CN115418522B - 一种可控孔隙率的铜基宽温域液-固协同自润滑复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种可控孔隙率的铜基宽温域液-固协同自润滑复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可控孔隙率的铜基宽温域液‑固协同自润滑复合材料及其制备方法,其中铜基宽温域液‑固协同自润滑复合材料是由包括铜合金基体、固体润滑剂和液体润滑剂等组分加工获得。本发明利用硝酸镍具有较高的分解温度,首先将FeS通过硝酸镍包覆处理,生坯烧结中原位反应生成镍包覆FeS,既提升了FeS与铜合金基体的键合,又能满足材料烧结过程中高温持续反应生成气体,在材料内部形成均匀通孔,既能调控材料孔隙率又能提高储油能力,通孔更利于向摩擦界面输送润滑油而实现更好的润滑减摩效果。本发明极大地拓宽铜基复合材料的服役条件,为研发新型可控孔隙率的铜基宽温域液‑固协同自润滑复合材料提供一种新的方案和思路。

Description

一种可控孔隙率的铜基宽温域液-固协同自润滑复合材料及 其制备方法
技术领域
本发明涉及一种可控孔隙率的铜基宽温域液-固协同自润滑复合材料及其制备方法,属于材料制备领域。
背景技术
铜基自润滑复合材料是解决高技术领域润滑问题的一种很有前途的固体润滑材料,因此,它被广泛应用于机械设备的运动系统,如密封圈、衬套、轴承和导轨等部位。随着航天工业技术的不断发展,机械设备的服役环境变得越来越苛刻,为使设备能够适应不同条件下的工作任务并发挥良好功效,对铜基自润滑复合材料的性能要求也越来越高。这要求铜基自润滑复合材料既要具备良好的力学性能,又要在不同工况下发挥良好的摩擦学性能。
传统采用长时间高速球磨对混合粉末进行合金化制备含FeS和Bi的铜基自润滑材料,在钢球长时间的高速碰撞与剪切作用下,高能量使铜合金晶粒被细化、基体的连续性被破坏,材料韧性降低以至于力学性能极差,进而导致复合材料的使用条件受限。再者FeS与铜合金基体界面结合弱且易脱落随磨屑被排出,导致材料强度差和自润滑性能受限。
发明内容
本发明针对上述现有技术所存在的不足,提供了一种可控孔隙率的铜基宽温域液-固协同自润滑复合材料及其制备方法,以解决硫化亚铁与铜基体结合差、FeS加入导致基体连续性降低以及复合材料机械强度低、摩擦学性能差的问题。
本发明为实现发明目的,采用如下技术方案:
本发明可控孔隙率的铜基宽温域液-固协同自润滑复合材料,是由包括铜合金基体、固体润滑剂和液体润滑剂等组分加工获得。其中:所述铜合金基体为铜锡合金;所述固体润滑剂为硝酸镍包覆硫化亚铁以及铋;所述液体润滑剂是指润滑油。
各组分按质量百分比的构成为:铜锡合金75-90%,硝酸镍包覆硫化亚铁1-15%,铋1-10%。
液体润滑剂的含量占固体组分总质量的5%-35%。固体组分是指铜合金基体以及固体润滑剂。
所述铜锡合金为Cu90Sn10合金。
所述硝酸镍包覆硫化亚铁是通过烧结过程中原位反应生成的镀镍FeS,镀镍量为1~5%,具体包括如下步骤:
(1)清洗:将FeS粉末置于无水乙醇中超声分散15-20min,脱去无水乙醇后放入干燥箱中于50-80℃干燥1-2小时;
(2)粘接剂溶液的配制:取聚乙烯醇于纯水中,在水浴加热的条件下(95℃)进行充分溶解,获得质量分数为5%的聚乙烯醇水溶液;
(3)混合溶液的配制:将适量硝酸镍添加到5%的聚乙烯醇水溶液中进行充分搅拌和溶解,配制获得混合溶液;
(4)硝酸镍的包覆:将适量FeS粉加入到步骤(3)获得的混合溶液中,在机械搅拌作用下充分分散并混合均匀,最后在真空干燥箱中于80℃干燥6h,取出轻轻研磨成粉,即可得到硝酸镍包覆的FeS颗粒。
进一步地,FeS与硝酸镍添加的质量比为2:1-10:1。
本发明中,可控孔隙率是通过改变FeS表面包覆硝酸镍的含量来实现的,利用聚乙烯醇作为粘接剂将硝酸镍包覆在FeS上。在高温烧结中硝酸镍与保护气氛(N2,H2)反应,生成Ni单质包覆在FeS上,同时硝酸镍高温下持续分解生成气体被排出,在材料内部形成均匀通孔。
本发明可控孔隙率的铜基宽温域液-固协同自润滑复合材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤1:配粉
按配比量,将粒径为100-300目的铜锡合金粉、粒径为50-200目的硝酸镍包覆硫化亚铁粉末、粒径为100-300目的铋粉在氩气气氛中通过变速球磨混合均匀,获得冷焊接成层状结构颗粒的混合粉末;
步骤2:压制
将步骤1获得的混合粉末放入压制模具,在单向压力下制成生坯;
步骤3:烧结
在氨分解气氛(N2,H2)保护下,将压制好的坯料放入高温烧结炉中,通入分解氨气进行烧结,烧结温度为820~950℃、烧结时间为20~50min,形成铜基自润滑复合材料烧结试件;
步骤4:浸油
将步骤3获得的烧结材料放入抗磨液压油中真空浸油,浸油时间3小时、真空气压值≤7KPa、油温70℃~100℃,取出后即可获得可控孔隙率的铜基宽温域液-固协同自润滑复合材料。
步骤1中,变速球磨混合过程包括低速球磨和高速球磨过程:
1a、低速球磨:将硝酸镍包覆硫化亚铁粉末、铋粉、铜锡合金粉和过程控制剂硬脂酸锌加入球磨罐中球磨,转速100-200rpm,钢球在低速碰撞和挤压作用下将韧性较好的球形铜锡合金粉末轧制和碾压成薄片状,同时韧性较差的FeS粉和Bi粉被打碎均匀分散在铜锡合金薄片上;
1b、高速球磨:将低速球磨后获得的混合粉料进行高速球磨,转速300-500rpm,在高能量的冲击和快速剪切作用下,颗粒间发生冷焊得到含硝酸镍包覆FeS和Bi粉嵌在片状铜锡合金薄片上的层状结构颗粒。
步骤2中,压制压力为400~550MPa。
所述宽温域液-固协同自润滑是指在摩擦副处于低温条件下(-10至271.5℃),固体润滑剂FeS、软质低熔点金属Bi组元能够与润滑油发挥自润滑与液-固协同润滑作用;在高温度下(271.5℃至450℃),固体润滑剂FeS和熔融析出的Bi发挥液-固协同润滑作用。
本发明的制备过程阐述如下:
(1)利用聚乙烯醇作为粘接剂,制备含硝酸镍和聚乙烯醇的混合溶液,将FeS粉末加入混合溶液中搅拌均匀并烘干处理,得到硝酸镍包覆的FeS粉末;
(2)将硝酸镍包覆的FeS粉末、Bi粉和CuSn10粉末在球磨罐中先进行长时间低速球磨,依靠钢球的低速碰撞和挤压将具有较好韧性的球形铜粉末轧制和碾压呈薄片状,同时韧性差的FeS粉末、Bi粉被打碎并均匀分散到铜合金薄片上。然后,短期高速球磨依靠钢球的高速碰撞和快速剪切作用将片状铜合金进行焊合,促使含FeS、Bi的铜合金薄片冷焊接成层状结构颗粒,实现合金化。
(3)混合粉末被压制成生坯,生坯在充满氨分解气体(N2,H2)的高温烧结炉内烧结,坯体内硝酸镍包覆的FeS与(N2,H2)反应,原位生成镍沉积在FeS颗粒上。同时硝酸镍具有较高的分解温度,高温下能持续分解生成气体在坯体内形成不易封闭的通孔。
(4)对烧结试样进行真空浸油,得到既含固体润滑剂FeS、Bi,又含液体润滑油的铜基自润滑复合材料。
本发明制备的铜基自润滑复合材料在混合粉末球磨过程中能保持铜合金基体不被破坏,烧结试样各组分间具有较好的界面结合能力,能有效增强材料的机械强度;通过控制FeS粉末表面包覆硝酸镍的含量不仅可以实现FeS与铜合金的良好界面键合,而且还可调控材料内部孔隙率,进而达到调控材料含油率的功效,硝酸镍的高温分解特性而形成的通孔可实现更好的润滑减摩效果。材料孔隙中的润滑油和固体润滑剂FeS,软质低熔点金属Bi共同发挥液-固协同润滑作用。Bi的熔点为271.5℃,在摩擦副处于低温条件下(-10至271.5℃),固体润滑剂FeS、Bi组元能够与润滑油发挥液-固协同润滑作用;在高温度下(271.5℃至450℃),当润滑油失效时,固体润滑剂FeS和熔融析出的Bi发挥液-固协同润滑作用,提升材料的摩擦学性能。摩擦副的使用环境温度范围广,使材料具有更加广泛的环境适应性。
本发明提供了一种能保持铜合金基体具有较好连续性,又能改善润滑相均匀分散,还能提高FeS与铜合金基体界面键合的变速球磨片状粉末冶金技术。本发明利用硝酸镍具有较高的分解温度,首先将FeS通过硝酸镍包覆处理,生坯烧结中原位反应生成镍包覆FeS,既提升了FeS与铜合金基体的键合,又能满足材料烧结过程中高温持续反应生成气体,在材料内部形成均匀通孔,既能调控材料孔隙率又能提高储油能力,通孔更利于向摩擦界面输送润滑油而实现更好的润滑减摩效果。本发明充分利用材料内部孔隙制备既含固体润滑剂又含流体润滑剂的复合材料能极大地拓宽铜基复合材料的服役条件,为研发新型可控孔隙率的铜基宽温域液-固协同自润滑复合材料提供一种新的方案和思路。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
1、本发明可控孔隙率的铜基宽温域液-固协同自润滑复合材料,以铜锡合金作为基体、以硫化亚铁和铋作为固体润滑组元以及材料孔隙内含润滑油作为液体润滑组元,其中:将润滑剂硫化亚铁进行硝酸镍包覆处理,能通过原位反应提升硫化亚铁与铜基体的湿润性、促使其与铜基体形成良好的界面键合,硝酸镍高温分解又能在材料内部形成均匀的连通孔隙,能提高储油能力,而且通孔更利于向摩擦界面输送润滑油而实现更好的润滑减摩效果;Bi作为低熔点金属,在滑动摩擦过程中受摩擦热影响析出至摩擦界面,可以改善材料的摩擦学性能;Bi和FeS两种润滑剂能够发挥协同润滑效应,有利于在摩擦界面形成稳定的固体润滑膜。此外,材料孔隙中的润滑油在受热受力作用下向摩擦界面析出,形成润滑油膜,能够与固体润滑剂发挥液-固协同润滑作用,进一步提升摩擦副的润滑效果。本发明可控孔隙率的铜基宽温域液-固协同自润滑复合材料,能赋予复合材料较好的机械强度与摩擦学性能,并且能在较大的温度范围内实现液-固协同润滑。包含FeS、Bi组元和孔隙内含润滑油大大提高了摩擦副在宽温域内的液-固协同润滑性能。且材料能集较高力学性能、良好摩擦学性能以及宽温域服役条件与一体。
2、本发明采用变速球磨片状粉末冶金技术制备复合材料混合粉末,能在保持基体连续性不受损伤的条件下,使FeS和Bi均匀分布在基体铜合金薄片上,并冷焊形成层片状堆叠的颗粒,提升与铜基体的界面结合,从而大大提升复合轴承材料的力学性能与摩擦学性能。
3、本发明所制备的复合材料,利用硝酸镍在高温条件下分解的特性,通过材料烧结过程中高温原位反应生成镍包覆在FeS颗粒表面,提升FeS与铜合金的界面键合;又能保持高温分解在材料中形成通孔,利于储存润滑油。再者,通过改变FeS和硝酸镍的比例制备硝酸镍包覆的FeS,还可以调整材料的孔隙率。
4、本发明所制备的复合材料,机械强度高、摩擦磨损性能优异,且可使摩擦副在宽温域内实现液-固协同润滑。
5、本发明提供了一种适用于不同温度下的高性能铜基自润滑复合材料,不仅解决了硫化亚铁与铜基体间润湿性差以及材料机械强度低、摩擦学性能差的问题。而且还能够调控材料孔隙率提高含油率,维持材料内充足的固体润滑剂和液体润滑剂;更重要的是有效地解决了摩擦副的服役工况条件,实现宽温域内摩擦副的液-固协同自润滑功效。
6、本发明工艺简单、可操作性强、成本相对较低。
附图说明
图1为本发明制备原位生成镍包覆FeS的工艺流程图;
图2为本发明实施例1所制备的硝酸镍包覆FeS颗粒的SEM图;
图3为本发明实施例1所制备的硝酸镍包覆FeS颗粒的EDS图片。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合具体的实施例和附图对本发明技术方案作详细的说明。
实施例1:
制备可控孔隙率的铜基宽温域液-固协同自润滑复合材料的操作步骤如下:
1、制备质量分数为85%的硝酸镍包覆的硫化亚铁粉末
清洗:将FeS粉末置于无水乙醇中超声分散15-20min,脱去无水乙醇后放入干燥箱中于50-80℃干燥1-2小时;
粘接剂溶液配制:取5g聚乙烯醇添加到95g纯水中,在水浴加热的条件下(95℃)进行充分溶解,配制质量分数为5%的聚乙烯醇水溶液。
混合溶液配制:将10g硝酸镍添加到5%的聚乙烯醇溶液中进行充分搅拌和溶解,配制混合溶液。
硝酸镍包覆:将85g FeS粉加入到聚乙烯醇和硝酸镍的混合溶液中,在机械搅拌作用下充分混合均匀,最后在真空干燥箱中于80℃干燥12h,取出轻轻研磨成粉,即可得到质量分数为85%的硝酸镍包覆的FeS颗粒。
2、配粉
将粒径为200目的铜锡合金、粒径为100目的硝酸镍包覆的硫化亚铁粉末、粒径为200目的铋粉按质量比85:9:6加入到行星球磨罐中,在氩气气氛中低速球磨6小时,球磨罐转速为150r/min、球料比为10:1,获得硝酸镍包覆FeS和Bi粉均匀分散嵌在片状CuSn10薄片上的混合粉末。
将混合粉末再次进行1h的高速球磨(转速450rpm),得到含硝酸镍包覆FeS和Bi粉嵌在片状CuSn10薄片上的层状结构颗粒混合粉末;
3、压制
将上述粉末放入压制模具,在单向压力下制成生坯;
4、烧结
在氨分解气氛保护下,将压制好的坯料放入高温烧结炉中,通入分解氨气进行烧结,烧结温度为820~950℃、烧结时间为20~50min,形成铜基自润滑复合材料烧结试件;
5、浸油
将烧结材料放入抗磨液压油中真空浸油,浸油时间3小时、真空气压值不大于7KPa、油温70℃~100℃。取出后即可获得制备的铜基自润滑复合材料。
经测试,本实施例的可控孔隙率的铜基宽温域液-固协同自润滑复合材料,含油率为18%,硬度、压溃强度和冲击韧性分别为79.2HRB、422.4MPa和3.8J/cm2
将所得材料在HDM-10型端面摩擦磨损试验机上进行摩擦磨损实验,转速设置为735r/min,实验载荷为120kg,上试样材料是硬度为52HRC的40Cr,试验时间1h。所得结果为:平均摩擦系数为0.061、平均磨痕深度为0.013mm。
实施例2:
制备可控孔隙率的铜基宽温域液-固协同自润滑复合材料的操作步骤如下:
1、制备质量分数为70%的硝酸镍包覆的硫化亚铁粉末
清洗:将70gFeS粉末置于无水乙醇中超声分散15-20min,脱去无水乙醇后放入干燥箱中于50-80℃干燥1-2小时;
粘接剂溶液配制:取5g聚乙烯醇添加到95g纯水中,在水浴加热的条件下(95℃)进行充分溶解,配制质量分数为5%的聚乙烯醇水溶液。
混合溶液配制:将25g硝酸镍添加到5%的聚乙烯醇溶液中进行充分搅拌和溶解,配制混合溶液。
硝酸镍包覆:将70g FeS粉加入到聚乙烯醇和硝酸镍的混合溶液中,在机械搅拌作用下充分混合均匀,最后在真空干燥箱中于80℃干燥12h,取出轻轻研磨成粉,即可得到质量分数为70%的硝酸镍包覆的FeS颗粒。
2、配粉
将粒径为200目的铜锡合金、粒径为100目的硝酸镍包覆的硫化亚铁粉末、粒径为200目的铋粉按质量比85:9:6加入到行星球磨罐中,在氩气气氛中低速球磨6小时,球磨罐转速为150r/min、球料比为10:1,获得硝酸镍包覆FeS和Bi粉均匀分散嵌在片状CuSn10薄片上的混合粉末。
将混合粉末再次进行1h高速球磨(转速450rpm),得到含硝酸镍包覆FeS和Bi粉嵌在片状CuSn10薄片上的层状结构颗粒混合粉末;
后续步骤3-5同实施例1。
经测试,本实施例的可控孔隙率的铜基宽温域液-固协同自润滑复合材料,含油率为28%,硬度、压溃强度和冲击韧性分别为65.6HRB、370.2MPa和2.6J/cm2
将所得材料在HDM-10型端面摩擦磨损试验机上进行摩擦磨损实验,转速设置为735r/min,实验载荷为120kg,上试样材料是硬度为52HRC的40Cr,试验时间1h。所得结果为:平均摩擦系数为0.046、平均磨痕深度为0.007mm。
实施例3:与实施例1不同之处为采用没有包覆硝酸镍的FeS直接加入
制备未采用硝酸镍包覆的铜基宽温域液-固协同自润滑复合材料的操作步骤如下:
1、将粒径为200目的铜锡合金、粒径为100目的硫化亚铁粉末、粒径为200目的铋粉按质量比85:9:6加入到行星球磨罐中,在氩气气氛中低速球磨6小时,球磨罐转速为150r/min、球料比为10:1,获得硝酸镍包覆FeS和Bi粉均匀分散嵌在片状CuSn10薄片上的混合粉末。
将混合粉末再次进行1h高速球磨(转速450rpm),得到含硝酸镍包覆FeS和Bi粉嵌在片状CuSn10薄片上的层状结构颗粒混合粉末;
后续步骤2-4同实施例3-5。
经测试,本实施例的可控孔隙率的铜基宽温域液-固协同自润滑复合材料,含油率为5%,硬度、压溃强度和冲击韧性分别为60.9HRB、311.8MPa和2.1J/cm2
将所得材料在HDM-10型端面摩擦磨损试验机上进行摩擦磨损实验,转速设置为735r/min,实验载荷为120kg,上试样材料是硬度为52HRC的40Cr,试验时间1h。所得结果为:平均摩擦系数为0.082、平均磨痕深度为0.036mm。
实施例4:与实施例1不同之处为采用传统高速球磨
制备可控孔隙率的铜基宽温域液-固协同自润滑复合材料的操作步骤如下:
1、同实施例1步骤1;
2、将粒径为200目的铜锡合金、粒径为100目的硫化亚铁粉末、粒径为200目的铋粉按质量比85:9:6加入到行星球磨罐中,在氩气气氛中采用传统高速球磨6小时,球磨罐转速为450r/min、球料比为10:1,获得混合粉末。
后续步骤3-5同实施例3-5。
经测试,本实施例的可控孔隙率的铜基宽温域液-固协同自润滑复合材料,含油率为8%,硬度、压溃强度和冲击韧性分别为64.2HRB、242.7MPa和1.7J/cm2
将所得材料在HDM-10型端面摩擦磨损试验机上进行摩擦磨损实验,转速设置为735r/min,实验载荷为120kg,上试样材料是硬度为52HRC的40Cr,试验时间1h。所得结果为:平均摩擦系数为0.080、平均磨痕深度为0.042mm。
实施例5:与实施例1不同之处在于不含液体润滑油
制备可控孔隙率的铜基自润滑复合材料(不含油)的操作步骤如下:
1、同实例1步骤1;
2、同实例1步骤2;
3、同实例1步骤3;
4、同实例1步骤4;
经测试,本实施例的可控孔隙率的铜基自润滑复合材料,含油率为0%,硬度、压溃强度和冲击韧性分别为79.8HRB、420.6MPa和3.78J/cm2
将所得材料在HDM-10型端面摩擦磨损试验机上进行摩擦磨损实验,转速设置为735r/min,实验载荷为120kg,上试样材料是硬度为52HRC的40Cr,试验时间1h。所得结果为:平均摩擦系数为0.231、平均磨痕深度为1.503mm。
综合以上实施例对比例得表1。
表1铜基自润滑复合材料性能测试
Figure BDA0003618408300000081
以上仅为本发明的示例性实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改,等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种可控孔隙率的铜基宽温域液-固协同自润滑复合材料,其特征在于:
所述铜基宽温域液-固协同自润滑复合材料是由铜合金基体、固体润滑剂和液体润滑剂组分加工获得;其中:所述铜合金基体为铜锡合金;所述固体润滑剂为硝酸镍包覆硫化亚铁以及铋;所述液体润滑剂为润滑油;
各组分按质量百分比的构成为:铜锡合金75-90%,硝酸镍包覆硫化亚铁1-15%,铋1-10%;液体润滑剂的含量占固体组分总质量的5%-35%;
所述硝酸镍包覆硫化亚铁中FeS的镀镍量为1~5%;
所述铜基宽温域液-固协同自润滑复合材料是通过包括如下步骤的方法制备获得:
步骤1:配粉
按配比量,将粒径为100-300目的铜锡合金粉、粒径为50-200目的硝酸镍包覆硫化亚铁粉末、粒径为100-300目的铋粉在氩气气氛中通过变速球磨混合均匀,获得冷焊接成层状结构颗粒的混合粉末;
步骤2:压制
将步骤1获得的混合粉末放入压制模具,在单向压力下制成生坯;
步骤3:烧结
在氨分解气氛保护下,将压制好的坯料放入高温烧结炉中,通入分解氨气进行烧结,形成铜基自润滑复合材料烧结试件;
步骤4:浸油
将步骤3获得的烧结材料放入抗磨液压油中真空浸油,取出后即可获得可控孔隙率的铜基宽温域液-固协同自润滑复合材料;
步骤1中,变速球磨混合过程包括低速球磨和高速球磨过程:
1a、低速球磨:将硝酸镍包覆硫化亚铁粉末、铋粉、铜锡合金粉和过程控制剂硬脂酸锌加入球磨罐中球磨,转速100-200rpm,钢球在低速碰撞和挤压作用下将韧性较好的球形铜锡合金粉末轧制和碾压成薄片状,同时韧性较差的FeS粉和Bi粉被打碎均匀分散在铜锡合金薄片上;
1b、高速球磨:将低速球磨后获得的混合粉料进行高速球磨,转速300-500rpm,在高能量的冲击和快速剪切作用下,颗粒间发生冷焊得到含硝酸镍包覆FeS和Bi粉嵌在片状铜锡合金薄片上的层状结构颗粒。
2.根据权利要求1所述的铜基宽温域液-固协同自润滑复合材料,其特征在于:
步骤2中,压制压力为400~550 MPa。
3.根据权利要求1所述的铜基宽温域液-固协同自润滑复合材料,其特征在于:
步骤3中,烧结温度为820~950℃,烧结时间为20~50min。
4.根据权利要求1所述的铜基宽温域液-固协同自润滑复合材料,其特征在于:
步骤4中,浸油时间3小时、真空气压值≤7KPa、油温70℃~100℃。
5.根据权利要求1所述的铜基宽温域液-固协同自润滑复合材料,其特征在于:
所述硝酸镍包覆硫化亚铁是通过烧结过程中原位反应生成镀镍FeS,包括如下步骤:
(1)清洗:将FeS粉末置于无水乙醇中超声分散15-20min,脱去无水乙醇后放入干燥箱中于50-80℃干燥1-2小时;
(2)粘接剂溶液的配制:取聚乙烯醇于纯水中,在水浴加热的条件下进行充分溶解,获得质量分数为5%的聚乙烯醇水溶液;
(3)混合溶液的配制:将适量硝酸镍添加到5%的聚乙烯醇水溶液中进行充分搅拌和溶解,配制获得混合溶液;
(4)硝酸镍的包覆:将FeS粉加入到步骤(3)获得的混合溶液中,在机械搅拌作用下充分分散并混合均匀,最后在真空干燥箱中于80℃干燥6h,取出轻轻研磨成粉,即可得到硝酸镍包覆的FeS颗粒。
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