CN115428799B - 一种减量增效的草甘膦除草组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及除草剂技术领域，涉及A01N57/00的IPC技术领域，具体涉及到一种减量增效的草甘膦除草组合物及其制备方法。其包括20～60wt％活性成分和余量的助剂；所述活性成分由草甘膦和苯嘧磺草胺组成；所述草甘膦和苯嘧磺草胺的质量比例为(120～600)：(2.5～30)。所述可分散油悬浮剂的原料包括35～45wt％活性成分、12～23wt％分散乳化剂、0.1～1.0wt％增稠剂、余量的稀释剂。本申请中通过组分之间的复配，利用其结构上的亲水亲油基团的作用力，使特定基团间有序排列形成一层液膜层，挤走液滴与茎叶之间的气泡，快速的润湿铺展在茎叶表面。同时，由于其较低的表面张力，利用其结构中的电荷作用，也有助于加快药液从茎叶表面的气孔中的渗透速度，避免较大粒径的雾滴在空气作用下干枯，不能被有效吸收。
Description
技术领域
本发明涉及除草剂技术领域，涉及A01N57/00的IPC技术领域，具体涉及到一种减量增效的草甘膦除草组合物及其制备方法。
背景技术
草甘膦，化学名称为：N-(磷酸甲基)甘氨酸。草甘膦属于内吸传导型广谱灭生性除草剂，对天敌及有益生物较安全。苯嘧磺草胺，化学名称为：N’-[2-氯-4-氟-5-(3-甲基-2,6-二氧-4-(三氟甲基)-3,6-二氢-1(2H)-嘧啶)苯甲酰]-N-异丙基-N-甲基硫酰胺，是原卟啉原氧化酶(PPO)抑制剂，通过脂肪的过氧化反应破坏细胞膜，最终组织坏死，植株死亡。其中苯嘧磺草胺可弥补草甘膦对多种抗性及耐药阔叶杂草防效不足的缺点，草甘膦可弥补苯嘧磺草胺对禾本科杂草防效不足的缺点，上述两种除草组分之间的相互作用下，使防治谱更为全面。
现有技术中针对上述上述两种组分二元复配、三元复配等也已有不少研究。例如，中国专利CN 201710733638中公开了一种含草甘膦的三元除草组合物，其中采用了草甘膦、苯嘧磺草胺和草铵膦三元复配成分，制成了可分散油悬浮剂、水分散粒剂等剂型，实现了对马唐等多年生及一年生禾本科杂草及阔叶杂草的好的除去效果。中国专利CN201410348342公开了含有除草剂助剂的苯嘧磺草胺和草甘膦的固体制剂，解决了液体制剂在运输、贮存时不便的状况。
然而这些现有的药剂在使用过程中农药制剂的二次分散，雾化后在空间的传递，以及雾滴滴落在作物表面时固-液界面的作用过程中产生不同程度的损失，尤其是滴落在待除的杂草表面时由于液滴的弹跳、滚落等导致药液的流失，从而影响其功能的发挥。而为了达到好的除草效果，往往需要施加超过所需量的药物，造成药物的浪费，以及对环境的污染。因此，有必要研究苯嘧磺草胺和草甘膦组合物在杂草表面的润湿性，防止液滴的反弹，避免其迅速干枯，同时增加药物在杂草表面的沉积量和粘附性，延长药物的吸收时间等方面的研究，是非常有必要的。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种减量增效的草甘膦除草组合物，其包括20～60wt％活性成分和余量的助剂；所述活性成分由草甘膦和苯嘧磺草胺组成；所述草甘膦和苯嘧磺草胺的质量比例为(120～600)：(2.5～30)，其剂型包括可分散油悬浮剂、悬浮剂、悬乳剂；优选为可分散油悬浮剂。
本发明中所述草甘膦和苯嘧磺草胺的质量比例为(120～600)：(2.5～30)；进一步优选的，所述草甘膦和苯嘧磺草胺的质量比例为390：10。
可示例的，所述草甘膦和苯嘧磺草胺的质量比例可以为120:2.5、120:5、120:10、120:20、120:30、225:2.5、225:5、225:10、225:20、225:30、390:2.5、390:5、390:10、390:20、390:30、500:2.5、500:5、500:10、500:20、500:30、600:2.5、600:5、600:10、600:20、600:30等。
本发明中的所述草甘膦(CAS：1071-83-6)在制备具体的剂型使用时，主要以铵盐的形式存在，例如草甘膦铵盐(CAS：40465-66-5)。
本发明中对所述草甘膦原药的具体来源并不做特殊限定，可以选用本领域的常规草甘膦铵盐原药即可，例如浙江新安化工集团股份有限公司，86.8％草甘膦铵盐原药(PD20083746)，其具有如下表1所示的指标：
表1
| 项目 | 指标 |
| 草甘膦铵盐质量分数，％ | ≥95.5％ |
| 草甘膦质量分数，％ | ≥86.8％ |
| 铵离子质量分数，％ | ≥8.7 |
| 甲醛质量分数，(mg/kg) | ≤50 |
| 亚硝基草甘膦质量分数，(mg/kg) | ≤1.0 |
| pH范围 | 3.5～5.0 |
| 干燥减量，％ | ≤1.0 |
| 水不溶物，％ | ≤0.2 |
本发明中对所述苯嘧磺草胺原药(CAS：372137-35-4)的具体来源并不做特殊限定，可以选用本领域的常规苯嘧磺草胺原药即可，例如巴斯夫欧洲公司，97.4％苯嘧磺草胺原药(PD20131924)，其中苯嘧磺草胺的有效含量为≥97.4wt％。
本发明中所述的助剂是能够有助于将所述活性成分制成特定剂型，有助于使活性成分发挥功效的成分，优选的，所述助剂为能够协同活性成分增效的成分。
作为本发明一种优选的技术方案，所述减量增效的草甘膦除草组合物的剂型包括可分散油悬浮剂、悬浮剂、悬乳剂，优选为可分散油悬浮剂。
在一些优选的实施方式中，所述可分散油悬浮剂的原料包括35～45wt％活性成分、12～23wt％分散乳化剂、0.1～1.0wt％增稠剂、余量的稀释剂。
所述可分散油悬浮剂中的所述活性成分即为草甘膦和苯嘧磺草胺，将该活性成分在分散乳化剂、增稠剂、稀释剂等助剂的作用下，制成可分散油悬浮剂使用。申请人在采用常规农乳500#、农乳700#、农乳2201、斯盘-60#、乳化剂T-60、烷基萘磺酸盐等助剂制备可分散油悬浮剂使用时发现，制剂在蜡质层较厚的禾本科杂草、干旱区域中的杂草等的茎叶表面的润湿性差，药物液滴的反弹及迅速干枯，还未被杂草充分吸收就干枯或滴落下去，影响其防治效果。
经过研究发现采用特定复配的分散乳化剂可以在很大程度上防止药物液滴的反弹及迅速干枯，延长其吸收时间。作为本发明一种优选的技术方案，所述分散乳化剂包括非离子表面活性剂和阴离子型表面活性剂；进一步优选的，所述非离子表面活性剂和阴离子型表面活性剂的质量比例为1：(0.5～2.5)。
进一步优选的，所述非离子表面活性剂包括蓖麻油聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚；进一步的，所述蓖麻油聚氧乙烯醚的羟值为62～87KOH mg/g，可采用市面上商业可用的蓖麻油聚氧乙烯醚，例如温州清明化工有限公司DE EL40蓖麻油聚氧乙烯醚。进一步的，所述脂肪醇聚氧乙烯醚为失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚。进一步优选的，所述蓖麻油聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚的质量比例为(1～3)：(1～3)；进一步优选的，所述蓖麻油聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚的质量比例为1:1。
通过上述组分之间的复配，利用其结构上的亲水亲油基团的作用力，降低液滴的表面张力，将药液喷洒在杂草叶片表面时，这些组分经其结构上的特定基团的有序排列形成一层液膜层，挤走液滴与茎叶之间的气泡，快速的润湿铺展在茎叶表面。同时，由于其较低的表面张力，利用其结构中的电荷作用，也有助于加快药液从茎叶表面的气孔中的渗透速度，避免较大粒径的雾滴在空气作用下干枯，不能被有效吸收。此外，一些马唐等禾本科杂草的角质层较厚，药液在其表面的接触角较大，不能很好的润湿，尤其是在一些干旱区域中的杂草水分较少，绒毛密度大，对药液有叫明显的封闭持留，使药液的润湿受到一定的阻碍。而本申请中在上述组分中的亲水-亲脂基团之间的相互作用下，调节体系的亲水-亲酯平衡，降低体系表面张力的同时，还能通过其分子链段的特定排布方式，使液滴适应不同厚度蜡质层的杂草，针对不易被润湿的较厚蜡质层的禾本科杂草，有而具有优异的润湿性能。
作为本发明一种优选的技术方案，所述阴离子型表面活性剂包括十二烷基苯磺酸钙和磷酸酯；进一步的，所述十二烷基苯磺酸钙和磷酸酯的质量比例为1：(0.1～3)；进一步优选的，所述十二烷基苯磺酸钙和磷酸酯的质量比例为1：0.8。
作为本发明一种优选的技术方案，所述磷酸酯包括月桂基磷酸酯和/或其钾盐，和异十三醇磷酸酯和/或其钾盐，其表示所述磷酸酯可以是月桂基磷酸酯和月桂基磷酸酯钾盐中的一种和异十三醇磷酸酯的混合；或者月桂基磷酸酯和月桂基磷酸酯钾盐中的一种和异十三醇磷酸酯钾盐的混合。进一步优选的，所述磷酸酯为月桂基磷酸酯钾盐和异十三醇磷酸酯的混合物；进一步优选的，所述月桂基磷酸酯钾盐和异十三醇磷酸酯的质量比例为2.5:1，其中所述月桂基磷酸酯钾盐的固含量为50±2％。
申请人发现，通过采用特定的表面活性剂可以降低药液的表面张力，从而改善药液茎叶表面的润湿与铺展，然而并非药液表面张力越低越有利于药液功效的发挥，针对一些易于被润湿的杂草，若药液的表面张力过低，在很大程度上降低药液在茎叶表面的沉积量，不利于杂草叶片对药液的有效持留，从而影响药液功效的发挥。申请人发现当体系中调控十二烷基苯磺酸钙的含量有助于改善药液在茎叶表面的粘着性。由于十二烷基苯磺酸钙结构中的二价钙离子与苯磺酸根带有一定的电荷，能够对杂草表面的蜡质层具有较高的附着力，易于穿透蜡质层表面，扩散进入到非共质体，直接作用于脂膜，从而促进活性成分的吸收。然而申请人发现，十二烷基苯磺酸钙的加入在一定程度上减弱药液对一些禾本科杂草的除去效果，而当体系中采用月桂基磷酸酯(钾盐)和异十三醇磷酸酯(钾盐)时，这种减弱不再出现，甚至能进一步改善除草效果。申请人推测其可能是由于十二烷基苯磺酸钙中的二钾钙离子与草甘膦之间存在一定的拮抗作用，由于草甘膦主要以草甘膦铵盐的形式存在，而二价钙离子与草甘膦阴离子之间可以形成一定的静电作用力，使草甘膦活性降低。而上述特定烷基链(醇)结构的磷酸酯在一定程度上降低草甘膦阴离子与二钾钙离子之间的作用力，阻碍其间产生拮抗作用，从而进一步改善活性成分功效的发挥。
作为本发明一种优选的技术方案，所述可分散油悬浮剂的原料还包括0.5～5wt％超支化聚醚功能性助剂。本发明中所述的超支化聚醚功能性助剂是由一个活性位点，通过反应得到的含有无数个支链结构的功能助剂。可以采用超支化聚醚型的相关产品，优选的，所述超支化聚醚功能性助剂为巴斯夫的Hydropalat WE 3323超支化聚醚功能性助剂。
本申请的所述的草甘膦和苯嘧磺草胺都需要被杂草茎叶吸收，透过其表面的蜡质层进入到杂草组织的非原质体与细胞壁，才能抑制相关酶的生成或活性，从而破坏这些杂草细胞，实现杂草植株的死亡。杂草植株表面基本上都被着蜡脂，主要由表皮细胞合成并沉积于细胞壁的各类酯类物质，包含大量的长侧链脂肪族链段以及脂肪族酯类。由于药液进入茎叶表面的蜡质层后，其所在的环境发生改变，导致原先附着在茎叶表面时产生的液膜结构也发生变化，尤其是在与大量疏水的酯类蜡脂的包合作用下，会在很大程度上影响活性成分的解吸附，甚至可能造成其中活性成分的分散状态，阻碍其进一步往非原质体内部渗透，以及在植株细胞之间的传导，从而造成活性成分的功效得不到充分的发挥。
申请人在完成本申请的过程中发现，当体系中采用上述特定复配的复合分散乳化剂的前提下，采用适量的超支化聚醚时，能够在很大程度上改善药液对杂草的防治效果，甚至在更低使用量的前提下，同样具备优异的效果，实现减量增效的作用。申请人推测是由于超支化聚醚同样具备表面活性剂的特点，同样能够在药液液滴中形成特定的液膜层或胶束，促进活性成分往蜡质层的渗透。由于其结构中的超支化结构具有较多的支链，在形成液膜或胶束的同时能够利用这些支链结构稳定液膜或胶束，使药液在进入到蜡质层后逐步改变，避免因活性成分的分散状态发生显著的改变而影响其扩散能力。同时，由于超支化聚醚中的大量支链结构的扩散与迁移相互关联，其一链段发生解吸附后必然会促进其余链段的解吸附，从而因此有助于促进活性成分充分地从蜡质层中解吸附，实现更高效的功效。
本发明中对所述增稠剂的具体选择并不做特殊限定，可以选用本领域技术人员所熟知的各类增稠剂即可，优选采用触变增稠剂，包括但不限于无机氧化物增稠剂，例如气凝胶、硅藻土等；聚合物，例如海藻酸钠、羧甲基纤维素等。
作为本发明一种优选的技术方案，所述增稠剂包括有机膨润土、白炭黑、硅酸镁铝、硅藻土、氢化蓖麻油、黄原胶、羧甲基纤维素中的至少一种。
本发明中对所述稀释剂不作特殊限定，可以选用本领域的常规液体组分，包括但不限于植物油(例如大豆油、玉米油)、矿物油、合成油(油酸甲酯等)，有机溶剂(例如丁酮等)
申请人在完成本发明的过程中发现，由于作为稀释剂使用的植物油、矿物油、大豆油等成分的比重较小，而草甘膦和苯嘧磺草胺这些活性成分的比重较大，虽然刚制成可分散油悬浮剂时，在白炭黑、有机膨润土等增稠剂等组分的作用下，能够保持很好的分散稳定性，具有很高的悬浮率。然而当制剂的存放时间边长时，其中的活性成分、增稠剂等组分沉淀在底部，造成整个可分散油悬浮剂结底，分层，影响正常使用。而在加入上述的Hydropalat WE 3323超支化聚醚功能性助剂后可以在很大程度上改善其久置后的结底问题。申请人推测可能是由于其中加入的白炭黑、有机膨润土等组分利用其在稀释剂中的分子链伸展和分散等特性，起到一定的触变增稠的作用，而在长久放置过程中这些成分的伸展和相互扩散达到一定的平衡，失去原先的触变性。而失去触变性后的这些成分具备很好的粘结剂的特性，与体系中的活性成分结合变成沉淀，加速结底。
针对上述问题，申请人在采用上述特定的超支化聚醚功能性助剂的基础上加入了适量的流变助剂，申请人发现加入适量的特定流变助剂后能更好的改善其久置膏化和分层的问题，尤其是与上述特定的超支化聚醚功能性助剂一起作用，效果更佳。
作为本发明一种优选的技术方案，所述可分散油悬浮剂的原料包括0.1～5.5wt％流变助剂；所述流变助剂包括聚酰胺蜡和非离子缔合型聚氨酯。
进一步的，所述聚酰胺蜡和非离子缔合型聚氨酯的质量比例为(1～2)：(1～3)；进一步优选的，所述聚酰胺蜡和非离子缔合型聚氨酯的质量比例为1：1.5。进一步的，所述聚酰胺蜡为蜡粉体，其中位粒径小于10μm，可以选用市面上的可商业获得产品，例如南京天诗新材料科技有限公司NEW-0401聚酰胺蜡；进一步的，所述非离子缔合型聚氨酯是疏水基团改性的乙氧基聚氨酯水溶性聚合物，其中的疏水基团包括C12～C20的饱和烷烃或不饱和烷烃；进一步的，所述所述非离子缔合型聚氨酯是万华化学的Vesmody U-505产品。
申请人发现，通过采用上述复配的流变助剂，能够在很大程度上可以延长其放置时间，延长其在放置过程中沉底和分层所需时间，不用配置完立刻使用，满足异地配制并保存使用的要求。尤其是在使用上述特定的超支化聚醚功能性助剂后，其低温久置后依然能保证很好的分散稳定性。可能是由于述聚酰胺蜡和非离子缔合型聚氨酯分子结构中的大量亲水性和疏水性基团之间的分子间作用力，形成桥接，生成大量的空间网型结构，有效改善维持触变增稠剂的触变增稠作用，而在超支化聚醚功能性助剂结构中的大量支链结构的辅助作用下，将体系中形成的网络结构进一步充分隔开，避免其中的有机膨润土等具有粘结作用的成分与体系中的活性成分的接触，避免在储存过程中产品粒径增长后沉底。
作为本发明一种优选的技术方案，所述减量增效的草甘膦除草组合物应用于反枝苋、藜、马唐、狗尾草的防治。
本发明的第二个方面提供了如上所述的减量增效的草甘膦除草组合物的制备方法，所述减量增效的草甘膦除草组合物的剂型为可分散油悬浮剂，其制备方法包括如下步骤：
1)将配方量的分散乳化剂、增稠剂、稀释剂依次加入带剪切机的配制釜，剪切混合至少15min；
2)将配方量的苯嘧磺草胺原药、草甘膦原药加入所述带剪切机的配制釜，剪切混合1小时，得到混合料；
3)将上述混合料采用砂磨机进行研磨，研磨微粒的粒径D90小于5μm即得所述减量增效的草甘膦除草组合物。
进一步的，可分散油悬浮剂的制备方法包括如下步骤：
1)先将分散乳化剂、增稠剂、稀释剂按照投料比例准确称量后依次加入带剪切机的配制釜，打开剪切机将助剂进行初混合，混合时间不少于15分钟。
2)将苯嘧磺草胺原药、草甘膦铵盐原药加入带剪切机的配制釜，再次开启剪切机，剪切1小时后，输送到砂磨机中。
3)砂磨过程的物料每30分钟送一次检测粒径大小，保持粒径D90小于5um。
4)粒径大小合格后，进行再混合，再混合后的物料进行取样分析检测，检测如不符合标准要求需返工重新剪切砂磨。
5)分析合格后经过滤包装成品。
本发明提供的技术方案具有如下有益效果：
本发明中的减量增效的草甘膦除草组合物能够在杂草表面迅速铺展和润湿，能够被杂草充分的吸收，防止液滴的反弹，避免其迅速干枯，同时增加药物在杂草表面的沉积量和粘附性，延长药物的吸收时间，从而改善组合物随杂草的防治效果，起到减量增效的作用。与此同时，本申请中通过上述特定流变助剂、超支化聚醚功能助剂等组分与体系中其它组分之间的协同作用之下，显著改善了组合物在制成可分散油悬浮剂剂型后的存放稳定性，使其可以更为长久的保存而不出现明显的结底、分层等问题，延长可分散油悬浮剂的产品寿命和使用体验。
具体实施方式
申请人委托湖南爱苗检测有限公司，根据NY/T 1155.4-2006和NY/T1155.7-2006的标准，对本申请中的草甘膦和苯嘧磺草胺以不同比例混合后对反枝苋、藜、马唐、狗尾草的联合作用测试(项目编号：2018H002)。测试结果表明，草甘膦和苯嘧磺草胺的质量比例为120:2.5、120:5、120:10、120:20、120:30、225:2.5、225:5、225:10、225:20、225:30、390:2.5、390:5、390:10、390:20、390:30、500:2.5、500:5、500:10、500:20、500:30、600:2.5、600:5、600:10、600:20、600:30混用对反枝苋、藜、马唐、狗尾草的除草效果表现出加成的作用，即草甘膦和苯嘧磺草胺有效成分比在(120～600)：(2.5～30)内对反枝苋、藜、马唐、狗尾草均表现出加成作用，其中草甘膦与苯嘧磺草胺以390:10配比鲜果尤为显著。
此外，申请人委托吉林省农业科学院植物保护研究所对40％苯嘧磺草胺(1wt％)·草甘膦(39wt％)可分散油悬浮液进行组合物对非耕地杂草的防治田间药效试验。其中试验药剂为40％苯嘧磺草胺(1wt％)·草甘膦(39wt％)可分散油悬浮液，对照药剂为86％草甘膦(铵盐)SG(上海悦联化工有限公司提供)和70％苯嘧磺草胺WG(巴斯夫欧洲公司提供)，施药方法及用水量：杂草茂盛期，每公顷兑水375L。其测试结果参见如下表2。
表2
其具体测试内容参见实验报告，试验编号为：SY03120H052。
此外，申请人还委托四川禾本科技有限公司对40％苯嘧磺草胺(1wt％)·草甘膦(39wt％)可分散油悬浮液(OD)进行对非耕地杂草的防治田间药效试验，项目编号为：HBH2020077。其中防除对象：杂草(主要有马唐、翅果菊、葎草、空心莲子草等)；施药方法级用水量：茎叶喷雾，每公顷用水量约900L。其测试结果如下表3所示。
表3
其中试验剂是指40％苯嘧磺草胺(1wt％)·草甘膦(39wt％)可分散油悬浮液(OD)，对照剂1是86％草甘膦铵盐可溶粒剂，对照剂2是70％苯嘧磺草胺水分散粒剂。上述实验的具体内容可参见具体的实验报告(实验备案号：F31000073200015)。
此外，申请人还对如下实施例中的OD样品进行了质量检测，其具体的实施例及检测结果如下表5所示，其中的主要设备和工艺信息参见如下表4。
表4
实施例1
本实施例提供了一种可分散油悬浮剂，其原料包括40wt％活性成分、18wt％分散乳化剂、0.5wt％增稠剂、余量的稀释剂。其中的活性成分是由39wt％的草甘膦原药(即43wt％的草甘膦铵盐，PD20083746)和1wt％的苯嘧磺草胺原药(PD20131924)组成；所述分散乳化剂是由蓖麻油聚氧乙烯醚(DE EL40)、脂肪醇聚氧乙烯醚(失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚)、十二烷基苯磺酸钙、磷酸酯组成，质量比例为1:1:1:0.8，所述磷酸酯由月桂基磷酸酯钾盐和异十三醇磷酸酯组成，其质量比例为2.5:1；所述增稠剂为有机膨润土和白炭黑的混合物，质量比例为1:2，其中有机膨润土为芜湖硕华新材料科技有限公司的AG-618A有机膨润土；所述稀释剂为大豆油。
上述可分散油悬浮剂的制备方法包括如下步骤：
1)先将分散乳化剂、增稠剂、稀释剂按照投料比例准确称量后依次加入带剪切机的配制釜，打开剪切机将助剂进行初混合，混合20分钟。
2)将苯嘧磺草胺原药、草甘膦铵盐原药加入带剪切机的配制釜，再次开启剪切机，剪切1小时后，输送到砂磨机中。
3)砂磨过程的物料每30分钟送一次检测粒径大小，保持粒径D90小于5μm。
4)粒径大小合格后，进行再混合，再混合后的物料进行取样分析检测，检测如不符合标准要求需返工重新剪切砂磨。
5)分析合格后经过滤包装成品。
申请人将上述制剂在山东省农药科学研究院农药评价中心进行了常规理化性能测试，结果如下：
粘度：20℃，232mPa·s；40℃，202mPa·s。
爆炸性：热敏感性试验，经试验，孔板孔径为5.0mm和2.0mm时，试验均未发生爆炸，结果样品不具有热敏感性。
撞击敏感性：经试验，撞击能在40J时，未发生爆炸，结果为该样品不具有撞击敏感性；综上所述，该产品不具有爆炸性。
对包装材料的腐蚀性：经包装材料腐蚀性试验，样本表面均匀，无孔蚀、变色、生锈、渗漏等现象，腐蚀损失率小于1％，结果被试物对包装材料无腐蚀性。
氧化/还原反应：经试验样品与中等氧化剂次氯酸钙(W/W＜50％)，有显著升温，升温7℃，其他均无现象变化，结果为该样品与次氯酸钙(W/W＜50％)化学不相容，与水，松节油，磷酸二氢铵，铁粉化学相容。
此外，还对其有效成分的质量分数、pH范围、分散稳定性、水分、倾倒性、湿筛试验、持久起泡性等理化性质的测试。其测试结果参见如下表5。
表5
实施例2
本实施例提供了一种可分散油悬浮剂，其原料包括40wt％活性成分、18wt％分散乳化剂、0.5wt％增稠剂、4wt％超支化聚醚功能助剂、余量的稀释剂。其中的活性成分是由39wt％的草甘膦原药(即43wt％的草甘膦铵盐，PD20083746)和1wt％的苯嘧磺草胺原药(PD20131924)组成；所述分散乳化剂是由蓖麻油聚氧乙烯醚(DE EL40)、脂肪醇聚氧乙烯醚(失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚)、十二烷基苯磺酸钙、磷酸酯组成，质量比例为1:1:1:0.8，所述磷酸酯由月桂基磷酸酯钾盐和异十三醇磷酸酯组成，其质量比例为2.5:1；所述增稠剂为有机膨润土和白炭黑的混合物，质量比例为1:2，其中有机膨润土为芜湖硕华新材料科技有限公司的AG-618A有机膨润土；所述超支化聚醚功能助剂巴斯夫的Hydropalat WE3323；所述稀释剂为大豆油。
上述可分散油悬浮剂的制备方法包括如下步骤：
1)先将分散乳化剂、增稠剂、稀释剂、超支化聚醚功能助剂按照投料比例准确称量后依次加入带剪切机的配制釜，打开剪切机将助剂进行初混合，混合20分钟。
2)将苯嘧磺草胺原药、草甘膦铵盐原药加入带剪切机的配制釜，再次开启剪切机，剪切1小时后，输送到砂磨机中。
3)砂磨过程的物料每30分钟送一次检测粒径大小，保持粒径D90小于5μm。
4)粒径大小合格后，进行再混合，再混合后的物料进行取样分析检测，检测如不符合标准要求需返工重新剪切砂磨。
5)分析合格后经过滤包装成品。
实施例3
本实施例提供了一种可分散油悬浮剂，其原料包括40wt％活性成分、18wt％分散乳化剂、0.5wt％增稠剂、4wt％超支化聚醚功能助剂、3.5wt％流变助剂、余量的稀释剂。其中的活性成分是由39wt％的草甘膦原药(即43wt％的草甘膦铵盐，PD20083746)和1wt％的苯嘧磺草胺原药(PD20131924)组成；所述分散乳化剂是由蓖麻油聚氧乙烯醚(DE EL40)、脂肪醇聚氧乙烯醚(失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚)、十二烷基苯磺酸钙、磷酸酯组成，质量比例为1:1:1:0.8，所述磷酸酯由月桂基磷酸酯钾盐和异十三醇磷酸酯组成，其质量比例为2.5:1；所述增稠剂为有机膨润土和白炭黑的混合物，质量比例为1:2，其中有机膨润土为芜湖硕华新材料科技有限公司的AG-618A有机膨润土；所述超支化聚醚功能助剂巴斯夫的Hydropalat WE 3323；所述流变助剂由聚酰胺蜡(NEW-0401)和非离子缔合型聚氨酯(Vesmody U-505)组成，其质量比例为1：1.5；所述稀释剂为大豆油。
上述可分散油悬浮剂的制备方法包括如下步骤：
1)先将分散乳化剂、增稠剂、稀释剂、超支化聚醚功能助剂、流变助剂按照投料比例准确称量后依次加入带剪切机的配制釜，打开剪切机将助剂进行初混合，混合20分钟。
2)将苯嘧磺草胺原药、草甘膦铵盐原药加入带剪切机的配制釜，再次开启剪切机，剪切1小时后，输送到砂磨机中。
3)砂磨过程的物料每30分钟送一次检测粒径大小，保持粒径D90小于5μm。
4)粒径大小合格后，进行再混合，再混合后的物料进行取样分析检测，检测如不符合标准要求需返工重新剪切砂磨。
5)分析合格后经过滤包装成品。
实施例4
本实施例提供了一种可分散油悬浮剂，其原料包括40wt％活性成分、18wt％分散乳化剂、0.5wt％增稠剂、3.5wt％流变助剂、余量的稀释剂。其中的活性成分是由39wt％的草甘膦原药(即43wt％的草甘膦铵盐，PD20083746)和1wt％的苯嘧磺草胺原药(PD20131924)组成；所述分散乳化剂是由蓖麻油聚氧乙烯醚(DE EL40)、脂肪醇聚氧乙烯醚(失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚)、十二烷基苯磺酸钙、磷酸酯组成，质量比例为1:1:1:0.8，所述磷酸酯由月桂基磷酸酯钾盐和异十三醇磷酸酯组成，其质量比例为2.5:1；所述增稠剂为有机膨润土和白炭黑的混合物，质量比例为1:2，其中有机膨润土为芜湖硕华新材料科技有限公司的AG-618A有机膨润土；所述流变助剂由聚酰胺蜡(NEW-0401)和非离子缔合型聚氨酯(Vesmody U-505)组成，其质量比例为1：1.5；所述稀释剂为大豆油。
上述可分散油悬浮剂的制备方法包括如下步骤：
1)先将分散乳化剂、增稠剂、稀释剂、流变助剂按照投料比例准确称量后依次加入带剪切机的配制釜，打开剪切机将助剂进行初混合，混合20分钟。
2)将苯嘧磺草胺原药、草甘膦铵盐原药加入带剪切机的配制釜，再次开启剪切机，剪切1小时后，输送到砂磨机中。
3)砂磨过程的物料每30分钟送一次检测粒径大小，保持粒径D90小于5μm。
4)粒径大小合格后，进行再混合，再混合后的物料进行取样分析检测，检测如不符合标准要求需返工重新剪切砂磨。
5)分析合格后经过滤包装成品。
申请人针对上述实施例中的样品进行液滴在杂草表面弹跳喷施模拟实验。具体的，将样品用水稀释150倍后用单分散液滴发生器，得到尺寸统一的液滴，并将其从统一高度喷到聚四氟乙烯(PTFE)板上，然后利用iX高速摄像机观察液滴在板上是否发生弹跳行为，若发生明显的弹跳行为，则可判断为其在杂草表面存在弹跳滚落的风险，而若其没有明显的弹跳，有迅速铺展在板上，则可判断为弹跳滚落的风险低或没有风险。具体测试结果参见如下表6。
此外，申请人将上述实施例中的样品分别在常温和50℃放置3个月后，观察样品是否出现结底和分层情况，根据分层的严重程度进行分1～3级。其中，1级代表没有出现明显的结底或分层，稳定性很好；2级代表其出现部分结底和沉淀；3级代表出现明显的一层结底，大量的沉淀，样品明显变稠，有分层现象。具体测试结果参见如下表6。
表6
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从上述实验结果中可以看出，本发明中的减量增效的草甘膦除草组合物能够在杂草表面迅速铺展和润湿，能够被杂草充分的吸收，防止液滴的反弹，避免其迅速干枯，同时增加药物在杂草表面的沉积量和粘附性，延长药物的吸收时间，从而改善组合物随杂草的防治效果，起到减量增效的作用。与此同时，本申请中通过上述特定流变助剂、超支化聚醚功能助剂等组分与体系中其它组分之间的协同作用之下，显著改善了组合物在制成可分散油悬浮剂剂型后的存放稳定性，使其可以更为长久的保存而不出现明显的结底、分层等问题，延长可分散油悬浮剂的产品寿命和使用体验。
Claims (3)
1.一种减量增效的草甘膦除草组合物，其特征在于，其剂型为可分散油悬浮剂，其原料包括40wt％活性成分、18wt％分散乳化剂、0.5wt％增稠剂、4wt％超支化聚醚功能助剂、3.5wt％流变助剂、余量的稀释剂；
所述活性成分是由39wt％的草甘膦原药和1wt％的苯嘧磺草胺原药组成；
所述分散乳化剂是由蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、磷酸酯组成，质量比例为1:1:1:0.8，
所述磷酸酯由月桂基磷酸酯钾盐和异十三醇磷酸酯组成，其质量比例为2.5:1；
所述增稠剂为有机膨润土和白炭黑的混合物，质量比例为1:2；
所述超支化聚醚功能助剂为巴斯夫的Hydropalat WE 3323；
所述流变助剂由聚酰胺蜡和非离子缔合型聚氨酯组成，其质量比例为1：1.5；所述聚酰胺蜡的型号为NEW-0401，所述非离子缔合型聚氨酯的型号为Vesmody U-505；
所述稀释剂为大豆油。
2.根据权利要求1所述的减量增效的草甘膦除草组合物应用于反枝苋、藜、马唐、狗尾草的防治。
3.根据权利要求1所述的减量增效的草甘膦除草组合物的制备方法，其特征在于，其制备方法包括如下步骤：
1）先将分散乳化剂、增稠剂、稀释剂、超支化聚醚功能助剂、流变助剂按照投料比例准确称量后依次加入带剪切机的配制釜，打开剪切机将助剂进行初混合，混合20分钟；
2）将苯嘧磺草胺原药、草甘膦铵盐原药加入带剪切机的配制釜，再次开启剪切机，剪切1小时后，输送到砂磨机中；
3）将上述混合料采用砂磨机进行研磨，砂磨过程的物料每30分钟送一次检测粒径大小，研磨微粒的粒径D90小于5μm即得所述减量增效的草甘膦除草组合物。
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