CN115389695A - 一种五唑钠样品纯度的离子色谱检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种五唑钠样品纯度的离子色谱检测方法,采用离子色谱法对五唑钠产品进行分析,由于五唑钠标准样中含有少量叠氮化钠,先作出叠氮化钠的标准曲线,根据五唑钠标准样色谱出峰结果得到五唑钠标准样的浓度,再做出五唑钠溶液的标准曲线,最后分析几种五唑钠样品的离子色谱图,进而计算出五唑钠样品的纯度。该分析方法简单可行,实用性强,适用范围广,对五唑钠合成工艺优化以及合成过程中的质量控制有重要作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种五唑钠样品纯度的离子色谱检测方法,属于化工分析检测技术领域。
背景技术
五唑负离子是2017年合成的一个五元环状全氮物种,其含能离子盐作为新一代含能材料的候选物,具有高生成焓、高能量、绿色环保、低特征信号等特点。因此,五唑化合物的研究受到含能材料和氮化学领域越来越多的关注。五唑钠是芳基五唑被甘氨酸亚铁和间氯过氧苯甲酸体系氧化切断C-N键后获得的直接产物(Nature,2017,549,78-81;Angew.Chem.Int.Ed.,2018,57,2592-2595),其他所有五唑基含能材料都要由五唑钠经过复分解反应转化得到(J.Mater.Chem.A,2019,7,12468-12479)。所以,五唑钠的纯度对于五唑基含能材料的合成和纯度控制至关重要。由于芳基五唑极不稳定,即便在低温条件下也极容易分解为芳基叠氮和氮气,而且五唑环在柱层析以及贮存过程中也会部分分解,导致合成的五唑钠中含有少量叠氮化钠。因此,要想定量分析五唑钠的含量需要排除五唑钠中叠氮化钠的干扰,将五唑钠与叠氮化钠分离。
发明内容
本发明针对目前五唑钠纯度的定量分析,借助离子色谱检测技术,提供了一种五唑钠产品的纯度检测方法,该方法能够简便、快速测定各种五唑钠样品纯度,实现了五唑钠样品中五唑阴离子与叠氮阴离子的分离,对于五唑钠合成过程的质量控制有很好的参考价值。
本发明是采用以下技术方案实现的:
一种五唑钠样品纯度的离子色谱检测方法,具体步骤如下:
(1)五唑钠标准样溶液的配制:将五唑钠标准样,用去离子水溶解,定容,配制不同质量浓度的五唑钠标准溶液;
(2)叠氮化钠标准溶液的配制:精确称量叠氮化钠纯品,用去离子水溶解,定容,配制不同质量浓度的叠氮化钠标准溶液;
(3)五唑钠标准样溶液的测定:将步骤(1)所述溶液用0.45μm的滤膜过滤,设置离子色谱测定条件,进行离子色谱检测,并记录叠氮根与五唑阴离子的峰面积;
(4)叠氮化钠标准溶液的测定:将步骤(2)所述溶液用0.45μm的滤膜过滤,离子色谱测定条件与步骤(3)相同,进行离子色谱检测,并记录叠氮根的峰面积;
(5)计算五唑钠标准样纯度:根据步骤(3)和步骤(4)的峰面积,得到五唑钠标准溶液的浓度曲线;
(6)待测五唑钠样品溶液的配制:精确称取待测五唑钠样品,用去离子水定容后,用0.45μm滤膜过滤,即得样品溶液;
(7)待测五唑钠样品溶液的测定:将步骤(6)配制的样品溶液,离子色谱测定条件与步骤(3)相同,进行离子色谱检测,记录五唑阴离子峰面积;
(8)计算待测五唑钠样品纯度:根据步骤(5)五唑钠标准溶液的浓度曲线和步骤(7)的峰面积,得出待测五唑钠样品的浓度。
较佳的,步骤(1)中,五唑钠标准样溶液的浓度为15.36mg/L~599.60mg/L。
较佳的,步骤(2)中,叠氮化钠纯品的纯度大于95wt%,叠氮化钠标准溶液的浓度为49.18mg/L~422.70mg/L。
较佳的,步骤(3)、(4)和(7)中,离子色谱测定条件如下:
离子色谱仪:Thermo Scientific Dionex ICS-6000DP;
色谱分析柱:Thermo Scientific Dionex IonPac AS11-HC,规格4mm×250mm;
色谱保护柱:Thermo Scientific Dionex IonPac AG11-HC,规格4mm×50mm;
流动相:去离子水;
流速:1.0mL/min;
检测器:电导检测器;
柱温:30℃;
进样量:25μl;
分析时间:25min。
较佳的,步骤(8)中,待测五唑钠样品纯度的计算公式如下:
wi=A/kms
其中:wi样品中五唑钠的质量分数;A样品中五唑钠的峰面积;k五唑钠标准溶液的浓度曲线的斜率;ms样品质量。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:依照本发明的检测方法,得到准确的五唑钠样品纯度,能够达到叠氮化钠与五唑钠的完全分离,排除了五唑钠产品中叠氮化钠的干扰,分析方法准确可靠,操作方法简单,对各种五唑钠合成工艺都适用。
附图说明
图1为实施例1叠氮化钠离子色谱图。
图2为实施例1叠氮化钠标准曲线图。
图3为实施例2五唑钠标准样离子色谱图。
图4为实施例2五唑钠标准样浓度曲线图。
图5为实施例3五唑钠样品离子色谱图。
其中,图1、3和5中,1代表叠氮化钠,2代表五唑钠。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业技术人员更加全面地理解本发明,但不以任何方式限制本发明。
本发明所述的一种五唑钠固体产品中阴离子的离子色谱检测方法,采用离子色谱法对五唑钠产品进行分析。首先作出叠氮化钠标准曲线,五唑钠标准样作为未知样,根据色谱出峰结果计算得到五唑钠标准样的浓度;其次,作出五唑钠标准溶液的浓度曲线;最后,检测几种不同贮存条件的五唑钠样品纯度。
本发明提出离子色谱定量检测方法,采用离子色谱柱,流动相为去离子水,实现了五唑钠固体产品中五唑阴离子与叠氮阴离子的分离,能定量检测五唑钠的含量,对五唑钠的纯度分析有重要作用。
实施例1叠氮化钠标准曲线的确定
1色谱条件
离子色谱仪:Thermo Scientific Dionex ICS-6000DP;
色谱分析柱:Thermo Scientific Dionex IonPac AS11-HC,规格4mm×250mm;
色谱保护柱:Thermo Scientific Dionex IonPac AG11-HC,规格4mm×50mm;
流动相:去离子水;
流速:1.0mL/min;
检测器:电导检测器;
柱温:30℃;
进样量:25μl;
分析时间:25min。
2测定方法
2.1精密称定叠氮化钠标样,2.459mg,6.359mg,12.103mg,15.820mg,21.135mg,加去离子水溶解并定容至50ml,分别配制成49.18mg/L,127.18mg/L,242.06mg/L,316.40mg/L,422.70mg/L的标准溶液。
2.2将配好的叠氮化钠标准溶液用0.45μm的滤膜过滤后进行离子色谱分析,获得色谱图,如图1,所得峰面积见表1。
表1叠氮化钠标准曲线数据
以峰面积A为纵坐标,浓度c(mg/L)为横坐标,建立叠氮化钠标样浓度与峰面积的工作曲线,如图2所示。从图中可以看出,叠氮化钠标样在浓度为49.18~422.70mg/L范围内与其峰面积成线性关系,线性回归方程为Y=0.04322X,r=0.99903,其线性良好,完全符合定量要求。
实施例2五唑钠标准溶液的浓度曲线的确定
1色谱条件
离子色谱仪:Thermo Scientific Dionex ICS-6000DP;
色谱分析柱:Thermo Scientific Dionex IonPac AS11-HC,规格4mm×250mm;
色谱保护柱:Thermo Scientific Dionex IonPac AG11-HC,规格4mm×50mm;
流动相:去离子水;
流速:1.0mL/min;
检测器:电导检测器;
柱温:30℃;
进样量:25μl;
分析时间:25min。
2五唑钠标准样的制备
将AgN5(200mg,1.0mmol,稍过量)溶于适量的去离子水中,在避光的条件下缓慢滴入NaCl(59.60mg,1.0mmol)水溶液。混合物在25℃下搅拌15min后,离心,过滤除去滤渣。收集的滤液通过旋蒸除去溶剂得到五唑钠标准样的固体粉末。
3测定方法
3.1精密称定五唑钠标准样(上述方法制备),0.384mg,2.564mg,4.816mg,11.285mg,14.990mg,加去离子水溶解并定容至25ml,分别配制成15.36mg/L,102.56mg/L,192.64mg/L,451.40mg/L,599.60mg/L的标准溶液。
3.2将配好的五唑钠标准样溶液用0.45μm的滤膜过滤后进行离子色谱分析,获得色谱图,如图3。所得叠氮根及五唑阴离子峰面积见表2。
表2标准样溶液峰面积数据
将叠氮根峰面积带入实例1中线性回归方程,得出五唑钠标准样溶液中叠氮化钠的浓度,进而得出标准样中五唑钠的浓度,见表3。
表3五唑钠标准溶液浓度曲线数据
序号 | 五唑钠浓度(mg/L) | 五唑钠峰面积 |
1 | 14.1638 | 1.0689 |
2 | 93.8742 | 7.3211 |
3 | 176.5248 | 13.9438 |
4 | 414.2019 | 33.1068 |
5 | 554.0655 | 43.8397 |
以峰面积A为纵坐标,浓度c(mg/L)为横坐标,建立五唑钠标样浓度与峰面积的工作曲线,如图4所示。从图中可以看出,五唑钠标样在浓度为14.1638~554.0655mg/L范围内与其峰面积成线性关系,线性回归方程为Y=0.07936X,R^2=0.9999,其线性良好,完全符合定量要求。
实施例3不同待测五唑钠样品的纯度测定
1色谱条件
离子色谱仪:Thermo Scientific Dionex ICS-6000DP;
色谱分析柱:Thermo Scientific Dionex IonPac AS11-HC,规格4mm×250mm;
色谱保护柱:Thermo Scientific Dionex IonPac AG11-HC,规格4mm×50mm;
流动相:去离子水;
流速:1.0mL/min;
检测器:电导检测器;
柱温:30℃;
进样量:25μl;
分析时间:25min。
2测定方法
2.1精确称量4种不同的五唑钠样品,分别为贮存2年的五唑钠(经柱色谱分离)、贮存3个月的五唑钠(经柱色谱分离)、新合成的五唑钠(经柱色谱分离)以及新合成的五唑钠(未经柱色谱分离),各取0.103mg,0.115mg,0.141mg,0.130mg,加去离子水溶解并定容至5ml,分别配制成20.6mg/L,23.0mg/L,28.2mg/L,26.0mg/L的标准溶液。
2.2将配好的五唑钠样品溶液用0.45μm的滤膜过滤后进行离子色谱分析,获得色谱图,如图5。将五唑阴离子峰面积带入实施例2中线性回归方程,得出五唑钠样品溶液中五唑钠的浓度,进而得出样品中五唑钠的纯度,所得五唑阴离子峰面积及纯度见表4。
表4五唑钠样品离子色谱数据及纯度
Claims (5)
1.一种五唑钠样品纯度的离子色谱检测方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)五唑钠标准样溶液的配制:将五唑钠标准样,用去离子水溶解,定容,配制不同质量浓度的五唑钠标准溶液;
(2)叠氮化钠标准溶液的配制:精确称量叠氮化钠纯品,用去离子水溶解,定容,配制不同质量浓度的叠氮化钠标准溶液;
(3)五唑钠标准样溶液的测定:将步骤(1)所述溶液用0.45μm的滤膜过滤,设置离子色谱测定条件,进行离子色谱检测,并记录叠氮根与五唑阴离子的峰面积;
(4)叠氮化钠标准溶液的测定:将步骤(2)所述溶液用0.45μm的滤膜过滤,离子色谱测定条件与步骤(3)相同,进行离子色谱检测,并记录叠氮根的峰面积;
(5)计算五唑钠标准样纯度:根据步骤(3)和步骤(4)的峰面积,得到五唑钠标准溶液的浓度曲线;
(6)待测五唑钠样品溶液的配制:精确称取待测五唑钠样品,用去离子水定容后,用0.45μm滤膜过滤,即得样品溶液;
(7)待测五唑钠样品溶液的测定:将步骤(6)配制的样品溶液,离子色谱测定条件与步骤(3)相同,进行离子色谱检测,记录五唑阴离子峰面积;
(8)计算待测五唑钠样品纯度:根据步骤(5)五唑钠标准溶液的浓度曲线和步骤(7)的峰面积,得出待测五唑钠样品的浓度。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,五唑钠标准样溶液的浓度为15.36mg/L~599.60mg/L。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,叠氮化钠纯品的纯度大于95wt%,叠氮化钠标准溶液的浓度为49.18mg/L~422.70mg/L。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)、(4)和(7)中,离子色谱测定条件如下:
离子色谱仪:Thermo Scientific Dionex ICS-6000 DP;
色谱分析柱:Thermo Scientific Dionex IonPac AS11-HC,规格4mm×250mm;
色谱保护柱:Thermo Scientific Dionex IonPac AG11-HC,规格4mm×50mm;
流动相:去离子水;
流速:1.0mL/min;
检测器:电导检测器;
柱温:30℃;
进样量:25μl;
分析时间:25min。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(8)中,待测五唑钠样品纯度的计算公式如下:
wi=A/kms
其中:wi样品中五唑钠的质量分数;A样品中五唑钠的峰面积;k五唑钠标准溶液的浓度曲线的斜率;ms样品质量。
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