CN115434036A - 一种螺旋结构导电聚合物纤维人工肌肉制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于聚合物纤维人工肌肉领域，特别涉及一种螺旋结构导电聚合物纤维人工肌肉制备方法。本发明使用可购买得到的PEDOT:PSS溶液为原材料，PEDOT：PSS溶液具有高电导率、良好的稳定性和可加工性，通过湿法纺丝制备的PEDOT导电纤维具有较高的电导率和较好的机械性能，再将纤维加捻，制作成人工肌肉。该方法具有材料易得，制备过程简单的特点，所制备的人工肌肉拥有良好的电化学性能和机械性能，有助于推动PEDOT纤维人工肌肉研究与应用的进一步发展。

Description

一种螺旋结构导电聚合物纤维人工肌肉制备方法
技术领域
本发明属于聚合物纤维人工肌肉领域，特别涉及一种螺旋结构导电聚合物纤维人工肌肉制备方法。
背景技术
人工肌肉是一类受到外界光、电、热等不同类型刺激时，可产生响应，通过不同结构实现不同形变的新型材料。人工肌肉制备材料丰富，常见的包括形状记忆合金、形状记忆聚合物、介电弹性体、纳米碳材料、高分子聚合物和导电聚合物等。其中导电聚合物人工肌肉具有驱动电压低、导电性能好的特点，在医疗、智能织物等方面具有广泛的应用前景。
常见的导电聚合物包括聚吡咯、聚苯胺、聚噻吩等。聚3,4－乙撑二氧噻吩(PEDOT)作为一种常见的导电聚合物，研究者利用PEDOT制作人工肌肉的报道也并不少见。如申请号为CN202110818399.4的中国发明专利提出了一种在磺化纤维素纳米晶须-微纤化纤维素-离子液体-石墨烯生物复合膜外覆有PEDOT:PSS的离子型驱动器，可以在0.9V的电压下实现6.7mm的变形量。Aziz等人在文章《Fast and High-Strain Electrochemically DrivenYarn Actuators in Twisted and Coiled Configurations》[J].(Advanced FunctionalMaterials,2020.)中通过在加捻后的PA6尼龙塑料上涂覆PEDOT制作了具有螺旋结构的人工肌肉，可以在+0.6v与-1v的电位之间实现大于1％的线性驱动。
然而PEDOT在人工肌肉领域的应用中仍存在不足，一方面是以PEDOT为主体的驱动器的形状多为薄膜状，这种形式的驱动器仅能实现弯曲运动，且驱动力较小，应用存在较大局限；另一方面是纤维状驱动器中，PEDOT更多作为一种添加材料用来提高驱动器的性能，对于PEDOT纤维研究者更关注其单纯作为一种导电纤维时的性能，包括电导率、强度、韧性等，以PEDOT纤维为主体的人工肌肉目前还未见报道。因此，发明一种以PEDOT纤维作为主体的驱动器为扩大PEDOT纤维应用领域提供了一种新的思路。
发明内容
本发明的目的是提出一种螺旋结构导电聚合物纤维人工肌肉制备方法，是一种由PEDOT纤维为主体的人工肌肉的制备方法，使用可购买得到的PEDOT:PSS溶液为原材料，PEDOT：PSS溶液具有高电导率、良好的稳定性和可加工性，通过湿法纺丝制备的PEDOT导电纤维具有较高的电导率和较好的机械性能，再将纤维加捻，制作成人工肌肉。该方法具有材料易得，制备过程简单的特点，所制备的人工肌肉拥有良好的电化学性能和机械性能，有助于推动PEDOT纤维人工肌肉研究与应用的进一步发展。
上述的一种螺旋结构导电聚合物纤维人工肌肉制备方法，包括以下步骤：
步骤1)：制备PEDOT纤维；
步骤1.1)：向PEDOT：PSS溶液中加入含有对甲苯磺酸盐的离子液体，离子液体质量为PEDOT:PSS固含量的2％到5％，充分混合后将溶液在60℃下旋转蒸发掉溶液体积50％的水分，得到浓缩的PEDOT:PSS溶液；
步骤1.2)：采用湿法纺丝的方式，选择浓硫酸作为凝固浴，将浓缩后的PEDOT:PSS溶液缓慢注入凝固浴中，静置60分钟，纤维脱水凝固成型；
步骤1.3)：将凝固成型的纤维浸入乙二醇中，浸泡处理30-60分钟，进一步提高纤维性能；
步骤1.4)：经乙二醇处理的纤维经洗涤烘干后，得到PEDOT纤维。
步骤2)：制备PEDOT纤维人工肌肉；
步骤2.1)：将单根PEDOT纤维连续弯折，得到多股PEDOT纤维；
步骤2.2)：将多股纤维一端悬挂3g-7g砝码并固定，另一端用电机进行加捻，直到纤维形成螺旋结构，PEDOT纤维人工肌肉即制备成功。
本发明的有益效果是：
1.纺丝原材料选择了可直接购买到的PEDOT:PSS溶液，简化了制作过程，降低了制作成本，通过在原溶液中加入含有对甲苯磺酸盐的离子液体，减弱了PEDOT与PSS间的相互作用，促进PEDOT部分聚集，从而提高了纤维的电导率和机械性能。
2.通过改进纺丝装置，在PEDOT纤维刚刚成型时便于凝固浴中收集，解决了凝固浴中纤维过多时的缠结问题，可以实现纤维的大规模制备，且后处理部分可通过直接转移收集装置来转移纤维，降低了长纤维后处理时转移的难度。
3.PEDOT纤维人工肌肉的制备过程简单，无需复杂仪器与设备，所制备的人工肌肉具有结构稳定，多刺激响应的特点，可直接在空气中进行驱动，有助于推动PEDOT纤维人工肌肉研究与应用的进一步发展，在医疗、智能织物及软体机器人领域有着广泛的应用前景。
附图说明
图1为PEDOT纤维制备示意图；
图2为PEDOT纤维人工肌肉放大160倍后的电镜照片；
图3为PEDOT纤维人工肌肉驱动测试结果。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的目的及技术方案，借由下述具体实施方式对本发明做进一步说明。
一种PEDOT纤维人工肌肉的制备方法，所需实验材料包括：PEDOT:PSS溶液(PEDOT:PSS固含量10-13mg/mL，电导率700-800S/cm，购置于上海欧依有机光电材料公司)；1-丁基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐(购置于中科院兰州化学物理研究所)，浓硫酸(纯度：98％，购置于国药集团化学试剂有限公司)；乙二醇(AR，购置于国药集团化学试剂有限公司)。
实施例1
首先，制备PEDOT纤维：取PEDOT:PSS溶液20mL，其中加入0.05g的1-丁基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐(PEDOT:PSS固含量的2％)，搅拌30分钟使其充分融合，若溶液中存在气泡，可在搅拌后将溶液超声60分钟，去除气泡。之后在60℃下旋转蒸发3-4小时，蒸发体积50％的水分(10mL)，此时PEDOT:PSS溶液浓度变为20-26mg/mL。用内径为9mm的注射器抽取3-3.5mL溶液。连接上内径为0.4mm的针头，用微量注射泵以1.2-1.3mL/h的速度将溶液缓慢注射到凝固浴中，同时收集装置在凝固浴中慢速旋转，将凝固成型的PEDOT纤维收集到装置上，在纺丝完毕后继续将纤维浸泡在凝固浴中60分钟，以提高纤维性能。浸泡完毕后将收集装置转移到乙二醇中浸泡30-60分钟，进一步提高纤维的性能。最后将后处理后的纤维用去离子水进行洗涤，牵拉经过烘干后收集到辊筒上，得到PEDOT导电纤维。
之后，制备PEDOT纤维人工肌肉：将制备好的PEDOT纤维在卷绕装置上缠绕10圈，固定头尾，得到20股的PEDOT纤维。之后将20股的PEDOT纤维一端悬挂5g砝码并固定防止其旋转，一端连接步进电机进行加捻，当整根纤维都形成螺旋结构后人工肌肉即制备完成，制备完成后的人工肌肉电镜照片如图2所示。
实施例2
首先，制备PEDOT纤维：取PEDOT:PSS溶液20mL，其中加入0.05g的1-丁基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐(PEDOT:PSS固含量的2％)，搅拌30分钟使其充分融合，若溶液中存在气泡，可在搅拌后将溶液超声60分钟，去除气泡。之后在60℃下旋转蒸发3-4小时，蒸发10mL水，此时PEDOT:PSS溶液浓度变为20-26mg/mL。用内径为9mm的注射器抽取3-3.5mL溶液。连接上内径为0.4mm的针头，用微量注射泵以1.2-1.3mL/h的速度将溶液缓慢注射到凝固浴中，同时收集装置在凝固浴中慢速旋转，将凝固成型的PEDOT纤维收集到装置上，在纺丝完毕后继续将纤维浸泡在凝固浴中60分钟，以提高纤维性能。浸泡完毕后将收集装置转移到乙二醇中浸泡30-60分钟，进一步提高纤维的性能。最后将后处理后的纤维用去离子水进行洗涤，牵拉经过烘干后收集到辊筒上，得到PEDOT导电纤维。取制备好的PEDOT纤维，分别在卷绕装置上缠绕8、10、15圈，固定纤维头尾，得到不同股数的多股纤维。之后将多股纤维一端分别悬挂3g、5g、7g的砝码并固定，另一端连接步进电机进行加捻，当整根纤维都形成螺旋结构后，即得到不同粗细的PEDOT纤维人工肌肉。在人工肌肉两端施加电压，人工肌肉会因失水而伸长，到达极限后在人工肌肉上滴加去离子水，人工肌肉会吸水快速收缩，结果发现当人工肌肉采用20股纤维加捻的时候，具有约15％的最大应变(如图3)，。
最后需要说明的是，以上实例仅用以说明本发明的技术方案而非是性质，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，但是在本发明的技术领域里持有相同知识者可以将本发明的技术性思想以多样的形态改良变更，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (5)

1.一种螺旋结构导电聚合物纤维人工肌肉制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1：制备PEDOT纤维；
步骤1.1：向PEDOT：PSS溶液中加入含有对甲苯磺酸盐的离子液体，充分混合后将溶液旋转蒸发掉部分水分，得到浓缩的PEDOT:PSS溶液；
步骤1.2：采用湿法纺丝的方式，选择浓硫酸作为凝固浴，将浓缩后的PEDOT:PSS溶液缓慢注入凝固浴中，静置直至纤维脱水凝固成型；
步骤1.3：将凝固成型的纤维浸入乙二醇中，浸泡处理直至进一步提高纤维性能；
步骤1.4：经乙二醇处理的纤维经洗涤烘干后，得到PEDOT纤维；
步骤2：制备PEDOT纤维人工肌肉；
步骤2.1：将单根PEDOT纤维连续弯折，得到多股PEDOT纤维；
步骤2.2：将多股纤维一端悬挂砝码并固定，另一端用电机进行加捻，直到纤维形成螺旋结构，PEDOT纤维人工肌肉即制备成功。
2.如权利要求1所述的一种螺旋结构导电聚合物纤维人工肌肉制备方法，其特征在于，步骤1.1中，离子液体质量为PEDOT:PSS固含量的2％到5％；充分混合后将溶液在60℃下旋转蒸发掉溶液体积50％的水分。
3.如权利要求1所述的一种螺旋结构导电聚合物纤维人工肌肉制备方法，其特征在于，步骤1.2中，静置时间为60分钟。
4.如权利要求1所述的一种螺旋结构导电聚合物纤维人工肌肉制备方法，其特征在于，步骤1.3中，浸泡处理时间为30-60分钟。
5.如权利要求1所述的一种螺旋结构导电聚合物纤维人工肌肉制备方法，其特征在于，步骤2.2中，砝码重量为3g-7g。
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