CN115418502B - 含稀土低浓度洗水的富集萃取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于稀土萃取分离技术领域，公开了一种含稀土低浓度洗水的富集萃取工艺，包括以下步骤：采用低浓度稀土离子水溶液作为萃取料液：将P507萃取剂用磺化煤油进行稀释，配制成空白有机相，用石灰乳液把空白有机相皂化；通过孔板流量计来恒定空白有机相的流量，并控制皂化有机相的皂化值在0.28mol/L‑0.3mol/L之间，含低浓度稀土离子水溶液的萃取料液从富集槽萃取段的最后一级进入萃取槽，以对低浓度洗水中的稀土离子进行富集，形成负载有机相和萃余液，萃余液的比重为1.15kg/L；以使负载有机相的比重为0.97kg/L；负载有机相中通入盐酸进行反萃，形成稀土料液。本发明旨在通过控制有机相的皂化值，以降低饱和有机相的比重，提高萃取效率。
Description
技术领域
本发明涉及稀土萃取分离技术领域，具体涉及一种含稀土低浓度洗水的富集萃取工艺。
背景技术
在NFB废料循环再利用项目中，为了保证稀土回收率，在盐酸优溶工艺中会使用大量的清水对过滤滤饼进行洗涤，目的是把吸附在滤饼的稀土离子通过洗涤的方式把稀土带下来，这部分洗水中含稀土的溶度交底，为了回收这边部分稀土，通常采用的方法有：草酸沉淀法、萃取沉淀法和萃取富集反萃法。
而在现有的萃取富集反萃法中，由于萃取完全后萃余液的比重和饱和有机相的比重非常接近，容易产生大量的油包水，造成两相分离困难，降低分离效率和产能。所以针对以上问题，本发明研发了一种新的富集萃取，可以拉开两相的比重之间的差距，提高萃取效益。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明目的在于提供一种含稀土低浓度洗水的富集萃取工艺，旨在通过控制有机相的皂化值，以降低饱和有机相的比重，提高萃取效率。
为实现所述发明的目的，本发明所采用的技术方案为：
一种含稀土低浓度洗水的富集萃取工艺，包括以下步骤：
S1、萃取料液的选择；采用低浓度稀土离子水溶液作为萃取料液；
S2、配制皂化有机相萃取液：选用P507萃取剂，将所述P507萃取剂用磺化煤油进行稀释成空白有机相，所述空白有机相的酸值为1.4mol/L-1.6mol/L，然后用石灰乳将空白有机相皂化，形成皂化有机相萃取液，所述皂化有机相萃取液的皂化值为0.53mol/L-0.55mol/L；
S3、富集萃取：将步骤5中反萃出来的空白有机相经孔板流量计通入富集槽萃取段，同时将所述皂化有机相萃取液加入富集槽萃取段与所述空白有机相混合，以对低浓度洗水中的稀土离子进行富集，形成负载有机相和萃余液，所述萃余液的比重为1.15kg/L；
S4、皂化值控制：在步骤5中所述富集反萃过程中设置有一孔板流量计，通过所述孔板流量计来恒定所述空白有机相的容量，并控制所述皂化有机相萃取液的皂化值在0.28mol/L-0.3mol/L之间，以使所述负载有机相的比重为 0.97kg/L；
S5、富集反萃：在步骤4中的所述负载有机相中通入盐酸进行反萃，反萃下来的稀土料液在反液出口流出，反萃完的空白机相经萃取段处的孔板流量计流出；
S6、溶解：将步骤5中的所述稀土料液通入溶解工序进行溶解。
可选地，富集萃取工艺中设有低位中转槽，步骤4中所述空白有机相通过所述孔板流量计恒定进入富集槽萃取段的第一级，多余部分的空白有机相转入所述低位中转槽中，以此来恒定所述空白有机相的容量。
可选地，步骤3中所述负载有机相中稀土浓度为0.093mol/L-0.1mol/L。
可选地，将步骤3中所述的萃余液通入多级弃水隔油槽。
可选地，在步骤6中所述稀土料液通入溶解工序之前，需先将所述稀土料液通入反液隔油槽中进行除油处理。
可选地，步骤5中加酸反萃后，所述稀土料液的稀土浓度为 0.85mol/L-1.7mol/L，H+浓度为4.5mol/L～7.5mol/L。
可选地，所述低浓度洗水含稀土的浓度为0.05mol/L～0.1mol/L的稀土溶液。
可选地，步骤3中所述皂化有机相萃取溶液与所述空白有机相溶液的体积流量比为1:0.8～1:1。
可选地，步骤3中所述皂化有机相萃取溶液与所述空白有机相溶液的接触时间为150s～240s。
可选地，步骤5中所述负载有机相与所述盐酸的体积流量比为10:1～20:1，接触时间为240s～600s。
可选地，所述富集萃取工艺还包括多个流量调节控制仪，多个所述流量调节控制仪分别用于控制所述低浓度洗水通入量、所述盐酸的加入量和所述皂化有机相萃取液的加入量。
本发明的技术方案选择低浓度稀土离子水溶液作为萃取料液，并配制一定浓度的皂化有机相萃取液与萃取料液反应。具体地，皂化有机相萃取液的配制，选取P507作为萃取剂、磺化煤油作为稀释液，将P507萃取剂用磺化煤油进行稀释形成空白有机相，再用石灰乳将空白有机相进行皂化，即配制成皂化机相萃取液，将配制好的皂化有机相萃取液通入空白有机相溶液中，两相相互反应，以对低浓度洗水中的稀土离子进行富集，并形成负载有机相和萃余液，为实现加大负载有机相的比重和萃余液的比重之差，本发明在富集萃取过程中加入孔板流量计，以恒定一部分空白有机相的量，并调节皂化有机相的皂化值在0.28mol/L-0.3mol/L之间，此时，负载有机相的比重为0.97kg/L，而萃余液的比重为1.15kg/L，可见二者的比重存在较大差异，从而实现了促使萃余液和负载有机相能够迅速分离，达到了提高富集萃取效率的目的。本发明技术方案工艺简单，萃取效率高，较大幅度的降低了能耗，并提高了生产效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。图1为本发明一实施例富集萃取工艺的流程图。
附图标号说明：
| 标号 | 名称 | 标号 | 名称 |
| 100 | 富集萃取工艺流程 | 30 | 弃水隔油槽 |
| 10 | 低位中转槽 | 40 | 孔板流量计 |
| 20 | 反液隔油槽 | 50 | 流量调节控制仪 |
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步阐释。
如图1所示，本实施例提供一种含稀土低浓度洗水的富集萃取工艺100，包括以下步骤：
S1、萃取料液的选择；采用低浓度稀土离子水溶液作为萃取料液；
S2、配制皂化有机相萃取液：选用P507萃取剂，将所述P507萃取剂用磺化煤油进行稀释成空白有机相，所述空白有机相的酸值为1.4mol/L-1.6mol/L，然后用石灰乳将空白有机相皂化，形成皂化有机相萃取液，所述皂化有机相萃取液的皂化值为0.53mol/L-0.55mol/L；
S3、富集萃取：将步骤5中反萃出来的空白有机相经孔板流量计通入富集槽萃取段，同时将所述皂化有机相萃取液加入富集槽萃取段与所述空白有机相混合，以对低浓度洗水中的稀土离子进行富集，形成负载有机相和萃余液，所述萃余液的比重为1.15kg/L；
S4、皂化值控制：在步骤3中所述富集萃取过程中设置有一孔板流量计40，通过所述孔板流量计40来恒定所述空白有机相的容量，并控制所述皂化有机相萃取液的皂化值在0.28mol/L-0.3mol/L之间，以使所述负载有机相的比重为 0.97kg/L；
S5、富集反萃：在步骤4中的所述负载有机相中通入盐酸进行反萃，形成稀土料液和空白有机相；
S6、溶解：将步骤5中的所述稀土料液通入溶解工序进行溶解。
在本实施例中，低浓度稀土离子水溶液中的稀土浓度为在0.05mol/L，将低浓度稀土离子水溶液作为萃取料液，萃取料液由多级萃取槽收纳，皂化有机相萃取液的配制,选用P507萃取剂，将P507萃取剂用磺化煤油进行稀释，配制成皂化有机相萃取液。可以理解地，磺化煤油为稀释剂，配制萃取液需要将磺化煤油与P507萃取剂混合稀释，将稀释好的有机相用石灰乳进行皂化，将皂化有机相萃取液通入所述空白有机相溶液中，以对低浓度洗水中的稀土离子进行富集，形成负载有机相和萃余液，其中萃余液的比重为1.15kg/L，由于现有工艺，一般控制皂化有机相萃取液的皂化值为0.53mol/L-0.55mol/L，此时负载有机相的比重为1.109kg/L，而萃余液和负载有机相比重的差异决定萃取结束后两相分离的效果，由于二者比重差异不明显，所以二者分离效率低下。为提高二者的分离效率，发明通过在反萃段的后面设置一个孔板流量计40，以将二者的比重区分明显。具体地，孔板流量计40用于控制空白有机相的容量，即控制空白有机相和皂化有机相的流量比，以控制皂化有机相的皂化值，从而实现将富集后的饱和有机相和萃取余液明确区分开来，便于二者的分离，以此提高萃取效率。其中，余液通入多级弃水隔油槽30进行处理。
本发明采用低浓度稀土离子水溶液作为萃取料液：将P507萃取剂用磺化煤油进行稀释，配制成酸值为1.4mol/L-1.6mol/L的空白有机相，用石灰乳液把空白有机相皂化，皂化好的有机相的皂化值为0.53mol/L-0.55mol/L；将皂化有机相从富集槽的萃取段第一级进入混合室，在反萃段空白有机相出口与萃取段第一级进口处设置有一孔板流量计，通过孔板流量计来恒定空白有机相的流量，多余的空白有机相流至空白有机相低位中转槽，并控制皂化有机相的皂化值在0.28mol/L-0.3mol/L之间，含低浓度稀土离子水溶液的萃取料液从富集槽萃取段的最后一级进入萃取槽，与有机相形成逆流，以对低浓度洗水中的稀土离子进行富集，形成负载有机相和萃余液，萃余液的比重为1.15kg/L；以使负载有机相的比重为0.97kg/L。
本发明的技术方案选择低浓度稀土离子水溶液作为空白有机相溶液，并配制一定浓度的皂化有机相萃取液与萃取料液反应。具体地，皂化有机相萃取液的配制，选取P507作为萃取剂、磺化煤油作为稀释液，将P507萃取剂用磺化煤油进行稀释形成空白有机相，再用石灰乳将空白有机相进行皂化，即配制成皂化有机相萃取液，将配制好的皂化有机相萃取液通入空白有机相溶液中，两相相互反应，以对低浓度洗水中的稀土离子进行富集，并形成负载有机相和萃余液，为实现加大负载有机相的比重和萃余液的比重之差，本发明在富集萃取过程中加入孔板流量计40，以恒定一部分空白有机相的量，并调节皂化有机相的皂化值在0.28mol/L-0.3mol/L之间，此时，负载有机相的比重为0.97kg/L，而萃余液的比重为1.15kg/L，可见二者的比重存在较大差异，从而实现了促使萃余液和负载有机相能够迅速分离，达到了提高富集萃取效率的目的。本发明技术方案工艺简单，萃取效率高，较大幅度的降低了能耗，并提高了生产效率。
本实施例中，富集萃取工艺中设有低位中转槽10，步骤4中所述空白有机相溶液通过所述孔板流量计40恒定进入富集槽萃取段的第一级，多余部分的空白有机相转入所述低位中转槽10中，以此来恒定所述空白有机相的容量。
可以理解地，当启动萃取槽的搅拌电机时，萃取槽混合室内的搅拌浆随搅拌电机的转动而转动形成离心力，从而在萃取槽潜室内形成真空，使得孔板流量计内的恒定液位与萃取槽潜室存在一定的液位差，通过孔板流量计40内液位高差调节管控制空白有机相恒定的输出进入萃取槽混合室与皂化有机相萃取液进行充分混合，从而实现控制有机相中皂化值的目的，多余的空白有机相经孔板流量计40内另外一根溢流管流至有机相低位中转槽。
本实施例中，步骤2中所述皂化有机相萃取液在末皂化时的酸值为 1.4mol/L-1.6mol/L，所述负载有机相中稀土浓度为0.093mol/L-0.1mol/L。
在萃取中交换出的阳离子就是二聚体中离解出来的H+，由于H+进入水相中，使被萃取液的pH下降，从而使得萃取剂的萃取能力大大下降，为了提高萃取剂的萃取容量，维持最佳的萃取条件，需要在萃取剂萃取稀土之前对其进行皂化。目前，萃取剂萃取分离稀土的生产工艺中。在进行萃取分离稀土时，容易在萃取槽中形成三相，对萃取剂的损耗较大，对有机相的饱和容量影响较大，影响生产的稳定性和连续性。所以，需控制皂化有机相萃取液在末皂化时的酸值在1.4mol/L-1.6mol/L之间，空白有机相经富集萃取后得到负载有机相，且得到负载有机相，其中负载有机相中稀土浓度为0.093mol/L-0.1mol/L。
本实施例中，将步骤3中所述的萃余液通入多级弃水隔油槽30。
富集出来的萃余液需进行除油处理，具体地，除油处理通过设置多级弃水隔油槽30进行处理，弃水隔油槽30通过有机相管与萃取反应槽连接，也就是说，弃水隔油槽30可以设置多级，多级弃水隔油槽30通过管道相互连接，设置多级弃水隔油槽30可以帮助萃余液进行提纯，进一步降低萃余液中夹带的有机相，降低有机相的损耗。
本实施例中，在步骤6中所述稀土料液通入溶解工序之前，需先将所述稀土料液通入反液隔油槽20中进行除油处理。
可以理解地，除油处理通过设置反液隔油槽20进行处理，反液隔油槽20 通过有机相管与反萃段反应槽连接，也就是说，反液隔油槽20是对富集反萃后的溶液进行处理。反液隔油槽20通过管道和反萃段溶液连接，反液隔油槽20 也可以设置多级设置多级反液隔油槽20可以帮助料液进行提纯，进一步降低料液中有机相的夹带。
本实施例中，步骤5中加酸反萃后，所述稀土料液的稀土浓度为 0.85mol/L-1.7mol/L，H+浓度为4.5mol/L～7.5mol/L。所述低浓度洗水含稀土的浓度为0.05mol/L～0.1mol/L的稀土溶液。
也就是说，低浓度洗水中稀土反应前的溶度为0.05mol/L～0.1mol/L，即为低溶度稀土，由于P507萃取剂在萃取稀土离子后会释放H+影响萃取反应的进行，所以在萃取反应前，需要对萃取剂进行皂化处理，，便于与低浓度稀土进行富集萃取反应。经盐酸反萃后，稀土料液的稀土浓度为0.85mol/L-1.7mol/L， H+浓度为4.5mol/L～7.5mol/L，以防止结晶，保证萃取效率。
本实施例中，步骤3中所述皂化有机相萃取溶液与所述空白有机相溶液的体积流量比为1:0.8～1:1，接触时间为150s～240s。
皂化有机相萃取溶液与所述空白有机相溶液相互接触反应，且反应时皂化有机相萃取溶液与空白有机相溶液的流量比为1:0.8～1:1，也就是说，皂化有机相的投入量为一定值，空白有机相的容量控制在皂化有机相的0.8-1倍之间，以保证二者完全接触，使低浓度洗水中的稀土完全反应富集，且反应时间在 150s～240s之间，可实现完全反应。
本实施例中，步骤5中所述负载有机相与所述盐酸的体积流量比10:1～ 20:1，接触时间为240s～600s。
可以理解地，皂化有机相萃取溶液与空白有机相溶液富集萃取后形成有负载有机相和萃余液，在负载有机相中注入盐酸，盐酸对负载有机相进行反萃处理，形成稀土料液，此时负载有机相与盐酸的体积流量比为10:1～20:1，且二者的接触时间为240s～600s，反应完全后，将稀土料液输入到溶解工艺进行溶解完全。
本实施例中，所述富集萃取工艺还包括多个流量调节控制仪50，多个所述流量调节控制仪分别用于控制所述低浓度洗水的通入量、所述盐酸的加入量和所述皂化有机相萃取液的加入量。
具体地，多个流量调节控制仪50分别设于低浓度洗水通入口、反萃取段的盐酸加入槽和皂化有机相萃取液的加入槽处，即分别控制低浓度洗水的通入量、盐酸的加入量和皂化有机相萃取液的加入量。如此可确保各溶液充分并有效的反应。同时，本发明盐酸的用量可自动配制，无需人工蹲守加酸，具体地：通过两个流量计(计量计算仪)分别计算水和盐酸的量(进入萃取槽的反酸不需要进行配制，直接用31％左右的进厂盐酸进行反萃)，首先将相配比的水和盐水加入配制箱，再通过循环泵对配制箱内的溶液进行搅拌，即可形成稀释所需要的酸。
本发明不局限于上述可选的实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品。上述具体实施方式不应理解成对本发明的保护范围的限制，本发明的保护范围应当以权利要求书中界定的为准，并且说明书可以用于解释权利要求书。
Claims (4)
1.一种含稀土低浓度洗水的富集萃取工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、选择萃取料液；采用低浓度稀土离子水溶液作为萃取料液；
S2、配制皂化有机相萃取液：选用P507萃取剂，将所述P507萃取剂用磺化煤油进行稀释成空白有机相，所述空白有机相的酸值为1.4mol/L-1.6mol/L，然后用石灰乳将空白有机相皂化，形成皂化有机相萃取液，所述皂化有机相萃取液的皂化值为0.53mol/L-0.55mol/L；
S3、富集萃取：将步骤5中反萃出来的空白有机相经孔板流量计通入富集槽萃取段，同时将所述皂化有机相萃取液加入富集槽萃取段与所述空白有机相混合，以对低浓度洗水中的稀土离子进行富集，形成负载有机相和萃余液，所述萃余液的比重为1.15kg/L；所述负载有机相中稀土浓度为0.093mol/L - 0.1mol/L；所述低浓度洗水含稀土的浓度为0.05mol/L～0.1mol/L的稀土溶液；所述皂化有机相萃取溶液与所述空白有机相溶液的体积流量比为1:0.8～1:1；
S4、皂化值控制：在步骤3中所述富集萃取过程中设置有一孔板流量计，通过所述孔板流量计来恒定所述空白有机相的容量，并控制所述皂化有机相萃取液的皂化值在0.28mol/L-0.3mol/L之间，以使所述负载有机相的比重为0.97kg/L；
S5、富集反萃：在步骤4中的所述负载有机相中通入盐酸进行反萃，反萃下来的稀土料液在反液出口流出，反萃完的空白机相经萃取段处的孔板流量计流出；所述富集萃取工艺中设有低位中转槽，步骤4中所述空白有机相通过所述孔板流量计恒定进入富集槽萃取段的第一级，多余部分的空白有机相转入所述低位中转槽中，以此来恒定所述空白有机相的容量；所述稀土料液的稀土浓度为 0.85mol/L-1.7mol/L，H+浓度为4.5mol/L～7.5mol/L；所述负载有机相与所述盐酸的体积流量比为10:1～20:1，接触时间为240s～600s；
S6、溶解：将步骤5中的所述稀土料液通入溶解工序进行溶解。
2.根据权利要求1所述的含稀土低浓度洗水的富集萃取工艺，其特征在于，将步骤3中所述的萃余液通入多级弃水隔油槽。
3.根据权利要求1所述的含稀土低浓度洗水的富集萃取工艺，其特征在于，在步骤6中所述稀土料液通入溶解工序之前，需先将所述稀土料液通入反液隔油槽中进行除油处理。
4.根据权利要求1所述的含稀土低浓度洗水的富集萃取工艺，其特征在于，所述富集萃取工艺还包括多个流量调节控制仪，多个所述流量调节控制仪分别用于控制所述低浓度洗水通入量、所述盐酸的加入量和所述皂化有机相萃取液的加入量。
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