钙加入数量成正比，与反应生成CA和CA2矿物的数量成正比。喷粉完成后控制氧化气氛、快速热电偶测温熔体温度为1920～1980℃，冶炼时间控制在10～15分钟。喷粉完成后冶炼时间越长CA2矿物的数量越多。根据熔块中氧化钙的含量可生产C1～C4(含CaO％的质量百分数分别为1％、2％、3％和4％)不同牌号的自结合致密电熔刚玉粉。
具体的C1～C4不同牌号的自结合致密电熔刚玉粉，在致密电熔刚玉浇注料中的加入量的质量百分数为25％～35％。按加入自结合致密电熔刚玉粉质量百分数30％计算，折算成CA80纯铝酸钙水泥(按CaO％＝18计)，相当浇注料外加水泥量为C1牌号1.67％，C2牌号3.33％，C3牌号5％，C4牌号6.7％。可满足制备不同水泥量加入要求的致密电熔刚玉浇注料。
按上述工艺制备的含氧化钙熔块，经破粉碎、振动磨细磨制成自结合致密电熔刚玉粉。自结合致密电熔刚玉粉出磨粒度控制在0.074mm，筛余量≤1.0％。
致密电熔刚玉浇注料制备方法采用常规市售致密电熔刚玉粉为骨料，细粉采用本发明的C1～C4不同牌号的自结合致密电熔刚玉粉，二者加水搅拌、浇注即得。
含有铝酸盐成分、可产生自结合作用原料的基本生产工艺原理是：选取高纯度石灰石矿，控制石灰石成分：氧化钙大于55.0％，氧化镁含量小于0.25％，氧化硅含量小于0.20％，氧化铁含量小于0.10％，氧化铝含量不限。氧化铝粉熔融过程完成后，以喷粉形式完成氧化钙的加入，氧化钙作为合成铝酸盐的成分且起到调节高温熔液粘度的作用。
结合图1，说明本发明的具体实施方法，该方法以河南某铝业公司氧化铝粉为原料，配以山西某矿石灰石细粉，按工艺配料要求，经熔炼、冷却制得熔块，熔块经破粉碎、细磨制得自结合致密电熔刚玉粉。自结合致密电熔刚玉粉与致密电熔刚玉骨料配料、搅拌制得自结合致密电熔刚玉浇注料。具体按照下列步骤进行：
1)原料的选取和要求：
(1)氧化铝粉的选取。选取河南某铝业公司氧化铝粉，其化学组成为：氧化铝含量98.86％，氧化硅含量0.02％，氧化铁含量小于0.02％，氧化钠0.42％，烧失量0.68％。比表面积52.5m2/g。
(2)石灰石原料的选取。选取山西某矿石灰石细粉，其化学组成为：石灰石细粉的要求为：氧化钙55.08％，氧化镁0.19％，氧化硅0.18％，氧化铁0.03％，氧化铝0.87％，烧失量43.65％。粒度组成为325目筛余量小于3％。
2)熔炼过程工艺控制：
(1)熔炼工艺：采用倾倒式电弧炉冶炼，配置相应的带有水冷装置的冷凝盘。按照致密电熔刚玉生产工艺首先完成氧化铝粉熔化过程。在氧化铝粉熔化完成，高温熔体出炉倒入冷却盘前，以喷粉形式向高温熔液加入相应数量的石灰石细粉，利用熔液冶炼过程中的搅拌作用，使其充分混合反应，形成CA和CA2矿物，使熔液粘度下降。
(2)石灰石加入量控制。石灰石加入量Q(kg),按照氧化铝粉的加入量T(kg)、石灰石中氧化钙含量C(％)及不同牌号自结合致密电熔刚玉粉中需求的氧化钙含量Ci(％)计算。Q＝T×Ci÷C。
(3)熔体的冷却及熔块。熔化后的熔体通过电炉倾倒装置，倒入带有水冷盘管的冷凝盘，制得熔块。冷凝盘进水温度不高于50℃，流量不小于1t/(吨产品.h),确保熔块4小时后平均温度低于900℃，控制CA2矿物的生成数量。
3)自结合致密电熔刚玉粉制备：熔块经破粉碎，入球磨机细磨制得细粉。控制细分的粒度组成D50不大于35μm。
4)自结合致密电熔刚玉浇注料制备：采用市售致密电熔刚玉原料，通过破碎、粉碎、细磨，分别制得5～3mm、1～3mm、0～1mm的颗粒。按照5～3mm：1～3mm：0～1mm：自结合致密电熔刚玉粉＝10～15:40～50:10～15:30～35称量配制，经搅拌混合后即为自结合致密电熔刚玉浇注料。其施工方式与其他浇注料施工方式相同。
以下是发明人给出的实施例。
实施例1：
步骤一，原料的选取和配料计算
选取河南某铝业公司氧化铝粉，其化学组成为：氧化铝含量98.86％，氧化硅含量0.02％，氧化铁含量小于0.02％，氧化钠0.42％，烧失量0.68％。比表面积52.5m2/g。
选取山西某矿石灰石细粉，其化学组成为：石灰石细粉的要求为：氧化钙55.08％，氧化镁0.19％，氧化硅0.18％，氧化铁0.03％，氧化铝0.87％，烧失量43.65％。粒度组成为325目筛余量2.01％。
加入石灰石粉数量计算：生产C1牌号的自结合致密电熔刚玉粉，氧化钙加入量为1％，加入氧化铝粉数量为5000kg。按公式计算：石灰石加入量Q＝5000×1％÷55.08％＝90.8kg。石灰石粉实际加入量为理论计算量的105％，即95.3kg。
步骤二，熔炼过程工艺控制
上炉冶炼完成后，加入1500kg氧化铝粉起弧熔化，待初始加入的氧化铝粉接近熔化完成后，再分5次加完全部氧化铝粉。全部氧化铝粉完成熔化过程后，再均匀喷入石灰石粉。石灰石粉加入完成后拉长电弧，熔炼10分钟，熔炼过程完成。
步骤三，熔体的冷却及熔块。熔炼完成后的熔体，通过电炉倾倒装置，倒入带有水冷盘管的冷凝盘，制得熔块。冷凝盘进水温度43℃，流量1.14t/(吨产品.h),4小时后表面平均温度803℃。24小时后翻盘，制得熔块。
步骤四，自结合致密电熔刚玉粉制备。熔块经擂碎、破粉碎后，入球磨机细磨制得细粉。实测细粉的粒度组成为D50＝30.6μm。自结合致密电熔刚玉粉的化学组成为：氧化铝含量98.16％，氧化钙含量0.96％，氧化硅含量0.17％，氧化铁含量0.30％，氧化钠0.22％，氧化镁含量0.01％，烧失量0.18％。
步骤五，自结合致密电熔刚玉浇注料制备。购买三门峡某电熔刚玉厂5～3mm、1～3mm、0～1mm的致密电熔刚玉颗粒。按照5～3mm：1～3mm：0～1mm：自结合致密电熔刚玉粉＝10:45:10:35称量配制，经搅拌混合后制得自结合致密电熔刚玉浇注料。
实施例2：
本实施例和实施例1所不同的是生产C4牌号自结合致密电熔刚玉粉。
本实施例与实施例1不同的是：
步骤一中：加入石灰石粉数量计算：生产C4牌号的自结合致密电熔刚玉粉，氧化钙加入量为4％，加入氧化铝粉数量为5000kg。按公式计算：石灰石加入量Q＝5000×4％÷55.08％＝363.1kg。石灰石粉实际加入量为理论计算量的105％，即381.3kg。
步骤四中：实测细粉的粒度组成为D50＝28.1μm。自结合致密电熔刚玉粉的化学组成为：氧化铝含量95.10％，氧化钙含量4.06％，氧化硅含量0.19％，氧化铁含量0.28％，氧化钠0.18％，烧失量0.19％。
对比例1：
按照冶金行业标准YB/T5083-93《粘土质和高铝质耐火浇注料》，参照建材行业标准JC498-92《高强度耐火浇注料》对加入同样氧化钙含量，以CA80纯铝酸钙水泥为结合剂和以自结合致密电熔刚玉粉制备的致密电熔刚玉浇注料性能进行了分析对比。
市售致密电熔刚玉粉采购自三门峡电熔刚玉有限公司。
CA80纯铝酸钙水泥为法国Lafarge公司生产的Secar 80纯铝酸钙水泥，实测其理化指标为：氧化铝含量78.66％，氧化钙含量20.84％，氧化硅含量0.12％，氧化铁含量0.18％，氧化钠0.20％。
由于铝酸盐水泥结合耐火浇注料分为超低水泥结合、低水泥结合和普通水泥结合三类，其分类是按引入浇注料中氧化钙数量确定，故对比实验中也按氧化钙含量折算为铝酸盐水泥加入量计算。
实施例1中，氧化钙含量为0.96％，引入浇注料中的氧化钙含量为0.366％，属低水泥结合，相当于加入CA80纯铝酸钙水泥1.76％。
实施例1的自结合致密电熔刚玉粉结合浇注料的具体质量百分配比为：市售致密电熔刚玉粉的粒度3～5mm为35％，市售致密电熔刚玉粉的粒度1～3mm为18％，市售致密电熔刚玉粉的粒度0～1mm为12％，实施例1中的自结合致密电熔刚玉粉(0.074mm筛余量≤1.0％)35％。
纯铝酸钙水泥结合浇注料的具体质量百分配比为：市售致密电熔刚玉粉的粒度3～5mm为35％，市售致密电熔刚玉粉的粒度1～3mm为18％，市售致密电熔刚玉粉的粒度0～1mm为12％，CA80纯铝酸钙水泥为35％。
按照标准中的制样、测试方法，测得实验数据见表1。测试数据表明，实施例1的浇注料性能明显优于铝酸盐水泥结合浇注料，尤其是高温使用性能的提高。
表1对比试验测试结果
对比例2：
对比例2与对比例1不同的是：
对CA80水泥和实施例2的C4自结合致密电熔刚玉粉制备的致密电熔刚玉浇注料性能进行了测试。
实施例2中，氧化钙含量为4.06％，引入浇注料中的氧化钙含量为1.426％，属普通水泥结合，相当于加入CA80纯铝酸钙水泥6.82％。
实施例2的自结合致密电熔刚玉粉结合浇注料的具体质量百分配比为：市售致密电熔刚玉粉的粒度3～5mm为35％，市售致密电熔刚玉粉的粒度1～3mm为18％，市售致密电熔刚玉粉的粒度0～1mm为12％，实施例2中的自结合致密电熔刚玉粉(0.074mm筛余量≤1.0％)35％。
纯铝酸钙水泥结合浇注料的具体质量百分配比为：市售致密电熔刚玉粉的粒度3～5mm为35％，市售致密电熔刚玉粉的粒度1～3mm为18％，市售致密电熔刚玉粉的粒度0～1mm为12％，CA80纯铝酸钙水泥为35％。
按照标准中的制样、测试方法，测得实验数据见表2。测试数据表明，本发明的浇注料性能明显优于铝酸盐水泥结合浇注料，尤其是高温使用性能的提高。
表2对比试验测试结果
Claims (9)
1.一种自结合致密电熔刚玉粉,其特征在于，包括氧化铝、氧化钙、氧化硅、氧化铁、氧化钠和氧化镁；
按质量百分比计：氧化铝为95.10％～98.16％，氧化钙含量0.96％～4.06％，氧化硅含量0.17％～0.19％，氧化铁含量0.28％～0.30％，氧化钠0.18％～0.22％，氧化镁含量0～0.01％，烧失量0.18％～0.19％。
2.如权利要求1所述的自结合致密电熔刚玉粉,其特征在于，按质量百分比计：氧化铝为98.16％，氧化钙为0.96％，氧化硅为0.17％，氧化铁为0.30％，氧化钠为0.22％，氧化镁为0.01％，烧失量为0.18％。
3.如权利要求1所述的自结合致密电熔刚玉粉,其特征在于，按质量百分比计：氧化铝为95.10％，氧化钙为4.06％，氧化硅为0.19％，氧化铁为0.28％，氧化钠为0.18％，烧失量为0.19％。
4.权利要求1、2或3所述的自结合致密电熔刚玉粉的制备方法，其特征在于，包括将致密电熔刚玉生产工艺中的氧化硅替换为氧化钙制得熔块，氧化钙的加入量为相对于氧化铝粉的2％～4％；熔块的粒度为0.074mm、筛余量≤1.0％即得自结合致密电熔刚玉粉。
5.如权利要求4所述的自结合致密电熔刚玉粉的制备方法，其特征在于，具体包括：首先进行氧化铝粉的熔化得到氧化铝粉熔体，在氧化铝粉熔体出炉倒入冷却盘前，以喷粉形式向氧化铝粉熔体加入相对于氧化铝粉质量百分比2％～4％的氧化钙，之后在氧化气氛下冶炼保证熔体温度为1920～1980℃，冶炼时间为10～15min；
将冶炼后的熔体冷却成熔块,确保熔块4小时后平均温度低于900℃，最后将熔块磨成粒度为0.074mm、筛余量≤1.0％的粉体即得自结合致密电熔刚玉粉。
6.权利要求1-3中任一权利要求所述的自结合致密电熔刚玉粉用于制备致密电熔刚玉浇注料的应用。
7.权利要求4或5所述的自结合致密电熔刚玉粉制备方法制备得到的自结合致密电熔刚玉粉用于制备致密电熔刚玉浇注料的应用。
8.如权利要求6或7所述的应用，其特征在于，致密电熔刚玉浇注料包括致密电熔刚玉粉和所述的自结合致密电容刚玉粉，按质量百分比计，自结合致密电熔刚玉粉为25％～35％。
9.如权利要求6或7所述的应用，其特征在于，所述的致密电熔刚玉浇注料为将致密电熔刚玉粉与自结合致密电熔刚玉粉按照5～3mm致密电熔刚玉粉：1～3mm致密电熔刚玉粉：0～1mm致密电熔刚玉粉：自结合致密电熔刚玉粉＝10～15:40～50:10～15:30～35的质量比进行混合得到。
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