CN115400706A - 一种化妆品级1,3－丁二醇提纯除味装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种化妆品级1,3－丁二醇提纯除味装置和方法，涉及化工提纯领域。该一种化妆品级1,3－丁二醇提纯除味装置和方法，包括脱轻塔、脱轻塔底泵、脱轻塔再沸器、脱轻塔冷凝器、脱轻塔缓冲罐、脱轻塔回流泵、短程蒸发器一、轻组分罐一、重组分罐、轻组分罐底泵、碱洗塔、碱洗塔底泵、碱洗塔再沸器、碱洗塔冷凝器、碱洗塔缓冲罐和碱洗塔回流泵。该装置方法通过设置碱洗塔工序明显增加了装置的提纯除味效果，同时装置方法既能达到水洗除去杂质的效果，又能够为酯类杂质提供碱性条件下水解的环境，可以使酯类杂质转化成无味的小分子醇和酸盐，使得化妆品级1,3－丁二醇的气味降低并接近无味，从而提高了下游客户对化妆品的接受度。
Description
技术领域
本发明涉及化工提纯技术领域，具体为一种化妆品级1,3－丁二醇提纯除味装置和方法。
背景技术
1,3-丁二醇（1,3-BG）是含有一个伯羟基和一个仲羟基的二醇，可用于聚酯树脂、增塑剂的原料，润湿剂和柔软剂，医药、染料的中间体，表面活性剂，塑化剂，吸湿剂，耦合剂，溶剂，食品添加剂等。目前国内1,3－丁二醇消费量约10000吨/年以上。目前1,3－丁二醇最大的应用领域为化妆品领域，如化妆水、面膜、膏霜、乳液、牙膏等洗护产品，几乎所有的护肤品都含有1,3－丁二醇，但是化妆品领域对1,3－丁二醇的指标要求很高，不仅纯度要在99.5%以上，而且必须达到气味极低甚至无味的状态。
目前工艺中，1,3－丁二醇的生产方法主要有：(1）乙醛缩合加氢工艺；(2）丙烯与甲醛缩合水解；(3）丙烯醛与2，2－二甲基－1，3－丙二醇反应；(4）生物法等，其中乙醛缩合加氢工艺是生产1，3－丁二醇的主流工艺，要想使产品质量达到化妆品级的要求，各家企业一直在寻求既能提纯又能除味的提纯方法。
目前国内外对1,3－丁二醇的提纯方式及工艺有多种，比如多塔普通精馏等，但是这些精馏方式只能使纯度能够达到化妆品级1,3－丁二醇的要求，但是无法达到气味极低甚至无味的状态，从而导致了下游化妆品客户对产品的接受度较低的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种化妆品级1,3－丁二醇提纯除味装置和方法，解决了目前化妆品级1,3－丁二醇有气味造成下游客户对化妆品接受度低的问题。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种化妆品级1,3－丁二醇提纯除味装置，包括脱轻塔、脱轻塔底泵、脱轻塔再沸器、脱轻塔冷凝器、脱轻塔缓冲罐、脱轻塔回流泵、短程蒸发器一、轻组分罐一、重组分罐一、轻组分罐底泵一、碱洗塔、碱洗塔底泵碱洗塔再沸器、碱洗塔冷凝器、碱洗塔缓冲罐、碱洗塔回流泵、短程蒸发器二、轻组分罐二、重组分罐二、轻组分罐二底泵、产品塔、产品塔底泵、产品塔再沸器、产品塔冷凝器、产品塔缓冲罐和产品塔回流泵，其特征在于：所述脱轻塔底部通过管线分别与脱轻塔底泵入口、脱轻塔再沸器底部相连，所述脱轻塔顶部通过管线与脱轻塔冷凝器入口相连，所述脱轻塔进料口位于塔中，所述脱轻塔缓冲罐入口通过管线与脱轻塔冷凝器出口相连，所述脱轻塔缓冲罐出口通过管线与脱轻塔回流泵入口相连，所述脱轻塔回流泵出口通过管线与脱轻塔顶部回流口相连，所述脱轻塔回流泵预留采出口，所述脱轻塔再沸器顶部通过管线与脱轻塔塔体相连，所述短程蒸发器一入口通过管线与脱轻塔底泵相连，所述短程蒸发器一的轻组分出口通过管线与轻组分罐一入口相连，所述短程蒸发器一的重组分出口通过管线与重组分罐一入口相连，所述重组分罐一的重组分罐底部出口处进行采出，所述轻组分罐底泵一入口通过管线与轻组分罐一底部出口相连，所述轻组分罐底泵一出口通过管线与碱洗塔上侧进料口相连，所述碱洗塔底部通过管线分别与碱洗塔底泵入口、碱洗塔再沸器底部相连，所述碱洗塔顶部通过管线与碱洗塔冷凝器入口相连，所述碱洗塔缓冲罐顶部接口通过管线与碱洗塔冷凝器出口相连，所述碱洗塔缓冲罐底部接口通过管线与碱洗塔回流泵相连，所述碱洗塔回流泵出口既通过管线与碱洗塔顶部回流口相连也预留采出口，所述碱洗塔再沸器顶部通过管线与碱洗塔塔体相连，所述短程蒸发器二入口通过管线与碱洗塔底泵相连，所述短程蒸发器二轻组分出口通过管线与轻组分罐二入口相连，所述短程蒸发器二重组分出口通过管线与重组分罐二入口相连，所述重组分罐二底部出口进行采出，所述轻组分罐底泵二入口通过管线与轻组分罐二相连，所述轻组分罐底泵二出口与产品塔进料口相连，所述产品塔底部通过管线分别与产品塔底泵入口、产品塔再沸器底部相连，所述产品塔顶部通过管线与产品塔冷凝器相连，所述产品塔拥有侧线采出口，所述产品塔底泵出口为采出口，所述产品塔缓冲罐顶部接口通过管线与产品塔冷凝器相连，所述产品塔冷凝器底部与产品塔回流泵入口相连，所述产品塔回流泵出口通过管线与产品塔回流口相连，所述产品塔回流泵预留采出口。
优选的，所述短程蒸发器一和短程蒸发器二的顶端均设置有磁力密封电机，所述短程蒸发器一和短程蒸发器二均设置有一套内置冷凝器。
优选的，所述脱轻塔的入口料A为合成粗产品，所述碱洗塔设置有上下两个进料口，所述碱洗塔上进料口通过管线与轻组分罐底泵出口相连，所述碱洗塔下进料口进碱液，所述碱洗塔的塔底温度为100-160℃，所述碱洗塔的塔顶温度50-100℃。
优选的，所述产品塔设置有三个采出口，所述产品塔设置有三个采样检测点，三个所述采样检测点分别为轻组分罐底泵一出口采样点、轻组分罐底泵二出口采样点和产品塔侧线采出口采样点，所述产品塔塔顶采出液回流至碱洗塔内。
优选的，所述碱洗塔的入口物料B为碱液，所述碱液为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的质量浓度为0.1-5%。
优选的，一种化妆品级1,3－丁二醇提纯除味方法，包括以下步骤：
S1、将1,3－丁二醇粗品通过脱轻塔进料口投放至脱轻塔内，脱轻塔1内的1,3－丁二醇粗品先后经过脱轻工序、脱重工序、碱洗工序、脱碱工序、产品精馏工序，制得采出液；
S2、产品塔侧线采出口有采出液采出后，对采出液取样进行气相色谱分析，气相色谱分析分析采出液纯度达到99.8%以上，对化妆品级1,3－丁二醇采出，最后获得化妆品级1,3－丁二醇采出液。
本发明提供了一种化妆品级1,3－丁二醇提纯除味装置和方法。具备以下有益效果：
本发明提供的一种化妆品级1,3－丁二醇提纯除味装置和方法，该装置方法通过设置碱洗塔工序明显增加了装置的提纯除味效果，其中1,3－丁二醇的气味来源主要是产品中微量的酯类杂质所致，通过该工序既能达到水洗除去杂质的效果，又能够为酯类杂质提供碱性条件下水解的环境，可以使酯类杂质转化成无味的小分子醇和酸盐；同时该装置还设置了短程蒸发器二，短程蒸发器二能够快速有效的将碱与1,3－丁二醇产品进行分离后循环至碱洗塔内，然后重复利用，因此该装置不仅能够达到高效提纯除味的目的，提高了下游客户对化妆品的接受度，同时还能够实现原料的循环化利用，降低化妆品生产的成本，经济效益最大化。
附图说明
图1为本发明的装置设备安装示意图。
其中，1、脱轻塔；2、脱轻塔底泵；3、脱轻塔再沸器；4、脱轻塔冷凝器；5、脱轻塔缓冲罐；6、脱轻塔回流泵；7、短程蒸发器一；8、轻组分罐一；9、重组分罐一；10、轻组分罐底泵一；11、碱洗塔；12、碱洗塔底泵；13、碱洗塔再沸器；14、碱洗塔冷凝器；15、碱洗塔缓冲罐；16、碱洗塔回流泵；17、短程蒸发器二；18、轻组分罐二；19、重组分罐二；20、轻组分罐底泵二；21、产品塔；22、产品塔底泵；23、产品塔再沸器；24、产品塔冷凝器；25、产品塔缓冲罐；26、产品塔回流泵[1] 。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
如图1所示，本发明实施例提供一种化妆品级1,3－丁二醇提纯除味装置，包括脱轻塔1、脱轻塔底泵2、脱轻塔再沸器3、脱轻塔冷凝器4、脱轻塔缓冲罐5、脱轻塔回流泵6、短程蒸发器一7、轻组分罐一8、重组分罐一9、轻组分罐底泵一10、碱洗塔11、碱洗塔底泵12、碱洗塔再沸器13、碱洗塔冷凝器14、碱洗塔缓冲罐15、碱洗塔回流泵16、短程蒸发器二17、轻组分罐二18、重组分罐二19、轻组分罐二底泵20、产品塔21、产品塔底泵22、产品塔再沸器23、产品塔冷凝器24、产品塔缓冲罐25、产品塔回流泵26，脱轻塔1底部通过管线分别与脱轻塔底泵2入口、脱轻塔再沸器3底部相连，脱轻塔1顶部通过管线与脱轻塔冷凝器4入口相连，脱轻塔1进料口位于塔中，脱轻塔缓冲罐5入口通过管线与脱轻塔冷凝器4出口相连，脱轻塔缓冲罐5出口通过管线与脱轻塔回流泵6入口相连，脱轻塔回流泵6出口既通过管线与脱轻塔1顶部回流口相连同时也预留采出口，脱轻塔再沸器3顶部通过管线与脱轻塔1塔体相连，短程蒸发器一7入口通过管线与脱轻塔底泵2相连，短程蒸发器一7的轻组分出口通过管线与轻组分罐一8入口相连，短程蒸发器一7的重组分出口通过管线与重组分罐一9入口相连，重组分罐一9的重组分罐底部出口处进行采出，轻组分罐底泵一10入口通过管线与轻组分罐一8底部出口相连，轻组分罐底泵一10出口通过管线与碱洗塔11上侧进料口相连，碱洗塔11底部通过管线分别与碱洗塔底泵12入口、碱洗塔再沸器13底部相连，碱洗塔11顶部通过管线与碱洗塔冷凝器14入口相连，碱洗塔缓冲罐15顶部接口通过管线与碱洗塔冷凝器14出口相连，碱洗塔缓冲罐15底部接口通过管线与碱洗塔回流泵16相连，脱轻塔回流泵6出口通过管线与脱轻塔1顶部回流口相连，脱轻塔回流泵6预留采出口，碱洗塔再沸器13顶部通过管线与碱洗塔11塔体相连，短程蒸发器二17入口通过管线与碱洗塔底泵12相连，短程蒸发器二17轻组分出口通过管线与轻组分罐二18入口相连，短程蒸发器二17重组分出口通过管线与重组分罐二19入口相连，重组分罐二19底部出口进行采出，轻组分罐底泵二20入口通过管线与轻组分罐二18相连，轻组分罐底泵二20出口与产品塔21进料口相连，产品塔21底部通过管线分别与产品塔底泵22入口、产品塔再沸器23底部相连，产品塔21顶部通过管线与产品塔冷凝器24相连，产品塔21拥有侧线采出口，产品塔底泵22出口为采出口；产品塔缓冲罐25顶部接口通过管线与产品塔冷凝器24相连，产品塔冷凝器24底部与产品塔回流泵26入口相连，产品塔回流泵26出口通过管线与产品塔21回流口相连，产品塔回流泵26预留采出口。
短程蒸发器一7和短程蒸发器二17的顶端均设置有磁力密封电机，短程蒸发器一7和短程蒸发器二17均设置有一套内置冷凝器。
脱轻塔1的入口料A为合成粗产品，碱洗塔11设置有上下两个进料口，碱洗塔11上进料口通过管线与轻组分罐底泵10出口相连，碱洗塔11下进料口进碱液，碱洗塔11的塔底温度为100-160℃，碱洗塔11的塔顶温度50-100℃。
产品塔21设置有三个采样检测点，三个采样检测点分别为轻组分罐底泵一10出口采样点、轻组分罐底泵二20出口采样点和产品塔21侧线采出口采样点，产品塔21塔顶采出液回流至碱洗塔11内。
碱洗塔11的入口物料B为碱液，碱液为氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的质量浓度为0.1-5%。
其中，①为脱轻塔顶采出液、②为重组分及盐采出液、③为碱洗塔顶采出液、④为碱采出液、⑤产品塔顶采出液、⑥化妆品级产品采出液、⑦工业级产品采出液，具体如附图1所示。
一种化妆品级1,3－丁二醇提纯除味方法，包括以下步骤：
S1、将1,3－丁二醇粗品通过脱轻塔（1）进料口投放至脱轻塔（1）内，脱轻塔1内的1,3－丁二醇粗品先后经过脱轻工序、脱重工序、碱洗工序、脱碱工序、产品精馏工序，制得采出液；其中脱轻工序重点脱除乙醇、正丁醇、水等轻组分，脱重工序重要脱除盐及高沸点杂质，碱洗工序主要进行达到除味效果；
S2、产品塔侧线采出口有采出液采出后，对采出液取样进行气相色谱分析，气相色谱分析分析采出液纯度达到99.8%以上，对化妆品级1,3－丁二醇采出，最后获得化妆品级1,3－丁二醇采出液。
实施例二：
按照实施例一提供的装置进行搭建，然后将1000kg1,3－丁二醇粗品通过脱轻塔1进料口投放至脱轻塔1内，脱轻塔1内的1,3－丁二醇粗品先后经过脱轻工序、脱重工序、碱洗工序、脱碱工序和产品精馏工序；其中碱洗塔底部温度110℃，碱洗塔顶部温度60℃，碱液浓度为0.1%，产品塔侧线采出口有采出液采出后，对采出液取样进行气相色谱分析，气相色谱分析分析采出液纯度达到99.8%以上时，对化妆品级1,3－丁二醇采出，最后获得化妆品级1,3－丁二醇采出液620kg，其中重点关注3个采样检测点，三个采样检测点分别为轻组分罐底泵一10出口采样点、轻组分罐底泵二20出口采样点和产品塔21侧线采出口采样点，产品指标情况（如附表1）所示。。最后对产品进行取样与对照组进行气味盲测分析，对照组品牌为昭和电工，盲测人数为13人，对比结果为样品纯度为99.881%，对照组99.780%，盲测实验中有12人认为样品气味较小，1人认为对照组气味较小，得出结果。
实施例三：
按照实施例一提供的装置进行搭建，然后将1000kg1,3－丁二醇粗品通过脱轻塔1进料口投放至脱轻塔1内，脱轻塔1内的1,3－丁二醇粗品先后经过脱轻工序、脱重工序、碱洗工序、脱碱工序和产品精馏工序，制得采出液，其中碱洗塔底部温度160℃，碱洗塔顶部温度100℃，碱液浓度为5%，产品塔侧线采出口有采出液采出后，对采出液取样进行气相色谱分析，气相色谱分析分析采出液纯度达到99.8%以上时，对化妆品级1,3－丁二醇采出，最后获得化妆品级1,3－丁二醇采出液580kg，重点关注3个采样检测点，三个采样检测点分别为轻组分罐底泵一10出口采样点、轻组分罐底泵二20出口采样点和产品塔21侧线采出口采样点，产品指标情况（如附表2）所示。最后对产品进行取样与对照组进行气味盲测分析，对照组品牌为昭和电工，盲测人数为13人，对比结果为样品纯度为99.869%，对照组99.780%，盲测实验中有11人认为样品气味较小，2人认为对照组气味较小，得出结果。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种化妆品级1,3－丁二醇提纯除味装置，包括脱轻塔（1）、脱轻塔底泵（2）、脱轻塔再沸器（3）、脱轻塔冷凝器（4）、脱轻塔缓冲罐（5）、脱轻塔回流泵（6）、短程蒸发器一（7）、轻组分罐一（8）、重组分罐一（9）、轻组分罐底泵一（10）、碱洗塔（11）、碱洗塔底泵（12）碱洗塔再沸器（13）、碱洗塔冷凝器（14）、碱洗塔缓冲罐（15）、碱洗塔回流泵（16）、短程蒸发器二（17）、轻组分罐二（18）、重组分罐二（19）、轻组分罐二底泵（20）、产品塔（21）、产品塔底泵（22）、产品塔再沸器（23）、产品塔冷凝器（24）、产品塔缓冲罐（25）和产品塔回流泵（26），其特征在于：所述脱轻塔（1）底部通过管线分别与脱轻塔底泵（2）入口、脱轻塔再沸器（3）底部相连，所述脱轻塔（1）顶部通过管线与脱轻塔冷凝器（4）入口相连，所述脱轻塔（1）进料口位于塔中，所述脱轻塔缓冲罐（5）入口通过管线与脱轻塔冷凝器（4）出口相连，所述脱轻塔缓冲罐（5）出口通过管线与脱轻塔回流泵（6）入口相连，所述脱轻塔回流泵（6）出口通过管线与脱轻塔（1）顶部回流口相连，所述脱轻塔回流泵（6）预留采出口，所述脱轻塔再沸器（3）顶部通过管线与脱轻塔（1）塔体相连，所述短程蒸发器一（7）入口通过管线与脱轻塔底泵（2）相连，所述短程蒸发器一（7）的轻组分出口通过管线与轻组分罐一（8）入口相连，所述短程蒸发器一（7）的重组分出口通过管线与重组分罐一（9）入口相连，所述重组分罐一（9）的重组分罐底部出口处进行采出，所述轻组分罐底泵一（10）入口通过管线与轻组分罐一（8）底部出口相连，所述轻组分罐底泵一（10）出口通过管线与碱洗塔（11）上侧进料口相连，所述碱洗塔（11）底部通过管线分别与碱洗塔底泵（12）入口、碱洗塔再沸器（13）底部相连，所述碱洗塔（11）顶部通过管线与碱洗塔冷凝器（14）入口相连，所述碱洗塔缓冲罐（15）顶部接口通过管线与碱洗塔冷凝器（14）出口相连，所述碱洗塔缓冲罐（15）底部接口通过管线与碱洗塔回流泵（16）相连，所述碱洗塔回流泵（16）出口既通过管线与碱洗塔顶部回流口相连也预留采出口，所述碱洗塔再沸器（13）顶部通过管线与碱洗塔（11）塔体相连，所述短程蒸发器二（17）入口通过管线与碱洗塔底泵（12）相连，所述短程蒸发器二（17）轻组分出口通过管线与轻组分罐二（18）入口相连，所述短程蒸发器二（17）重组分出口通过管线与重组分罐二（19）入口相连，所述重组分罐二（19）底部出口进行采出，所述轻组分罐底泵二（20）入口通过管线与轻组分罐二（18）相连，所述轻组分罐底泵二（20）出口与产品塔（21）进料口相连，所述产品塔（21）底部通过管线分别与产品塔底泵（22）入口、产品塔再沸器（23）底部相连，所述产品塔（21）顶部通过管线与产品塔冷凝器（24）相连，所述产品塔（21）拥有侧线采出口，所述产品塔底泵（22）出口为采出口，所述产品塔缓冲罐（25）顶部接口通过管线与产品塔冷凝器（24）相连，所述产品塔冷凝器（24）底部与产品塔回流泵（26）入口相连，所述产品塔回流泵（26）出口通过管线与产品塔（21）回流口相连，所述产品塔回流泵（26）预留采出口。
2.根据权利要求1所述的一种化妆品级1,3－丁二醇提纯除味装置，其特征在于：所述短程蒸发器一（7）和短程蒸发器二（17）的顶端均设置有磁力密封电机，所述短程蒸发器一（7）和短程蒸发器二（17）均设置有一套内置冷凝器。
3.根据权利要求1所述的一种化妆品级1,3－丁二醇提纯除味装置，其特征在于：所述脱轻塔（1）的入口料A为合成粗产品，所述碱洗塔（11）设置有上下两个进料口，所述碱洗塔（11）上进料口通过管线与轻组分罐底泵（10）出口相连，所述碱洗塔（11）下进料口进碱液，所述碱洗塔（11）的塔底温度为100-160℃，所述碱洗塔（11）的塔顶温度50-100℃。
4.根据权利要求1所述的一种化妆品级1,3－丁二醇提纯除味装置，其特征在于：所述产品塔（21）设置有三个采样检测点，三个所述采样检测点分别为轻组分罐底泵一（10）出口采样点、轻组分罐底泵二（20）出口采样点和产品塔（21）侧线采出口采样点，所述产品塔（21）塔顶采出液回流至碱洗塔（11）内。
5.根据权利要求1所述的一种化妆品级1,3－丁二醇提纯除味装置，其特征在于：所述碱洗塔（11）的入口物料B为碱液，所述碱液为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的质量浓度为0.1-5%。
6.根据权利要求3所述的一种化妆品级1,3－丁二醇提纯除味方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将1,3－丁二醇粗品通过脱轻塔（1）进料口投放至脱轻塔（1）内，脱轻塔1内的1,3－丁二醇粗品先后经过脱轻工序、脱重工序、碱洗工序、脱碱工序、产品精馏工序，制得采出液；
S2、产品塔侧线采出口有采出液采出后，对采出液取样进行气相色谱分析，气相色谱分析分析采出液纯度达到99.8%以上，对化妆品级1,3－丁二醇采出，最后获得化妆品级1,3－丁二醇采出液。
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