CN115417550A - 一种吡啶废水资源化利用的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种吡啶废水资源化利用的方法，属于废水处理技术领域，步骤一、预处理；步骤二、预热；步骤三、蒸馏处理：步骤四、精馏处理；步骤五、后处理。本发明中通过调pH值、絮凝、过滤、多效蒸发、精馏、树脂吸附以及膜过滤对废水进行处理，同时控制废水中的盐分，氨氮等指标，以实现吡啶废水处理及资源化利用；过滤后的废水在第二冷凝器中与蒸馏塔底部出来的液体发生热交换；经过第二冷凝器的废水在第一冷凝器中与第三蒸发器顶部蒸出汽发生热交换；减少蒸汽使用量，能耗降低；解决精馏塔换热器堵塞问题；废水可作为循环水使用，有效减低了废水处理成本。
Description
技术领域
本发明属于废水处理技术领域，具体地，涉及一种吡啶废水资源化利用的方法。
背景技术
现有生产吡啶碱工艺存在的不足如下：目前吡啶合成过程中萃余液直接经两级精馏进行处理，塔底液去焚烧，塔顶液去生化处理，不仅能耗大，且由于吡啶催化剂的原因，经常造成换热器堵塞。
公开号为CN109437462A的专利，一种吡啶废水的处理方法，公开了吡啶废水的处理，通过减压蒸馏，吸附以及精馏的方式对废水进行处理，较好地解决了吡啶废水高COD的问题，但处理后的废水有4万左右，只能去生化处理，没有实现循环利用。
公开号为CN102139992A的专利，一种高浓度吡啶类废水处理工艺及设备，公开了采用催化氧化，微电解，混凝沉降、厌氧水解，加压接触氧化的方法对废水进行处理，可使废水排放标准达标，但未实现资源化利用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种吡啶废水资源化利用的方法，解决了现有技术中存在的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
本发明为一种吡啶废水资源化利用的方法，包括如下步骤：
步骤一、预处理：将吡啶废水经过调酸池调节pH值为6-7，然后加入絮凝剂，在絮凝池中使部分悬浮颗粒凝聚沉降，过滤；
步骤二、预热：过滤后的废水依次通过第二冷凝器和第一冷凝器得到预热后的废水；过滤后的废水在第二冷凝器中与蒸馏塔底部出来的液体发生热交换；经过第二冷凝器的废水在第一冷凝器中与第三蒸发器顶部蒸出汽发生热交换，减少热量损失；
步骤三、蒸馏处理：将预热后的废水按照一定的比例进入第一蒸发器、第二蒸发器、第三蒸发器中进行三效蒸发，第三蒸发器顶部蒸出汽经第一冷凝器冷凝后进入接收罐中，接收罐中的液体通过泵打入蒸馏塔中进行精馏处理；接收罐连接负压；第一蒸发器顶部蒸出汽作为第二蒸发器的热源，第二蒸发器顶部蒸出汽作为第三蒸发器的热源；第一蒸发器、第二蒸发器、第三蒸发器的底料去焚烧处理；
步骤四、精馏处理：精馏过程温度为130～150℃，压力为-0.05～-0.1MPa，废水蒸出量为10～15％；蒸馏塔的底顶采出液去焚烧处理；
步骤五、后处理：从蒸馏塔中出来的液体经过第二冷凝器冷凝后，先经过吸附树脂，然后进入膜处理器，膜处理器处理后的废水作为循环水使用。
进一步地，絮凝剂的用量为吡啶废水质量的0.05～5％；絮凝剂为两性高分子絮凝剂，是由DMC、NVP和FA为共聚单体合成的两性聚合物；DMC：带正电荷的阳离子季铵盐单体、NVP：N-乙烯基吡咯烷酮、FA：(甲基)丙烯酸酯单体。
进一步地，预热后的废水按照进水量第一蒸发器：第二蒸发器：第三蒸发器＝1：0.8～0.85：0.7～0.75的比例进入。
进一步地，蒸出水量：第一蒸发器、第二蒸发器和第三蒸发器均为90％。
进一步地，三效蒸发过程压力为-0.08～-0.1MPa。
进一步地，第一蒸发器的温度为90～95℃；第二蒸发器的温度为85～90℃；第三蒸发器的温度为80～85℃。
进一步地，吸附树脂的温度设置为25～35℃。
本发明的有益效果：
本发明中通过调pH值、絮凝、过滤、多效蒸发、精馏、树脂吸附以及膜过滤对废水进行处理，同时控制废水中的盐分，氨氮等指标，以实现吡啶废水处理及资源化利用；过滤后的废水在第二冷凝器中与蒸馏塔底部出来的液体发生热交换；经过第二冷凝器的废水在第一冷凝器中与第三蒸发器顶部蒸出汽发生热交换；减少蒸汽使用量，能耗降低；解决精馏塔换热器堵塞问题；废水可作为循环水使用，有效减低了废水处理成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一种吡啶废水资源化利用的方法的工艺流程图；
图2为本发明中蒸馏处理和精馏处理的工艺流程图。
附图中，各标号所代表的部件如下：
1、第一蒸发器；2、第二蒸发器；3、第三蒸发器；4、第一冷凝器；5、接收罐；6、蒸馏塔；7、第二冷凝器；8、调酸池；9、絮凝池；10、吸附树脂；11、膜处理器。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-2所示，本发明为一种吡啶废水资源化利用的方法，包括如下步骤：
步骤一、预处理：将吡啶废水经过调酸池8调节pH值为6-7，然后加入絮凝剂，在絮凝池9中使部分悬浮颗粒凝聚沉降，过滤；絮凝剂的用量为吡啶废水质量的0.05～5％。
步骤二、预热：过滤后的废水依次通过第二冷凝器7和第一冷凝器4得到预热后的废水；过滤后的废水在第二冷凝器7中与蒸馏塔6底部出来的液体发生热交换；经过第二冷凝器7的废水在第一冷凝器4中与第三蒸发器3顶部蒸出汽发生热交换；
步骤三、蒸馏处理：将预热后的废水按照进水量第一蒸发器1：第二蒸发器2：第三蒸发器3＝1：0.8～0.85：0.7～0.75的比例，进入第一蒸发器1、第二蒸发器2、第三蒸发器3中进行三效蒸发，第三蒸发器3顶部蒸出汽经第一冷凝器4冷凝后进入接收罐5中，接收罐5中的液体通过泵打入蒸馏塔6中进行精馏处理；接收罐连5接负压；第一蒸发器1顶部蒸出汽作为第二蒸发器2的热源，第二蒸发器2顶部蒸出汽作为第三蒸发器3的热源；第一蒸发器1、第二蒸发器2、第三蒸发器3的底料去焚烧处理；蒸出水量：第一蒸发器1、第二蒸发器2和第三蒸发器3均为90％；三效蒸发过程压力为-0.08～-0.1MPa；第一蒸发器1的温度为90～95℃；第二蒸发器2的温度为85～90℃；第三蒸发器3的温度为80～85℃。
步骤四、精馏处理：精馏过程温度为130～150℃，压力为-0.05～-0.1MPa，废水蒸出量为10～15％；蒸馏塔6的底顶采出液去焚烧处理；
步骤五、后处理：从蒸馏塔6中出来的液体经过第二冷凝器7冷凝后，先经过吸附树脂10，吸附树脂10的温度设置为25～35℃，然后进入膜处理器11，膜处理器11处理后的废水作为循环水使用。
实施例1
步骤一、预处理：絮凝剂的添加量为0.05％；
步骤二、预热：预热温度为50℃。
步骤三、蒸馏处理：预热后的废水按照进水量第一蒸发器1：第二蒸发器2：第三蒸发器3＝1：0.8：0.7的比例，进入第一蒸发器1、第二蒸发器2、第三蒸发器3中进行三效蒸发，蒸出水量三个蒸发器均为90％；压力为-0.08MPa；第一蒸发器1的温度为90℃；第二蒸发器2的温度为85℃；第三蒸发器3的温度为80℃；
步骤四、精馏处理：温度为130℃，压力为-0.05MPa，废水蒸出量为10％；
步骤五、后处理、树脂吸附：吸附树脂10的温度设置为25℃。
实施例2
步骤一、预处理：絮凝剂的添加量为0.1％；
步骤二、预热：预热温度为50℃。
步骤三、蒸馏处理：预热后的废水按照进水量第一蒸发器1：第二蒸发器2：第三蒸发器3＝1：0.8：0.7的比例，进入第一蒸发器1、第二蒸发器2、第三蒸发器3中进行三效蒸发，蒸出水量三个蒸发器均为92％；压力为0.1MPa；第一蒸发器1的温度为95℃；第二蒸发器2的温度为90℃；第三蒸发器3的温度为85℃；
步骤四、精馏处理：温度为1150℃，压力为0.1MPa，废水蒸出量为10％；
步骤五、后处理、树脂吸附：吸附树脂10的温度设置为30℃。
实施例3
步骤一、预处理：絮凝剂的添加量为3％；
步骤二、预热：预热温度为50℃。
步骤三、蒸馏处理：预热后的废水按照进水量第一蒸发器1：第二蒸发器2：第三蒸发器3＝1：0.8：0.7的比例，进入第一蒸发器1、第二蒸发器2、第三蒸发器3中进行三效蒸发，蒸出水量三个蒸发器均为92％；压力为0.1MPa；第一蒸发器1的温度为95℃；第二蒸发器2的温度为90℃；第三蒸发器3的温度为85℃；
步骤四、精馏处理：温度为140℃，压力为-0.1MPa，废水蒸出量为10％；
步骤五、后处理、树脂吸附：吸附树脂10的温度设置为30℃。
实施例4
步骤一、预处理：絮凝剂的添加量为3％；
步骤二、预热：预热温度为50℃。
步骤三、蒸馏处理：预热后的废水按照进水量第一蒸发器1：第二蒸发器2：第三蒸发器3＝1：0.8：0.7的比例，进入第一蒸发器1、第二蒸发器2、第三蒸发器3中进行三效蒸发，蒸出水量三个蒸发器均为93％；压力为-0.1MPa；第一蒸发器1的温度为95℃；第二蒸发器2的温度为90℃；第三蒸发器3的温度为85℃；
步骤四、精馏处理：温度为140℃，压力为-0.1MPa，废水蒸出量为10％；
步骤五、后处理、树脂吸附：吸附树脂10的温度设置为30℃。
实施例5
步骤一、预处理：絮凝剂的添加量为3％；
步骤二、预热：预热温度为50℃。
步骤三、蒸馏处理：预热后的废水按照进水量第一蒸发器1：第二蒸发器2：第三蒸发器3＝1：0.85：0.75的比例，进入第一蒸发器1、第二蒸发器2、第三蒸发器3中进行三效蒸发，蒸出水量三个蒸发器均为95％；压力为-0.1MPa；第一蒸发器1的温度为95℃；第二蒸发器2的温度为90℃；第三蒸发器3的温度为85℃；
步骤四、精馏处理：温度为150℃，压力为-0.1MPa，废水蒸出量为15％；
步骤五、后处理、树脂吸附：吸附树脂10的温度设置为30℃。
实施例6
步骤一、预处理：絮凝剂的添加量为5％；
步骤二、预热：预热温度为50℃。
步骤三、蒸馏处理：预热后的废水按照进水量第一蒸发器1：第二蒸发器2：第三蒸发器3＝1：0.8：0.7的比例，进入第一蒸发器1、第二蒸发器2、第三蒸发器3中进行三效蒸发，蒸出水量三个蒸发器均为95％；压力为-0.1MPa；第一蒸发器1的温度为95℃；第二蒸发器2的温度为90℃；第三蒸发器3的温度为85℃；
步骤四、精馏处理：温度为150℃，压力为-0.1MPa，废水蒸出量为15％；
步骤五、后处理、树脂吸附：吸附树脂10的温度设置为35℃。
对出水中成分分析，结果如下表1所示：
表1
本发明中通过调pH值、絮凝、过滤、多效蒸发、精馏、树脂吸附以及膜过滤对废水进行处理，同时控制废水中的盐分，氨氮等指标，实现吡啶废水处理及资源化利用。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.本发明为一种吡啶废水资源化利用的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、预处理：将吡啶废水调节pH，然后加入絮凝剂，凝聚沉降，过滤；
步骤二、预热：过滤后的废水依次通过第二冷凝器(7)和第一冷凝器(4)得到预热后的废水；
步骤三、蒸馏处理：将预热后的废水按照一定的比例进入第一蒸发器(1)、第二蒸发器(2)、第三蒸发器(3)中进行三效蒸发，第三蒸发器(3)顶部蒸出汽经第一冷凝器(4)冷凝后进入接收罐(5)中，接收罐(5)中的液体通过泵打入蒸馏塔(6)中进行精馏处理；
步骤四、精馏处理：精馏过程温度为130～150℃，压力为-0.05～-0.1MPa，废水蒸出量为10～15％；蒸馏塔(6)的底顶采出液去焚烧处理；
步骤五、后处理：从蒸馏塔(6)中出来的液体经过第二冷凝器(7)冷凝后，先经过吸附树脂(10)，然后进入膜处理器(11)，膜处理器(11)处理后的废水作为循环水使用。
2.根据权利要求1所述的一种吡啶废水资源化利用的方法，其特征在于，絮凝剂的用量为吡啶废水质量的0.05～5％。
3.根据权利要求1所述的一种吡啶废水资源化利用的方法，其特征在于，预热后的废水按照进水量第一蒸发器(1)：第二蒸发器(2)：第三蒸发器(3)＝1：0.8～0.85：0.7～0.75的比例进入。
4.根据权利要求1所述的一种吡啶废水资源化利用的方法，其特征在于，蒸出水量：第一蒸发器(1)、第二蒸发器(2)和第三蒸发器(3)均为90％。
5.根据权利要求1所述的一种吡啶废水资源化利用的方法，其特征在于，三效蒸发过程压力为－0.08～-0.1MPa。
6.根据权利要求1所述的一种吡啶废水资源化利用的方法，其特征在于，第一蒸发器(1)的温度为90～95℃；第二蒸发器(2)的温度为85～90℃；第三蒸发器(3)的温度为80～85℃。
7.根据权利要求1所述的一种吡啶废水资源化利用的方法，其特征在于，吸附树脂(10)的温度设置为25～35℃。
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2022
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