CN111620504A - 一种多硝基甲苯生产预洗废水处理新工艺的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多硝基甲苯生产预洗废水处理新工艺的生产方法，其所用的装置系统包括：废水混合器、分离器、预收集槽、萃取废水收集槽、脱硝釜、脱硝冷凝器、脱硝废水收集槽、预输送泵、萃取废水输送泵、脱硝废水输送泵、废酸真空浓缩洗涤塔，本发明涉及化工技术领域。该多硝基甲苯生产预洗废水处理新工艺的生产方法，可实现通过采用MNT萃取、溶解预洗废水中多硝基甲苯、预洗废水脱硝、综合利用废酸真空浓缩装置洗涤塔二次蒸汽余热等新技术，配合DCS系统，实现装置自动运行，能够自动按照设定参数运行，并采用DCS全自动控制，能够不排放废水，降低废酸真空浓缩冷凝器中多硝基甲苯堵塞风险，降低硝化装置一段MNT流量计堵塞风险。

Description

一种多硝基甲苯生产预洗废水处理新工艺的生产方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体为一种多硝基甲苯生产预洗废水处理新工艺的生产方法。
背景技术
在多硝基甲苯生产过程中，产生一种俗称“黄水”的预洗酸性废水，多硝基甲苯预洗酸性废水的处理方法有：
甲苯萃取法，甲苯萃取法存在的问题是：甲苯在水水中存在一定的溶解度，30℃条件下，每升废水可带走0.57g甲苯，同上，甲苯较危险，该方法无实用价值，未用于工业化生产。
直接生化处理法，直接生化处理法并不能消除大部分多硝基甲苯，未改善废水的毒性，实际运行困难，废水排放难以达标。
活性炭吸附处理法：操作麻烦，操作不稳定，需要再生活性碳，消耗较多的活性炭，产生活性碳固体危险废物。
直接回用稀释废酸法，该法将预洗酸性废水回用于废酸稀释机，利用废酸稀释游离出的少量一硝基甲苯萃取多硝基甲苯。该法存在的问题：一是多硝基甲苯萃取不彻底，部分多硝基甲苯溶于废酸进入废酸处理装置；二是所有预洗废水全部进入废酸，废酸中的水含量不可控，废酸处理过程中消耗过量的蒸汽；三是萃取后的混合甲苯中多硝基甲苯含量较大，在加料时溶于堵塞流量计，造成生产波动。
近年来，几乎所有的硝基甲苯废酸处理生产装置都由鼓式浓缩或者锅式浓缩法改为真空浓缩法。
现有技术为：现有企业大多采用预洗废水直接回用稀释废酸法。
存在问题：多硝基甲苯萃取不彻底，部分多硝基甲苯溶于废酸进入废酸处理装置；所有预洗废水全部进入废酸，废酸中的水含量不可控，废酸处理过程中消耗过量的蒸汽；萃取后的混合甲苯中多硝基甲苯含量较大，在加料时溶于堵塞流量计，造成生产波动；废酸中含有较多多硝基甲苯，造成真空浓缩废酸装置冷凝器堵塞频繁。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种多硝基甲苯生产预洗废水处理新工艺的生产方法，解决了现有处理工艺多硝基甲苯萃取不彻底，部分多硝基甲苯溶于废酸进入废酸处理装置，所有预洗废水全部进入废酸，废酸中的水含量不可控，废酸处理过程中消耗过量的蒸汽，萃取后的混合甲苯中多硝基甲苯含量较大，在加料时溶于堵塞流量计，造成生产波动，废酸中含有较多多硝基甲苯，造成真空浓缩废酸装置冷凝器堵塞频繁的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种多硝基甲苯生产预洗废水处理新工艺的生产方法，其所用的装置系统包括：废水混合器、分离器、预收集槽、萃取废水收集槽、脱硝釜、脱硝冷凝器、脱硝废水收集槽、预输送泵、萃取废水输送泵、脱硝废水输送泵、废酸真空浓缩洗涤塔。
所述多硝基甲苯生产预洗废水处理工艺的生产方法，具体包括以下步骤：
S1、来自预洗工序的预洗废水与多硝基甲苯生产的原材料MNT在废水混合器中充分混合；
S2、混合后的预洗废水或MNT在分离器中分离；
S3、MNT或多硝基甲苯混合物自动流入预收集槽中，MNT或多硝基甲苯通过预输送泵送入硝化装置使用；
S4、萃取后废水自动流入萃取废水收集槽，萃取废水通过萃取废水输送泵送入脱硝釜脱除氧化氮、硝酸及游离MNT；
S5、脱硝釜产生的氧化氮、硝酸、MNT及水蒸汽经脱硝冷凝器冷凝，产生的硝酸或MNT冷凝液进入硝烟吸收装置作为吸收液，脱硝后的氧化氮气体进入硝烟吸收装置处理；
S6、脱硝后的废水进入脱硝废水收集槽，脱硝废水经脱硝废水输送泵送入废酸真空浓缩洗涤塔提浓。
优选的，所述废水混合器混合的废水为预洗废水或MNT废水，且预收集槽收集的物料为MNT或多硝基甲苯。
优选的，所述预输送泵输送的物料为MNT或多硝基甲苯。
优选的，所述步骤S1中预洗废水与MNT在废水混合器中充分混合，用于将预洗废水中的多硝基甲苯萃取入MNT，使预洗废水中的多硝基甲苯含量由2000mg/L降低到7mg/L-10mg/L，即达到预洗废水进入废酸真空浓缩洗涤塔的条件；
优选的，所述步骤S2中混合后的预洗废水或MNT在分离器中分离，用于将萃取后的几乎不含多硝基甲苯的废水与含多硝基甲苯的MNT分开。
优选的，所述步骤S3中MNT或多硝基甲苯通过预输送泵送入硝化装置使用，用于将MNT转化为多硝基甲苯，将MNT中含有20％-25％的多硝基甲苯回收。
优选的，所述步骤S4中取废水通过萃取废水输送泵送入脱硝釜，用于脱除萃取废水中的氧化氮、硝酸及游离MNT，消除萃取废水中的挥发性物质，满足真空浓缩洗涤塔内真空条件。
优选的，所述步骤S5中脱硝釜产生的氧化氮、硝酸、MNT及水蒸汽经脱硝冷凝器冷凝；产生的硝酸或MNT冷凝液进入硝烟吸收装置作为吸收液，脱硝后的氧化氮气体进入硝烟吸收装置处理，用于回收氧化氮、硝酸和萃取废水中的MNT。
优选的，所述步骤S6中脱硝废水经脱硝废水输送泵送入废酸真空浓缩洗涤塔提浓，用于利用废酸真空浓缩洗涤塔内的二次蒸汽脱除脱硝后的部分废水，使13％稀硫酸的浓度提高到60％以上。
优选的，所述废水混合器上方连接来自预洗废水的管线，且废水混合器左侧连接来自MNT的管线，所述废水混合器右侧连接分离器，且分离器左下侧连接预收集槽，所述预收集槽左侧连接预输送泵，且预输送泵左侧连接去硝化生产装置的管线，所述分离器右下侧连接萃取废水收集槽，且萃取废水收集槽右侧连接萃取废水输送泵，所述萃取废水输送泵右侧连接脱硝釜，且脱硝釜右上侧连接脱硝冷凝器，所述脱硝冷凝器下侧连接去氧化氮吸收的冷凝液或不凝气管线，且脱硝釜右下侧连接脱硝废水收集槽，所述脱硝废水收集槽右侧连接脱硝废水输送泵，且脱硝废水输送泵右上侧连接废酸真空浓缩洗涤塔。
(三)有益效果
本发明提供了一种多硝基甲苯生产预洗废水处理新工艺的生产方法。与现有技术相比具备以下有益效果：
(1)、该多硝基甲苯生产预洗废水处理新工艺的生产方法，具体包括以下步骤：S1、来自预洗工序的预洗废水与多硝基甲苯生产的原材料MNT在废水混合器中充分混合，S2、混合后的预洗废水或MNT在分离器中分离，S3、MNT或多硝基甲苯混合物自动流入预收集槽中，MNT或多硝基甲苯通过预输送泵送入硝化装置使用，S4、萃取后废水自动流入萃取废水收集槽，萃取废水通过萃取废水输送泵送入脱硝釜脱除氧化氮、硝酸及游离MNT，S5、脱硝釜产生的氧化氮、硝酸、MNT及水蒸汽经脱硝冷凝器冷凝，产生的硝酸或MNT冷凝液进入硝烟吸收装置作为吸收液，脱硝后的氧化氮气体进入硝烟吸收装置处理，S6、脱硝后的废水进入脱硝废水收集槽，脱硝废水经脱硝废水输送泵送入废酸真空浓缩洗涤塔提浓，可实现通过采用MNT萃取、溶解预洗废水中多硝基甲苯、预洗废水脱硝、综合利用废酸真空浓缩装置洗涤塔二次蒸汽余热等新技术，配合DCS系统，实现装置自动运行，能够自动按照设定参数运行，并采用DCS全自动控制。
(2)、该多硝基甲苯生产预洗废水处理新工艺的生产方法，能够不排放废水，降低废酸真空浓缩冷凝器中多硝基甲苯堵塞风险，降低硝化装置一段MNT流量计堵塞风险，有利于稳定安全生产，减少真空浓缩废水中多硝基甲苯的含量(由200mg/L降低到50mg/L)有利于降低废水生化处理的难度，综合利用废酸真空浓缩洗涤塔二次蒸汽热能，每年可减少蒸汽消耗约3000吨，经济价值45万元以上。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图中，1、废水混和器；2、分离器；3、预收集槽；4、萃取废水收集槽；5、脱硝釜；6、脱硝冷凝器；7、脱硝废水收集槽；8、预输送泵；9、萃取废水输送泵；10、脱硝废水输送泵；11、废酸真空浓缩洗涤塔。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明实施例提供一种技术方案：一种多硝基甲苯生产预洗废水处理新工艺的生产方法，其所用的装置系统包括：废水混合器1、分离器2、预收集槽3、萃取废水收集槽4、脱硝釜5、脱硝冷凝器6、脱硝废水收集槽7、预输送泵8、萃取废水输送泵9、脱硝废水输送泵10、废酸真空浓缩洗涤塔11；
多硝基甲苯生产预洗废水处理工艺的生产方法，具体包括以下步骤：
S1、来自预洗工序的预洗废水与多硝基甲苯生产的原材料MNT在废水混合器1中充分混合，预洗废水与MNT在废水混合器1中充分混合，用于将预洗废水中的多硝基甲苯萃取入MNT，使预洗废水中的多硝基甲苯含量由2000mg/L降低到7mg/L-10mg/L，即达到预洗废水进入废酸真空浓缩洗涤塔11的条件，多硝基甲苯含量＜150mg/L；
S2、混合后的预洗废水或MNT在分离器2中分离，混合后的预洗废水或MNT在分离器2中分离，用于将萃取后的几乎不含多硝基甲苯的废水与含多硝基甲苯的MNT分开；
S3、MNT或多硝基甲苯混合物自动流入预收集槽3中，MNT或多硝基甲苯通过预输送泵8送入硝化装置使用，MNT或多硝基甲苯通过预输送泵8送入硝化装置使用，用于将MNT转化为多硝基甲苯，将MNT中含有20％-25％的多硝基甲苯回收；
S4、萃取后废水自动流入萃取废水收集槽4，萃取废水通过萃取废水输送泵9送入脱硝釜5脱除氧化氮、硝酸及游离MNT，取废水通过萃取废水输送泵9送入脱硝釜5，用于脱除萃取废水中的氧化氮、硝酸及游离MNT，消除萃取废水中的挥发性物质，满足真空浓缩洗涤塔内真空条件，压力≤8.5kPa；
S5、脱硝釜产生的氧化氮、硝酸、MNT及水蒸汽经脱硝冷凝器6冷凝，产生的硝酸或MNT冷凝液进入硝烟吸收装置作为吸收液，脱硝后的氧化氮气体进入硝烟吸收装置处理，脱硝釜5产生的氧化氮、硝酸、MNT及水蒸汽经脱硝冷凝器6冷凝；产生的硝酸或MNT冷凝液进入硝烟吸收装置作为吸收液，脱硝后的氧化氮气体进入硝烟吸收装置处理，用于回收氧化氮、硝酸和萃取废水中的MNT；
S6、脱硝后的废水13％稀硫酸进入脱硝废水收集槽7，脱硝废水经脱硝废水输送泵10送入废酸真空浓缩洗涤塔11提浓，脱硝废水经脱硝废水输送泵10送入废酸真空浓缩洗涤塔11提浓，用于利用废酸真空浓缩洗涤塔11内的二次蒸汽脱除脱硝后的部分废水，13％稀硫酸，使13％稀硫酸的浓度提高到60％以上。
本发明中，废水混合器1混合的废水为预洗废水或MNT废水，且预收集槽3收集的物料为MNT或多硝基甲苯。
本发明中，预输送泵8输送的物料为MNT或多硝基甲苯。
本发明中，废水混合器1上方连接来自预洗废水的管线，且废水混合器1左侧连接来自MNT的管线，废水混合器1右侧连接分离器2，且分离器2左下侧连接预收集槽3，预收集槽3左侧连接预输送泵8，且预输送泵8左侧连接去硝化生产装置的管线，分离器2右下侧连接萃取废水收集槽4，且萃取废水收集槽4右侧连接萃取废水输送泵9，萃取废水输送泵9右侧连接脱硝釜5，且脱硝釜5右上侧连接脱硝冷凝器6，脱硝冷凝器6下侧连接去氧化氮吸收的冷凝液或不凝气管线，且脱硝釜5右下侧连接脱硝废水收集槽7，脱硝废水收集槽7右侧连接脱硝废水输送泵10，且脱硝废水输送泵10右上侧连接废酸真空浓缩洗涤塔11。
综上，本发明可实现通过采用MNT萃取、溶解预洗废水中多硝基甲苯、预洗废水脱硝、综合利用废酸真空浓缩装置洗涤塔二次蒸汽余热等新技术，配合DCS系统，实现装置自动运行，能够自动按照设定参数运行，并采用DCS全自动控制，能够不排放废水，降低废酸真空浓缩冷凝器中多硝基甲苯堵塞风险，降低硝化装置一段MNT流量计堵塞风险，有利于稳定安全生产，减少真空浓缩废水中多硝基甲苯的含量(由200mg/L降低到50mg/L)有利于降低废水生化处理的难度，综合利用废酸真空浓缩洗涤塔二次蒸汽热能，每年可减少蒸汽消耗约3000吨，经济价值45万元以上。
同时本说明书中未作详细描述的内容均属于本领域技术人员公知的现有技术。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种多硝基甲苯生产预洗废水处理新工艺的生产方法，其特征在于：其所用的装置系统包括：废水混合器(1)、分离器(2)、预收集槽(3)、萃取废水收集槽(4)、脱硝釜(5)、脱硝冷凝器(6)、脱硝废水收集槽(7)、预输送泵(8)、萃取废水输送泵(9)、脱硝废水输送泵(10)、废酸真空浓缩洗涤塔(11)；
所述多硝基甲苯生产预洗废水处理工艺的生产方法，具体包括以下步骤：
S1、来自预洗工序的预洗废水与多硝基甲苯生产的原材料MNT在废水混合器(1)中充分混合；
S2、混合后的预洗废水或MNT在分离器(2)中分离；
S3、MNT或多硝基甲苯混合物自动流入预收集槽(3)中，MNT或多硝基甲苯通过预输送泵(8)送入硝化装置使用；
S4、萃取后废水自动流入萃取废水收集槽(4)，萃取废水通过萃取废水输送泵(9)送入脱硝釜(5)脱除氧化氮、硝酸及游离MNT；
S5、脱硝釜产生的氧化氮、硝酸、MNT及水蒸汽经脱硝冷凝器(6)冷凝，产生的硝酸或MNT冷凝液进入硝烟吸收装置作为吸收液，脱硝后的氧化氮气体进入硝烟吸收装置处理；
S6、脱硝后的废水进入脱硝废水收集槽(7)，脱硝废水经脱硝废水输送泵(10)送入废酸真空浓缩洗涤塔(11)提浓。
2.根据权利要求1所述的一种多硝基甲苯生产预洗废水处理新工艺的生产方法，其特征在于：所述废水混合器(1)混合的废水为预洗废水或MNT废水，且预收集槽(3)收集的物料为MNT或多硝基甲苯。
3.根据权利要求1所述的一种多硝基甲苯生产预洗废水处理新工艺的生产方法，其特征在于：所述预输送泵(8)输送的物料为MNT或多硝基甲苯。
4.根据权利要求1所述的一种多硝基甲苯生产预洗废水处理新工艺的生产方法，其特征在于：所述步骤S1中预洗废水与MNT在废水混合器(1)中充分混合，用于将预洗废水中的多硝基甲苯萃取入MNT，使预洗废水中的多硝基甲苯含量由2000mg/L降低到7mg/L-10mg/L，即达到预洗废水进入废酸真空浓缩洗涤塔(11)的条件。
5.根据权利要求1所述的一种多硝基甲苯生产预洗废水处理新工艺的生产方法，其特征在于：所述步骤S2中混合后的预洗废水或MNT在分离器(2)中分离，用于将萃取后的几乎不含多硝基甲苯的废水与含多硝基甲苯的MNT分开。
6.根据权利要求1所述的一种多硝基甲苯生产预洗废水处理新工艺的生产方法，其特征在于：所述步骤S3中MNT或多硝基甲苯通过预输送泵(8)送入硝化装置使用，用于将MNT转化为多硝基甲苯，将MNT中含有20％-25％的多硝基甲苯回收。
7.根据权利要求1所述的一种多硝基甲苯生产预洗废水处理新工艺的生产方法，其特征在于：所述步骤S4中取废水通过萃取废水输送泵(9)送入脱硝釜(5)，用于脱除萃取废水中的氧化氮、硝酸及游离MNT，消除萃取废水中的挥发性物质，满足真空浓缩洗涤塔内真空条件。
8.根据权利要求1所述的一种多硝基甲苯生产预洗废水处理新工艺的生产方法，其特征在于：所述步骤S5中脱硝釜(5)产生的氧化氮、硝酸、MNT及水蒸汽经脱硝冷凝器(6)冷凝；产生的硝酸或MNT冷凝液进入硝烟吸收装置作为吸收液，脱硝后的氧化氮气体进入硝烟吸收装置处理，用于回收氧化氮、硝酸和萃取废水中的MNT。
9.根据权利要求1所述的一种多硝基甲苯生产预洗废水处理新工艺的生产方法，其特征在于：所述步骤S6中脱硝废水经脱硝废水输送泵(10)送入废酸真空浓缩洗涤塔(11)提浓，用于利用废酸真空浓缩洗涤塔(11)内的二次蒸汽脱除脱硝后的部分废水。
10.根据权利要求1所述的一种多硝基甲苯生产预洗废水处理新工艺的生产方法，其特征在于：所述废水混合器(1)上方连接来自预洗废水的管线，且废水混合器(1)左侧连接来自MNT的管线，所述废水混合器(1)右侧连接分离器(2)，且分离器(2)左下侧连接预收集槽(3)，所述预收集槽(3)左侧连接预输送泵(8)，且预输送泵(8)左侧连接去硝化生产装置的管线，所述分离器(2)右下侧连接萃取废水收集槽(4)，且萃取废水收集槽(4)右侧连接萃取废水输送泵(9)，所述萃取废水输送泵(9)右侧连接脱硝釜(5)，且脱硝釜(5)右上侧连接脱硝冷凝器(6)，所述脱硝冷凝器(6)下侧连接去氧化氮吸收的冷凝液或不凝气管线，且脱硝釜(5)右下侧连接脱硝废水收集槽(7)，所述脱硝废水收集槽(7)右侧连接脱硝废水输送泵(10)，且脱硝废水输送泵(10)右上侧连接废酸真空浓缩洗涤塔(11)。
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