CN115389695B - 一种五唑钠样品纯度的离子色谱检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种五唑钠样品纯度的离子色谱检测方法，采用离子色谱法对五唑钠产品进行分析，由于五唑钠标准样中含有少量叠氮化钠，先作出叠氮化钠的标准曲线，根据五唑钠标准样色谱出峰结果得到五唑钠标准样的浓度，再做出五唑钠溶液的标准曲线，最后分析几种五唑钠样品的离子色谱图，进而计算出五唑钠样品的纯度。该分析方法简单可行，实用性强，适用范围广，对五唑钠合成工艺优化以及合成过程中的质量控制有重要作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种五唑钠样品纯度的离子色谱检测方法，属于化工分析检测技术领域。
背景技术
五唑负离子是2017年合成的一个五元环状全氮物种，其含能离子盐作为新一代含能材料的候选物，具有高生成焓、高能量、绿色环保、低特征信号等特点。因此，五唑化合物的研究受到含能材料和氮化学领域越来越多的关注。五唑钠是芳基五唑被甘氨酸亚铁和间氯过氧苯甲酸体系氧化切断C-N键后获得的直接产物(Nature,2017,549,78-81；Angew.Chem.Int.Ed.,2018,57,2592-2595)，其他所有五唑基含能材料都要由五唑钠经过复分解反应转化得到(J.Mater.Chem.A,2019,7,12468-12479)。所以，五唑钠的纯度对于五唑基含能材料的合成和纯度控制至关重要。由于芳基五唑极不稳定，即便在低温条件下也极容易分解为芳基叠氮和氮气，而且五唑环在柱层析以及贮存过程中也会部分分解，导致合成的五唑钠中含有少量叠氮化钠。因此，要想定量分析五唑钠的含量需要排除五唑钠中叠氮化钠的干扰，将五唑钠与叠氮化钠分离。
发明内容
本发明针对目前五唑钠纯度的定量分析，借助离子色谱检测技术，提供了一种五唑钠产品的纯度检测方法，该方法能够简便、快速测定各种五唑钠样品纯度，实现了五唑钠样品中五唑阴离子与叠氮阴离子的分离，对于五唑钠合成过程的质量控制有很好的参考价值。
本发明是采用以下技术方案实现的：
一种五唑钠样品纯度的离子色谱检测方法，具体步骤如下：
(1)五唑钠标准样溶液的配制：将五唑钠标准样，用去离子水溶解，定容，配制不同质量浓度的五唑钠标准溶液；
(2)叠氮化钠标准溶液的配制：精确称量叠氮化钠纯品，用去离子水溶解，定容，配制不同质量浓度的叠氮化钠标准溶液；
(3)五唑钠标准样溶液的测定：将步骤(1)所述溶液用0.45μm的滤膜过滤，设置离子色谱测定条件，进行离子色谱检测，并记录叠氮根与五唑阴离子的峰面积；
(4)叠氮化钠标准溶液的测定：将步骤(2)所述溶液用0.45μm的滤膜过滤，离子色谱测定条件与步骤(3)相同，进行离子色谱检测，并记录叠氮根的峰面积；
(5)计算五唑钠标准样纯度：根据步骤(3)和步骤(4)的峰面积，得到五唑钠标准溶液的浓度曲线；
(6)待测五唑钠样品溶液的配制：精确称取待测五唑钠样品，用去离子水定容后，用0.45μm滤膜过滤，即得样品溶液；
(7)待测五唑钠样品溶液的测定：将步骤(6)配制的样品溶液，离子色谱测定条件与步骤(3)相同，进行离子色谱检测，记录五唑阴离子峰面积；
(8)计算待测五唑钠样品纯度：根据步骤(5)五唑钠标准溶液的浓度曲线和步骤(7)的峰面积，得出待测五唑钠样品的浓度。
较佳的，步骤(1)中，五唑钠标准样溶液的浓度为15.36mg/L～599.60mg/L。
较佳的，步骤(2)中，叠氮化钠纯品的纯度大于95wt％，叠氮化钠标准溶液的浓度为49.18mg/L～422.70mg/L。
较佳的，步骤(3)、(4)和(7)中，离子色谱测定条件如下：
离子色谱仪：Thermo Scientific Dionex ICS-6000DP；
色谱分析柱：Thermo Scientific Dionex IonPac AS11-HC，规格4mm×250mm；
色谱保护柱：Thermo Scientific Dionex IonPac AG11-HC，规格4mm×50mm；
流动相：去离子水；
流速：1.0mL/min；
检测器：电导检测器；
柱温：30℃；
进样量：25μl；
分析时间：25min。
较佳的，步骤(8)中，待测五唑钠样品纯度的计算公式如下：
wi＝A/kms
其中：wi样品中五唑钠的质量分数；A样品中五唑钠的峰面积；k五唑钠标准溶液的浓度曲线的斜率；ms样品质量。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：依照本发明的检测方法，得到准确的五唑钠样品纯度，能够达到叠氮化钠与五唑钠的完全分离，排除了五唑钠产品中叠氮化钠的干扰，分析方法准确可靠，操作方法简单，对各种五唑钠合成工艺都适用。
附图说明
图1为实施例1叠氮化钠离子色谱图。
图2为实施例1叠氮化钠标准曲线图。
图3为实施例2五唑钠标准样离子色谱图。
图4为实施例2五唑钠标准样浓度曲线图。
图5为实施例3五唑钠样品离子色谱图。
其中，图1、3和5中，1代表叠氮化钠，2代表五唑钠。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业技术人员更加全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
本发明所述的一种五唑钠固体产品中阴离子的离子色谱检测方法，采用离子色谱法对五唑钠产品进行分析。首先作出叠氮化钠标准曲线，五唑钠标准样作为未知样，根据色谱出峰结果计算得到五唑钠标准样的浓度；其次，作出五唑钠标准溶液的浓度曲线；最后，检测几种不同贮存条件的五唑钠样品纯度。
本发明提出离子色谱定量检测方法，采用离子色谱柱，流动相为去离子水，实现了五唑钠固体产品中五唑阴离子与叠氮阴离子的分离，能定量检测五唑钠的含量，对五唑钠的纯度分析有重要作用。
实施例1叠氮化钠标准曲线的确定
1色谱条件
离子色谱仪：Thermo Scientific Dionex ICS-6000DP；
色谱分析柱：Thermo Scientific Dionex IonPac AS11-HC，规格4mm×250mm；
色谱保护柱：Thermo Scientific Dionex IonPac AG11-HC，规格4mm×50mm；
流动相：去离子水；
流速：1.0mL/min；
检测器：电导检测器；
柱温：30℃；
进样量：25μl；
分析时间：25min。
2测定方法
2.1精密称定叠氮化钠标样，2.459mg，6.359mg，12.103mg，15.820mg，21.135mg，加去离子水溶解并定容至50ml，分别配制成49.18mg/L，127.18mg/L，242.06mg/L，316.40mg/L，422.70mg/L的标准溶液。
2.2将配好的叠氮化钠标准溶液用0.45μm的滤膜过滤后进行离子色谱分析，获得色谱图，如图1，所得峰面积见表1。
表1叠氮化钠标准曲线数据
以峰面积A为纵坐标，浓度c(mg/L)为横坐标，建立叠氮化钠标样浓度与峰面积的工作曲线，如图2所示。从图中可以看出，叠氮化钠标样在浓度为49.18～422.70mg/L范围内与其峰面积成线性关系，线性回归方程为Y＝0.04322X，r＝0.99903，其线性良好，完全符合定量要求。
实施例2五唑钠标准溶液的浓度曲线的确定
1色谱条件
离子色谱仪：Thermo Scientific Dionex ICS-6000DP；
色谱分析柱：Thermo Scientific Dionex IonPac AS11-HC，规格4mm×250mm；
色谱保护柱：Thermo Scientific Dionex IonPac AG11-HC，规格4mm×50mm；
流动相：去离子水；
流速：1.0mL/min；
检测器：电导检测器；
柱温：30℃；
进样量：25μl；
分析时间：25min。
2五唑钠标准样的制备
将AgN5(200mg,1.0mmol，稍过量)溶于适量的去离子水中，在避光的条件下缓慢滴入NaCl(59.60mg,1.0mmol)水溶液。混合物在25℃下搅拌15min后，离心，过滤除去滤渣。收集的滤液通过旋蒸除去溶剂得到五唑钠标准样的固体粉末。
3测定方法
3.1精密称定五唑钠标准样(上述方法制备)，0.384mg，2.564mg，4.816mg，11.285mg，14.990mg，加去离子水溶解并定容至25ml，分别配制成15.36mg/L，102.56mg/L，192.64mg/L，451.40mg/L，599.60mg/L的标准溶液。
3.2将配好的五唑钠标准样溶液用0.45μm的滤膜过滤后进行离子色谱分析，获得色谱图，如图3。所得叠氮根及五唑阴离子峰面积见表2。
表2标准样溶液峰面积数据
将叠氮根峰面积带入实例1中线性回归方程，得出五唑钠标准样溶液中叠氮化钠的浓度，进而得出标准样中五唑钠的浓度，见表3。
表3五唑钠标准溶液浓度曲线数据
| 序号 | 五唑钠浓度(mg/L) | 五唑钠峰面积 |
| 1 | 14.1638 | 1.0689 |
| 2 | 93.8742 | 7.3211 |
| 3 | 176.5248 | 13.9438 |
| 4 | 414.2019 | 33.1068 |
| 5 | 554.0655 | 43.8397 |
以峰面积A为纵坐标，浓度c(mg/L)为横坐标，建立五唑钠标样浓度与峰面积的工作曲线，如图4所示。从图中可以看出，五唑钠标样在浓度为14.1638～554.0655mg/L范围内与其峰面积成线性关系，线性回归方程为Y＝0.07936X，R^2＝0.9999，其线性良好，完全符合定量要求。
实施例3不同待测五唑钠样品的纯度测定
1色谱条件
离子色谱仪：Thermo Scientific Dionex ICS-6000DP；
色谱分析柱：Thermo Scientific Dionex IonPac AS11-HC，规格4mm×250mm；
色谱保护柱：Thermo Scientific Dionex IonPac AG11-HC，规格4mm×50mm；
流动相：去离子水；
流速：1.0mL/min；
检测器：电导检测器；
柱温：30℃；
进样量：25μl；
分析时间：25min。
2测定方法
2.1精确称量4种不同的五唑钠样品，分别为贮存2年的五唑钠(经柱色谱分离)、贮存3个月的五唑钠(经柱色谱分离)、新合成的五唑钠(经柱色谱分离)以及新合成的五唑钠(未经柱色谱分离)，各取0.103mg，0.115mg，0.141mg，0.130mg，加去离子水溶解并定容至5ml，分别配制成20.6mg/L，23.0mg/L，28.2mg/L，26.0mg/L的标准溶液。
2.2将配好的五唑钠样品溶液用0.45μm的滤膜过滤后进行离子色谱分析，获得色谱图，如图5。将五唑阴离子峰面积带入实施例2中线性回归方程，得出五唑钠样品溶液中五唑钠的浓度，进而得出样品中五唑钠的纯度，所得五唑阴离子峰面积及纯度见表4。
表4五唑钠样品离子色谱数据及纯度
Claims (4)
1.一种五唑钠样品纯度的离子色谱检测方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）五唑钠标准样溶液的配制：将五唑钠标准样，用去离子水溶解，定容，配制不同质量浓度的五唑钠标准溶液，其中，将AgN5溶于去离子水中，在避光的条件下缓慢滴入 NaCl 水溶液，混合物在 25℃下搅拌 15min后，离心，过滤除去滤渣，收集的滤液通过旋蒸除去溶剂得到五唑钠标准样；
（2）叠氮化钠标准溶液的配制：精确称量叠氮化钠纯品，用去离子水溶解，定容，配制不同质量浓度的叠氮化钠标准溶液；
（3）五唑钠标准样溶液的测定：将步骤（1）所述溶液用0.45μm的滤膜过滤，设置离子色谱测定条件，进行离子色谱检测，并记录叠氮根与五唑阴离子的峰面积；
（4）叠氮化钠标准溶液的测定：将步骤（2）所述溶液用0.45μm的滤膜过滤，离子色谱测定条件与步骤（3）相同，进行离子色谱检测，并记录叠氮根的峰面积；
（5）计算五唑钠标准样纯度：根据步骤（3）和步骤（4）的峰面积，得到五唑钠标准溶液的浓度曲线；
（6）待测五唑钠样品溶液的配制：精确称取待测五唑钠样品，用去离子水定容后，用0.45μm滤膜过滤，即得样品溶液；
（7）待测五唑钠样品溶液的测定：将步骤（6）配制的样品溶液，离子色谱测定条件与步骤（3）相同，进行离子色谱检测，记录五唑阴离子峰面积；
（8）计算待测五唑钠样品纯度：根据步骤（5）五唑钠标准溶液的浓度曲线和步骤（7）的峰面积，得出待测五唑钠样品的浓度；
其中，步骤（3）、（4）和（7）中，离子色谱测定条件如下：
离子色谱仪：Thermo Scientific Dionex ICS-6000 DP；
色谱分析柱：Thermo Scientific Dionex IonPac AS11-HC，规格4mm×250mm；
色谱保护柱：Thermo Scientific Dionex IonPac AG11-HC，规格4mm×50mm；
流动相：去离子水；
流速：1.0mL/min；
检测器：电导检测器；
柱温：30℃；
进样量：25μl；
分析时间：25min。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，五唑钠标准样溶液的浓度为15.36mg/L~599.60mg/L。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，叠氮化钠纯品的纯度大于95wt%，叠氮化钠标准溶液的浓度为49.18mg/L~422.70mg/L。
4. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（8）中，待测五唑钠样品纯度的计算公式如下：
wi=A/kms
其中：wi样品中五唑钠的质量分数；A样品中五唑钠的峰面积；k五唑钠标准溶液的浓度曲线的斜率；ms样品质量。
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2022
- 2022-08-24 CN CN202211019328.9A patent/CN115389695B/zh active Active
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
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