CN107892423A - 一种硝酸铵废水的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种硝酸铵废水的处理方法,该方法为在含有硝酸铵的废水,中加入氢氧化钠溶液,使硝酸铵与之反应生成氨气和硝酸钠,再加热到一定温度将其中的氨气赶出,并将氨气通入回收装置制成氨水,再进行pH调整,经过精密过滤器,除去水中的固体悬浮物、胶体、有机物等,再经蒸发结晶后得到硝酸钠晶体,蒸发水再经过石英砂过滤器和活性炭过滤器,进一步除去水中的杂质,再经过阴阳离子交换树脂脱除水中的溶解盐类、颗粒、硬度、活性硅得到纯水。
Description
技术领域
本发明涉及一种硝酸铵废水的处理回收技术。
背景技术
我国很多化工、电子行业生产的废水中含有硝酸铵。这些废水排放到自然水体中,水体中氮的含量将严重超标,造成富营养化,破坏水环境的生态平衡,对人体健康造成严重危害。
2010年12月30日国家发布了污染物排放新标准。根据新标准GB 26131-2010《硝酸工业污染物排放标准》规定,自2011年10月1日起,现有企业水污染物直接排放限值:ρ(氨氮)≤15mg/L,ρ(总氮)≤50mg/L;自2011年3月1日起,新建企业水污染物直接排放限值:ρ(氨氮)≤10mg/L,ρ(总氮)≤30mg/L。依据《污水综合排放标准》,硝酸钠水溶液中主要的钠离子和硝酸根离子都不属于污染因子,所以纯粹的硝酸钠水溶液可以排放。因此,加入氢氧化钠与硝酸铵反应生成硝酸钠和氨气,加热赶出氨气,不仅去除了氨氮,也将废水中的污染因子转变为无污染的钠离子和硝酸根离子。
目前硝酸铵废水的处理方法主要包括吹脱气提法、化学沉淀法、膜分离法、生化脱氮法和离子交换法,普遍存在负荷能力差、处理费用高、引入二次污染、能耗大、占地面积大等问题。
(1)吹脱汽提法:传统的吹脱汽提法处理费用高,日常维护工作繁杂。中国发明专利CN101264948提供了一种氨氮废水减排及氨氮资源化利用装置及方法,通过两级汽提脱氨装置得到氨气,再通过一级氨氮再利用装置将氨气制成氨水或者铵盐。该方法有效利用了废水中的氨氮,但是硝态氮并没有被处理,长期使用后,装置及管道内易产生水垢。因此该方法并不完全适用于处理含有硝酸铵的废水。
(2)化学沉淀法:中国发明专利CN1772643通过三级加药,最后氨氮合成磷酸铵镁沉淀的方法处理高浓度氨氮废水,所合成的磷酸铵镁可作为优良的缓释氮磷肥料,可实现资源化。但是,所使用的沉淀药剂(磷盐及镁盐)和调节pH值的碱价格较贵,使得实际应用时处理成本高,处理药剂引入氯离子和余磷,会造成二次污染。另外,该方法并不完全适用于处理主要含有硝酸铵的废水。
(3)膜分离法:膜分离法可以有效去除溶液中的微小颗粒及溶解盐,在节能和回收利用资源方面显现出巨大优势,但是膜易受污染,膜组件更换频繁,所以此工艺流程投入成本高,后期维护费用高。
(4)生化脱氮法:中国发明专利CN104176824A提供一种反硝化与厌氧氨氧化联合处理氨氮废水的生化脱氮法,将氨氮氧化生成氮气从而实现脱氮的过程。这种方法占地面积小,脱氮效果好,运行能耗低,但是需要提高回流比,以解决高浓度氨氮对生物的抑制问题,同时还需要大量外加碳源,使得运行费用昂贵,而且厌氧氨氧化菌种来源、菌体繁殖和持留问题还有待解决。
(5)离子交换法:中国发明专利CN102030438A提供一种氨氮废水处理方法,利用离子交换树脂对铵根的选择性吸附废水中的氨氮,再用碱液解析,这种方法药剂消耗少,处理成本低,工艺简单,但是树脂的频繁再生会使得操作困难,再生时所使用的酸碱液易造成二次污染。而且,对于主要含有硝酸铵的废水,硝态氮没有得到处理。
发明内容
本发明提供一种硝酸铵废水的处理回收技术,克服了上述负荷能力差、处理费用高、引入二次污染、能耗大、占地面积大等问题。
本发明所述的硝酸铵废水的处理方法包括以下步骤:
(1)前处理:向硝酸铵废水中先加入氢氧化钠溶液,使硝酸铵与之反应生成氨气和硝酸钠,再加热到一定温度将其中的氨气赶出,将氨气通入水中形成氨水并回收;经处理过的水先进行pH调整,再经过精密过滤,除去水中的固体悬浮物、胶体、有机物等,减轻后续处理负荷,得前处理水;
(2)蒸发结晶:将步骤(1)得到确定前处理水,置蒸发结晶装置中蒸发,蒸发后的浓缩水待冷却后析出硝酸钠,过滤,得蒸发水和硝酸钠晶体;
(3)后处理:将步骤(2)制得的蒸发水过滤得到纯水。
优选的本发明步骤(1)所述pH调整范围为6.5~7.5,处理负荷为4吨/天,不连续处理。
优选的本发明步骤(2)蒸发温度为95~110℃,处理负荷为125L/h。
优选的本发明步骤(3)中所述的过滤方法是:蒸发水经过石英砂过滤器和活性炭过滤器,进一步除去水中的杂质,再经过阴阳离子交换树脂脱除水中的溶解盐类、颗粒、硬度、活性硅得到纯水
优选的本发明步骤(3)后处理负荷为0.5吨/小时。
本发明还提供一种氨水的制备方法:向硝酸铵废水中先加入氢氧化钠溶液,使硝酸铵与之反应生成氨气和硝酸钠,再加热到一定温度将其中的氨气赶出,将氨气通入水中形成氨水并回收。
本发明还提供一种硝酸钠的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)前处理:向硝酸铵废水中先加入氢氧化钠溶液,使硝酸铵与之反应生成氨气和硝酸钠,再加热到一定温度将其中的氨气赶出,将氨气通入水中形成氨水并回收;经处理过的水先进行pH调整,再经过精密过滤,除去水中的固体悬浮物、胶体、有机物等,减轻后续处理负荷,得前处理水;
(2)蒸发结晶:将步骤(1)得到确定前处理水,置蒸发结晶装置中蒸发,蒸发后的浓缩水待冷却后析出硝酸钠,过滤,得蒸发水和硝酸钠晶体,得到的硝酸钠晶体的纯度98%以上。
优选的本发明所述硝酸钠的制备方法,为步骤(2)蒸发温度为95~110℃,处理负荷为125L/h。
本发明提供一种硝酸铵废水的处理回收技术,克服了上述负荷能力差、处理费用高、引入二次污染、能耗大、占地面积大等问题。废水中先加入氢氧化钠与硝酸铵反应生成硝酸钠和氨气,加热赶出氨气并通入回收装置制成氨水。去除氨氮后再经过pH调整、精密过滤等前处理步骤去除废水中的颗粒,再用蒸发结晶装置进行处理,浓缩水待冷却后析出固体的硝酸钠,去除硝态氮和残余氨氮。去除氨氮和硝态氮的蒸发水经过石英砂过滤器、活性炭过滤器、阴阳离子交换树脂后制成再生水,回用作生产过程中的中间水。经过本专利所提供的方法处理的废水,不仅可以达到排放标准,而且得到的氨水、硝酸钠及纯水可以进行二次利用,节约成本,经济环保。
具体实施方式
实施例1 含有硝酸铵的废水处理
(1)前处理:来水为含有硝酸铵的废水,硝酸铵浓度为50000mg/L,加入氢氧化钠溶液,使硝酸铵与之反应生成氨气和硝酸钠,再加热到一定温度将其中的氨气赶出,并将氨气通入回收装置制成氨水。再将pH调整至6.5后,再经过精密过滤器,除去水中的固体悬浮物、胶体、有机物等,减轻后续处理负荷,得前处理水,处理负荷为4吨/天,不连续处理。;
(2)蒸发结晶:将步骤(1)得到确定前处理水,置蒸发结晶装置中蒸发,95℃蒸发结晶后得到硝酸钠晶体,处理负荷为125L/h,过滤,得蒸发水和硝酸钠晶体;经回收得到的硝酸钠晶体的纯度为98.0%。
(3)后处理:将步骤(2)制得的蒸发水再经过石英砂过滤器和活性炭过滤器,进一步除去水中的杂质,再经过阴阳离子交换树脂脱除水中的溶解盐类、颗粒、硬度、活性硅得到纯水。
步骤(2)蒸馏结晶过程得到的蒸发水导电率为1500μs/cm,硝氮含量为500mg/L;步骤(3)经后处理得到的纯水电导率为18μs/cm,氨氮含量为10mg/L,可作为生产过程的中间水使用。
实施例2 含有硝酸铵的废水处理
(1)前处理:来水为含有硝酸铵的废水,硝酸铵浓度为50000mg/L,加入氢氧化钠溶液,使硝酸铵与之反应生成氨气和硝酸钠,再加热到一定温度将其中的氨气赶出,并将氨气通入回收装置制成氨水。再将pH调整至7.5后,再经过精密过滤器,除去水中的固体悬浮物、胶体、有机物等,减轻后续处理负荷,得前处理水,处理负荷为4吨/天,不连续处理;
(2)蒸发结晶:将步骤(1)得到确定前处理水,置蒸发结晶装置中蒸发,经110℃蒸发结晶后得到硝酸钠晶体,处理负荷为125L/h,过滤,得蒸发水和硝酸钠晶体;经回收得到的硝酸钠晶体的纯度为98.0%。
(3)后处理:将步骤(2)制得的蒸发水再经过石英砂过滤器和活性炭过滤器,进一步除去水中的杂质,再经过阴阳离子交换树脂脱除水中的溶解盐类、颗粒、硬度、活性硅得到纯水。
步骤(2)蒸馏结晶过程得到的蒸发水导电率为1450μs/cm,硝氮含量为450mg/L,步骤(3)经后处理得到的纯水电导率为16μs/cm,氨氮含量为10mg/L,可作为生产过程的中间水使用。
实施例3 含有硝酸铵的废水处理
(1)前处理:来水为含有硝酸铵的废水,硝酸铵浓度为40000mg/L,加入氢氧化钠溶液,使硝酸铵与之反应生成氨气和硝酸钠,再加热到一定温度将其中的氨气赶出,并将氨气通入回收装置制成氨水。再将pH调整至7后,再经过精密过滤器,除去水中的固体悬浮物、胶体、有机物等,减轻后续处理负荷,得前处理水,处理负荷为4吨/天,不连续处理;
(2)蒸发结晶:将步骤(1)得到确定前处理水,置蒸发结晶装置中蒸发,经100℃蒸发结晶后得到硝酸钠晶体,处理负荷为125L/h,过滤,得蒸发水和硝酸钠晶体;经回收得到的硝酸钠晶体的纯度为98.3%。
(3)后处理:将步骤(2)制得的蒸发水再经过石英砂过滤器和活性炭过滤器,进一步除去水中的杂质,再经过阴阳离子交换树脂脱除水中的溶解盐类、颗粒、硬度、活性硅得到纯水。
步骤(2)蒸馏结晶过程得到的蒸发水导电率为1400μs/cm,硝氮含量为400mg/L,步骤(3)经后处理得到的纯水电导率为15μs/cm,氨氮含量为9mg/L,可作为生产过程的中间水使用。
实施例4 含有硝酸铵的废水处理
(1)前处理:来水为含有硝酸铵的废水,硝酸铵浓度为60000mg/L,加入氢氧化钠溶液,使硝酸铵与之反应生成氨气和硝酸钠,再加热到一定温度将其中的氨气赶出,并将氨气通入回收装置制成氨水。再将pH调整至7.3后,再经过精密过滤器,除去水中的固体悬浮物、胶体、有机物等,减轻后续处理负荷,得前处理水,处理负荷为4吨/天,不连续处理。;
(2)蒸发结晶:将步骤(1)得到确定前处理水,置蒸发结晶装置中蒸发,经105℃蒸发结晶后得到硝酸钠晶体,处理负荷为125L/h,过滤,得蒸发水和硝酸钠晶体;经回收得到的硝酸钠晶体的纯度为98.1%。
(3)后处理:将步骤(2)制得的蒸发水再经过石英砂过滤器和活性炭过滤器,进一步除去水中的杂质,再经过阴阳离子交换树脂脱除水中的溶解盐类、颗粒、硬度、活性硅得到纯水。
步骤(2)蒸馏结晶过程得到的蒸发水导电率为1400μs/cm,硝氮含量为400mg/L,步骤(3)经后处理得到的纯水电导率为15μs/cm,氨氮含量为10mg/L,可作为生产过程的中间水使用。
Claims (8)
1.一种硝酸铵废水的处理方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)前处理:向硝酸铵废水中先加入氢氧化钠溶液,使硝酸铵与之反应生成氨气和硝酸钠,再加热到一定温度将其中的氨气赶出,将氨气通入水中形成氨水并回收;经处理过的水先进行pH调整,再经过精密过滤,除去水中的固体悬浮物、胶体、有机物等,减轻后续处理负荷,得前处理水;
(2)蒸发结晶:将步骤(1)得到确定前处理水,置蒸发结晶装置中蒸发,蒸发后的浓缩水待冷却后析出硝酸钠,过滤,得蒸发水和硝酸钠晶体;
(3)后处理:将步骤(2)制得的蒸发水过滤得到纯水。
2.根据权利要求1所述的硝酸铵废水的处理方法,其特征在于步骤(1)所述pH调整范围为6.5~7.5,处理负荷为4吨/天,不连续处理。
3.根据权利要求2所述的硝酸铵废水的处理方法,其特征在于步骤(2)蒸发温度为95~110℃,处理负荷为125L/h。
4.根据权利要求1-3任一项所述的硝酸铵废水的处理方法,其特征在于步骤(3)中所述的过滤方法是:蒸发水经过石英砂过滤器和活性炭过滤器,进一步除去水中的杂质,再经过阴阳离子交换树脂脱除水中的溶解盐类、颗粒、硬度、活性硅得到纯水。
5.根据权利要求4所述的硝酸铵废水的处理方法,其特征在于步骤(3)后处理负荷为0.5吨/小时。
6.一种氨水的制备方法,其特征在于,所述制备方法为权利要求1-3任一项所述的步骤(1):向硝酸铵废水中先加入氢氧化钠溶液,使硝酸铵与之反应生成氨气和硝酸钠,再加热到一定温度将其中的氨气赶出,将氨气通入水中形成氨水并回收。
7.一种硝酸钠的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)前处理:向硝酸铵废水中先加入氢氧化钠溶液,使硝酸铵与之反应生成氨气和硝酸钠,再加热到一定温度将其中的氨气赶出,将氨气通入水中形成氨水并回收;经处理过的水先进行pH调整,再经过精密过滤,除去水中的固体悬浮物、胶体、有机物等,减轻后续处理负荷,得前处理水;
(2)蒸发结晶:将步骤(1)得到确定前处理水,置蒸发结晶装置中蒸发,蒸发后的浓缩水待冷却后析出硝酸钠,过滤,得蒸发水和硝酸钠晶体,得到的硝酸钠晶体的纯度98%以上。
8.根据权利要求7所述硝酸钠的制备方法,其特征在于步骤(2)蒸发温度为95~110℃,处理负荷为125L/h。
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