CN115448269A - 一种从工业溶液中分离提取硝酸的回收体系及回收方法 - Google Patents

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赵俊雄
魏琦峰
潘雁甲
王泓霖
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Abstract

本发明公开一种从工业溶液中分离提取硝酸的回收体系及回收方法，其中，回收体系是由吸收剂和稀释剂组成的液态溶液；吸收剂为酰胺类化合物、叔胺类化合物或磺酰胺类化合物，或者吸收剂由酰胺类化合物、叔胺类化合物和磺酰胺类化合物中任意两类化合物混合组成，或者吸收剂由酰胺类化合物、叔胺类化合物和磺酰胺类化合物共同混合组成；吸收剂和稀释剂中各种化合物之间均互溶。回收方法利用上述从工业溶液中分离提取硝酸的回收体系回收工业溶液中的硝酸。本发明实现了硝酸精准高效的分离，简化了传统回收处理步骤，有效降低了工业溶液中硝酸的回收成本。

Description

一种从工业溶液中分离提取硝酸的回收体系及回收方法
技术领域
本发明涉及硝酸回收技术领域。具体地说是一种从工业溶液中分离提取硝酸的回收体系及回收方法。
背景技术
硝酸作为一种重要的化工原料，在有机物合成、钢铁、玻璃以及光伏等行业应用广泛。但是，在上述行业生产过程中会产生大量含硝酸溶液，以光伏行业为例，全国每年产生此类含硝酸工业溶液在45万吨以上，如若直接排放，不仅会对生态环境造成破坏，同时会造成生产原料的浪费。
专利CN 112028040 A公开了一种包含氢氟酸、硝酸和氟硅酸的电子工厂含氟废液的回收利用方法。该方法利用浓硫酸将废液中的硝酸以气态逸出，然后冷凝回收。该法利用浓硫酸为原料，安全性较低，另外，该法包括多级冷凝、加热工艺，能耗较大。
专利CN 113003747 A公开了一种丁腈手套酸洗废水硝酸回收处理装置及方法。该方法利用耐酸纳滤膜元件截取含硝酸废水中的盐离子及COD，将硝酸透过耐酸纳滤膜而实现对硝酸的回收。该法利用耐酸纳滤膜元件处理废水，由于废水中金属及其他杂质离子浓度较大，易造成滤膜堵塞，另外，该方法会造成杂质离子部分透过滤膜，这会造成回收硝酸纯度较低。
目前，处理这类工业含硝酸溶液的成熟工艺主要是通过酸化加热汽化冷凝回收，或添加氢氧化钠等碱性物质，利用酸碱中和反应调节至6～9左右，对设备耐酸碱腐蚀要求高，会额外产生大量溶液，处理成本高昂。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种从工业溶液中分离提取硝酸的回收体系及回收方法，以解决背景技术中现有工业溶液中硝酸回收方法中存在的耗能大、成本高、安全性差以及回收后硝酸纯度较低等问题。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种从工业溶液中分离提取硝酸的回收体系，是由吸收剂和稀释剂组成的液态溶液；吸收剂为酰胺类化合物、叔胺类化合物或磺酰胺类化合物，或者吸收剂由酰胺类化合物、叔胺类化合物和磺酰胺类化合物中任意两类化合物混合组成，或者吸收剂由酰胺类化合物、叔胺类化合物和磺酰胺类化合物共同混合组成；吸收剂和稀释剂中各种化合物之间均互溶。在该回收体系组分彼此互溶的前提下，其中任一化合物所占的体积百分数能够根据实际需要进行调整。与酰胺类化合物相比，磺酰胺类化合物有两个对称的氧原子和一个硫原子，这三个原子都具有吸电子的诱导效应，使得磺酰胺类化合物对于硝酸的提取效果要比酰胺类化合物和叔胺类化合物更好。本发明人员在试验中发现，稀释剂的存在会影响吸收剂对硝酸的提取效果，因此要选择特定的化合物作为稀释剂，才能够使其与吸收剂发挥协同作用，提高回收体系对硝酸的提取分离效果。
上述从工业溶液中分离提取硝酸的回收体系，酰胺类化合物为单一酰胺化合物、或者为两种或两种以上酰胺化合物组成的混合物；叔胺类化合物为单一叔胺化合物、或者为两种或两种以上叔胺化合物组成的混合物；磺酰胺类化合物为单一磺酰胺化合物、或者为两种或两种以上磺酰胺化合物组成的混合物。
上述从工业溶液中分离提取硝酸的回收体系，酰胺类化合物的结构式为：
Figure BDA0003861001180000021
结构式(Ⅰ)中，R1和R3均选自烷基、环烷基、苯基和苯基同系物中的一种,R2为H、Na+或K+；烷基的碳原子数小于或等于20。
上述从工业溶液中分离提取硝酸的回收体系，叔胺类化合物的结构式为：
Figure BDA0003861001180000031
结构式(Ⅱ)中，R1、R2和R3均选自烷基、环烷基、苯基、苯基同系物、吡啶基、四氢吡咯基、哌啶基、吗啉基、吡咯基和噻吩基中的一种，烷基的碳原子数小于或等于20。
上述从工业溶液中分离提取硝酸的回收体系，磺胺类化合物的结构式为：
Figure BDA0003861001180000032
结构式(Ⅲ)中，R1选自烷基、环烷基、苯基和苯基同系物中的一种；R2为H、Na+或K+；R3选自H、烷基、磺酰基、环烷基、苯基和苯基同系物中的一种；烷基的碳原子数小于或等于20。
上述从工业溶液中分离提取硝酸的回收体系，稀释剂为醇类或醇类的衍生物中的一种或两种及两种以上的混合；醇类为仲辛醇、异辛醇、正壬醇或碳原子数为10～12的脂肪醇中的一种或两种及两种以上的混合。在体系组分彼此互溶的前提下，稀释剂中任一化合物所占的体积百分数能够根据实际需要进行调整。稀释剂也可以为醇类或醇类的衍生物之外的其它化合物，只要与吸收剂互溶即可，但当稀释剂为醇类或醇类的衍生物时，不会在提取过程中出现第三相难以分离的问题，且能够更好地与吸收剂发挥协同作用，使回收体系具有较好地硝酸提取分离效果。
上述从工业溶液中分离提取硝酸的回收体系，吸收剂的体积分数为20～80％。如果吸收剂的体积分数大于80％，则由于吸收剂粘度较大以及分子间间距较小等原因导致提取硝酸效果较差，而如果吸收剂的体积分数小于20％，可能导致需要较大液相比(即有机相与水相的比)才能得到较为理想的提取率，造成硝酸的提取分离成本较高。
一种从工业溶液中分离提取硝酸的回收方法，利用上述从工业溶液中分离提取硝酸的回收体系回收工业溶液中的硝酸。工业溶液的种类包括但不限于光伏及液晶生产行业所产生含氟硝酸工业溶液、金属材料表面处理行业所产生含铁硝酸工业溶液、微电子行业所产生含铜硝酸工业溶液以及电极箔生产行业所产生含铝硝酸工业溶液。
上述从工业溶液中分离提取硝酸的回收方法，工业溶液作为原料液水相，上述从工业溶液中分离提取硝酸的回收体系作为混合有机相，将原料液水相和混合有机相充分混合后，静置；静置结束后重新进行两相分离，得到吸收后水相和负载有机相；即，原料液水相中的硝酸分子被提取分离后得到吸收后水相，混合有机相在吸附了原料液水相中的硝酸分子后得到了负载有机相。
上述从工业溶液中分离提取硝酸的回收方法，控制原料液水相的pH在2～4范围内【若原料液水相的pH小于2，会使得单级提取率较低，需要进行多级提取；若原料液水相的pH大于4，单次得到硝酸浓度很低，提取意义不大；当pH小于2，可采取加水稀释的方法进行调节】；混合有机相和原料液水相的体积之比为1:1～10【若混合有机相和原料液水相的体积之比小于1:1时，需要多次提取而导致工序繁琐，若混合有机相和原料液水相的体积之比大于1:10，则单次得到硝酸浓度很低，提取意义不大】；混合时间为5～15min【混合时间小于5min会导致提取率不能满足要求，大于15min则可能会发生乳化现象产生第三相，影响提取效果；另外时间过长在实际生产中能耗也会更高】；采用本发明的方法可以直接提取高温废水中的硝酸【5～90℃的温度均适用】。
本发明的技术方案取得了如下有益的技术效果：
本发明提供的从工业溶液中分离提取硝酸的回收体系及回收方法，是利用有机相化学定向吸附，精准高效的分离硝酸，简化回收处理工序，可实现硝酸从工业溶液中精准高效的分离。该回收体系利用酰胺类及叔胺类有机物的羰基基团或者磺酰胺类有机物的磺酰基基团能够和工业溶液中的硝酸以分子缔合的形式形成强氢键的特点，进行化学定向吸附，实现硝酸精准高效的分离，简化传统回收处理步骤，降低回收成本。
采用本发明的回收体系回收硝酸其产物纯度高，提高了工业含硝酸溶液的回收附加价值，可将其直接用作高温高浓度工业溶液，能够减少废液吸收前处理工艺。另外，本发明的回收体系对成分复杂的工业溶液中回收提取硝酸有很好的选择性，适用于多种含硝酸工业溶液，可重复利用，绿色环保。
具体实施方式
实施例1
本实施例中，从工业溶液中分离提取硝酸的回收体系是由一种酰胺类吸收剂和一种醇类稀释剂组成的混合有机相；酰胺类吸收剂为N,N-二苯基乙酰胺，其结构式如(Ⅳ)所示；稀释剂为异辛醇。
Figure BDA0003861001180000051
从工业溶液中分离提取硝酸的回收方法为：利用上述N,N-二苯基乙酰胺(酰胺类吸收剂)和异辛醇(醇类稀释剂)按照体积之比为1:2混合，作为混合有机相；将金属材料表面处理行业所产生含铁硝酸工业溶液作为原料液水相，且该原料液水相的温度为70℃，pH经水稀释调节至2。
将上述混合有机相与原料液水相按体积比1:3混合均匀，进行硝酸的提取，混合时间为10min，随后分离两相得到负载有机相和吸收后水相，测量吸收后水相的pH，并计算得到硝酸的提取率为81％，回收得到的硝酸的纯度为92％。
实施例2
本实施例中，从工业溶液中分离提取硝酸的回收体系是由一种叔胺类吸收剂和一种醇类稀释剂组成的混合有机相；叔胺类吸收剂为三月桂胺，其结构式如(Ⅴ)所示；稀释剂为正壬醇。
Figure BDA0003861001180000061
从工业溶液中分离提取硝酸的回收方法为：利用上述三月桂胺(叔胺类吸收剂)和正壬醇(醇类稀释剂)按照体积之比为1:3混合，作为混合有机相；将光伏及液晶生产行业所产生含氟硝酸工业溶液作为原料液水相，且该原料液水相的温度为60℃，pH经水稀释调节至3。
将上述混合有机相与原料液水相按体积比1:2混合均匀，进行硝酸的提取，混合时间为15min，随后分离两相得到负载有机相和吸收后水相，测量吸收后水相的pH，并计算得到硝酸的提取率为83％，回收得到的硝酸的纯度为94％。
实施例3
本实施例中，从工业溶液中分离提取硝酸的回收体系是由一种磺酰胺类吸收剂和一种醇类稀释剂组成的混合有机相；磺酰胺类吸收剂为N-(2-甲基苯基)苯磺酰胺(CAS:18457-86-8)，其结构式如(Ⅵ)所示；稀释剂为仲辛醇。
Figure BDA0003861001180000062
从工业溶液中分离提取硝酸的回收方法为：利用上述N-(2-甲基苯基)苯磺酰胺(磺酰胺类吸收剂)和仲辛醇(醇类稀释剂)按照体积之比为1:4混合，作为混合有机相；将光伏及液晶生产行业所产生含氟硝酸工业溶液作为原料液水相，其中该原料液水相温度为50℃，pH经水稀释调节至4。
将上述混合有机相与原料液水相按体积比1:1混合均匀，进行硝酸的提取，混合时间为12min，随后分离两相得到负载有机相和吸收后水相，测量吸收后水相的pH，计算得到硝酸的提取率为84％，回收得到的硝酸的纯度为96％。
实施例4
本实施例中，从工业溶液中分离提取硝酸的回收体系是由两种酰胺类吸收剂和一种醇类稀释剂组成的混合有机相，其中，酰胺类吸收剂为N,N-二苯基乙酰胺(结构式见Ⅳ)和N-(1-萘基)-2-苯基乙酰胺(结构式见Ⅶ)按照质量比1：1混合配制；醇类稀释剂为月桂醇【分子式为C12H26O，南通润丰石油化工有限公司，纯度为99％】。
Figure BDA0003861001180000071
从工业溶液中分离提取硝酸的回收方法为：利用上述配制的酰胺类混合吸收剂和醇类稀释剂按照体积之比为1:1混合，作为混合有机相；将微电子行业所产生含铜硝酸工业溶液作为原料液水相，其中该原料液水相温度为80℃，pH经水稀释调节至4。
将上述混合有机相与原料液水相按体积比1:4混合均匀，进行硝酸的提取，混合时间为10min，随后分离两相得到负载有机相和吸收后水相，测量吸收后水相pH，计算得到硝酸的提取率为80％，回收得到的硝酸的纯度为89％。
实施例5
本实施例中，从工业溶液中分离提取硝酸的回收体系是由两种叔胺类吸收剂和两种醇类稀释剂组成的混合有机相；其中，叔胺类吸收剂为三月桂胺和三丁胺按照质量比1：2混合配制，其结构式分别如(Ⅴ)和(Ⅷ)所示；醇类稀释剂为异辛醇和正壬醇按照质量比1：1混合配制。
Figure BDA0003861001180000081
从工业溶液中分离提取硝酸的回收方法为：利用上述配制的叔胺类混合吸收剂和醇类混合稀释剂按照体积之比为1:3混合，作为混合有机相；将金属材料表面处理行业所产生含铁硝酸工业溶液作为原料液水相，其中该原料液水相温度为30℃，pH经水稀释调节至3。
将上述混合有机相与原料液水相按体积比1:5混合均匀，进行硝酸的提取，混合时间为5min，随后分离两相得到负载有机相和吸收后水相，测量吸收后水相pH，计算得到硝酸的提取率为72％，回收得到的硝酸的纯度为85％。
实施例6
本实施例中，从工业溶液中分离提取硝酸的回收体系是由两种磺酰胺类吸收剂和两种醇类稀释剂组成的混合有机相；其中，磺酰胺类吸收剂为N-(2-甲基苯基)苯磺酰胺和邻甲苯磺酰胺按照质量比1：2混合配制，其结构式分别如(Ⅵ)和(Ⅸ)所示；醇类稀释剂为仲辛醇和正壬醇按照质量比1：1混合配制。
Figure BDA0003861001180000082
利用上述配制的磺酰胺类混合吸收剂和醇类混合稀释剂按照体积之比为1:3混合，作为混合有机相；将微电子行业所产生含铜硝酸工业溶液作为原料液水相，其中该原料液水相温度为80℃，pH经水稀释调节至3。
将上述混合有机相与原料液水相按体积比1:5混合均匀，进行硝酸的提取，混合时间为10min，随后分离两相得到负载有机相和吸收后水相，测量吸收后水相pH，计算得到硝酸的提取率为88％，回收得到的硝酸的纯度为89％。
在其它一些实施例中，当有机相吸收剂为两种或两种以上的酰胺类化合物时，在体系组分彼此互溶的前提下，其中任一化合物所占的体积百分数能够任意调整。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本专利申请权利要求的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种从工业溶液中分离提取硝酸的回收体系，其特征在于，是由吸收剂和稀释剂组成的液态溶液；吸收剂为酰胺类化合物、叔胺类化合物或磺酰胺类化合物，或者吸收剂由酰胺类化合物、叔胺类化合物和磺酰胺类化合物中任意两类化合物混合组成，或者吸收剂由酰胺类化合物、叔胺类化合物和磺酰胺类化合物共同混合组成；吸收剂和稀释剂中各种化合物之间均互溶。
2.根据权利要求1所述的从工业溶液中分离提取硝酸的回收体系，其特征在于，酰胺类化合物为单一酰胺化合物、或者为两种或两种以上酰胺化合物组成的混合物；叔胺类化合物为单一叔胺化合物、或者为两种或两种以上叔胺化合物组成的混合物；磺酰胺类化合物为单一磺酰胺化合物、或者为两种或两种以上磺酰胺化合物组成的混合物。
3.根据权利要求1所述的从工业溶液中分离提取硝酸的回收体系，其特征在于，酰胺类化合物的结构式为：
Figure FDA0003861001170000011
结构式(Ⅰ)中，R1和R3均选自烷基、环烷基、苯基和苯基同系物中的一种,R2为H、Na+或K+；烷基的碳原子数小于或等于20。
4.根据权利要求1所述的从工业溶液中分离提取硝酸的回收体系，其特征在于，叔胺类化合物的结构式为：
Figure FDA0003861001170000012
结构式(Ⅱ)中，R1、R2和R3均选自烷基、环烷基、苯基、苯基同系物、吡啶基、四氢吡咯基、哌啶基、吗啉基、吡咯基和噻吩基中的一种，烷基的碳原子数小于或等于20。
5.根据权利要求1所述的从工业溶液中分离提取硝酸的回收体系，其特征在于，磺胺类化合物的结构式为：
Figure FDA0003861001170000021
结构式(Ⅲ)中，R1选自烷基、环烷基、苯基和苯基同系物中的一种；R2为H、Na+或K+；R3选自H、烷基、磺酰基、环烷基、苯基和苯基同系物中的一种；烷基的碳原子数小于或等于20。
6.根据权利要求1所述的从工业溶液中分离提取硝酸的回收体系，其特征在于，稀释剂为醇类或醇类的衍生物中的一种或两种及两种以上的混合；醇类为仲辛醇、异辛醇、正壬醇或碳原子数为10～12的脂肪醇中的一种或两种及两种以上的混合。
7.根据权利要求1所述的从工业溶液中分离提取硝酸的回收体系，其特征在于，吸收剂的体积分数为20～80％。
8.一种从工业溶液中分离提取硝酸的回收方法，其特征在于，利用权利要求1-7任一所述的从工业溶液中分离提取硝酸的回收体系回收工业溶液中的硝酸。
9.根据权利要求8所述的从工业溶液中分离提取硝酸的回收方法，其特征在于，工业溶液作为原料液水相，权利要求1-7任一所述的从工业溶液中分离提取硝酸的回收体系作为混合有机相，将原料液水相和混合有机相充分混合后，静置；静置结束后重新进行两相分离，得到吸收后水相和负载有机相；即，原料液水相中的硝酸分子被提取分离后得到吸收后水相，混合有机相在吸附了原料液水相中的硝酸分子后得到了负载有机相。
10.根据权利要求9所述的从工业溶液中分离提取硝酸的回收方法，其特征在于，控制原料液水相的pH在2～4范围内；混合有机相和原料液水相的体积之比为1:1～10；混合时间为5～15min。
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