CN115417433A - 一种生产高纯度硝酸钠的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生产高纯度硝酸钠的方法，包括以下步骤：A、将工业级硝酸钠原料与纯水进行搅拌浸泡，脱水后用纯水溶解；B、加入EDTA后，再加入硝酸调节原料溶液的pH值为2‑5，最后再加入双氧水，得到处理溶液；C、向处理溶液中加入氢氧化钠，依次对处理溶液进行过滤、浓缩、冷却结晶、脱水处理，得到一次结晶产物；D、用纯水溶解一次结晶产物，然后低温陈化处理一段时间，再进行重结晶，得到二次结晶产物，以此进行重复结晶，直至得到符合要求的结晶，对结晶进行烘晶处理，即得。本发明通过EDTA去除其他金属离子，然后再通过双氧水、氢氧化钠以及重结晶的方式来去除亚硝酸盐、有机不溶物、碘酸盐，得到的高纯度硝酸钠产品满足了高端需求。
Description
技术领域
本发明涉及硝酸钠提纯技术领域，特别是一种生产高纯度硝酸钠的方法。
背景技术
硝酸钠是一种无机化合物，化学式为NaNO3，为吸湿性无色透明三角系晶体，加热至380℃时分解，用于制硝酸、亚硝酸钠，作玻璃、火柴、搪瓷或陶瓷工业中的配料，肥料，制硫酸工业中的催化剂等。硝酸钠的工业生产方法主要包括：1、化学反应的方法：硝酸钙与硫酸钠进行复分解反应生成硝酸钠和硫酸钙，分离硫酸钙后的母液，经蒸发结晶制取；或者硝酸钙与天然泡沸石进行反应可得到；2、天然资源加工方法：利用自然界不同季节温度变化，使原料液中的水分蒸发，将粗芒硝结晶出来，将原料液加热蒸发后冷冻，析出芒硝，生产出硝酸钠。工业生产得到的工业级硝酸钠中含有0.01-0.2w％的有机物，0.01-0.15w％的亚硝酸盐(以亚硝酸钠计)，0.05-0.1w％的碘酸盐(以碘酸钠计)，0.1-1.5w％的其他金属硝酸盐等杂质，无法满足玻璃工业、无机工业等行业对纯度的高端要求，需要对工业级硝酸钠进行提纯处理，以获得高纯度的硝酸钠产品。
中国专利CN108675322A公开了一种硝酸钠的纯化方法，其通过钴负载壳聚糖吸附介质来吸附硝酸钠溶液中的硫酸根杂质，进而实现对硝酸钠的提纯。然而该方式难以去除硝酸钠中的亚硝酸盐、碘酸盐、其他金属杂质以及有机物等，根据其实施例1记载，95w％纯度的硝酸钠，经吸附处理后纯度达到99.75％(ICP-MS分析)，其提纯效果有限。
中国专利CN106698483A公开了一种生产熔盐级硝酸钠的方法，其将碳酸钠溶液与硝酸溶液混合中和，然后去除溶液中的二氧化碳，最后结晶脱水、干燥得到熔盐级硝酸钠，根据其说明书的记载，得到的硝酸钠含量不低于99.80％，氯化物含量低于0.09％，水不溶物含量低于0.02％，亚硝酸钠含量低于0.005％，碳酸钠含量低于0.03％，铁含量低于0.001％。该专利技术虽然能够得到高纯度的硝酸钠，但硝酸钠的纯度依然难以达到99.9％以上，也难以彻底除去水不溶物、亚硝酸钠、碳酸钠以及其他杂质(例如其他金属杂质)，同时该生产工艺过于复杂，可控性较差，生产成本高。
中国专利CN105314658A公开了一种优级纯硝酸钠的制备方法，其首先用蒸馏水溶解工业级硝酸钠，得到硝酸钠溶液，然后加入碳酸钠溶液调节pH成弱碱性，过滤后得到溶液A，溶液A经过浓缩结晶，再重结晶得到优级纯硝酸钠产品。虽然该专利文献中没有给出得到的优级纯硝酸钠产品的技术指标，但可以得出的是，该方式不仅会引入新杂质碳酸盐，而且无法去除硝酸钠中的亚硝酸盐以及其他金属杂质，得到的优级纯硝酸钠产品中依然会含有亚硝酸盐、盐酸盐、其他金属离子等杂质，提纯效果有限。
发明内容
本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种生产高纯度硝酸钠的方法，本发明先通过浸料来去除工业级硝酸钠表面的杂质，然后通过EDTA来结合其他金属离子生成EDTA络合物，后续再通过双氧水、氢氧化钠以及重结晶的方式来去除亚硝酸盐、有机不溶物、碘酸盐以及EDTA络合物，进而得到了高纯度的硝酸钠产品，克服了现有提纯技术所存在的不足。
本发明采用的技术方案如下：一种生产高纯度硝酸钠的方法，包括以下步骤：
A、将工业级硝酸钠原料加入容器中，然后加入适量的纯水进行搅拌浸泡，浸泡完全后，进行脱水处理，脱水后再次用纯水进行搅拌溶解，得到原料溶液；
B、向原料溶液中先加入EDTA，搅拌混合后，再加入硝酸调节原料溶液的pH值为2-5(可以为2、2.5、3、3.5、4、4.5、5等)，最后再加入双氧水，搅拌混合后，得到处理溶液；
C、向处理溶液中加入氢氧化钠，搅拌混合后，依次对处理溶液进行过滤、浓缩、冷却结晶、脱水处理，得到一次结晶产物；
D、用纯水溶解一次结晶产物，然后低温陈化处理一段时间，再依次进行过滤、浓缩、冷却结晶、脱水处理，得到二次结晶产物，以此进行重复结晶，直至得到符合要求的结晶；
E、将得到的符合要求的结晶进行烘晶处理，即得到高纯度硝酸钠产品。
在本发明中，关键步骤在于步骤B和步骤C，在步骤B中，利用EDTA螯合金属离子的特性，将硝酸钠溶液中的其他金属离子与EDTA形成络合物，以便于后续对其进行去除，然后通过双氧水的氧化作用来去除亚硝酸盐，这样既可以不引入新的杂质，又能彻底去除亚硝酸盐，然而，在实际应用中，直接使用双氧水的效果差，达不到去除亚硝酸盐的目的，为此，通过长时间试验总结得到，当将硝酸钠溶液的pH值调节到2-5时，双氧水的氧化性显著增强，能够将溶液中的亚硝酸盐完全氧化成硝酸盐，因此，在加入双氧水前，先调节溶液的pH值至2-5，以达到去除亚硝酸盐的目的。进一步，EDTA以及双氧水都难以去除溶液中的有机不溶物，由于有机不溶物粒径极小，过滤无法去除，后续采用重结晶时，晶体也会裹挟有机不溶物而难以根除，导致产品的浊度不合格，通过试验证明，当硝酸钠溶液中加入适量的氢氧化钠时，有机不溶物会形成肉眼可见的沉淀，进而后续可以通过过滤、重结晶的方式去除，最终得到的产品中有机不溶物含量极少，浊度也满足了产品要求。
进一步，在本发明中，本发明并非简单地对硝酸钠进行重结晶来除杂，由于本方法获得的硝酸钠中含有EDTA络合物并难以清除，本发明在对硝酸钠进行重结晶时，结合低温陈化处理，其不仅能够使EDTA络合物析出而彻底去除，而且还能显著提高对碘酸盐的去除效果，由此能够得到符合要求的高纯度硝酸钠产品。
进一步，在步骤A中，对硝酸钠进行浸泡处理是为了去除原料表面附着的杂质，但同时也会造成一部分硝酸钠原料的损失，为了使原料损失量控制在可控范围内，浸泡用的纯水量与工业级硝酸钠原料的质量比为(1-2):5，例如可以是1:5、1.2:5、1.3:5、1.4:5、1.5:5、1.6:5、1.8:5、2:5等，具体比值可根据实际使用选择。
进一步，在步骤A中，浸泡时间是保证原料得到充分浸泡的关键因素，其影响到预除杂效果，为了保证与除杂效果，浸泡时间为20h以上。
进一步，在步骤B中，EDTA的加入量为工业级硝酸钠质量的0.01-5％，例如可以是0.01％、0.05％、0.1％、0.2％、0.5％、1％、1.2％、1.5％、2％、2.5％、3％、4％、5％等。
进一步，在步骤B中，双氧水的加入量为工业级硝酸钠质量的0.1-10％，例如可以是0.1％、0.2％、0.5％、1％、1.2％、1.5％、2％、2.5％、3％、4％、5％、6％、8％、10％等。
进一步，在步骤C中，氢氧化钠的加入量为工业级硝酸钠质量的0.01-5％，0.01％、0.05％、0.1％、0.2％、0.5％、1％、1.2％、1.5％、2％、2.5％、3％、4％、5％等。
进一步，在步骤D中，低温陈化处理的温度为1-20℃，例如可以是1℃、2℃、5℃、8℃、10℃、15℃、18℃、20℃等。
进一步，在步骤D中，低温陈化处理的时间为10h以上。
进一步，在步骤D中，得到二次结晶后，直接对二次结晶进行烘晶处理。
进一步，在步骤E中，烘晶时间在5h以上。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：本发明先通过浸料来去除工业级硝酸钠表面的杂质，然后通过EDTA来结合其他金属离子生成EDTA络合物，后续再通过双氧水、氢氧化钠以及重结晶的方式来去除亚硝酸盐、有机不溶物、碘酸盐以及EDTA络合物，进而得到了高纯度的硝酸钠产品，硝酸钠纯度达到99.9％以上，克服了现有提纯技术所存在的不足。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以下实施例以及对比例均以同一种工业级硝酸钠为原料，其中，该工业级硝酸钠的纯度为98.5w％，含有0.15％的有机物，0.12w％的亚硝酸盐(以亚硝酸钠计)，0.1w％的碘酸盐(以硝酸钠计)，1.05w％的其他金属硝酸盐等杂质。以下所用试剂(EDTA、硝酸溶液、氢氧化钠、碳酸钠等)均购自市场，无特殊要求。
实施例1
一种生产高纯度硝酸钠的方法，包括以下步骤：
S1、将50kg工业级硝酸钠加入容器中，然后加入10kg的纯水进行完全浸泡，并不断搅拌，浸泡时间为25h；
S2、浸泡完成后，进行脱水处理，脱水后的溶液另做处理，浸泡后的硝酸钠原料用纯水进行溶解，搅拌使其充分溶解；
S3、溶解完全后，向硝酸钠溶液中加入1000g、质量分数为5％的EDTA溶液，搅拌混合均匀，反应一段时间后静置；
S4、用硝酸溶液调节步骤S3的硝酸钠溶液的pH值至4.5，然后加入500g、质量分数为30％的双氧水，搅拌混合均匀，反应一段时间后静置；
S5、向步骤S4的硝酸钠溶液中加入250g、质量分数为30％的氢氧化钠溶液，搅拌混合均匀，反应一段时间后静置；
S6、依次对步骤S5的硝酸钠溶液进行过滤、浓缩、冷却结晶、脱水处理，得到一次结晶产物，操作方法按照现有结晶工艺进行；
S7、用纯水再次溶解一次结晶产物，然后在10℃下低温陈化处理12h，再依次进行过滤、浓缩、冷却结晶、脱水处理，得到二次结晶产物，操作方法按照现有结晶工艺进行；
S8、对二次结晶产物进行烘晶处理，烘晶温度为50-80℃(具体温度根据实际工艺情况选择)，烘晶时间为5-15h，得到高纯度硝酸钠产品。
实施例2
一种生产高纯度硝酸钠的方法，包括以下步骤：
S1、将50kg工业级硝酸钠加入容器中，然后加入10kg的纯水进行完全浸泡，并不断搅拌，浸泡时间为25h；
S2、浸泡完成后，进行脱水处理，脱水后的溶液另做处理，浸泡后的硝酸钠原料用纯水进行溶解，搅拌使其充分溶解；
S3、溶解完全后，向硝酸钠溶液中加入750g、质量分数为5％的EDTA溶液，搅拌混合均匀，反应一段时间后静置；
S4、用硝酸溶液调节步骤S3的硝酸钠溶液的pH值至4.5，然后加入500g、质量分数为30％的双氧水，搅拌混合均匀，反应一段时间后静置；
S5、向步骤S4的硝酸钠溶液中加入250g、质量分数为30％的氢氧化钠溶液，搅拌混合均匀，反应一段时间后静置；
S6、依次对步骤S5的硝酸钠溶液进行过滤、浓缩、冷却结晶、脱水处理，得到一次结晶产物，操作方法按照现有结晶工艺进行；
S7、用纯水再次溶解一次结晶产物，然后在10℃下低温陈化处理12h，再依次进行过滤、浓缩、冷却结晶、脱水处理，得到二次结晶产物，操作方法按照现有结晶工艺进行；
S8、对二次结晶产物进行烘晶处理，烘晶温度为50-80℃(具体温度根据实际工艺情况选择)，烘晶时间为5-15h，得到高纯度硝酸钠产品。
实施例3
一种生产高纯度硝酸钠的方法，包括以下步骤：
S1、将50kg工业级硝酸钠加入容器中，然后加入10kg的纯水进行完全浸泡，并不断搅拌，浸泡时间为25h；
S2、浸泡完成后，进行脱水处理，脱水后的溶液另做处理，浸泡后的硝酸钠原料用纯水进行溶解，搅拌使其充分溶解；
S3、溶解完全后，向硝酸钠溶液中加入500g、质量分数为5％的EDTA溶液，搅拌混合均匀，反应一段时间后静置；
S4、用硝酸溶液调节步骤S3的硝酸钠溶液的pH值至4.5，然后加入XXg、质量分数为XX％的双氧水，搅拌混合均匀，反应一段时间后静置；
S5、向步骤S4的硝酸钠溶液中加入250g、质量分数为30％的氢氧化钠溶液，搅拌混合均匀，反应一段时间后静置；
S6、依次对步骤S5的硝酸钠溶液进行过滤、浓缩、冷却结晶、脱水处理，得到一次结晶产物，操作方法按照现有结晶工艺进行；
S7、用纯水再次溶解一次结晶产物，然后在10℃下低温陈化处理12h，再依次进行过滤、浓缩、冷却结晶、脱水处理，得到二次结晶产物，操作方法按照现有结晶工艺进行；
S8、对二次结晶产物进行烘晶处理，烘晶温度为50-80℃(具体温度根据实际工艺情况选择)，烘晶时间为5-15h，得到高纯度硝酸钠产品。
对比例1
对比例1与实施例1相同，其不同之处在于，未进行低温陈化处理，一次结晶产物直接进行重结晶处理。
对比例2
对比例2与实施例1相同，其不同之处在于，未调节硝酸钠溶液的pH值，而是在中性条件下，直接加入等量的双氧水。
对比例3
对比例3与实施例1相同，其不同之处在于，氢氧化钠替换为碳酸钠，并且加入碳酸钠后，使对比例3的硝酸钠溶液的pH值与实施例1的硝酸钠溶液的pH值相同。
对比例4
对比例4与实施例1相同，其不同之处在于，未加入氢氧化钠。
检测结果
上述实施例1-3与对比例1-4得到的硝酸钠产品的检测数据如表1和2所示：
表1样品Y1-3(实施例1-3)原始检测数据
表2样品D1-4(对比例1-4)原始检测数据
由表1和表2可以得到，本发明的实施例1-3得到的硝酸钠产品，纯度达到99.93％以上，而对比例1-4得到的硝酸铵产品，纯度最高为99.6％，提纯效果不及本发明。
同时，通过对比例1的检测结果来看，当不进行低温陈化处理时，其含铁量、EDTA残量以及重金属含量均未达到标准值，说明低温陈化处理会影响EDTA络合物的去除效果；通过对比例2的检测结果来看，未调节硝酸钠溶液的pH值时，其亚硝酸含量、含氯量以及含铁量均未达到标准值，说明pH值的调节会影响亚硝酸盐等杂质的去除效果；通过对比例3的检测结果来看，氢氧化钠替换为碳酸钠时，其含碳量、含氯量、含铁量、亚硝酸均未达到标准，说明氢氧化钠的使用效果优于碳酸钠的使用效果；通过对比例4的检测结果来看，未加入氢氧化钠时，其含碳量、含氯量以及含铁量未达到标准值，说明氢氧化钠的加入会影响有机物等杂质的去除效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种生产高纯度硝酸钠的方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、将工业级硝酸钠原料加入容器中，然后加入适量的纯水进行搅拌浸泡，浸泡完全后，进行脱水处理，脱水后再次用纯水进行搅拌溶解，得到原料溶液；
B、向原料溶液中先加入EDTA，搅拌混合后，再加入硝酸调节原料溶液的pH值为2-5，最后再加入双氧水，搅拌混合后，得到处理溶液；
C、向处理溶液中加入氢氧化钠，搅拌混合后，依次对处理溶液进行过滤、浓缩、冷却结晶、脱水处理，得到一次结晶产物；
D、用纯水溶解一次结晶产物，然后低温陈化处理一段时间，再依次进行过滤、浓缩、冷却结晶、脱水处理，得到二次结晶产物，以此进行重复结晶，直至得到符合要求的结晶；
E、将得到的符合要求的结晶进行烘晶处理，即得到高纯度硝酸钠产品。
2.如权利要求1所述的生产高纯度硝酸钠的方法，其特征在于，在步骤A中，浸泡用的纯水量与工业级硝酸钠原料的质量比为(1-2):5。
3.如权利要求1所述的生产高纯度硝酸钠的方法，其特征在于，在步骤A中，浸泡时间为20h以上。
4.如权利要求1所述的生产高纯度硝酸钠的方法，其特征在于，在步骤B中，EDTA的加入量为工业级硝酸钠质量的0.01-5％。
5.如权利要求4所述的生产高纯度硝酸钠的方法，其特征在于，在步骤B中，双氧水的加入量为工业级硝酸钠质量的0.1-10％。
6.如权利要求5所述的生产高纯度硝酸钠的方法，其特征在于，在步骤C中，氢氧化钠的加入量为工业级硝酸钠质量的0.01-5％。
7.如权利要求6所述的生产高纯度硝酸钠的方法，其特征在于，在步骤D中，低温陈化处理的温度为1-20℃。
8.如权利要求7所述的生产高纯度硝酸钠的方法，其特征在于，在步骤D中，低温陈化处理的时间为10h以上。
9.如权利要求1-8任一所述的生产高纯度硝酸钠的方法，其特征在于，在步骤D中，得到二次结晶后，直接对二次结晶进行烘晶处理。
10.如权利要求1-8任一所述的生产高纯度硝酸钠的方法，其特征在于，在步骤E中，烘晶时间在5h以上。
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