CN103044205A - 一种3-甲基-4-异丙基苯酚的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种3-甲基-4-异丙基苯酚的制备方法，所述方法为：（1）将间甲苯胺溶解在硫酸中与异丙基化试剂反应得到3-甲基-4-异丙基苯胺，所述的异丙基化试剂为异丙醇、丙烯或2-氯丙烷；（2）再将所述的3-甲基-4-异丙基苯胺通过水解得到含3-甲基-4-异丙基苯酚的反应液，所述的水解为重氮水解或者以硫酸为溶剂高温高压水解；（3）步骤（2）得到的含3-甲基-4-异丙基苯酚的反应液通过蒸馏及溶剂精制得到针状结晶3-甲基-4-异丙基苯酚；本发明方法具有反应条件温和、收率高，副产物少，污染小的提点，有效的解决了现有3-甲基-4-异丙基苯酚制备过程中副产物多、条件苛刻、污染大的难题。
Description
（一）技术领域
本发明涉及一种3-甲基-4-异丙基苯酚的高选择性制备方法。
（二）背景技术
3-甲基-4-异丙基苯酚是一种重要的化妆品原料，具有杀菌、止汗、防臭的功效，广泛用于洗发香波、肥皂、洗手液、牙膏等个人卫生用品及化妆品中，是三氯生等老一代杀菌剂的良好替代品，具有安全、低毒、皮肤友好、容易降解、环境污染小的特点。该化合物现已经广泛被各大化妆品公司采用，其使用范围在逐渐扩大使用量也在逐年增加。但是如何得到高纯度的该物质依旧是该产品发展与推广过程中遇到的难题。
现在制备3-甲基-4-异丙基苯酚比较常见的制备方法主要是以间甲酚为原料进行异丙基化，文献报道的制备3-甲基-4-异丙基苯酚的合成方法如下：US3331879描述了通过间甲酚与丙烯在锆催化剂的催化下得到百里酚，反应液中3-甲基-4-异丙基苯酚的含量为2%，前馏分中3-甲基-4-异丙基苯酚的含量为4.4%，并且该专利也没有提供提纯3-甲基-4-异丙基苯酚的方法。DE2139622通过间甲酚与丙烯在锌催化剂催化下得到的4-异丙基-3-甲基苯酚反应液中的含量为19.5%，但是没有给出精制方法。DE2528303通过铝盐催化剂催化间甲酚与丙烯的反应，得到的4-异丙基-3-甲基苯酚的含量在2%左右，没有提供精制方法。
US0331579A在专利DE2528303的基础上提供了精制方法，在反应液经过精馏除去原料间甲酚与百里酚后，通过减压蒸馏与用水结晶，得到4-异丙基-3-甲基苯酚，产品结晶时间需要48h，每1kg百里酚残渣得到40.2g含量95.1%的3-甲基-4-异丙基苯酚。另有专利介绍了使用磷钨酸等催化剂进行催化，其结果与上述专利描述的情况基本一致，产物均是以百里酚为主要产物，3-甲基-4-异丙基苯酚含量一般低于25%，因而在产品提纯上较为困难。
在徐克勋编写的《精细有机化工原料及中间体手册》中提供了两种合成3-甲基-4-异丙基苯酚的方法。一种是以间甲酚为原料与氯代异丙烷在溶剂三氯乙烯中，用三氯化铝催化，另一种是以间甲酚为原料在硫酸或磷酸中与异丙醇反应，书中没有介绍以上两种方法的的具体操作过程与收率，从实际操作情况看以上两种方法与上述方法类似均存在选择性不高，产物分离困难的问题，同时产品生产过程中污染也比较大。
US2603662A公布了采用间甲酚为原料，先用叔丁基对间甲酚进行保护，生产6-叔丁基-3-甲基苯酚，再在氯化锆催化下，以二硫化碳为溶剂与异丙基氯反应，生产6-叔丁基-4-异丙基-3-甲基苯酚。然后再在265℃条件下，通过固定床反应器利用与苯之间的交换，脱除叔丁基，得到4-异丙基-3-甲基苯酚，产品通过保护、异丙基化、脱保护三步反应，反应较为复杂，并且每步反应均需要进行精馏。污染与能耗均较大，并且，脱除叔丁基步骤也较为困难，条件比较苛刻，不便于工业化实施。
为了解决3-甲基-4-异丙基苯酚的制备问题，本发明提供了新的制备3-甲基-4-异丙基苯酚的方法：以间甲苯胺为原料，经过异丙基化与重氮水解或者高压水解得到高品质的3-甲基-4-异丙基苯酚，总收率达到了50%以上，具有较好的实用性，经过工业化实验，证明本发明适合工业化生产。
（三）发明内容
本发明目的是提供一种3-甲基-4-异丙基苯酚的制备方法，使用该方法定向合成3-甲基-4-异丙基苯酚，具有收率高污染小的特点，解决了3-甲基-4-异丙基苯酚制备收率低，副产物多的问题。
本发明采用的技术方案是：
本发明提供一种3-甲基-4-异丙基苯酚的制备方法，所述方法为：（1）将间甲苯胺溶解在硫酸中与异丙基化试剂反应得到3-甲基-4-异丙基苯胺，所述的异丙基化试剂为异丙醇、丙烯或2-氯丙烷；（2）将所述的3-甲基-4-异丙基苯胺再通过水解得到含3-甲基-4-异丙基苯酚的反应液，所述的水解为重氮水解或者以硫酸为溶剂高温高压水解；（3）步骤（2）得到的含3-甲基-4-异丙基苯酚的反应液通过蒸馏及溶剂精制得到针状结晶3-甲基-4-异丙基苯酚。
进一步，所述步骤（1）为：以间甲苯胺为原料，在异丙基化试剂的作用下，于质量浓度70%~90%硫酸水溶液中，在70~90℃下进行异丙基化反应，反应液a分离纯化，获得3-甲基-4-异丙基苯胺；所述异丙基化试剂为异丙醇、2-氯丙烷或丙烯，所述的间甲苯胺与异丙基化试剂及流酸水溶液质量比为1：0.3~0.6：4~12。
进一步，所述步骤（2）重氮水解方法为：将步骤（1）制得的3-甲基-4-异丙基苯胺与质量浓度20~60%硫酸水溶液a1（优选25%硫酸水溶液）混合，降温至0~15℃，滴加质量浓度10~40%（优选20%）的亚硝酸钠水溶液后，在-10~20℃反应0.5~5h，用淀粉碘化钾试纸检测过量的亚硝酸钠，用尿素中和过量的亚硝酸钠至淀粉碘化钾试纸不变色，获得反应液b1，将反应液b1滴加到质量浓度为20~60%（优选40%）硫酸水溶液a2中，60~100℃反应2~6h后获得反应液c，将反应液c后处理获得所述3-甲基-4-异丙基苯酚，所述的硫酸水溶液a1与3-甲基-4-异丙基苯胺质量比为4~10:1，所述的硫酸水溶液a2与3-甲基-4-异丙基苯胺质量比为4~8:1，所述亚硝酸钠水溶液与3-甲基-4-异丙基苯胺质量比为0.8~1.4:1。
进一步，所述步骤（2）以硫酸为溶剂高温高压水解方法为：将步骤（1）制得的3-甲基-4-异丙基苯胺与质量浓度为10~40%硫酸水溶液a3混合，获得反应液b2，将反应液b2在3.2~4MPa条件下反应8~12h后获得反应液d，将反应液d后处理获得所述3-甲基-4-异丙基苯酚，所述的硫酸水溶液a3与3-甲基-4-异丙基苯胺质量比为4~10：1。
进一步，步骤（1）所述反应液a分离纯化的方法为：反应结束后，将反应液a降至室温，用碱性溶液调节反应液pH值至7~10后，过滤，取滤液用有机溶剂萃取，取有机层经水洗后减压浓缩去除溶剂，取浓缩物进行精馏处理，50~60mmHg真空度下收集130~140℃的馏分，得到3-甲基-4-异丙基苯胺；所述碱性溶液为有机碱水溶液或无机碱水溶液。
进一步，步骤（2）重氮水解方法中所述亚硝酸钠水溶液质量浓度为20~40%。
进一步，步骤（2）重氮水解方法中所述滴加亚硝酸钠水溶液后在0~10℃反应0.5~3h，获得反应液b1。
进一步，步骤（2）重氮水解方法中所述反应液c后处理的方法为：反应结束后，将反应液c降温至0~30℃，抽滤，滤饼用石油醚漂洗后，将滤饼转移到蒸馏装置中升温至溶解后减压蒸馏，50~60mmHg真空度条件下收集130~140℃馏分，冷却析晶，再用石油醚重结晶，获得针状结晶3-甲基-4-异丙基苯酚。
进一步，步骤（2）以硫酸为溶剂高温高压水解方法中所述反应液d后处理的方法为：反应结束后，将反应液d降温至0~30℃，抽滤，滤饼用石油醚漂洗后，将滤饼转移到蒸馏装置中升温至溶解然后减压蒸馏，50-60mmHg真空度条件下收集130~140℃馏分，冷却析晶，再用石油醚重结晶，获得针状结晶3-甲基-4-异丙基苯酚。
更进一步，所述3-甲基-4-异丙基苯酚的制备方法推荐按如下步骤进行：（1）3-甲基-4-异丙基苯胺的制备：将质量浓度70~90%的硫酸水溶液搅拌降温至温度为0~30℃，然后向所述硫酸水溶液中滴加间甲苯胺（滴加过程中控制温度为0~30℃），滴加完毕后在0~30℃搅拌0.5~1.5h，然后升温至75~85℃并滴加异丙基化试剂，在75~85℃下恒温反应3~8h，反应结束后，将反应液a降至室温，用碱性溶液调节反应液pH值至7~10后，过滤，取滤液用有机溶剂萃取，取有机层经水洗后减压浓缩去除溶剂，取浓缩物在50~60mmHg条件下蒸馏，收集130~140℃馏分，得到3-甲基-4-异丙基苯胺；所述碱性溶液为质量浓度10~60%有机碱水溶液或质量浓度10~50%无机碱水溶液，所述有机碱水溶液中有机碱为氨水、二甲胺、三乙胺或苯胺，所述无机碱水溶液中无机碱为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾或碳酸钠；所述异丙基化试剂为异丙醇、2-氯丙烷或丙烯；所述的间甲苯胺与异丙基化试剂及硫酸水溶液质量比为1：0.3~0.6：4~8；（2）3-甲基-4-异丙基苯酚的按下列方式之一制备：①在10~30℃下，将步骤（1）制备的3-甲基-4-异丙基苯胺加入质量浓度40~60%的硫酸水溶液a1中，降温至0~15℃，滴加质量浓度20~40%亚硝酸钠水溶液后在0~10℃反应0.5~1.5h，用淀粉碘化钾试纸检测过量的亚硝酸钠，用尿素中和过量的亚硝酸钠至淀粉碘化钾试纸不变色，获得反应液b1，将反应液b1滴加到质量浓度40~60%的硫酸水溶液a2中，60~100℃反应2~6h后获得反应液c，反应结束后，将反应液c降温至0~30℃，抽滤，滤饼用石油醚漂洗后减压蒸馏，收集130~140℃馏分，冷却析晶，再用石油醚重结晶，获得针状结晶3-甲基-4-异丙基苯酚；所述3-甲基-4-异丙基苯胺与硫酸水溶液a1质量比为1：4~10（优选1:7~10），所述3-甲基-4-异丙基苯胺与硫酸水溶液a2质量比为1：4~8（优选1:6~7），所述3-甲基-4-异丙基苯胺与亚硝酸钠水溶液质量比为1：0.8~1.4（优选1:0.9~1.2）；②在10~30℃下，将步骤（1）制得的3-甲基-4-异丙基苯胺与质量浓度为10~40%硫酸水溶液a3（优选10%硫酸水溶液）混合，获得反应液b2，将反应液b2在3.5~3.8MPa、220~300℃条件下反应8~12h后获得反应液d，反应结束后，将反应液d降温至0~30℃，抽滤，滤饼用石油醚漂洗后减压蒸馏，在50~60mmHg真空度下收集130~140℃馏分，冷却析晶，用石油醚重结晶，获得针状结晶3-甲基-4-异丙基苯酚；所述3-甲基-4-异丙基苯胺与硫酸水溶液a3质量比为1:4~10（优选1:7）。
本发明所述反应液a、反应液b、反应液b1、反应液c、反应液b2、反应液d均为不同步骤获得的反应液，为便于区分不同步骤所得反应液不同而命名，所述硫酸水溶液a1、硫酸水溶液a2、硫酸水溶液a3均为硫酸水溶液，为便于区分不同步骤所用硫酸水溶液的浓度或用量不同而命名，字母本身均无含义。
与现有技术相比，本发明的有益效果主要体现在：采用本发明提供的方法制备3-甲基-4-异丙基苯酚具有反应条件温和、收率高，副产物少，污染小的提点，有效的解决了现有3-甲基-4-异丙基苯酚制备过程中副产物多、条件苛刻、污染大的难题。
（四）具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1：3-甲基-4-异丙基苯胺的制备
将2143.0g硫酸水溶液（85wt%）加入到四口瓶中，搅拌降温至0~10℃之间，滴加间甲苯胺214.3g（2mol），滴加过程温度保持在0~10℃之间，控制2h左右滴加完成，加毕，继续搅拌30min，然后升温至75~80℃，升温至75℃后开始滴加异丙醇120.2g，约3h加毕，滴加完毕，保温反应3~5h，GC检测，待反应液中3-甲基-4-异丙基苯胺含量控制在40-45%之间时停止反应，冰水浴降温至10~30℃，然后滴加质量浓度25%的氨水调节反应液至pH=7~9，过滤除去固体盐，滤饼用100ml乙酸乙酯漂洗，合并漂洗液和滤液并用400ml乙酸乙酯进行萃取，分液，取有机层用500ml水洗两次，有机相浓缩除去溶剂，得到3-甲基-4-异丙基苯胺的粗品。
3-甲基-4-异丙基苯胺的粗品精馏(真空度50-60mmHg），收集90-100℃之间的馏分为原料间甲苯胺，收集130-140℃之间的馏分为3-甲基-4-异丙基苯胺，所收集的馏分经GC检测，第一馏分（即间甲苯胺）纯度93.7%，可以直接回用，收集到70g，第二馏分（即3-甲基-4-异丙基苯胺）GC纯度76.2%，约140g，按照转化的间甲苯胺计产品收率为65%，间甲苯胺回收率33%。
GC检测条件：SHIMADZU GC-2014C或同等精度的气相色谱仪
色谱柱：SE-30毛细管色谱柱（30m×0.32mm×0.25um ）；检测器：FID；
检测室：300℃； 柱温：COL=150℃(8min)-20℃/min-280℃(25min)汽化室：300℃ ；
灵敏度:RNG=10E0 PRIMARY=100kPa CARRIER1=50kPa；
空气：50kPa； 氢气：50kPa；
进样量：0.4μl。
样品用乙酸乙酯溶解约：5滴/5ml
3-甲基-4-异丙基苯胺出峰时间为12.66min
实施例2：3-甲基-4-异丙基苯胺的制备
将1845.0g硫酸水溶液（85wt%）加入到四口瓶中，搅拌降温至0~10℃之间，滴加间甲苯胺214.3g（2mol），滴加过程温度保持在0~10℃之间，控制3h左右滴加完成，加毕，继续搅拌60 min，然后升温至75~80℃，升温至80℃后开始滴加异丙醇96g，约3h加毕，滴加完毕，保温反应3~5h，GC检测，待产物总量控制在40~45%之间时停止反应，冰水浴降温至20-30℃，然后滴加质量浓度25%的氨水溶液调节反应液至pH=7~9，过滤除去固体盐，滤饼用200ml乙酸乙酯漂洗，合并漂洗液和滤液并用500ml乙酸乙酯进行萃取，分液，取有机层用500ml水洗两次，有机相减压浓缩除去溶剂，得到3-甲基-4-异丙基苯胺的粗品。
3-甲基-4-异丙基苯胺的粗品精馏(真空度50-60mmHg）收集90-100℃之间的馏分为原料间甲苯胺，收集130-140℃之间的馏分为3-甲基-4-异丙基苯胺，所收集的馏分GC检测，第一馏分纯度94.3%，可以直接回用，收集到87.6g，第二馏分GC73.8%，约133.2g，按照全部投入的间甲苯胺计产品收率46.5%，按照转化的间甲苯胺计产品收率为76.1%，间甲苯胺回收率40.9%。
实施例3：3-甲基-4-异丙基苯胺的制备
将1400.0g硫酸水溶液（85wt%）加入到四口瓶中，搅拌降温至0~10℃之间，滴加间甲苯胺214.3g（2mol），滴加过程温度保持在0~10℃之间，控制2h左右滴加完成，加毕，继续搅拌30min，然后升温至75~80℃，升温至75℃后开始滴加异丙醇72g，约3h加毕，滴加完毕，保温反应3~5h，GC检测，待产物总量控制在40-45%之间时停止反应，冰水浴降温至15-30℃，然后滴加质量浓度25%的氨水溶液调节反应液至pH=7~9，过滤除去固体盐，滤饼用100ml乙酸乙酯漂洗，合并漂洗液和滤液并用400ml乙酸乙酯进行萃取，分液，取有机层用500ml水洗两次，有机相减压除去溶剂，得到3-甲基-4-异丙基苯胺的粗品。
3-甲基-4-异丙基苯胺的粗品精馏(真空度50-60mmHg）收集90-100℃之间的馏分为原料间甲苯胺，收集130-140℃之间的馏分为3-甲基-4-异丙基苯胺，所收集的馏分GC检测，第一馏分纯度96.2%，可以直接回用，收集到118.7g，第二馏分GC在76.5%之间，约107g，按照转化的间甲苯胺计产品收率为80.87%，间甲苯胺回收率55.3%。
实施例4：3-甲基-4-异丙基苯胺的制备
将1400.0g硫酸水溶液（85wt%）加入到四口瓶中，搅拌降温至0-10℃之间，滴加间甲苯胺214.3g（2mol），滴加过程温度保持在0-10℃之间，控制2h左右滴加完成，加毕，继续搅拌50min，然后升温至115-120℃，升温至115℃后开始缓慢通入丙烯气体约80g，约6h通毕，保温反应3-5h，GC检测，待产物总量控制在80-90%之间时停止反应，冰水浴降温至10-30℃，然后滴加质量浓度25%的氨水溶液调节反应液至pH=7~9，过滤除去固体盐，滤饼用100ml乙酸乙酯漂洗，合并漂洗液和滤液并用400ml乙酸乙酯进行萃取，分液，取有机层用500ml水洗两次，有机相减压除去溶剂，得到3-甲基-4-异丙基苯胺的粗品（即浓缩物）。水相经减压浓缩结晶后回收硫酸铵固体。
3-甲基-4-异丙基苯胺的粗品精馏(真空度50-60mmHg）收集90-100℃之间的馏分为原料间甲苯胺，收集130-140℃之间的馏分为3-甲基-4-异丙基苯胺，所收集的馏分GC检测，第一馏分纯度在94.8%，可以直接回用，收集到16g，第二馏分GC75.9%，约180g，按照转化的间甲苯胺计产品收率为65.7%，间甲苯胺回收率7%。
实施例5：3-甲基-4-异丙基苯酚的制备
将质量浓度25%硫酸水溶液140g加入四口瓶中搅拌，在20-30℃下滴加实施例4所得含量为75.9%的3-甲基-4-异丙基苯胺14.9g，半小时后滴加完成，开始降温，当温度降至10℃时，开始滴加质量浓度40%亚硝酸钠水溶液18.11g，滴加完毕，继续搅拌60min，用淀粉碘化钾试纸检测过量的亚硝酸钠，用尿素中和过量的亚硝酸钠至淀粉碘化钾试纸不变色。
将上述反应液滴加到80~90℃的100g质量浓度为40%的硫酸水溶液中，滴加完毕，继续保温反应3h，然后将反应液冷却到20℃，过滤得到深红色蜡状固体（即滤饼），滤饼用石油醚漂洗后得到微红色颗粒状固体，将固体转移到蒸馏装置中升温至溶解后减压蒸馏，收集142℃时馏分冷却析晶后得到白色固体，GC检测含量在99%以上，将上述蒸馏得到的固体用20倍体积的高沸点石油醚重结晶得到针状结晶9.6g，即3-甲基-4-异丙基苯酚，收率85.3%。
实施例6：3-甲基-4-异丙基苯酚的制备
将质量浓度10%硫酸水溶液140g加入四口瓶中搅拌，在室温（20~30℃）下开始滴加实施例4获得的含量为75.9%的3-甲基-4-异丙基苯胺20g，半小时后滴加完成，将配置好的3-甲基-4-异丙基苯胺的硫酸溶液转移到500ml的锆材的高压釜中，升温至300℃时，自然升压至3.5~3.8Mpa反应8~10h，GC跟踪，至原料反应完成，自然冷却到20℃，过滤得到米黄色蜡状固体，滤饼用石油醚漂洗后得到米黄色颗粒状固体，米黄色颗粒状固体减压蒸馏，收集142（130~140）℃时馏分冷却析晶后得到白色固体，用20倍体积量的高沸点石油醚重结晶得到针状结晶13.1g，即3-甲基-4-异丙基苯酚，GC检测含量在99%以上，收率86.2%。
实施例7（3-甲基-4-异丙基苯胺的工业化制备）
将450.0Kg硫酸水溶液（85wt%）加入到1000L搪瓷反应釜中，搅拌，反应釜夹套通入冰盐水降温至0~10℃之间，滴加间甲苯胺107kg，滴加过程反应釜温度保持在0~10℃之间，控制3h左右滴加完成，加毕，继续搅拌60 min，然后反应釜夹套通蒸汽升温至75~80℃，升温至75℃后开始滴加异丙醇54kg，约3h加毕，滴加完毕，保温反应3~5h，GC检测，待产物总量控制在30~40%之间时停止反应，冰水浴降温至20-30℃，然后滴加质量浓度25%的氨水溶液调节反应液至pH=7~9，过滤除去固体盐，滤饼用200L乙酸乙酯漂洗，合并漂洗液和滤液并用500L乙酸乙酯进行萃取，分液，取有机层用500L水洗两次，有机相减压浓缩除去溶剂，得到3-甲基-4-异丙基苯胺的粗品。
将相同5批（所述方法制备）3-甲基-4-异丙基苯胺的粗品约500kg吸入精馏釜中(真空度50-60mmHg，精馏塔高12m）收集90-100℃之间的馏分为原料间甲苯胺，收集130-140℃之间的馏分为3-甲基-4-异丙基苯胺，所收集的馏分GC检测，第一馏分间甲苯胺纯度98.9%，可以直接回用，收集到342kg，第二馏分GC含量在98.7%，约270kg，按照全部投入的间甲苯胺计产品收率29.1%，按照转化的间甲苯胺计产品收率为86%，间甲苯胺回收率63.93%。
实施例8（3-甲基-4-异丙基苯酚的工业化制备）
1000L搪瓷反应釜（A）中吸入质量浓度30%硫酸水溶液400kg，搅拌，在20-30℃下滴加实施例7所得含量为98.7%的3-甲基-4-异丙基苯胺55.7kg，半小时后滴加完成，开始降温，当温度降至0-10℃时，开始滴加质量浓度40%亚硝酸钠水溶液50kg，滴加完毕，继续搅拌60min，用淀粉碘化钾试纸检测亚硝酸钠是否过量，用尿素中和过量的亚硝酸钠至淀粉碘化钾试纸不变色。
在进行上述反应期间在另一个1000L搪瓷反应釜（B）中配制40wt%的硫酸水溶液400kg，并升温至80-90℃待用，待A釜中亚硝化反应完成后，将反应液滴加到B釜中，滴加完毕，继续保温反应3h，然后将反应液冷却到20℃，过滤得到深红色蜡状固体（即滤饼），用石油醚漂洗后得到微红色颗粒状固体。固体装袋待蒸馏。
将相同的3批固体潮品约200kg投入到500L搪瓷反应釜C中升温至溶解，然后减压蒸馏至5000L不锈钢反应釜D中，收集真空度50-60mmHg条件下（130-140）℃时馏分，该馏分冷却后为白色固体，待蒸馏结束后，固体取样，GC检测含量为99.2%，不锈钢反应釜D中吸入2400kg馏分90-120℃石油醚升温至90℃，保温搅拌60min，投入1kg晶种然后缓慢降温至0-10℃之间，过滤得到到针形结晶，即3-甲基-4-异丙基苯酚，烘干后得到3-甲基-4-异丙基苯酚136.5kg，GC检测含量为99.7%，收率81.7%。
根据实施例7与实施例8，合成总收率为70.27%。
Claims (10)
1.一种3-甲基-4-异丙基苯酚的制备方法，其特征在于所述方法为：（1）将间甲苯胺溶解在硫酸中与异丙基化试剂反应得到3-甲基-4-异丙基苯胺，所述的异丙基化试剂为异丙醇、丙烯或2-氯丙烷；（2）再将所述的3-甲基-4-异丙基苯胺通过水解得到含3-甲基-4-异丙基苯酚的反应液，所述的水解为重氮水解或者以硫酸为溶剂高温高压水解；（3）步骤（2）得到的含3-甲基-4-异丙基苯酚的反应液通过蒸馏及溶剂精制得到针状结晶3-甲基-4-异丙基苯酚。
2.如权利要求1所述的3-甲基-4-异丙基苯酚的制备方法，其特征在于所述步骤（1）为：以间甲苯胺为原料，在异丙基化试剂的作用下，于质量浓度70~90%的硫酸水溶液中，在70~90℃下进行异丙基化反应，反应液a经分离纯化，获得3-甲基-4-异丙基苯胺；所述异丙基化试剂为异丙醇、丙烯或2-氯丙烷，所述的间甲苯胺与异丙基化试剂及硫酸水溶液质量比为1：0.3~0.6：4~12。
3.如权利要求1所述的3-甲基-4-异丙基苯酚的制备方法，其特征在于所述步骤（2）重氮水解方法为：将步骤（1）制得的3-甲基-4-异丙基苯胺与质量浓度20~ 60%硫酸水溶液a1混合，降温至0~15℃，滴加质量浓度10~40%的亚硝酸钠水溶液后，在-10~20℃反应0.5~5h，获得反应液b1，将反应液b1滴加到质量浓度为20~60%硫酸水溶液a2中，60~100℃反应2~6h后获得反应液c，将反应液c后处理获得所述3-甲基-4-异丙基苯酚，所述的硫酸水溶液a1与3-甲基-4-异丙基苯胺质量比4~10：1，所述的硫酸水溶液a2与3-甲基-4-异丙基苯胺质量比为4~8：1，所述亚硝酸钠水溶液与3-甲基-4-异丙基苯胺质量比为0.8~1.4：1。
4.如权利要求1所述的3-甲基-4-异丙基苯酚的制备方法，其特征在于所述步骤（2）以硫酸为溶剂高温高压水解方法为：将步骤（1）制得的3-甲基-4-异丙基苯胺与质量浓度为10~40%硫酸水溶液a3混合，获得反应液b2，将反应液b2在3.2~4MPa条件下反应8~12h后获得反应液d，将反应液d后处理获得所述3-甲基-4-异丙基苯酚，所述的硫酸水溶液a3与3-甲基-4-异丙基苯胺质量比4~10：1。
5.如权利要求2所述3-甲基-4-异丙基苯酚的制备方法，其特征在于步骤（1）所述反应液a分离纯化的方法为：反应结束后，将反应液a降至室温，用碱性溶液调节反应液pH值至7~10后，过滤，取滤液用有机溶剂萃取，取有机层经水洗后减压浓缩去除溶剂，取浓缩物进行精馏处理，收集130~140℃的馏分，得到3-甲基-4-异丙基苯胺；所述碱性溶液为有机碱水溶液或无机碱水溶液。
6.如权利要求3所述3-甲基-4-异丙基苯酚的制备方法，其特征在于步骤（2）所述亚硝酸钠水溶液质量浓度为20~40%。
7.如权利要求3所述3-甲基-4-异丙基苯酚的制备方法，其特征在于步骤（2）所述滴加亚硝酸钠水溶液后在0~10℃反应0.5~3h，获得反应液b1。
8.如权利要求3所述3-甲基-4-异丙基苯酚的制备方法，其特征在于步骤（2）所述反应液c后处理的方法为：反应结束后，将反应液c降温至0~30℃，抽滤，滤饼用石油醚漂洗后减压蒸馏，收集130~140℃馏分，冷却析晶，再用石油醚重结晶，获得针状结晶3-甲基-4-异丙基苯酚。
9.如权利要求4所述3-甲基-4-异丙基苯酚的制备方法，其特征在于步骤（2）所述反应液d后处理的方法为：反应结束后，将反应液d降温至0~30℃，抽滤，滤饼用石油醚漂洗后减压蒸馏，收集130~140℃馏分，冷却析晶，再用石油醚重结晶，获得针状结晶3-甲基-4-异丙基苯酚。
10.如权利要求1所述3-甲基-4-异丙基苯酚的制备方法，其特征在于所述方法按如下步骤进行：（1）3-甲基-4-异丙基苯胺的制备：将质量浓度70~90%硫酸水溶液搅拌至温度为0~30℃，然后向所述硫酸水溶液中滴加间甲苯胺，滴加完毕后在0~30℃搅拌0.5~1.5h，然后升温至75~85℃并滴加异丙基化试剂，在75~85℃下恒温反应3~8h，反应结束后，将反应液a降至室温，用碱性溶液调节反应液pH值至7~10后，过滤，取滤液用有机溶剂萃取，取有机层经水洗后减压浓缩去除溶剂，取浓缩物在50~60mmHg条件下蒸馏，收集130~140℃馏分，得到3-甲基-4-异丙基苯胺；所述碱性溶液为质量浓度10~60%有机碱水溶液或质量浓度10~50%无机碱水溶液，所述有机碱水溶液中有机碱为氨水、二甲胺、三乙胺或苯胺，所述无机碱水溶液中无机碱为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾或碳酸钠；所述异丙基化试剂为异丙醇、2-氯丙烷或丙烯；所述异丙基化试剂与间甲苯胺的质量比为0.3~0.6:1，所述硫酸水溶液与间甲苯胺的质量比为4~8:1；（2）3-甲基-4-异丙基苯酚按下述方法之一制备：①在10~30℃下，将步骤（1）制备的3-甲基-4-异丙基苯胺加入质量浓度40~60%的硫酸水溶液a1中，降温至0~15℃，滴加质量浓度20~40%亚硝酸钠水溶液后在0~10℃反应0.5~1.5h，获得反应液b1，将反应液b1滴加到质量浓度40~60%的硫酸水溶液a2中，60~100℃反应2~6h后获得反应液c，反应结束后，将反应液c降温至0~30℃，抽滤，滤饼用石油醚漂洗后减压蒸馏，收集130~140℃馏分，冷却析晶，再用石油醚重结晶，获得针状结晶3-甲基-4-异丙基苯酚；所述3-甲基-4-异丙基苯胺与硫酸水溶液a1质量比为1：4~10，所述3-甲基-4-异丙基苯胺与硫酸水溶液a2质量比为1：4~8，所述3-甲基-4-异丙基苯胺与亚硝酸钠水溶液质量比为1：0.8~1.4；②在10~30℃下，将步骤（1）制得的3-甲基-4-异丙基苯胺与质量浓度为10~40%硫酸水溶液a3混合，获得反应液b2，将反应液b2在3.5~3.8MPa、220~300℃条件下反应8~12h后获得反应液d，反应结束后，将反应液d降温至0~30℃，抽滤，滤饼用石油醚漂洗后减压蒸馏，在50~60mmHg真空度下收集130~140℃馏分，冷却析晶，用石油醚重结晶，获得针状结晶3-甲基-4-异丙基苯酚；所述3-甲基-4-异丙基苯胺与硫酸水溶液a3质量比为1：4~10。
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