CN115433843A - 一种稀土杂质分离方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种稀土杂质分离方法,涉及稀土资源回收技术领域。该稀土杂质分离方法,包括以下步骤:步骤一、将预处理后的淤泥废料、一定比例的辅助料与一定比例的氟化物放入熔炉炉中进行熔炼,待淤泥废料与辅助料充分熔解后停止熔炼,得到附着炉渣的合金料;步骤二、将附着炉渣的合金料通过破碎机破碎,再经过滚筒筛选,即得到稀土氧化物合金;步骤三、通过将稀土氧化物合金进行金属热还原法处理即可得到对应稀土金属。通过将淤泥废料、辅助料、氟化物进行熔炼,使淤泥废料中的稀土元素被分离出,且分离方法简便并成本较低,达到了稀土资源合理回收利用的效果,达到了节约稀土这种珍贵资源的效果。

Description

一种稀土杂质分离方法
技术领域
本发明涉及稀土资源回收技术领域,具体为一种稀土杂质分离方法。
背景技术
稀土元素具有独特电子结构和光、电、磁学特性,小到普通家用电器,大到航天等都离不开稀土元素的参与,其为各国重要的战略物资,开发和利用稀土资源,对于促进我国经济的发展具有重要的意义,稀土资源可用于永磁体的制备、芯片材料的制备、各种特殊钢材的制备等,但是以上材料制备过程中不可避免的都会出现废料及残次品,如磁铁加工过程中废弃的粉末、磁铁磨削工序中产生的淤泥、钢材制备过程中的废料及不良品等,同时稀土开采过程中,稀土矿区排弃的尾沙及淤泥流入河道中,这些淤泥中吸附了一定的稀土元素离子,导致大量稀土资源流失。
目前,传统的回收提取稀土元素的方法为湿式冶炼法,但是这种需要用到大量的酸,导致提取过程中产生了过多的工业废酸,这些工业废酸的处理极为困难,处理工序极为复杂,且会对环境造成危害。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供了一种稀土杂质分离方法,解决了稀土元素回收利用低、回收提取分离困难的问题。
为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:一种稀土杂质分离方法,包括以下步骤:
步骤一、将预处理后的淤泥废料、一定比例的辅助料与一定比例的氟化物放入熔炉炉中进行熔炼,待淤泥废料与辅助料充分熔解后停止熔炼,得到附着炉渣的合金料;
步骤二、将附着炉渣的合金料通过破碎机破碎,再经过滚筒筛选,即得到稀土氧化物合金;
步骤三、通过将稀土氧化物合金进行金属热还原法处理即可得到对应稀土金属。
优选的,所述淤泥废料预处理包括以下步骤:
步骤一、淤泥废料预处理,即淤泥废料分别通过浮选机浮选与磁选机磁选;
步骤二、再将去除固体杂质后的淤泥清洗后放入抽滤设备中抽滤多余水分,再放入真空干燥机中进行真空干燥;
步骤三、干燥后充入惰性气体,使其在惰性气氛下静止冷却,即完成淤泥废料预处理。
优选的,所述淤泥废料为磁铁加工过程中产生的淤泥或稀土开采矿区淤泥。
优选的,所述淤泥废料由Pr-m-n-C-O-N组成,其中m为Nd、Tb、Dy中的一种或几种,n为Fe或Fe和至少一种其它过渡金属。
优选的,所述辅助料为含有稀土元素的固体废料、磁铁废弃粉末、稀土金属碎屑中的一种或几种。
优选的,所述氟化物为稀土氟化物、氟化锂、氟化钡、氟化钙中的一种或多种。
优选的,所述辅助料的稀土元素纯度与淤泥废料中稀土元素的纯度质量比为0.5-1.5。
优选的,所述氟化物与稀土元素的纯度质量比为1-3。
本发明提供了一种稀土杂质分离方法。具备以下有益效果:
1、本发明通过将淤泥废料、辅助料、氟化物进行熔炼,使淤泥废料中的稀土元素被分离出,且分离方法简便并成本较低,达到了稀土资源合理回收利用的效果,达到了节约稀土这种珍贵资源的效果。
2、本发明通过熔炼的方法使淤泥废料中稀土元素被分离出,避免了传统使用湿式冶炼法回收稀土化合物产生大量废酸的问题,降低了工业废料的产生,达到了环境保护的效果。
3、本发明通过一定比例的辅助料与一定比例的氟化物的添加,使稀土化合物更有效地转移到渣相中,提高了稀土化合物与合金的分离性,提高了制备稀土氧化物的纯净度。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:
本发明实施例提供一种稀土杂质分离方法,包括以下步骤:
步骤一、将预处理后的淤泥废料、一定比例的辅助料与一定比例的氟化物放入熔炉炉中进行熔炼,待淤泥废料与辅助料充分熔解后停止熔炼,得到附着炉渣的合金料;
步骤二、将附着炉渣的合金料通过破碎机破碎,再经过滚筒筛选,即得到稀土氧化物合金;
步骤三、通过将稀土氧化物合金进行金属热还原法处理即可得到对应稀土金属。
过将淤泥废料、辅助料、氟化物进行熔炼,使淤泥废料中的稀土元素被分离出,且分离方法简便并成本较低,达到了稀土资源合理回收利用的效果,达到了节约稀土这种珍贵资源的效果。
淤泥废料预处理包括以下步骤:
步骤一、淤泥废料预处理,即淤泥废料分别通过浮选机浮选与磁选机磁选;
步骤二、再将去除固体杂质后的淤泥清洗后放入抽滤设备中抽滤多余水分,再放入真空干燥机中进行真空干燥;
步骤三、干燥后充入惰性气体,使其在惰性气氛下静止冷却,即完成淤泥废料预处理。
先通过浮选与磁选除去淤泥废料中的固体杂质,再通过抽滤、真空干燥除去多余的有机溶剂及水分,同时干燥后的淤泥表面活性较高,粉末粒径也很小,因此非常容易燃烧,因此通过真空干燥后在惰性气体气氛中静置,充分降低淤泥温度使其稳定,干燥后污泥的组成几乎与稀土磁体组成相同,但通常含有杂质氧、氮、碳、铁等。
加入磁铁废粉或稀土金属碎屑、氟化物,投入熔炉进行熔炼,首先溶解固体废料、磁铁废粉、稀土金属碎屑等含有稀土元素的物质以及氟化物,通过使稀土元素溶液与污泥粉接触来溶解污泥,炉渣在加热部分内溶解后,与氧亲和力极大的稀土元素优先与这些元素反应,作为炉渣与稀土元素以外的金属或合金分离,由于稀土化合物密度小,稀土氧化物与合金彼此溶解度小,固化的矿渣非常脆,很容易机械地与合金分离。
淤泥废料为磁铁加工过程中产生的淤泥或稀土开采矿区淤泥。
辅助料为含有稀土元素的固体废料、磁铁废弃粉末、稀土金属碎屑中的一种或几种。
由于淤泥非常有活性,在水中及大气中,稀土元素的氧化优先进行,所含稀土元素逐渐被消耗,其结果,氧化进行到过渡金属,因此,如果只在高温下溶解淤泥,稀土类化合物以外的过渡金属氧化物就会混入渣相,从而降低回收的稀土类化合物的纯度,从而产生影响稀土类化合物冶炼工序的效率、产出率及产品纯度的问题,因此通过将氧与稀土元素之比相对较小的烧结不良品等固体废料或磁合金废弃粉或稀土金属碎屑加入污泥中,可以用稀土元素还原污泥中过量存在的氧,抑制过度金属氧化物混入炉渣。
氟化物为稀土氟化物、氟化锂、氟化钡、氟化钙中的一种或多种。
由于熔化合金中悬浮的稀土化合物熔点较高,增加了熔化合金的粘性,加重了合金与矿渣的分离性,因此,添加由稀土金属、碱金属、碱土金属一种或两种以上组合而成的氟化物,可以保持渣相稀土化合物的低活度,从而使稀土化合物更有效地转移到渣相中,提高稀土化合物与合金的分离性。
辅助料的稀土元素纯度与淤泥废料中稀土元素的纯度质量比为2。
氟化物与稀土元素的纯度质量比为2。
实施例2:
本发明实施例提供一种稀土杂质分离方法,包括以下步骤:
步骤一、将预处理后的淤泥废料、一定比例的辅助料与一定比例的氟化物放入熔炉炉中进行熔炼,待淤泥废料与辅助料充分熔解后停止熔炼,得到附着炉渣的合金料;
步骤二、将附着炉渣的合金料通过破碎机破碎,再经过滚筒筛选,即得到稀土氧化物合金;
步骤三、通过将稀土氧化物合金进行金属热还原法处理即可得到对应稀土金属。
淤泥废料预处理包括以下步骤:
步骤一、淤泥废料预处理,即淤泥废料分别通过浮选机浮选与磁选机磁选;
步骤二、再将去除固体杂质后的淤泥清洗后放入抽滤设备中抽滤多余水分,再放入真空干燥机中进行真空干燥;
步骤三、干燥后充入惰性气体,使其在惰性气氛下静止冷却,即完成淤泥废料预处理。
所述淤泥废料为磁铁加工过程中产生的淤泥或稀土开采矿区淤泥。
所述淤泥废料由Pr-m-n-C-O-N组成,其中m为Nd、Tb、Dy中的一种或几种,n为Fe或Fe和至少一种其它过渡金属。
所述辅助料为含有稀土元素的固体废料、磁铁废弃粉末、稀土金属碎屑中的一种或几种。
所述氟化物为稀土氟化物、氟化锂、氟化钡、氟化钙中的一种或多种。
与实施例1不同的是:
辅助料的稀土元素纯度与淤泥废料中稀土元素的纯度质量比为0.5。
氟化物与稀土元素的纯度质量比为1。
实施例3:
本发明实施例提供一种稀土杂质分离方法,包括以下步骤:
步骤一、将预处理后的淤泥废料、一定比例的辅助料与一定比例的氟化物放入熔炉炉中进行熔炼,待淤泥废料与辅助料充分熔解后停止熔炼,得到附着炉渣的合金料;
步骤二、将附着炉渣的合金料通过破碎机破碎,再经过滚筒筛选,即得到稀土氧化物合金;
步骤三、通过将稀土氧化物合金进行金属热还原法处理即可得到对应稀土金属。
淤泥废料预处理包括以下步骤:
步骤一、淤泥废料预处理,即淤泥废料分别通过浮选机浮选与磁选机磁选;
步骤二、再将去除固体杂质后的淤泥清洗后放入抽滤设备中抽滤多余水分,再放入真空干燥机中进行真空干燥;
步骤三、干燥后充入惰性气体,使其在惰性气氛下静止冷却,即完成淤泥废料预处理。
所述淤泥废料为磁铁加工过程中产生的淤泥或稀土开采矿区淤泥。
所述淤泥废料由Pr-m-n-C-O-N组成,其中m为Nd、Tb、Dy中的一种或几种,n为Fe或Fe和至少一种其它过渡金属。
所述辅助料为含有稀土元素的固体废料、磁铁废弃粉末、稀土金属碎屑中的一种或几种。
所述氟化物为稀土氟化物、氟化锂、氟化钡、氟化钙中的一种或多种。
与实施例1不同的是:
辅助料的稀土元素纯度与淤泥废料中稀土元素的纯度质量比为3。
氟化物与稀土元素的纯度质量比为3。
通过实施例1-3分别制备成品后经过对比,实施例2制备的稀土金属纯度远小于实施例1制备的稀土金属纯度,实施例3制备的稀土金属纯度与于实施例1制备的稀土金属纯度差距极小。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种稀土杂质分离方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一、将预处理后的淤泥废料、一定比例的辅助料与一定比例的氟化物放入熔炉炉中进行熔炼,待淤泥废料与辅助料充分熔解后停止熔炼,得到附着炉渣的合金料;
步骤二、将附着炉渣的合金料通过破碎机破碎,再经过滚筒筛选,即得到稀土氧化物合金;
步骤三、通过将稀土氧化物合金进行金属热还原法处理即可得到对应稀土金属。
2.根据权利要求1所述的一种稀土杂质分离方法,其特征在于:所述淤泥废料预处理包括以下步骤:
步骤一、淤泥废料预处理,即淤泥废料分别通过浮选机浮选与磁选机磁选;
步骤二、再将去除固体杂质后的淤泥清洗后放入抽滤设备中抽滤多余水分,再放入真空干燥机中进行真空干燥;
步骤三、干燥后充入惰性气体,使其在惰性气氛下静止冷却,即完成淤泥废料预处理。
3.根据权利要求1所述的一种稀土杂质分离方法,其特征在于:所述淤泥废料为磁铁加工过程中产生的淤泥或稀土开采矿区淤泥。
4.根据权利要求1所述的一种稀土杂质分离方法,其特征在于:所述淤泥废料由Pr-m-n-C-O-N组成,其中m为Nd、Tb、Dy中的一种或几种,n为Fe或Fe和至少一种其它过渡金属。
5.根据权利要求1所述的一种稀土杂质分离方法,其特征在于:所述辅助料为含有稀土元素的固体废料、磁铁废弃粉末、稀土金属碎屑中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种稀土杂质分离方法,其特征在于:所述氟化物为稀土氟化物、氟化锂、氟化钡、氟化钙中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种稀土杂质分离方法,其特征在于:所述辅助料的稀土元素纯度与淤泥废料中稀土元素的纯度质量比为0.5-3。
8.根据权利要求1所述的一种稀土杂质分离方法,其特征在于:所述氟化物与稀土元素的纯度质量比为1-3。
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