CN115433020A - 一种二氧化硅气凝胶隔热材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及隔热材料制备技术，特别涉及一种二氧化硅气凝胶隔热材料的制备方法。包括：将基础胶、无机纳米填料、结构控制剂、硫化剂、色母料进行混炼，降温后得到胶料；将胶料经硫化处理和挤出成型后，再经二次硫化得到硫化硅橡胶；或者，直接取市售的硫化硅橡胶产品；将硫化硅橡胶在惰性气体下经阶段升温后得到碳化硅橡胶；然后在空气条件下300～800℃保温120～480min，得到用作隔热材料的二氧化硅气凝胶。本发明的制作工艺操作简单便捷，仅通过简单烧结方法即可得到结构良好的二氧化硅气凝胶；制得的产品具有很好的隔热效果和工业化可行性，具有良好的应用前景。

Description

一种二氧化硅气凝胶隔热材料的制备方法
技术领域
本发明涉及隔热材料技术，特别涉及一种二氧化硅气凝胶隔热材料的制备方法。
背景技术
二氧化硅气凝胶是一种质量轻，孔隙率高，密度低，隔热性能好的多孔材料，具有高的气体填充率，制备成本低。在隔热、催化、医学及光学等领域有巨大的潜力和应用价值。
现有的二氧化硅气凝胶一般通过溶胶凝胶后经干燥制备得到，其制备工艺包括水溶性硅酸盐的水解浓缩和干燥过程。但该工艺操作繁琐、用时时间长。
因此，有必要进一步简化工艺，同时探索用不同方法制备保温性能良好的二氧化硅气凝胶，以推进二氧化硅气凝胶的应用发展。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供一种二氧化硅气凝胶隔热材料的制备方法。
为解决技术问题，本发明的解决方案是：
提供一种二氧化硅气凝胶隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将90～100份的基础胶、0.1～100份无机纳米填料、0～20份的结构控制剂、0.5～10份的硫化剂、0～5份的色母料依次加入到容器中并搅拌，在开炼机中进行混炼，降温后得到胶料；将胶料在加压或者常压下进行硫化处理，挤出成型后经二次硫化得到硫化硅橡胶；
所述基础胶是硅橡胶生胶，或者是丁基橡胶、异戊橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、氯丁橡胶中的至少一种与硅橡胶生胶的混合物；所述各组分的份数均为重量份数；
或者，直接取市售的硫化硅橡胶产品；
(2)将硫化硅橡胶置于惰性气体下，以3～20℃/min的速率升至500～700℃，保温30～120min；再以1～5℃/min升温至800～1000℃，保温120～500min；降温后，得到碳化硅橡胶；
(3)将碳化硅橡胶置于空气条件下，以2～10℃/min的速率升至300～800℃，保温120～480min，得到用作隔热材料的二氧化硅气凝胶。
作为本发明的优选方案，所述混炼时控制温度为100～200℃，时间为10～300分钟。
作为本发明的优选方案，所述硫化时采用二次硫化处理：对胶料进行硫化处理，控制温度为100～250℃、时间为5～100分钟；在挤出成型后进行硫化处理时，控制温度为100～250℃、时间为0.5～24小时。
作为本发明的优选方案，所述硅橡胶生胶是二甲基硅橡胶、甲基乙烯基硅橡胶、甲基苯基乙烯基硅橡胶中的至少一种。
作为本发明的优选方案，所述硫化剂是过氧化苯甲酰、2,4-二氯过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化二叔丁基、过氧化苯甲酸叔丁基、2,5-双(特丁基过氧)、2,5-二甲基己烷、氯化锌、氯化铁、铂金、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷中的一种或多种。
作为本发明的优选方案，所述结构控制剂是二苯基硅二醇、硅氮烷二苯基硅二醇、甲基苯基二乙氧基硅烷、四甲基亚乙基二氧二甲基硅烷、低分子羟基硅油或硅氮烷中的任意一种。
作为本发明的优选方案，所述无机填料是白炭黑、碳酸钙、氧化铝、氢氧化镁、氧化锰、氧化锆、蒙脱土、硅藻土、石英粉、氧化锌、二氧化钛、硅酸锆或碳酸钙中的一种或多种。
作为本发明的优选方案，所述的惰性气体是氦气、氮气或氩气。
发明原理描述：
1、本发明采用传统硫化工艺制备的硅橡胶(或市售普通硫化硅橡胶产品)，只需进行简单的两步烧结法制成二氧化硅气凝胶：首先通过将硅橡胶在惰性气体中烧结，第一步升温速率较快以节约成本，第二步降低升温速率以维持硅胶良好的形貌结构，在高温惰性气体下，硅橡胶中所加入的各种有机填料将碳化，硅橡胶分解；其次，在空气条件下烧结，是使其中碳化后的材料与氧气反应变成二氧化碳挥发成孔，碳化后的硅橡胶在此步骤中变成二氧化硅，依旧保持了良好的三维结构。仅通过烧结去除其中碳材料，即可得到具有隔热性能的多孔二氧化硅气凝胶。
2、本发明在硅橡胶的初步处理时采用硫化技术，能够使硅橡胶的线性大分子交联形成三维网络结构，经碳化后保持三维结构。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明的制作工艺操作简单便捷，仅通过简单烧结方法即可得到结构良好的二氧化硅气凝胶；
2、本发明制得的产品具有很好的隔热效果和工业化可行性，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为实例1中制备获得的二氧化硅气凝胶电镜图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步说明和描述。
本发明中，在制备硫化硅橡胶时需进行混炼和硫化处理，均按橡胶加工行业的常规工艺执行，具体执行参数可根据实际情况进行调整。
实施例中所述各组分的份数均为重量份数。
实施例1
将重量配比80份的顺丁橡胶生胶在开炼机上包辊，将预先混炼好的含有20份的甲基乙烯基硅橡胶生胶和50份的白炭黑的胶料加入，再加入0.5份的2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷，混炼温度为100℃，时间为300min，在硫化机中进行硫化，处理温度为170℃，5min，挤出成型后进行二次硫化，硫化温度为170℃，30min。
将加工后的硅橡胶置于管式炉中，通氮气，先以3℃/min的速率升温至500℃，保温50min，以1℃/min升温至800℃，保温130min自然冷却至室温，得到黑色的表面结构光滑的碳化硅胶管。然后将碳化硅胶管放置于马弗炉中，以2℃/min的速率升至300℃，保温120min，得到二氧化硅气凝胶管，质量是起始硅胶管的28％，内径为10mm，厚度为1.5mm，长度为10cm。
实施例2
将重量配比100份的甲基乙烯基硅橡胶生胶、50份白炭黑、硅藻土和碳酸钙混合物、1份的2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷、20份的硅氮烷、5份的色母料依次加入到容器中并搅拌，混炼温度为150℃，时间为150min，降温得到胶料，将胶料薄通5次，然后将胶料进行硫化处理，处理温度为100℃，20min，加工压制成板后进行加热二次硫化，温度为250℃，时间为1h。
将加工后的硅橡胶置于管式炉中，通氩气，先以20℃/min的速率升温至700℃，保温30min，以2℃/min升温至1000℃，保温500min自然冷却至室温，得到黑色的表面结构光滑的碳化硅胶板。然后将碳化硅胶板放置于管式炉中，空气条件下，以10℃/min的速率升至800℃，保温480min，得到二氧化硅气凝胶板，质量是起始硅胶板的20％，长宽高分别为20cm，9cm，0.2cm。
实施例3
将重量配比95份的甲基苯基乙烯基硅橡胶生胶、25份白炭黑、75份的氢氧化镁和氧化铝的混合物，5份的过氧化苯甲酰、2.5份的色母料依次加入到容器中并搅拌，混炼温度为200℃，时间为10min，降温得到胶料，然后将胶料进行硫化处理，硫化温度为155℃，时间为100min加工成型桶状后进行加热二次硫化，硫化温度为175℃，时间为1h。
将加工后的硅橡胶置于氩气中，先以10℃/min的速率升温至600℃，保温120min，再以5℃/min升温至850℃，保温120min自然冷却至室温，得到碳化硅橡胶。然后将碳化硅橡胶放置于马弗炉中，以7.5℃/min的速率升至600℃，保温200min，得到二氧化硅气凝胶，质量是起始硅橡胶的10％，内径为7cm，圆周和底部的厚度均为0.2cm。
实施例4
按质量配比将90份三氟丙基甲基二氯硅橡胶生胶、100份白炭黑、10份铂金、10份低分子羟基硅油依次加入到容器中并搅拌，在100℃混炼0.5h，降温至60℃以下得到胶料；然后将胶料薄通6次，停放24h备用；最后将胶料进行硫化处理，硫化温度为150℃，硫化压力为20MPa，硫化时间为15min，然后加工成型，二次硫化温度为100℃，时间为0.5h。。
将加工后的硅橡胶置于氩气中，先以10℃/min的速率升温至600℃，保温100min，再以2.5℃/min升温至850℃，保温120min自然冷却至室温，得到黑色的表面结构光滑的碳化硅橡胶。然后将碳化硅橡胶放置于马弗炉中，以7.5℃/min的速率升至600℃，保温200min，得到二氧化硅气凝胶，质量是起始硅胶管的16％，内径为5cm，圆周的厚度为0.3cm。
实施例5
按质量配比将80份甲基乙烯基硅橡胶生胶、0.7份过氧化二异丙苯、10份丁基橡胶、0.1份介孔二氧化硅混炼100min，温度为170℃，得胶料，将胶料室温下放置24h后，将混炼胶料置于硫化机内，在250℃的温度下硫化10min，得一段硫化硅橡胶，压制成圆筒状，在180℃的条件下二次硫化24h常温冷却，得复合硅橡胶。
将加工后的硅橡胶置于氩气中，先以3℃/min的速率升温至600℃，保温30min，再以2.5℃/min升温至800℃，保温120min自然冷却至室温，得到黑色的表面结构光滑的碳化硅橡胶。然后将碳化硅橡胶放置于马弗炉中，以10℃/min的速率升至600℃，保温200min，得到二氧化硅气凝胶，质量是起始硅橡胶的5％，圆周和底部的厚度为2cm，内径为8cm。
实施例6
购买市售的硫化硅橡胶管，管的内径为13mm，厚度为1.2mm，长度为20cm，管材的填料比例为15％，将其置于管式炉中，以6℃/min的速率升温至650℃，保温90min，再以1℃/min升温至800℃，保温120min后自然冷却至室温，得到碳化硅橡胶。然后将碳化硅橡胶放置于马弗炉中，以5℃/min的速率升至750℃，保温200min，得到二氧化硅气凝胶，质量是起始硅胶管的21％，内径为9mm，管的厚度为1mm。
Figure BDA0003807814280000051
针对实施例1-6中制得的二氧化硅气凝胶进行测试，各项物性参数如表1所示：
表1
Figure BDA0003807814280000061
以实施例1-6制得的二氧化硅气凝胶产品作为隔热材料，贴近隔热材料的某一侧面放置一个300℃的均匀热源，在10min后检测隔热材料另一侧面的温度，获得的温度数据如表2所示：
表2
温度(℃)
实例1 46℃
实例2 40℃
实例3 42℃
实例4 45℃
实例5 41℃
实例6 50℃
从上述数据可以看出，本发明制得的产品具有很好的隔热效果。由于制作工艺操作简单便捷，仅通过简单烧结方法即可得到，因而具有工业化可行性和良好的应用前景。

Claims (8)

1.一种二氧化硅气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将90～100份的基础胶、0.1～100份无机纳米填料、0～20份的结构控制剂、0.5～10份的硫化剂、0～5份的色母料依次加入到容器中并搅拌，在开炼机中进行混炼，降温后得到胶料；将胶料在加压或者常压下进行硫化处理，挤出成型后经二次硫化得到硫化硅橡胶；
所述基础胶是硅橡胶生胶，或者是丁基橡胶、异戊橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、氯丁橡胶中的至少一种与硅橡胶生胶的混合物；所述各组分的份数均为重量份数；
或者，直接取市售的硫化硅橡胶产品；
(2)将硫化硅橡胶置于惰性气体下，以3～20℃/min的速率升至500～700℃，保温30～120min；再以1～5℃/min升温至800～1000℃，保温120～500min；降温后，得到碳化硅橡胶；
(3)将碳化硅橡胶置于空气条件下，以2～10℃/min的速率升至300～800℃，保温120～480min，得到用作隔热材料的二氧化硅气凝胶。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混炼时控制温度为100～200℃，时间为10～300分钟。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硫化时采用二次硫化处理：对胶料进行硫化处理，控制温度为100～250℃、时间为5～100分钟；在挤出成型后进行硫化处理时，控制温度为100～250℃、时间为0.5～24小时。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硅橡胶生胶是二甲基硅橡胶、甲基乙烯基硅橡胶、甲基苯基乙烯基硅橡胶中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硫化剂是过氧化苯甲酰、2,4-二氯过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化二叔丁基、过氧化苯甲酸叔丁基、2,5-双(特丁基过氧)、2,5-二甲基己烷、氯化锌、氯化铁、铂金、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述结构控制剂是二苯基硅二醇、硅氮烷二苯基硅二醇、甲基苯基二乙氧基硅烷、四甲基亚乙基二氧二甲基硅烷、低分子羟基硅油或硅氮烷中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述无机纳米填料是介孔二氧化硅、白炭黑、碳酸钙、氧化铝、氢氧化镁、氧化锰、氧化锆、蒙脱土、硅藻土、石英粉、氧化锌、二氧化钛、硅酸锆或碳酸钙中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的惰性气体是氦气、氮气或氩气。
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