TWI809770B - 除草組合物製劑及其用途 - Google Patents

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Abstract

本發明涉及農藥技術領域，具體涉及一種除草組合物、製劑及其應用。一種除草組合物，所述組合物包括組苯嘧草唑和草甘膦；所述苯嘧草唑和草甘膦的重量比為1：(10-100)。本發明還提供了一種包括上述除草組合物的可分散油懸浮劑，通過對乳化劑、分散劑、增效劑、黏度調節劑以及分散介質的種類和含量進行篩選優化，使制得的可分散油懸浮劑品質穩定、性能良好，更有利於藥效的發揮，同時具有優異的低溫流動性、分散穩定性、熱儲穩定性等；且其原料易得，製備工藝簡單，易於工業化生產，適用於防除非耕地雜草。

Description

除草組合物製劑及其用途
本發明涉及農藥技術領域，具體涉及一種除草組合物、製劑及其應用。
苯嘧草唑，化學名：3-(2-氯-4-氟-5-(3-甲基-2,6-二氧-4-三氟甲基-3,6-二氫嘧啶-1(2H)-基)苯基)-5-甲基-4,5-二氫異惡唑-5-羧酸乙酯，結構獨特是尿素嘧啶與異惡唑結構的結合，與苯嘧磺草胺比較具有更好的除草活性，可以有效地防除園林地和非耕地中的一年生及多年生雜草，但成本較高。目前，含有單一活性成分的除草劑品種在農業除草過程中存在不同程度的缺陷，如連續使用容易產生抗藥性，除草譜不夠廣，只能防除單子葉雜草或雙子葉雜草，或者只能防除出苗的雜草或未出苗的雜草，不能兼防。而通過兩種或兩種以上活性組分的複配，可以提高防效，減少有效成分的使用量，節約防除成本，延緩雜草抗藥性的產生，延長藥劑使用壽命，並減少對環境的污染。
可分散油懸浮劑是原藥與助劑(如乳化劑、分散劑和黏度調節劑等)，以油相為載體製成的高分散的、一定時間內穩定的非水介質的油相懸浮體系，其中至少有一種成分不溶於非水介質，用水稀釋後使用。相對於其他的劑型，可分散油懸浮劑具有 安全環保，且藥效好的特點，體現在生產過程中無粉塵污染，也不使用易燃易爆的有機溶劑，對生產者和使用者比較安全，貯存和運輸也方便安全，對環境也比較安全，因此在國際上被大量推廣應用。鑒於某些原藥的物理化學性質或者原藥與助劑之間缺乏良好的協同作用，例如某些親油性差的原藥，他們很難透過作物表皮而進入植物內部，很難發揮它們的內吸作用，滲透性粘附性較差，難以發揮藥效，因而對於親油性差的原藥，特別是不溶於油相的除草劑，製成可分散油懸浮劑，可起到增效作用。由於不同的農藥原藥的理化性質有著很大的區別，篩選的各種助劑的性能、助劑相互之間的作用及其對原藥的影響差異較大，目前，可分散油懸浮劑存在低溫流動性差、分散穩定性變差、熱儲穩定性差(製劑熱儲後出現析油、分解、變色、黏稠、結晶)等問題，導致使用時容易堵塞噴嘴或過濾網，直接影響可分散油懸浮劑的品質和應用效果。
針對上述技術問題，本發明提供了一種含苯嘧草唑的除草組合物及其制得的可分散油懸浮劑，通過對助劑的選擇，解決了目前可分散油懸浮劑存在的穩定性問題。
為了解決上述技術問題，本發明的第一個方面提供了一種除草組合物，所述組合物包括組苯嘧草唑和草甘膦；所述苯嘧草唑和草甘膦的重量比為1：(10-100)。
本發明的第二個方面提供了一種除草組合物製劑，由上述的除草組合物和農藥學上可接受的輔料組成。
作為本發明一種優選的技術方案，所述除草組合物製劑的劑型選自可溶液劑、微乳劑、可分散油懸浮劑、可濕性粉劑、水分散粒劑中的一種。
作為本發明一種優選的技術方案，所述除草組合物占所述除草組合物製劑的重量百分比為5%-90%。
作為本發明一種優選的技術方案，所述除草組合物製劑的劑型為可分散油懸浮劑；所述農藥學上可接受的輔料包括乳化劑、潤濕劑、分散劑、穩定劑、消泡劑、黏度調節劑、基礎油中的至少一種。
作為本發明一種優選的技術方案，所述乳化劑選自蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸鈣、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、烷基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚、山梨醇酐單硬脂酸酯、失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷氧基聚氧乙烯醚磺酸鹽、脂肪醇硫酸鹽、烷基磷酸酯鹽、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鹽、EO-PO嵌段共聚物和苯乙基酚聚氧乙烯醚磺酸鹽中的至少一種。
作為本發明一種優選的技術方案，所述乳化劑為蓖麻油聚氧乙烯醚和苯乙基酚聚氧乙烯醚磺酸鹽的組合，重量比為1：（0.1-0.5）。
作為本發明一種優選的技術方案，所述分散劑選自聚羧酸鹽、木質素磺酸鹽、EO-PO嵌段共聚物、磷酸酯及其鹽類、磺酸鹽類、烷基萘磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一種。
作為本發明一種優選的技術方案，所述黏度調節劑為有機膨潤土和矽酸鎂鋁的組合，重量比為1：（0.5-2）。
本發明的第三個方面提供了所述除草組合物的應用，應用於防除非耕地雜草。
有益效果
本發明提供了一種除草組合物及包含該除草組合物的可分散油懸浮劑，具有以下有益效果：
1.通過苯嘧草唑和草甘膦的複配，作用機理獨特不存在交互抗性，產生協同增效的作用，擴大了殺草譜，提高了防效，彌補單用藥劑對主要雜草防效效果差的缺陷；提高組合物各成分的持效性，延緩雜草抗藥性的產生，減少農藥反復使用次數，降低使用量及成本；可主要應用於防除非耕地雜草，尤其是能夠防除草甘膦抗性雜草，如小飛蓬、牛筋草等；
2.通過對乳化劑、分散劑、增效劑、黏度調節劑以及分散介質的種類和含量進行篩選優化，使制得的可分散油懸浮劑品質穩定、性能良好，更有利於藥效的發揮，同時具有優異的低溫流動性、分散穩定性、熱儲穩定性等；且其原料易得，製備工藝簡單，易於工業化生產。
參選以下本發明的優選實施方法的詳述以及包括的實施例可更容易地理解本發明的內容。除非另有限定，本文使用的所有技術以及科學術語具有與本發明所屬領域普通技術人員通常理解的相同的含義。當存在矛盾時，以本說明書中的定義為准。
如本文所用術語“由…製備”與“包含”同義。本文中所用的術語“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它變形，意在覆蓋非排它性的包括。例如，包含所列要素的組合物、步驟、方法、製品或裝置不必僅限於那些要素，而是可以包括未明確列出的其它要素或此種組合物、步驟、方法、製品或裝置所固有的要素。
連接詞“由…組成”排除任何未指出的要素、步驟或組分。如果用於專利範圍中，此短語將使專利範圍為封閉式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但與其相關的常規雜質除外。當短語“由…組成”出現在專利範圍主體的子句中而不是緊接在主題之後時，其僅限定在該子句中描述的要素；其它要素並不被排除在作為整體的所述專利範圍之外。
當量、濃度、或者其它值或參數以範圍、優選範圍、或一系列上限優選值和下限優選值限定的範圍表示時，這應當被理解為具體公開了由任何範圍上限或優選值與任何範圍下限或優選值的任一配對所形成的所有範圍，而不論該範圍是否單獨公開了。例如，當公開了範圍“1至5”時，所描述的範圍應被解釋為包括範圍“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。當數值範圍在本文中被描述時，除非另外說明，否則該範圍意圖包括其端值和在該範圍內的所有整數和分數。
單數形式包括複數討論物件，除非上下文中另外清楚地指明。“任選的”或者“任意一種”是指其後描述的事項或事件可以發生或不發生，而且該描述包括事件發生的情形和事件不發生的情形。
說明書和專利範圍書中的近似用語用來修飾數量，表示本發明並不限定於該具體數量，還包括與該數量接近的可接受的而不會導致相關基本功能的改變的修正的部分。相應的，用“大約”、“約”等修飾一個數值，意為本發明不限於該精確數值。在某些例子中，近似用語可能對應於測量數值的儀器的精度。在本申請說明書和專利範圍書中，範圍限定可以組合和/或互換，如果沒有另外說明這些範圍包括其間所含有的所有子範圍。
為了解決上述技術問題，本發明的第一個方面提供了一種除草組合物，所述組合物包括組苯嘧草唑和草甘膦；所述苯嘧草唑和草甘膦的重量比為1：（10-100）。
在一種優選的實施方式中，所述苯嘧草唑和草甘膦的重量比為1：（20-60）。
在一種更優選的實施方式中，所述苯嘧草唑和草甘膦的重量比為1：40。
發明人發現，苯嘧草唑與草甘膦複配使用後，由於兩種有效成分的作用機理獨特不存在交互抗性，產生協同增效的作用，擴大了殺草譜，提高了防效，彌補單用藥劑對主要雜草防效效果差的缺陷；提高組合物各成分的持效性，延緩雜草抗藥性的產生，減少農藥反復使用次數，降低使用量及成本；可主要應用於防除非耕地雜草，尤其是能夠防除草甘膦抗性雜草，如小飛蓬、牛筋草等。
本發明的第二個方面提供了一種除草組合物製劑，由上述的除草組合物和農藥學上可接受的輔料組成。
在一種優選的實施方式中，所述除草組合物製劑的劑型選自可溶液劑、微乳劑、可分散油懸浮劑、可濕性粉劑、水分散粒劑中的一種。
在一種優選的實施方式中，所述除草組合物占所述除草組合物製劑的重量百分比為5-90%。
在一種優選的實施方式中，所述除草組合物製劑的劑型為可分散油懸浮劑；所述農藥學上可接受的輔料包括乳化劑、潤濕劑、分散劑、穩定劑、消泡劑、黏度調節劑、基礎油中的至少一種。
可分散油懸浮劑
本發明中，所述除草劑可分散油懸浮劑的製備原料，按重量百分比計，至少包括以下組分：除草劑組合物5-50%、乳化劑5-20%、濕潤劑0-5%、分散劑1-5%、消泡劑0-5%、黏度調節劑2-10%、基礎油補足100%。
乳化劑
乳化劑是能使兩種或兩種以上互不相溶的組分的混合液體形成穩定的乳狀液的一類化合物。其作用原理是在乳化過程中，分散相以微滴（微米級）的形式分散在連續相中，乳化劑降低了混合體系中各組分的介面張力，並在微滴表面形成較堅固的薄膜或由於乳化劑給出的電荷而在微滴表面形成雙電層，阻止微滴彼此聚集，而保持均勻的乳狀液。從相的觀點來說，乳狀液仍是非均相體系。乳狀液中的分散相可以是水相，也可以是油相，大多數為油相；連續相可以是油相，也可以是水相，大多數為水相。乳化劑是一種表面活性劑，分子中有親水基和親油基。為了表示乳化劑的親水性或親油性，通常採用“親水親油平衡值（HLB值）”，HLB值愈低，其親油性愈強；反之，HLB值愈高，其親水性愈強。各種乳化劑的HLB值不同，為了獲得穩定的乳狀液，必須選擇合適的乳化劑。
本發明中，所述乳化劑選自蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸鈣、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、烷基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚、山梨醇酐單硬脂酸酯、失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷氧基聚氧乙烯醚磺酸鹽、脂肪醇硫酸鹽、烷基磷酸酯鹽、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鹽、EO-PO嵌段共聚物和苯乙基酚聚氧乙烯醚磺酸鹽中的至少一種。
在一種優選的實施方式中，所述乳化劑為蓖麻油聚氧乙烯醚和苯乙基酚聚氧乙烯醚磺酸鹽的組合，重量比為1：（0.1-0.5）。
在一種更優選的實施方式中，所述蓖麻油聚氧乙烯醚和苯乙基酚聚氧乙烯醚磺酸鹽的重量比為1：0.35。
蓖麻油聚氧乙烯醚
本發明中，所述蓖麻油聚氧乙烯醚的HLB值為9-14。
在一種優選的實施方式中，所述蓖麻油聚氧乙烯醚的HLB值為11-13。
在一種優選的實施方式中，所述蓖麻油聚氧乙烯醚的皂化值為30-100mgKOH/g。
在一種更優選的實施方式中，所述蓖麻油聚氧乙烯醚的皂化值為50-70mgKOH/g。
本發明中，所述蓖麻油聚氧乙烯醚的來源，沒有特別的限制，可提及江蘇省海安石油化工廠，規格EL20、HEL20、EL30、HEL30、EL40、HEL40等。
苯乙基酚聚氧乙烯醚磺酸鹽
本發明中，所述苯乙基酚聚氧乙烯醚磺酸鹽的來源，沒有特別的限制，可提及山東天道生物工程有限公司，型號602#。
發明人發現，本體系採用蓖麻油聚氧乙烯醚和苯乙基酚聚氧乙烯醚磺酸鹽的複配，能夠有效防止原藥粒子的絮凝，從而提高可分散油懸浮劑的懸浮穩定性和貯存穩定性。發明人認為可能的原因是蓖麻油聚氧乙烯醚和苯乙基酚聚氧乙烯醚磺酸鹽的複配能夠顯著降低原藥離子的表面自由能，一方面蓖麻油聚氧乙烯醚能夠對粒子進行吸附，形成厚的吸附層；另一方面，苯乙基酚聚氧乙烯醚磺酸鹽能夠在粒子表面生成擴散雙電層，使原藥離子間具有排斥作用的同時，還能夠通過增加粒子間聚結的空間位阻，進一步提高體系的穩定性；尤其當所述蓖麻油聚氧乙烯醚和苯乙基酚聚氧乙烯醚磺酸鹽的重量比為1：（0.1-0.5）時，制得可分散油懸浮劑的懸浮穩定性達到最佳，即使長時間存放，也不會有顆粒析出。發明人在研究過程中還意外發現，通過乳化劑的複配，還能夠提高該可分散油懸浮劑溶於水後的分散性能。發明人認為可能的原因是，乳狀液有大量的介面存在，屬於熱力學不穩定體系，有自動聚結、分層、沉降等趨勢，以使介面減少，而本體系所用乳化劑能夠產生協同增效的作用，有效降低油水介面張力，使原藥粒子在水中也應具有保持分散的能力，有利於乳化作用進行和提高乳狀液的穩定性。
濕潤劑
濕潤劑，又稱潤濕劑。農藥助劑之一。能使不溶於水或不為水濕潤的固體農藥被水浸濕的物質。主要作用是降低水的表面張力或介面張力，使固體表面能被水所潤濕。可使不溶於水的農藥，兌水後配成懸浮液使用，並能使藥液在作物、蟲體和病菌體表上濕潤和展開，從而提高防治效果,減少藥害的發生。
本發明中，所述濕潤劑，沒有特別的限制，為本領域技術人員熟知。
在一種優選的實施方式中，為了進一步提高原藥粒子在水中保持分散成細微個體粒子的能力，同時提高原藥粒子在水中的分散能力，所述濕潤劑選自烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物硫酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基硫酸鹽、烷基磺酸鹽、萘磺酸鹽中的至少一種。
本發明中，所述乳化劑和濕潤劑的重量比為1：（0.05-0.5）。
在一種優選的實施方式中，所述乳化劑和濕潤劑的重量比為1：0.2。
分散劑
分散劑（Dispersant）是一種在分子內同時具有親油性和親水性兩種相反性質的介面活性劑。
本發明中，所述分散劑選自聚羧酸鹽、木質素磺酸鹽、EO-PO嵌段共聚物、磷酸酯及其鹽類、磺酸鹽類、烷基萘磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一種。
在一種優選的實施方式中，所述分散劑為磺酸鹽和磷酸酯的組合，重量比為1：（0.1-1.5）。
在一種更優選的實施方式中，所述磺酸鹽類和磷酸酯的重量比為1：0.85。
磺 酸鹽類
本發明中，所述磺酸鹽類選自萘磺酸甲醛縮合物、烷基萘磺酸甲醛縮合物、木質素酸磺酸鹽、氨基磺酸鹽中的至少一種。
在一種優選的實施方式中，所述磺酸鹽類優選分子結構中帶有芳基的化合物，優選萘磺酸甲醛縮合物、烷基萘磺酸甲醛縮合物。
本發明中，所述萘磺酸甲醛縮合物、烷基萘磺酸甲醛縮合物的來源，沒有特比的限制，可提及濟南巨集博利化工有限公司。
磷酸酯類
本發明中，所述磷酸酯類優選分子結構中帶有氨基、醯胺基的化合物。
在一種優選的實施方式中，所述磷酸酯類，可提及烷基醯胺聚氧乙烯醚磷酸酯。
本發明中，所述烷基醯胺聚氧乙烯醚磷酸酯的來源，沒有特別的限制，可提及廣州碧峰貿易有限公司。
本發明中，所述乳化劑和分散劑的重量比為1：（0.1-0.5）。
在一種優選的實施方式中，所述乳化劑和分散劑的重量比為1：0.4。
發明人發現，本體系採用結構中帶有芳基的磺酸鹽類分散劑和結構中帶有氨基或醯胺基的磷酸酯類表面活性劑，能夠有效提高可分散油懸浮劑高溫/低溫貯存後的穩定性。發明人認為可能的原因是，原藥粒子表面是相對疏水的結構，尤其是苯嘧草唑其熔點較低，更容易聚集，而本發明採用的分散劑分子能夠與農藥表面通過范德華引力、氫鍵作用力、靜電排斥力和空間位阻作用力協同作用，使原藥粒子不受溫度的影響，更好的分散。然而，當所述分散劑的用量低於1%時，分散劑在原藥粒子表面未達到飽和吸附，農藥顆粒不能被分散劑分子充分包覆，顆粒在范德華作用力和重力場的作用下，聚結、沉降，使得製劑的粘度增大；當分散劑用量高於10%時，體系中過剩的分散劑分子與有效成分顆粒表面的包覆層相互纏結，引起顆粒之間的橋接，導致絮凝，使得製劑的粘度增大，流動性變差，進而影響製劑的外觀。
黏度調節劑
黏度調節劑主要是調節產品的黏度與稠度，一般有降黏劑與增粘劑兩種。
本發明中，所述黏度調節劑，沒有特別的限制，為本領域技術人員熟知。
在一種優選的實施方式中，為了進一步提高體系的懸浮穩定性，抑制原藥顆粒的沉降，既保持體系的流動性，又要保證體系在熱儲過程中不分層、不發生奧氏熟化現象，所黏度調節劑，可提及阿拉伯膠、黃原膠、聚乙烯吡咯烷酮、有機膨潤土、羥甲基纖維素、聚乙烯醇、二氧化矽、矽酸鎂鋁等。
在一種更優選的實施方式中，所述黏度調節劑為有機膨潤土和矽酸鎂鋁的組合，重量比為1：（0.5-2）。
在一種最優選的實施方式中，所述有機膨潤土和矽酸鋁鎂的重量比為1：0.76。
發明人認為，本體系通過有機膨潤土和矽酸鋁鎂的複配，在水中吸水膨脹形成水凝膠網狀結構，同時還能夠通過共價鍵和氫鍵或離子間的斥力使聚合物鏈展開形成二維立體結構，從而使體系具有觸變性，增加懸浮體系的結構強度。
基礎油
本發明中，所述基礎油，沒有特別的限制，為本領域技術人員熟知，可提及植物油、植物油酯化合物、礦物油等。
在一種優選的實施方式中，所述基礎油選自大豆油、玉米油、菜籽油、棉籽油、蓖麻油、松節油、棕櫚油、椰子油、向日葵油、油酸甲酯、柴油、機油、礦物油中的至少一種。
在一種更優選的實施方式中，所述基礎油至少包括油酸甲酯。
在一種更優選的實施方式中，所述基礎油為蓖麻油和油酸甲酯的組合，重量比為1：（0.1-10）。
發明人發現，本體系通過蓖麻油和油酸甲酯的複配，一方面提高乳化劑、分散劑在基礎油中的分散穩定性，從而提高體系及其分散於水中的懸浮性和穩定性，另一方面能夠降低體系在常溫及熱儲狀態下的析油率，進一步提高懸浮率。發明人認為可能的原因是，有機膨潤土和矽酸鋁鎂在油酸甲酯中可以吸油膨脹形成一種網路凝膠結構，將大量的油性介質分子包裹在網狀空隙中，隨著有機膨潤土的有機碳鏈相互交疊、覆蓋的機會增大，使得結構抗破壞的能力增大，體系的屈服值增大，體系的析油率降低，懸浮率增大。
本發明中，所述可分散油懸浮劑的製備方法為：將除草組合物、乳化劑、濕潤劑、分散劑、消泡劑、黏度調節劑和基礎油混合，高速剪切分散10-60min；然後研磨至D97為1-10μm，即得。
在一種更優選的實施方式中，所述D97為3±1μm。
D97是指顆粒細微性分佈中，從小到大累積分佈百分數達到97%時對應的粒徑值。即指某一粉體中，粒徑小於D97的顆粒數占總顆粒數的97%。它通常被用來表示粉體粗端細微性指標，是粉體生產和應用中一個被重點關注的指標。
發明人發現，控制體系的D97為1-10μm，能夠顯著提高體系的分散性和貯存穩定性。
本發明的第三個方面提供了所述除草組合物的應用，應用於防除非耕地雜草。
在一種優選的實施方式中，所述非耕地，可提及林地、草坪、公路、鐵路、倉庫、田埂、水溝、森林防火大道等。
下面通過實施例對本發明進行具體描述。有必要在此指出的是，以下實施例只用於對本發明作進一步說明，不能理解為對本發明保護範圍的限制，該領域的專業技術人員根據上述本發明的內容做出的一些非本質的改進和調整，仍屬於本發明的保護範圍。
實施例
實施例1
實施例1提供了一種除草劑可分散油懸浮劑，按重量百分比計，至少包括以下組分：除草劑組合物30%、乳化劑10%、濕潤劑2%、分散劑4%、黏度調節劑6%、基礎油補足100%；所述除草組合為苯嘧草唑和草甘膦的組合，重量比為1：40；所述乳化劑為蓖麻油聚氧乙烯醚和苯乙基酚聚氧乙烯醚磺酸鹽的組合，重量比為1：0.35；所述蓖麻油聚氧乙烯醚，購買於江蘇省海安石油化工廠，規格EL30；所述苯乙基酚聚氧乙烯醚磺酸鹽，購買於山東天道生物工程有限公司，型號602#；所述濕潤劑為烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物硫酸鹽，購買於江蘇省海安石油化工廠；所述分散劑為烷基萘磺酸甲醛縮合物和烷基醯胺聚氧乙烯醚磷酸酯的組合，重量比為1：0.85；所述烷基萘磺酸甲醛縮合物，購買於濟南巨集博利化工有限公司；所述烷基醯胺聚氧乙烯醚磷酸酯，購買於廣州碧峰貿易有限公司；所述黏度調節劑為有機膨潤土和矽酸鎂鋁的組合，重量比為1：0.76；所述有機膨潤土，購買於拓億新材料(廣州)有限公司；所述基礎油為蓖麻油和油酸甲酯的組合，重量比為1：0.8。
所述可分散油懸浮劑的製備方法為：將除草組合物、乳化劑、濕潤劑、分散劑、消泡劑、黏度調節劑和基礎油混合，高速剪切分散30min；然後研磨至D97為5μm，即得。
實施例2
實施例2提供了一種除草劑可分散油懸浮劑，按重量百分比計，至少包括以下組分：除草劑組合物30%、乳化劑5%、分散劑1%、黏度調節劑2%、基礎油補足100%；所述除草組合為苯嘧草唑和草甘膦的組合，重量比為1：40；所述乳化劑為蓖麻油聚氧乙烯醚和苯乙基酚聚氧乙烯醚磺酸鹽的組合，重量比為1：0.1；所述蓖麻油聚氧乙烯醚，購買於江蘇省海安石油化工廠，規格EL30；所述苯乙基酚聚氧乙烯醚磺酸鹽，購買於山東天道生物工程有限公司，型號602#；所述濕潤劑為烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物硫酸鹽，購買於江蘇省海安石油化工廠；所述分散劑為烷基萘磺酸甲醛縮合物和烷基醯胺聚氧乙烯醚磷酸酯的組合，重量比為1：0.1；所述烷基萘磺酸甲醛縮合物，購買於濟南巨集博利化工有限公司；所述烷基醯胺聚氧乙烯醚磷酸酯，購買於廣州碧峰貿易有限公司；所述黏度調節劑為有機膨潤土和矽酸鎂鋁的組合，重量比為1：0.5；所述有機膨潤土，購買於拓億新材料(廣州)有限公司；所述基礎油為蓖麻油和油酸甲酯的組合，重量比為1：0.1。
所述可分散油懸浮劑的製備方法為：將除草組合物、乳化劑、濕潤劑、分散劑、消泡劑、黏度調節劑和基礎油混合，告訴剪切分散30min；然後研磨至D97為5μm，即得。
實施例3
實施例3提供了一種除草劑可分散油懸浮劑，按重量百分比計，至少包括以下組分：除草劑組合物50%、乳化劑20%、濕潤劑5%、分散劑5%、黏度調節劑10%、基礎油補足100%；所述除草組合為苯嘧草唑和草甘膦的組合，重量比為1：40；所述乳化劑為蓖麻油聚氧乙烯醚和苯乙基酚聚氧乙烯醚磺酸鹽的組合，重量比為1：0.5；所述蓖麻油聚氧乙烯醚，購買於江蘇省海安石油化工廠，規格EL30；所述苯乙基酚聚氧乙烯醚磺酸鹽，購買於山東天道生物工程有限公司，型號602#；所述濕潤劑為烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物硫酸鹽，購買於江蘇省海安石油化工廠；所述分散劑為烷基萘磺酸甲醛縮合物和烷基醯胺聚氧乙烯醚磷酸酯的組合，重量比為1：1.5；所述烷基萘磺酸甲醛縮合物，購買於濟南巨集博利化工有限公司；所述烷基醯胺聚氧乙烯醚磷酸酯，購買於廣州碧峰貿易有限公司；所述黏度調節劑為有機膨潤土和矽酸鎂鋁的組合，重量比為1：2；所述有機膨潤土，購買於拓億新材料(廣州)有限公司；所述基礎油為蓖麻油和油酸甲酯的組合，重量比為1：10。
所述可分散油懸浮劑的製備方法為：將除草組合物、乳化劑、濕潤劑、分散劑、消泡劑、黏度調節劑和基礎油混合，高速剪切分散30min；然後研磨至D97為1-10μm，即得
實施例4
實施例4與實施例1的區別在於，所述乳化劑不包括蓖麻油聚氧乙烯醚。
實施例5
實施例5與實施例1的區別在於，所述乳化劑不包括苯乙基酚聚氧乙烯醚磺酸鹽。
實施例6
實施例6與實施例1的區別在於，所述乳化劑中苯乙基酚聚氧乙烯醚磺酸鹽被替換成烷基酚聚氧乙烯醚。
實施例7
實施例7與實施例1的區別在於，所述分散劑不包括烷基萘磺酸甲醛縮合物。
實施例8
實施例8與實施例1的區別在於，所述分散劑不包括烷基醯胺聚氧乙烯醚磷酸酯。
實施例9
實施例9與實施例1的區別在於，所述分散劑中烷基萘磺酸甲醛縮合物被替換成木質素磺酸鈉。
實施例10
實施例10與實施例1的區別在於，所述分散劑中烷基醯胺聚氧乙烯醚磷酸酯被替換成烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯。
實施例11
實施例11與實施例1的區別在於，所述黏度調節劑不包括矽酸鋁鎂。
實施例12
實施例12與實施例1的區別在於，所述基礎油不包括油酸甲酯。
實施例13
實施例13與實施例1的區別在於，所述除草組合為苯嘧草唑和草甘膦的組合，重量比為1：30。
性能測試
1.熱儲穩定性： 用吸管吸取大約 10g 左右的油懸浮劑樣品，注入到乾淨的安瓿瓶中，高溫密封後放入恒溫（54±2℃）的恒溫箱中，熱儲 14 天後取出，分別檢測可分散油懸浮劑的懸浮率和粘度等各項指標，如果熱儲前後的各項指標均達到國家標準，那麼熱儲合格，視樣品常溫貯存 2 年合格。合格用“√”表示；不合格用“×”表示。
2.冷貯穩定性： 用吸管吸取大約 80mL 的油懸浮劑置於 100mL燒杯中，在（0±2℃）冰箱中冷藏，放置一個小時，每 15 分鐘攪拌一次，每次攪拌時間為 15s，觀察外觀的變化，再將燒杯持續放置在冰箱中 7 天，7 天後取出，放置至室溫分別檢測油懸浮劑的懸浮率和粘度等各項指標，如果冷貯前後的各項指標均達到國家標準，則冷貯合格，視樣品常溫貯存 2 年合格。合格用“√”表示；不合格用“×”表示。
3.粘度：在室溫下，用 NDJ−1 型旋轉粘度計測定可分散油懸劑的粘度，每個樣品重複測定三次，取其平均值。
4.懸浮率：測試參考 HG/T 2467.5-2003。
測試結果見表1。 表1.實施例的性能測試結果
實施例 實施例1 實施例2 實施例3 實施例4 實施例5 實施例6 實施例7 實施例8 實施例9 實施例10 實施例11 實施例12 實施例13
熱儲穩定性 √ √ √ × × × × × × × × × √
冷貯穩定性 √ √ √ × × × × × × × × × √
黏度（map·s） 245 308 455 300 321 298 344 312 296 305 362 259 315
懸浮率（%） 98 99 96 90 93 91 95 92 96 99 97 98 98
5.防效試驗： 供試樣品： 苯嘧草唑，草甘膦。 供試靶標： 小飛蓬[ Conyzacanadensis(L.)Cronq.]，具草甘膦抗性，采自湖南省常德市白鶴山； 牛筋草[ Eleusineindica(L.) Gaertn.]，具草甘膦抗性，采自廣東省惠州市馬鞍鎮。 試驗方法：靶標試材的室內培養 將小飛蓬和牛筋草種子混土播種在育苗盤中，待幼苗10cm左右進行移栽，每紙杯1株，置於溫室內正常培養，移栽後約15天進行莖葉噴霧處理。 處理方法： 按試驗設計劑量，在履帶式作物噴霧機（英國Engineer Research Ltd. 設計生產）上進行噴霧處理（噴霧壓力1.95kg/cm 2，噴液量500L/hm 2，履帶速度1.48km/h），試驗設3次重複。試材處理後置於操作大廳，待藥液自然風乾後，放於溫室內按常規方法管理，觀察並記錄供試雜草對藥劑的反應情況，處理後定期目測或鮮重調查供試藥劑對雜草的防除效果。
試驗結果統計分析方法： 供試藥劑ED 50/ED 90值計算 採用DPS統計分析軟體進行計算 共毒係數計算： 其中：PA為藥劑A在混劑有效成分中所占的比例，PB為藥劑B在混劑有效成分中所占的比例，若共毒係數小於80，為拮抗作用；共毒係數大於120，為增效作用；共毒係數在80-120之間為相加作用。
結果見表2、3，其中A為苯嘧草唑，B為草甘膦。 表2苯嘧草唑與草甘膦混用對草甘膦抗性小飛蓬的防效試驗結果
供試藥劑 ED 50值 A B A+B PA PB 共毒係數 混配結果
(g a.i./hm 2)
A:B=1:50 886.5 1 100 101 0.0099 0.9901 81 +
A:B=1:45 758.2 1 90 91 0.0110 0.9890 88 +
A:B=1:40 620.8 1 80 81 0.0123 0.9877 99 +
A:B=1:35 546.6 1 70 71 0.0141 0.9859 102 +
A:B=1:30 448.9 1 60 61 0.0164 0.9836 110 +
A:B=1:25 370.8 1 50 51 0.0196 0.9804 115 +
A:B=1:20 251.5 1 40 41 0.0244 0.9756 141 ++
A:B=1:15 178.8 1 30 31 0.0323 0.9677 155 ++
A:B=1:10 156.3 1 20 21 0.0476 0.9524 124 ++
A:B=1:5 120.5 1 10 11 0.0909 0.9091 88 +
表3苯嘧草唑與草甘膦混用對草甘膦抗性牛筋草的防效試驗結果
供試藥劑 ED 50值 A B A+B PA PB 共毒係數 混配結果
(ga.i./hm 2)
A:B=1:50 1136.5 1 100 101 0.0099 0.9901 102 +
A:B=1:45 1101.9 1 90 91 0.0110 0.9890 99 +
A:B=1:40 1066.7 1 80 81 0.0123 0.9877 96 +
A:B=1:35 800.0 1 70 71 0.0141 0.9859 118 +
A:B=1:30 653.1 1 60 61 0.0164 0.9836 132 ++
A:B=1:25 580.9 1 50 51 0.0196 0.9804 131 ++
A:B=1:20 466.4 1 40 41 0.0244 0.9756 140 ++
A:B=1:15 378.4 1 30 31 0.0323 0.9677 139 ++
A:B=1:10 350.0 1 20 21 0.0476 0.9524 109 +
A:B=1:5 212.1 1 10 11 0.0909 0.9091 102 +
6.田間藥效試驗： 測試藥劑： 實施例13的除草劑可分散油懸浮劑對照藥劑： 10%苯嘧草唑水乳劑（南通江山農藥化工股份有限公司）、30%草甘膦可溶液劑（商品名：農達） 試驗地點： 池州的長江大堤 防除對象： 雜草以牛筋草、小飛蓬為主的優勢種群，生長旺盛，生長較密，處理時平均株高10-30釐米；還有其他的如一年蓬、水芹菜、馬唐、狗牙根、荔枝草、益母草、蛇床子等少量雜草。 試驗方法： 社區劃分：每個處理重複3次，隨機編排，每個社區20㎡。 使用方法：2020年5月份23日進行莖葉噴霧處理，噴霧器械為3WBD-20L電動噴霧器，噴頭為扇形噴頭，工作壓力為0.2-0.4Mpa，噴霧量為45kg/畝,均勻噴霧。 （常規大堤雜草防除需要開展2-3次防治，藥劑主要用草甘膦與二甲四氯、麥草畏等混配噴霧，小飛蓬抗性較強。） 調查、記錄和測量方法： 氣象資料：施藥當天為晴天，平均氣溫20.4℃，最高溫度為25.3℃，微風。試驗期間雨日數較多，但無明顯惡劣環境。 雜草調查：用藥後3天、6天、9天、12天、16天目測雜草死亡症狀與速度；藥後16天每社區3點取樣，每點調查0.25㎡小飛蓬殘留株數，計算株防效。
對小飛蓬雜草的防除效果（處理後16天）如下：
處理 重複 製劑用量 （mL/畝） 有效成分用量 （克/公頃） 株防效%
10%苯嘧草唑水乳劑 1 60 90 91.0
2 60 90 90.3
3 60 90 90.8
30%草甘膦可溶液劑 （農達） 1 300 1350 57.0
2 300 1350 60.1
3 300 1350 59.4
實施例13除草劑可分散油懸浮劑 1 200 930 95.0
2 200 930 95.4
3 200 930 96.2
前述的實例僅是說明性的，用於解釋本發明所述方法的一些特徵。所附的專利範圍旨在要求可以設想的盡可能廣的範圍，且本文所呈現的實施例僅是根據所有可能的實施例的組合的選擇的實施方式的說明。因此，申請人的用意是所附的專利範圍不被說明本發明的特徵的示例的選擇限制。在專利範圍中所用的一些數值範圍也包括了在其之內的子範圍，這些範圍中的變化也應在可能的情況下解釋為被所附的專利範圍覆蓋。
無
無。

Claims (6)

  1. 一種除草組合物製劑，其特徵在於，由除草組合物和農藥學上可接受的輔料組成；所述除草組合物製劑的劑型為可分散油懸浮劑；所述農藥學上可接受的輔料包括乳化劑、潤濕劑、分散劑、穩定劑、消泡劑、黏度調節劑、基礎油中的至少一種；所述黏度調節劑為有機膨潤土和矽酸鎂鋁的組合，重量比為1：(0.5-2)；所述組合物包括苯嘧草唑和草甘膦；所述苯嘧草唑和草甘膦的重量比為1：(10-30)。
  2. 如請求項1所述的除草組合物製劑，所述除草組合物占所述除草組合物製劑的重量百分比為5%-90%。
  3. 如請求項1所述的除草組合物製劑，所述乳化劑選自蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸鈣、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、烷基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚、山梨醇酐單硬脂酸酯、失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷氧基聚氧乙烯醚磺酸鹽、脂肪醇硫酸鹽、烷基磷酸酯鹽、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鹽、EO-PO嵌段共聚物和苯乙基酚聚氧乙烯醚磺酸鹽中的至少一種。
  4. 如請求項3所述的除草組合物製劑，所述乳化劑為蓖麻油聚氧乙烯醚和苯乙基酚聚氧乙烯醚磺酸鹽的組合，重量比為1：(0.1-0.5)。
  5. 如請求項1所述的除草組合物製劑，所述分散劑選自聚羧酸鹽、木質素磺酸鹽、EO-PO嵌段共聚物、磷酸酯及其鹽類、磺酸 鹽類、烷基萘磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一種。
  6. 一種如請求項1所述的除草組合物製劑的用途，其特徵在於，應用於防除非耕地雜草。
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