CN115389643A - 一种乳清蛋白粉和脱盐乳清粉中高氯酸盐含量的检测方法 - Google Patents

一种乳清蛋白粉和脱盐乳清粉中高氯酸盐含量的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种乳清蛋白粉和脱盐乳清粉中高氯酸盐含量的检测方法，是向待测样品加入高氯酸盐同位素内标液和乙醇水溶液、水浴超声、加入乙腈、离心后，经过固相萃取柱净化、再生纤维素膜过滤，去除杂质后，采用高效液相色谱串联质谱仪对高氯酸盐进行定性定量分析；本发明的方法具有操作简单、检测效率高且对高氯酸盐回收率高等优点，本发明高氯酸盐含量的检测方法可以广泛应用于对乳制品中高氯酸盐含量的检测，尤其适用于乳清蛋白粉和脱盐乳清粉中的高氯酸盐含量的检测。

Description

一种乳清蛋白粉和脱盐乳清粉中高氯酸盐含量的检测方法
技术领域
本发明属于食品检测技术领域，涉及高氯酸盐含量的检测方法，具体地说是一种乳清蛋白粉和脱盐乳清粉中高氯酸盐含量的检测方法。
背景技术
高氯酸盐作为一种普遍存在的具有潜在危害的持久性的污染物，能够竞争性抑制甲状腺对碘离子的吸收，影响甲状腺和脑垂体的激素水平，阻碍人体正常的新陈代谢和生长发育，给消费者的健康带来巨大威胁。乳制品作为婴幼儿这类敏感群体最主要的食物，按照食物摄入量模型预测，婴儿的高氯酸盐暴露剂量远高于成人，所以乳制品的安全显得尤为重要。乳清蛋白粉和脱盐乳清粉为婴儿配方乳粉的添加辅料之一，也需要关注其高氯酸盐含量，目前对于乳清蛋白粉和脱盐乳清粉中高氯酸盐检测方法的研究未见相关文献报道。
我国目前还没有建立高氯酸盐的限量法规。欧盟在5月20日发布的(EU)2020/685对婴儿配方食品、较大婴儿配方食品、幼儿配方食品最大限量为0.01mg/kg。乳清蛋白粉和脱盐乳清粉蛋白含量很高，若使用BJS2017《食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定》中婴儿配方乳粉的检测方法，提取效率极差，查阅国家标准及相关文献，目前没有针对于乳清蛋白粉和脱盐乳清粉中高氯酸盐含量的检测方法。因此，研究一种简单快捷且回收率较高的检测方法势在必行。
发明内容
本发明的目的，旨在提供一种乳清蛋白粉和脱盐乳清粉中高氯酸盐含量的检测方法，以实现检测过程简单快捷，检测结果灵敏性高，提高高氯酸盐回收率的目的。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种乳清蛋白粉和脱盐乳清粉中高氯酸盐含量的检测方法，该检测方法包括依次进行的以下步骤：
S1.样品预处理
取待测样品加入高氯酸盐同位素内标液和乙醇水溶液、水浴超声、加入乙腈、离心后，得到处理液A；
S2.样品净化
取处理液A，依次经过固相萃取柱净化和膜过滤，得到处理液B；
S3.样品检测
采用高效液相色谱串联质谱仪对处理液B中高氯酸盐进行定性定量分析。作为一种限定，步骤S1中，所述待测样品中同位素内标液的浓度为1.4-3.0ng/mL；
所述乙醇水溶液，浓度为10-50％；
所述水浴超声，温度为20-30℃，时间为20-30min；
所述离心，温度为20-30℃，时间为5-15min，离心机的转速为7000-12000r/min。
作为另一种限定，骤S2中，所述固相萃取柱为Pimer HLB固相萃取柱；
所述膜过滤，采用的是再生纤维素膜或有机相滤膜，膜的孔径为0.2μm或0.22μm。
作为第三种限定，步骤S3中，所述高效液相色谱串联质谱仪的测定条件如下：
高效液相色谱条件：色谱柱为Acclaim TRINITYPI复合离子交换柱，流速为0.3-0.5mL/min，柱温为35-40℃，进样量为5-20μL；流动相A相为乙腈，B相为5-20mmol/L甲酸铵水溶液；
质谱条件为电离方式：离子源为电喷雾离子源，负离子扫描，检测方式为多反应选择离子监测，离子化电压为-5500V，去溶温度为450-550℃。
作为第四种限定，步骤S1中，所述待测样品、高氯酸盐同位素内标液、乙醇水溶液和乙腈的重量体积比为2g:140-160μl:3-8ml:8-12ml。
由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比，所取得的技术进步在于：
①本发明选用10-50％乙醇水溶液对乳清蛋白粉和脱盐乳清粉样品中的高氯酸盐进行提取，打破了蛋白质胶体的稳定结构，提出了全部的目标物，增加了高氯酸盐的提取率，进一步提高了高氯酸盐回收率；
②本发明在水浴超声后，加入乙腈对待测样品中的蛋白质进行沉淀，同时减少了待测样品的析出，降低了测定过程中的误差，进一步提高了检测结果的准确性。
本发明简便快捷、结果精确度高、可高通量进行检测，可应用于工业生产，适用于乳清蛋白粉和脱盐乳清粉中中高氯酸盐的含量测定。
附图说明
下面结合附图及具体实施例对本发明作更进一步详细说明。
图1为本发明实施例1高氯酸盐标准品色谱图；
图2为高氯酸盐同位素内标标准品色谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步详细说明，应当理解所描述的实施例仅用于解释本发明，并不限定本发明。
下属实施例中所有的试剂若无特殊说明均为现有市售试剂，试验方法若无特殊说明均采用现有的试验方法。
①高氯酸盐标准品(CAS号7601-89-0)：纯度≥99.9％，德国Fluka公司；高氯酸盐同位素内标标准品(高氯酸盐-18O4)：浓度100μg/mL，美国剑桥公司。
1)标准储备液(1mg/mL)：精密称取高氯酸钠0.1230g(精确至0.0001g)置于100mL容量瓶中，用一级水溶解并稀释至刻度，摇匀，制成浓度为1mg/mL标准储备液，0℃-8℃保存6个月；
2)标准中间液(1.0μg/mL)：准确吸取0.1mL高氯酸盐标准储备液(1mg/mL)，置于100mL容量瓶中，用一级水稀释至刻度，摇匀，制成浓度为1.0μg/mL标准中间液，0℃-8℃保存3个月；
3)标准工作液(0.1μg/m)：准确吸取1mL标准中间液(1.0μg/mL)，置于10mL容量瓶中，用一级水稀释至刻度，摇匀，制成浓度为0.1μg/mL标准工作液，0℃-8℃保存3个月；
4)高氯酸盐同位素内标液(200ng/mL):准确吸取20μL高氯酸盐同位素内标置于10.0mL容量瓶中，用一级水稀释至刻度，摇匀，制成高氯酸盐-18O4浓度为200ng/mL的高氯酸盐同位素内标液，0℃-8℃保存3个月；
5)标准系列液：准确吸取标准工作液(0.1μg/m)0μL、10μL、25μL、50μL、100μL，标准中间液(1.0μg/mL)50μL、100μL，及高氯酸盐同位素内标液10μL，用乙腈定容至1mL，摇匀，分别得到浓度为0ng/mL、1.00ng/mL、2.50ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、50.0ng/mL、100ng/mL的高氯酸盐标准液A、B、C、D、E、F、G。
②试剂：乙腈：色谱纯，德国默克公司；乙醇：色谱纯，德国默克公司；甲酸铵：色谱级，美国Sigma公司。
③仪器与设备：高效液相色谱仪串联质谱仪：AB4000QTRAP，美国AB公司；高速落地离心机：LYNX4000，美国赛默公司；电子分析天平：ME203E/02，瑞士梅特勒公司；数控超声波清洗器：KQ-500DE，昆山超声仪器有限公司。
实施例1一种乳清蛋白粉中高氯酸盐含量的检测方法
本实施例包括依次进行的以下步骤：
S1.样品预处理
称取混合均匀的乳清蛋白粉试样2g置于离心管中，加入150μL高氯酸盐同位素内标液和10％的乙醇水溶液5.0mL，混合均匀，置于25℃的水浴中超声20min后，加入10mL乙腈，混合均匀后，进行离心，离心机转速为12000r/min，温度为25℃，时间为5min，得到处理液A1。
S2.样品净化
吸取3.0mL处理液A1，通过Pimer HLB固相萃取柱净化，过0.2μm再生纤维素膜过滤，去除杂质后，得到处理液B1，将处理液B1上机分析。
S3.定量测定
①高氯酸盐离子标准曲线的绘制
分别对标准系列液A、B、C、D、E、F、G进行S1、S2中相同条件的处理后，采用高效液相色谱串联质谱仪对标准系列液中高氯酸盐含量进行测定，将高氯酸盐标准系列液A、B、C、D、E、F、G依次进样，以高氯酸盐与相应同位素内标(2.0ng/mL)的峰面积比值为纵坐标，以高氯酸盐标准系列液浓度为横坐标，分别绘制高氯酸盐标准曲线，如图1所示，坐标系中各个数值见表1。
表1高氯酸盐校准曲线
Figure BDA0003325016740000051
②试样中高氯酸盐含量的测定
在相同条件下处理液B1进行检测，根据标准工作曲线按内标法以内标校正后的响应值计算得到其含量。
将处理液B1测定的峰面积代入线性回归方程，计算得待测液的中高氯酸盐含量为8.12μg/kg。
其中，高效液相色谱串联质谱仪仪器条件如下：
液相色谱条件：
1)色谱柱：Acclaim TRINITYPI复合离子交换柱(100mm×2.1mm，3μm)
2)流动相：A为乙腈，B为20mmol/L甲酸铵水溶液，梯度洗脱程序见表2；
表2流动相及梯度洗脱程序(VA+VB)
时间min 流动相VA/％ 流动相VB/％
0.00 70.0 30.0
0.20 70.0 30.0
3.00 90.0 10.0
7.00 90.0 10.0
8.00 70.0 30.0
13.00 70.0 30.0
3)柱温：35℃；4)进样量：10μL；5)流速：0.5mL/min；
质谱条件：
1)离子源：电喷雾离子源ESI
2)扫描模式：负离子扫描
3)检测方式：多反应选择离子监测(MRM)；
4)离子化电压：-5500V；
5)去溶温度：450℃；
6)喷雾气：40psi；
7)辅助加热气：40psi；
8)质谱仪检测条件，见表3
表3高氯酸盐监测离子对、定量离子对、去簇电压(DP)及碰撞能量(CE)
Figure BDA0003325016740000061
高氯酸盐标准品色谱图如图1所示；高氯酸盐同位素内标标准品色谱图如图2所示；
S4.定性测定
按照上述条件对标准系列液和处理液B进行检测，记录试样和标准工作液中高氯酸盐的色谱保留时间，以相对于最强离子丰度的百分比作为定性离子的相对离子丰度。若试样中检出于标准工作液中高氯酸盐保留时间一致的色谱峰，且其定性离子与浓度相当的标准溶液中相应的定性离子的相对丰度相比，偏差不超过表4规定的范围，则可以确定试样中检出相应的高氯酸盐。
表4定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差
相对丰度(基峰) ＞50％ ＞20％至50％ ＞10％至20％ ≤10％
允许的相对偏差 ±20％ ±25％ ±30％ ±50％
根据测定待测液中高氯酸盐的含量，选定浓度相近的高氯酸盐标准系列液进行高效液相色谱-串联质谱仪测定、分析。待测液和标准系列液中高氯酸盐的响应值在仪器检测的线性范围内。对高氯酸盐标准系列液及待测液等体积进样测定。待测液测定的高氯酸盐液相色谱图与高氯酸盐标准系列液测定的高氯酸盐色谱图的保留时间一致。
待测液每次进行测量，以每次上机的标准溶液的保留时间作为参照，待测液的测定结果在允许偏差范围内。在测定过程中高氯酸盐标准系列液与待测液的保留时间在上机过程中略有偏差，其它参数(如定量离子对、定性离子对、Cone、Collision)均为固定参数，均一致。
测定结果为：经测定，本实施例处理液B1保留时间为3.50，高氯酸盐标准系列液中高氯酸盐保留时间为3.50，两者一致。且待测样品定性离子与浓度相当的高氯酸盐标准系列液中相应的定性离子的相对丰度相比，偏差为1.5％，定性测定结果为：检出相应高氯酸盐。
实施例2～6乳清蛋白粉和脱盐乳清粉中高氯酸盐含量的检测方法
实施例2～6分别为一种乳清蛋白粉和脱盐乳清粉中高氯酸盐含量的检测方法，它们的步骤与实施例1基本相同，不同之处仅在于工艺参数的不同，具体详见表5：
表5实施例2～6各项参数一览表
Figure BDA0003325016740000081
由实施例2-6的检测结果可知，本发明的乳清蛋白粉和脱盐乳清粉中高氯酸盐含量测定的样品前处理及检测方法得到的定量检测结果相对标准偏差为1.0％，精确度高。
实施例7乳清蛋白粉和脱盐乳清粉中高氯酸盐回收率的测定
本实施例为乳清蛋白粉和脱盐乳清粉中高氯酸盐含量测定的样品前处理及检测方法的效果实验，用于验证本发明检测方法的测定效果；
预先制备高氯酸盐含量为、5μg/kg、10μg/kg、20μg/kg的乳清蛋白粉样品，依次标记为C1-C3；
分别对C1-C3采用实施例1中“S3.定量测定”的方法测定高氯酸盐含量(实测值)，计算本发明检测方法的回收率，测定结果表6所示。
表6加标乳清蛋白粉样品回收率测定结果
样品 理论值(μg/kg) 实测值(μg/kg) 加标回收率(％)
C1 7.50 7.40 98.7
C2 15.00 14.5 96.7
C3 75.00 76.1 101.5
预先制备高氯酸盐含量为、5μg/kg、10μg/kg、20μg/kg的脱盐乳清粉样品，依次标记为C4-C6；
分别对C4-C6采用实施例2中“S3.定量测定”的方法测定高氯酸盐含量(实测值)，计算本发明检测方法的回收率，测定结果表7所示。
表7加标脱盐乳清粉样品回收率测定结果
样品 理论值(μg/kg) 实测值(μg/kg) 加标回收率(％)
C4 7.50 7.21 96.1
C5 15.00 15.7 104.7
C6 75.00 77.4 103.2
上述结果表明，各组回收率平均在95.0％以上，表明本发明的乳清蛋白粉和脱盐乳清粉中高氯酸盐含量测定的样品前处理及检测方法检测效果好，有效解决乳清蛋白粉和脱盐乳清粉中高氯酸盐提取过程中提取效果差的问题，能提高回收率且结果稳定。

Claims (5)

1.一种乳清蛋白粉和脱盐乳清粉中高氯酸盐含量的检测方法，其特征在于，该检测方法包括依次进行的以下步骤：
S1. 样品预处理
取待测样品加入高氯酸盐同位素内标液和乙醇水溶液、水浴超声、加入乙腈、离心后，得到处理液A；
S2. 样品净化
取处理液A，依次经过固相萃取柱净化和膜过滤，得到处理液B；
S3. 样品检测
采用高效液相色谱串联质谱仪对处理液B中高氯酸盐进行定性定量分析。
2.根据权利要求1所述的一种乳清蛋白粉和脱盐乳清粉中高氯酸盐含量的检测方法，其特征在于，步骤S1中，所述待测样品中同位素内标液的浓度为1.4-3.0ng/mL；
所述乙醇水溶液，浓度为10-50%；
所述水浴超声，温度为20-30℃，时间为20-30min；
所述离心，温度为20-30℃，时间为5-15min，离心机的转速为7000-12000r/min。
3.根据权利要求1所述的一种乳清蛋白粉和脱盐乳清粉中高氯酸盐含量的检测方法，其特征在于，步骤S2中，所述固相萃取柱为Pimer HLB 固相萃取柱；
所述膜过滤，采用的是再生纤维素膜或有机相滤膜，膜的孔径为0.2μm或0.22μm。
4.根据权利要求1所述的一种乳清蛋白粉和脱盐乳清粉中高氯酸盐含量的检测方法，其特征在于，步骤S3中，所述高效液相色谱串联质谱仪的测定条件如下：
高效液相色谱条件：色谱柱为Acclaim TRINITYPI复合离子交换柱，流速为0.3-0.5mL/min，柱温为35-40 ℃，进样量为5-20μL；流动相A相为乙腈，B相为5-20mmol/L甲酸铵水溶液；
质谱条件为电离方式：离子源为电喷雾离子源，负离子扫描，检测方式为多反应选择离子监测，离子化电压为-5500 V，去溶温度为450-550 ℃。
5.权利要求1-4中任一项所述的一种乳清蛋白粉和脱盐乳清粉中高氯酸盐含量的检测方法，其特征在于，所述待测样品、高氯酸盐同位素内标液、乙醇水溶液和乙腈的重量体积比为2g:140-160μl:3-8ml:8-12ml。
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